4-(萘-2-)苯硼酸 (请以英文为准,中文仅做参考)
(4-(Naphthalen-2-yl)phenyl)boronic acid
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
84% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -60℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: With Triisopropyl borate In tetrahydrofuran; hexane at -60 - 20℃; for 18 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water at 20℃; for 1 h; |
在氩气气氛下,将50.0g(177mmol)的2(4-溴苯基)萘和500mL的脱水THF的混合物冷却至-60℃。然后,将136ml(212mmol)的己烷溶液冷却至-60℃。在搅拌混合物的同时将1.56M正丁基锂滴入混合物中。将反应混合物在-60℃下进一步搅拌1小时。在-60℃下将99.6g(529mmol)硼酸三异丙酯滴加到反应混合物中。随后,将反应混合物升温至室温,并搅拌18小时。向反应混合物中加入盐酸水溶液,在室温下搅拌1小时。反应后,向反应混合物中加入甲苯,并除去其水相。然后,用硫酸镁干燥有机相,减压蒸馏除去溶剂。通过甲苯重结晶得到的固体,得到33.6g 4-(2-萘基)苯基硼酸,收率84%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
67% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 1 h; Stage #2: for 2 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water |
将化合物C-5-1(94g,332mmol)溶解在THF(800mL)中后,在-78℃下向反应混合物中加入2.5M n-BuLi的己烷溶液(80mL,386.4mmol),然后 将混合物搅拌1小时。 将B(OMe)3(28mL,498mmol)缓慢加入混合物中,然后将混合物搅拌2小时。 通过加入2M HCl淬灭混合物,用蒸馏水和EA萃取,然后用己烷和丙酮重结晶。 获得化合物C-5-2(57g,67.0%)。 | ||||||
36% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 2.33 h; Inert atmosphere Stage #2: at 20℃; for 19 h; Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; hexane; water for 1 h; |
步骤2:4-(2-萘基)苯基硼酸的合成接下来,将5.0g上述步骤1中得到的2-(4-溴苯基)萘放入300mL三颈烧瓶中,烧瓶中的空气用氮气置换。向该化合物中加入100mL四氢呋喃(THF),将该混合物溶液在-78℃下搅拌20分钟。然后,加入13mL 1.7M正丁基锂的己烷溶液(n)将-BuLi)滴加到该混合溶液中,然后在-78℃下搅拌2小时。经过预定时间后,加入4.0mL硼酸三甲酯,并将混合物搅拌19小时,同时温度为经过预定时间后,将100毫升1.0M盐酸倒入该反应溶液中,搅拌该混合物1小时。然后,将该混合物溶液分离成有机层和水层。用得自水层的乙酸乙酯萃取有机物质将该提取物与首先得到的有机层合并,用饱和食盐水洗涤后,用无水硫酸镁干燥。然后,将重力过滤得到的滤液浓缩,得到白色固体。用氯仿和己烷的混合溶剂重结晶,得到4-(2-萘基)苯基硼酸(白色粉末,收率36%)。步骤(b-2)的合成方案如下所示。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
80% | With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; for 2 h; | 2-溴 - 萘(2.07g,10mmol),苯-1,4-二硼酸(2.49g,15mmol),Pd(PPh 3)4(0.58g,0.5mmol),碳酸钾(4.15g,30mmol)和THF :H 2 O = 2:1溶液溶解在200ml 80中2小时后回流搅拌。 然后加入,用40ml乙醚/ H 2 O 4,40ml萃取三次,用硫酸镁干燥得到的有机层,分离蒸发溶剂得到的残余物,进行硅胶柱色谱纯化,得到中间体B-1(1.98g,收率80%) 它是获得的。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
84% | With hydrogenchloride; n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane; toluene | (4)化合物2-4的合成在氩气气氛下,将50.0g(177mmol)的2(4-溴苯基)萘和500mL的脱水THF的混合物冷却至-60℃,并添加在搅拌下滴加136mL(212mmol)1.56M正丁基锂的己烷溶液。然后,将反应混合物在-60℃下搅拌1小时。在-60℃下将99.6g(529mmol)硼酸三异丙酯滴加到反应溶液中。随后,将反应混合物升温至室温,并且搅拌18小时。进一步向反应混合物中加入盐酸溶液,在室温下搅拌1小时。反应后,在反应混合物中再加入甲苯,除去水相。用硫酸镁干燥有机相后,减压蒸馏除去溶剂。通过甲苯使所得固体结晶,得到33.6g 4-(2-萘基)苯基硼酸,收率为84%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
5 g | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -60℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: Inert atmosphere |
在Ar下,1升烧瓶,合成10g得到的2-(4-溴苯基) - 萘(C1a-2),500ml四氢呋喃脱水,在30分钟内滴加22ml己烷至-60℃。 1.6M n a-BuLi /。 加入7克硼酸[toriisopuropiru [toriisopuropiru]后30分钟。 降低反应过夜的温度后开发。 反应后,滴加100ml水,然后用2升甲苯萃取,液体部分。 浓缩有机层,重结晶,过滤,干燥,得到5g白色苯基硼酸衍生物 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
2.56 g | With hydrogenchloride In tetrahydrofuran for 0.50 h; Inert atmosphere | 在氮气下,将2.84g(10mmol)中间体-14溶解在40ml无水THF中,将反应温度降至-78℃和2.5Mn-缓慢滴加4ml BuLi后, 在0℃搅拌反应物。 0> C持续1小时。 然后,将反应物的温度调节至-78℃,并向其中滴加12.47g(12mmol)硼酸三甲酯,然后在室温下搅拌12小时。 当反应终止时,向其中加入2N-HCl水溶液,搅拌30分钟,并用乙醚萃取。 用无水MgSO 4除去有机层中的水后,减压过滤混合物,浓缩有机溶剂,得到所得化合物。 Hex:MC = 6:1,得到2.56g(91%)的 |
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更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
78% | With potassium carbonate In ethanol; water at 50℃; for 5 h; Inert atmosphere | 一般步骤:在氮气氛下,苯硼酸150mg(1.23mmol)324mg(0.55mmol)稳定艺术类型的4-溴苯基硼酸和鲨肌醇钾盐(0.55mmol)的喹啉肌醇钾盐络合物将340mg(2.46mmol)碳酸钾溶于脱气乙醇:1)混合溶剂,将8mg(0.012mmol)三苯基膦配体 - 钯悬浮于1mL乙醇:水混合溶剂中制备催化剂溶液向其中加入(5:1),在50℃的反应温度下搅拌开始交叉偶联反应。反应5小时后,减压蒸馏除去反应溶剂,停止反应。向残余物中加入15ml水和10ml乙酸乙酯并溶解/萃取,过滤得到的悬浮液以除去不溶性催化剂。此外,分离乙酸乙酯层和水层,并用少量乙酸乙酯进一步洗涤水层。取出水层,加入盐酸,使pH为2~3,使鲨肌醇复合物解离,进行脱保护反应。将芳基硼酸在酸性水溶液中脱保护而不溶解。向其中加入15ml乙酸乙酯萃取芳基硼酸,分离混合物,得到乙酸乙酯层。将水层再次用10ml乙酸乙酯萃取,与第一乙酸乙酯溶液合并,用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。通过硅胶柱色谱法纯化沉淀的固体,得到187mg(0.95mmol)联苯-4-硼酸(产率:86%)。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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