医药中间体

化学试剂 多快好省

 QQ

搜索
结构搜索

关键字搜索批量搜索

批量下单
搜索 购物车
材料科学
光电/电子材料
有机发光二极管
红色荧光掺杂材料
2-溴-9-苯基-9H-咔唑
材料科学
光电/电子材料
有机发光二极管
有机发光二极管 电子材料 咔唑
红色荧光掺杂材料

CAS号：94994-62-4

CAS号94994-62-4, 是有机发光二极管类化合物, 分子量为322.19, 分子式C18H12BrN, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供94994-62-4批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2-溴-9-苯基-9H-咔唑 (请以英文为准,中文仅做参考)

2-Bromo-9-phenyl-9H-carbazole

货号：BD251198 2-Bromo-9-phenyl-9H-carbazole 标准纯度：, 98%
94994-62-4
94994-62-4
94994-62-4

<

>

标准纯度包装价格上海深圳天津武汉成都VIP价格数量

Loading...


收藏

推荐产品

  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : 2-Bromo-9-phenyl-9H-carbazole
中文名称 : 2-溴-9-苯基-9H-咔唑(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 94994-62-4
分子式 : C18H12BrN
线性分子式 : -
分子量 : 322.20
MDL NO : MFCD24387061
沸点 : -
Pubchem ID : 66838044
InChIKey : SOODLDGRGXOSTA-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD251198

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 20
Num. arom. heavy atoms 19
Fraction Csp3 0.0
Num. rotatable bonds 1
Num. H-bond acceptors 0.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 88.48
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

4.93 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

3.32
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

5.69
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

5.55
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

5.01
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

4.74
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

4.86

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-6.06
Solubility 0.000281 mg/ml ; 0.000000872 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Poorly soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-5.56
Solubility 0.000889 mg/ml ; 0.00000276 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-7.48
Solubility 0.0000107 mg/ml ; 0.0000000331 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Poorly soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 Low
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 Yes
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 Yes
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-4.23 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 1.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 2.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.95

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~12  ►

1. 合成：94994-62-4

3652-90-2

591-50-4

94994-62-4
产率 合成条件 实验步骤
92.4% With copper(l) iodide; caesium carbonate; ethylenediamine In toluene for 12 h; Reflux 混合化合物C-7-2（23g，0.093mmol），碘苯（20.9mL，0.186mol），CuI（14.2g，0.074mol），Cs 2 CO 3（91.2g，0.28mol），甲苯（300mL），和 乙二胺（9.46mL，0.140mol），将混合物在回流下搅拌。 12小时后，将混合物冷却至室温，除去CuI和Cs 2 CO 3。 然后，在减压下蒸馏剩余的液体，然后用柱分离，得到化合物C-7-3（28g，92.4％）。
91.65% for 12 h; Reflux 混合化合物1-3（10g，40.63mmol），CuI（3.8g，20.3mmol），K 3 PO 4（21.56g，101.58mmol），甲苯300mL，碘苯9.09mL和乙二胺（2.7mL，40.63）后 将该混合物在回流下搅拌12小时。 然后，将混合物冷却至室温并减压过滤。 剩余溶液用蒸馏水洗涤并用二氯甲烷（MC）萃取。 然后，将所得产物用硫酸镁干燥，在减压下蒸馏，并通过柱分离，得到化合物1-4（12g，37.24mmol，91.65％）。
90% With copper(l) iodide; caesium carbonate; ethylenediamine In toluene for 3 h; Reflux 引入2-溴咔唑100g（0.406mol），碘苯166g（0.813mol），碘化铜38.7g（0.203mol），乙二胺27mL（0.406mol），碳酸铯265g（0.813mol），甲苯1.3L（in） 在反应容器中，将混合物在回流下搅拌3小时。 反应后，用蒸馏水洗涤混合物，用乙酸乙酯萃取有机层。 用硫酸镁干燥萃取的有机层，并使用旋转蒸发器除去溶剂。 然后用柱色谱法纯化剩余物质，得到化合物2-1（116g，90％）。
89% With copper(l) iodide; caesium carbonate; ethylenediamine In toluene for 4 h; Reflux 混合化合物C-62-2 17g（69.07mmol）后，碘苯15.4mL（138.15mmol），CuT 10.5g（55.26mmol），乙二胺（EDA）6.9mL（103.6mmol），Cs 2 CO 3 56.26g（172.6mmol） 和350mL甲苯，将混合物回流填充。 4小时后，将混合物冷却至室温，并减压过滤。 减压过滤剩余溶液，用柱分离，得到化合物C-62-3 20g（89％）。
85% With copper(l) iodide; potassium carbonate; L-proline In dimethyl sulfoxide at 90℃; for 72 h; Inert atmosphere; Sealed tube 向压力容器中加入-bromo-9H-咔唑（10mmol），碘苯（20mmol），碳酸钾（20mmol），L-脯氨酸（2mmol），碘化铜（I）（1mmol）和二甲基 亚砜（25mL）。 在抽空和用氮气回填三个循环后，将容器密封并在90℃下搅拌三天。 冷却后，将反应混合物用二氯甲烷（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤四次，并用硫酸镁干燥。 在减压下除去溶剂后，将粗产物在二氧化硅上进行色谱分离，用己烷作为洗脱剂，得到2-溴-9-苯基-9H-咔唑，产率85％。
84.86%
Stage #1: With caesium carbonate In toluene at 50℃;
Stage #2: With ethylenediamine In toluene for 14 h; Reflux		 将化合物1-2（30g，101.29mmol），碘苯（41.3g，202.59mmol），CuI（9.6g，50.64mmol），Cs 2 CO 3（82.5g，253.2mmol）和600mL甲苯混合并在50℃下加热， 加入乙二胺（6.8mL，101.29mmol）。 将混合物在回流下搅拌。 14小时后，将混合物冷却至室温并加入蒸馏水。 用EA萃取混合物，用无水MgSO 4干燥，减压蒸馏并进行柱分离，得到化合物1-3（32g，85.96mmol，84.86％）。
84.46%
Stage #1: With caesium carbonate In toluene at 50℃;
Stage #2: With ethylenediamine In toluene for 14 h; Reflux		 化合物1-3的制备[100]将化合物1-2（30g，101.29mmol），碘苯（41.3g，202.59mmol），CuI（9.6g，50.64mmol）和Cs 2 CO 3（82.5g，253.2mmol）混合后 加入甲苯（600mL），将反应混合物加热至50℃。 将乙二胺（EDA）（6.8mL，101.29mmol）加入到反应混合物中并在回流下搅拌。 14小时后，将反应混合物冷却至室温，并加入蒸馏水。 将反应混合物用乙酸乙酯萃取，用MgSO 4干燥，在减压下蒸馏，并通过柱过滤，得到化合物1-3（32g，85.96mmol，84.86％）。
84% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); triphenylphosphine; sodium t-butanolate In toluene at 100℃; 向圆底烧瓶Sub 1-1-1（4.9g，20mmol），Sub 1-2-1（4.1g，20mmol），Pd 2（dba）3（0.9g，1mmol），PPh 3（0.5g，2mmol） 加入NaOt-Bu（5.8g，60mmol），甲苯（210mL）并使其在100℃下反应。 当反应完成时，将醚和水加入到所得溶液中。 将有机层用MgSO 4干燥，浓缩并重结晶硅胶柱，得到Sub 1-3-1,5.4g（产率：84％）。
81% With copper(l) iodide; 1,10-Phenanthroline; potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 24 h; Inert atmosphere [021]在氮气氛下的100ml圆底三颈烧瓶中，加入4.2g中间体20,5.2g碘苯，0.3g碘化铜，0.3g1,10-菲咯啉，7.1g碳酸钾和 放入50ml二甲基甲酰胺，并在80℃下反应24小时。 冷却反应溶液，然后用二氯甲烷和水萃取。 浓缩萃取溶液，使用二氯甲烷和正己烷的溶剂混合物进行柱色谱，然后浓缩，由此得到4.8g中间体21（产率8 1％）。[272] MS（ESI）：[M + H] + 322
79% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 将得到的Sub 1-II-B1（37.19g，151.1mmol）溶于圆底烧瓶中的硝基苯中，并加入碘苯（46.24g，226.7mmol），Na 2 SO 4（21.46g，151.1mmol），K 2 CO 3（20.89g，151.1）。 在反应溶液中加入Cu（2.88g，45.3mmol），然后在200℃下搅拌。 反应完成后，蒸馏除去硝基苯，用CH 2 Cl 2和水萃取反应产物。 将萃取的有机层用MgSO 4干燥并浓缩，然后通过硅胶柱分离所产生的有机物质并重结晶，得到38.47g产物（收率：79％）。
79% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 中间体B 1mol和碘苯1.5mol溶解在硝基苯，Na 2 SO 4，K 2 CO 3中后，加入Cu，将所得混合物在200℃下搅拌。 反应完成后，蒸馏除去硝基苯，用水和CH2Cl2萃取，有机层用无水MgSO4干燥，浓缩，得到所需的中间体C，所得产物经柱色谱纯化，重结晶后得（产率：79％）。
77% With copper; potassium carbonate In nitrobenzene for 16 h; Inert atmosphere; Reflux 在氮气氛下，将中间体化合物B 2.45g（10mmol），碘苯和3.06g（15mmol）溶于25ml硝基苯中，加入4.15g K2CO3（30mmol）和0.19g Cu（3mmol），将混合物回流16小时。 反应完成后，加入MC 100ml，H 2 O 100ml，然后萃取MC层，浓缩并用柱色谱法分离，用Hex：EA = 5：1，用无水MgSO 4干燥，得到中间体C 2.48g（77％））。
73% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 用于圆底烧瓶的亚1-II-1（80.34g，326.5mmol）硝基苯（653ml）检测圆盘的旋转速度，碘苯（99.9g，489.7mmol），Na 2 SO 4（46.37g，326.5） 加入200℃搅拌部分，加入K 2 CO 3（45.12g，326.5mmol），Cu（6.22g，97.9mmol）。 当反应完成时，通过分馏除去提取的硝基苯CH 2 Cl 2和水。 用有机层MgSO 4干燥硅胶柱，用产物后形成的化合物和重结晶76.78g（产率：73％）。
73% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 将上述合成中得到的Sub 1-II-1（80.34g，326.5mmol）溶解在圆底烧瓶中的硝基苯（653ml）中，碘苯（99.9g，489.7mmol），Na 2 SO 4（46.37g，326.5mmol）， 向K 2 CO 3（45.12g，326.5mmol）中加入Cu（6.22g，97.9mmol）并在200℃下搅拌。 反应完成后，通过蒸馏除去硝基苯并用CH 2 Cl 2 wamul萃取。 将得到的化合物和有机层用MgSO 4干燥，浓缩至硅胶柱，产物重结晶76.78g :(产率：73％）。
73% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 将Sub 1-II-1（80.34g，326.5mmol）溶解在圆底烧瓶中的硝基苯（653ml）中，碘苯（99.9g，489.7mmol），Na 2 SO 4（46.37g，326.5mmol），K 2 CO 加入3（45.12g，326.5mmol），Cu（6.22g，97.9mmol），并将所得混合物在200℃搅拌。 通过蒸馏完成反应以除去硝基苯和CH 2 Cl 2并用水萃取。 有机层是MgSO 4，干燥所得化合物并浓缩成硅胶柱，产物重结晶76.78g :(产率：73％）。
73% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 将上述合成中得到的亚1-II-1（113.37g，460.7mmol）用硝基苯溶解在圆底烧瓶中，碘苯（140.97g，691mmol），Na 2 SO 4（65.43g，460.7mmol），K 2 CO 3（63.67g， 加入Cu（8.78g，138.2mmol）并在200℃下搅拌。反应完成后，通过蒸馏除去反应至硝基苯并用CH 2 Cl 2 wamul萃取。 将得到的化合物和有机层用MgSO 4干燥，浓缩至硅胶柱，重结晶，得到产物108.35g（收率73％）。
73% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 将上述合成中得到的亚1-II-1（80.34g，326.5mmol）加入圆底烧瓶中，溶于硝基苯653mL，碘苯（99.9g，489.7mmol），Na2SO4（46.37g，326.5mmol）中。 加入K 2 CO 3（45.12g，326.5mmol）和Cu（6.22g，97.9mmol），并将所得混合物在200℃下搅拌。反应完成后，通过蒸馏除去硝基苯，用水和CH 2 Cl 2萃取， 所得物质用硅胶柱纯化，有机层用MgSO 4干燥，浓缩，得到产物76.78g（产率：73％）。
70% With potassium phosphate; copper(l) iodide; (-)-(1R,2R)-diaminocyclohexane In 1,4-dioxane at 80℃; for 8 h; Inert atmosphere 在氩气流中，通过连续混合中间体2（20g 81mmol）碘苯（18.1g 89mmol），碘化铜（1.5g，8mmol），三磷酸三钾（34.5g，163mmol），无水二恶烷（100mE）得到的混合物 将环己二胺（1.8g，16mmol）在80℃下搅拌8小时。将反应液冷却至室温后，分离有机层，减压下蒸馏除去有机层中的有机溶剂。 所得残余物通过硅胶柱色谱纯化，得到中间体14（18.3g，收率：70％）。 通过FD-MS（场解吸质谱法）分析50 sis鉴定中间体14。
69% With tri-tert-butyl phosphine; palladium diacetate; sodium t-butanolate In toluene at 20℃; for 15 h; Inert atmosphere 在0.5L反应烧瓶中，10.0g（40.6mmol）化合物[119-1]，10.7g（44.7mmol）化合物[119-2] 5.9g（60.9mmol）丁醇钠，和150ml 放入甲苯，并将混合物在室温下搅拌。 将0.1g（0.4mmol）乙酸钯，0.3g（0.8mmol）三叔丁基膦（50％）在氮气流下回流搅拌15小时。 反应完成后，将混合物缓慢冷却至室温，然后将反应溶液倒入饱和氯化铵水溶液中并用乙酸乙酯萃取。 分离有机层，用无水硫酸镁干燥并过滤。 减压浓缩滤液，通过柱色谱法纯化，得到9.0g（69％）中间体化合物[119-3]。
54% With potassium phosphate; copper(l) iodide; cis-cyclohexane-1,2-diamine In 1,4-dioxane for 48 h; Inert atmosphere; Reflux 2-溴-9H-咔唑（10.0g，40.6mmol），碘苯（12.43g，61.0mmol），CuI（0.774g，4.06mmol），（1R，2S） - 环己烷-1,2-二胺的混合溶液 将（0.987ml，8.13mmol）和K 3 PO 4（17.25g，81mmol）的二恶烷（150ml）溶液在氮气下回流48小时。 （0125）（0126）冷却至室温后，将混合物通过Celite塞过滤，并用DCM洗涤固体。 蒸发合并的滤液，通过硅胶柱色谱纯化，用己烷/ DCM（9/1，v / v）作为洗脱剂，得到2-溴-9-苯基-9H-咔唑（7.4g，54％），为白色。 固体。
50.4% With potassium carbonate; copper(l) chloride In dimethyl sulfoxide for 24 h; Reflux 500ml反应器2-溴摩卡咔唑（30g，121.9mmol），碘苯（38.3g，243.8mmol），氯化铜（I）（0.24g，2.4mmol），碳酸钾（20.2g，146.3mmol），二甲基 将240mL亚砜回流24小时。反应完成后，冷却至室温后，加入200mL乙酸乙酯，用布氏过滤。用水500mL萃取滤液，减压干燥，然后将有机层干燥处理 除去有机溶剂。用己烷：乙酸乙酯（10：1）作为展开溶剂分离柱子.19.8g白色固体，得到2-溴 - 苯基-N-咔唑（50.4％）。
37% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene for 12 h; Reflux 将30.51g（149.56mmol）的碘苯，18.32g（74.78mmol）的2-溴-9H-咔唑，14.37g（149.56mmol）的叔丁醇钠和1.81ml（7.48mmol）的三叔丁基膦溶解在300ml中。 然后向其中加入甲苯和0.68g（0.75mmol）Pd 2（dba）3，并回流并搅拌12小时。 反应结束后，用二氯甲烷萃取，用硅胶过滤，以己烷：MC = 9：1（v / v）的比例使用柱，得到8.99g的2-溴-9 - 苯基咔唑（收率37％）。 1H NMR：7.24（t，1H），7.36（m，3H），7.50（dd，2H），7.58（t，2H），7.65（t，2H），8.06（d，1H），8.13（d，1H））。 GC-Mass（理论值：321.02g / mol，测量值：321g / mol）。

更多
参考文献：
[1] Patent: WO2013/122402, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 196; 201; 202
[2] Patent: WO2013/162284, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 164; 165
[3] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 1, p. 215 - 224
[4] Patent: WO2015/99484, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 181-182
[5] Patent: WO2014/3440, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 172; 173; 178; 179
[6] Patent: US9312502, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 27; 28; 29
[7] Patent: WO2012/39561, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[8] Patent: WO2012/169821, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[9] Patent: KR2015/61811, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0109-0111
[10] Patent: WO2017/196081, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 269; 270; 272; 272
[11] Patent: EP2930168, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0089; 0092; 0290
[12] Patent: KR101565039, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0098-0101
[13] Patent: KR2015/102733, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0121-0125
[14] Patent: KR101550768, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0151 - 0154
[15] Patent: KR2015/98171, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0138; 0142; 0151-0154
[16] Patent: KR2015/87787, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0140; 0149-0152
[17] Patent: KR2015/89427, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0136; 0137; 0138; 0143; 0144
[18] Patent: KR101614738, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0198-0200
[19] Journal of Physical Chemistry B, 2012, vol. 116, # 15, p. 4603 - 4614
[20] Patent: US9306171, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 154
[21] Patent: KR2015/129282, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0125-0130
[22] Patent: US9773985, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 121; 122
[23] Patent: KR101649950, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0085; 0086
[24] Patent: US2013/48975, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0050; 0051; 0052; 0053
[25] Patent: KR2015/43669, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0127; 0132; 0133
[26] Journal of Organometallic Chemistry, 2017, vol. 829, p. 92 - 100
[27] Patent: KR2017/96767, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0153; 0154
[28] Polyhedron, 2014, vol. 82, p. 71 - 79
[29] Dyes and Pigments, 2018, vol. 156, p. 369 - 378

更多

2. 合成：94994-62-4

108-86-1

3652-90-2

94994-62-4
参考文献：
[1] Patent: CN108203428, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0049; 0051
[2] Patent: CN108203427, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0046; 0047
3. 合成：94994-62-4

35450-34-1

94994-62-4
参考文献：
[1] Patent: WO2012/39561, 2012, A1
[2] Patent: WO2012/169821, 2012, A1
[3] Patent: WO2013/162284, 2013, A1
[4] Patent: US9312502, 2016, B2
[5] Patent: WO2017/196081, 2017, A1
[6] Dyes and Pigments, 2018, vol. 156, p. 369 - 378

更多

相关分类

材料科学 电子材料 电子材料
高端化学品 杂环砌块 咔唑

Tags: 94994-62-4合成|94994-62-4订购|94994-62-4供应商|94994-62-4价格

骨架产品推荐

相关产品推荐

历史浏览记录

产品册

产品册
摩尔计算器摩尔计算器

摩尔计算器

  • 浓度

  • x

  • 体积

  • x

  • 分子量

  • =

  • 质量

浓度 x 体积 x 分子量 = 质量

合成路线

1. 合成：94994-62-4

3652-90-2

591-50-4

94994-62-4
产率 合成条件 实验参考步骤
92.4% With copper(l) iodide; caesium carbonate; ethylenediamine In toluene for 12 h; Reflux 混合化合物C-7-2（23g，0.093mmol），碘苯（20.9mL，0.186mol），CuI（14.2g，0.074mol），Cs 2 CO 3（91.2g，0.28mol），甲苯（300mL），和 乙二胺（9.46mL，0.140mol），将混合物在回流下搅拌。 12小时后，将混合物冷却至室温，除去CuI和Cs 2 CO 3。 然后，在减压下蒸馏剩余的液体，然后用柱分离，得到化合物C-7-3（28g，92.4％）。
91.65% for 12 h; Reflux 混合化合物1-3（10g，40.63mmol），CuI（3.8g，20.3mmol），K 3 PO 4（21.56g，101.58mmol），甲苯300mL，碘苯9.09mL和乙二胺（2.7mL，40.63）后 将该混合物在回流下搅拌12小时。 然后，将混合物冷却至室温并减压过滤。 剩余溶液用蒸馏水洗涤并用二氯甲烷（MC）萃取。 然后，将所得产物用硫酸镁干燥，在减压下蒸馏，并通过柱分离，得到化合物1-4（12g，37.24mmol，91.65％）。
90% With copper(l) iodide; caesium carbonate; ethylenediamine In toluene for 3 h; Reflux 引入2-溴咔唑100g（0.406mol），碘苯166g（0.813mol），碘化铜38.7g（0.203mol），乙二胺27mL（0.406mol），碳酸铯265g（0.813mol），甲苯1.3L（in） 在反应容器中，将混合物在回流下搅拌3小时。 反应后，用蒸馏水洗涤混合物，用乙酸乙酯萃取有机层。 用硫酸镁干燥萃取的有机层，并使用旋转蒸发器除去溶剂。 然后用柱色谱法纯化剩余物质，得到化合物2-1（116g，90％）。
89% With copper(l) iodide; caesium carbonate; ethylenediamine In toluene for 4 h; Reflux 混合化合物C-62-2 17g（69.07mmol）后，碘苯15.4mL（138.15mmol），CuT 10.5g（55.26mmol），乙二胺（EDA）6.9mL（103.6mmol），Cs 2 CO 3 56.26g（172.6mmol） 和350mL甲苯，将混合物回流填充。 4小时后，将混合物冷却至室温，并减压过滤。 减压过滤剩余溶液，用柱分离，得到化合物C-62-3 20g（89％）。
85% With copper(l) iodide; potassium carbonate; L-proline In dimethyl sulfoxide at 90℃; for 72 h; Inert atmosphere; Sealed tube 向压力容器中加入-bromo-9H-咔唑（10mmol），碘苯（20mmol），碳酸钾（20mmol），L-脯氨酸（2mmol），碘化铜（I）（1mmol）和二甲基 亚砜（25mL）。 在抽空和用氮气回填三个循环后，将容器密封并在90℃下搅拌三天。 冷却后，将反应混合物用二氯甲烷（200mL）稀释，用水（200mL）洗涤四次，并用硫酸镁干燥。 在减压下除去溶剂后，将粗产物在二氧化硅上进行色谱分离，用己烷作为洗脱剂，得到2-溴-9-苯基-9H-咔唑，产率85％。
84.86%
Stage #1: With caesium carbonate In toluene at 50℃;
Stage #2: With ethylenediamine In toluene for 14 h; Reflux		 将化合物1-2（30g，101.29mmol），碘苯（41.3g，202.59mmol），CuI（9.6g，50.64mmol），Cs 2 CO 3（82.5g，253.2mmol）和600mL甲苯混合并在50℃下加热， 加入乙二胺（6.8mL，101.29mmol）。 将混合物在回流下搅拌。 14小时后，将混合物冷却至室温并加入蒸馏水。 用EA萃取混合物，用无水MgSO 4干燥，减压蒸馏并进行柱分离，得到化合物1-3（32g，85.96mmol，84.86％）。
84.46%
Stage #1: With caesium carbonate In toluene at 50℃;
Stage #2: With ethylenediamine In toluene for 14 h; Reflux		 化合物1-3的制备[100]将化合物1-2（30g，101.29mmol），碘苯（41.3g，202.59mmol），CuI（9.6g，50.64mmol）和Cs 2 CO 3（82.5g，253.2mmol）混合后 加入甲苯（600mL），将反应混合物加热至50℃。 将乙二胺（EDA）（6.8mL，101.29mmol）加入到反应混合物中并在回流下搅拌。 14小时后，将反应混合物冷却至室温，并加入蒸馏水。 将反应混合物用乙酸乙酯萃取，用MgSO 4干燥，在减压下蒸馏，并通过柱过滤，得到化合物1-3（32g，85.96mmol，84.86％）。
84% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); triphenylphosphine; sodium t-butanolate In toluene at 100℃; 向圆底烧瓶Sub 1-1-1（4.9g，20mmol），Sub 1-2-1（4.1g，20mmol），Pd 2（dba）3（0.9g，1mmol），PPh 3（0.5g，2mmol） 加入NaOt-Bu（5.8g，60mmol），甲苯（210mL）并使其在100℃下反应。 当反应完成时，将醚和水加入到所得溶液中。 将有机层用MgSO 4干燥，浓缩并重结晶硅胶柱，得到Sub 1-3-1,5.4g（产率：84％）。
81% With copper(l) iodide; 1,10-Phenanthroline; potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 24 h; Inert atmosphere [021]在氮气氛下的100ml圆底三颈烧瓶中，加入4.2g中间体20,5.2g碘苯，0.3g碘化铜，0.3g1,10-菲咯啉，7.1g碳酸钾和 放入50ml二甲基甲酰胺，并在80℃下反应24小时。 冷却反应溶液，然后用二氯甲烷和水萃取。 浓缩萃取溶液，使用二氯甲烷和正己烷的溶剂混合物进行柱色谱，然后浓缩，由此得到4.8g中间体21（产率8 1％）。[272] MS（ESI）：[M + H] + 322
79% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 将得到的Sub 1-II-B1（37.19g，151.1mmol）溶于圆底烧瓶中的硝基苯中，并加入碘苯（46.24g，226.7mmol），Na 2 SO 4（21.46g，151.1mmol），K 2 CO 3（20.89g，151.1）。 在反应溶液中加入Cu（2.88g，45.3mmol），然后在200℃下搅拌。 反应完成后，蒸馏除去硝基苯，用CH 2 Cl 2和水萃取反应产物。 将萃取的有机层用MgSO 4干燥并浓缩，然后通过硅胶柱分离所产生的有机物质并重结晶，得到38.47g产物（收率：79％）。
79% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 中间体B 1mol和碘苯1.5mol溶解在硝基苯，Na 2 SO 4，K 2 CO 3中后，加入Cu，将所得混合物在200℃下搅拌。 反应完成后，蒸馏除去硝基苯，用水和CH2Cl2萃取，有机层用无水MgSO4干燥，浓缩，得到所需的中间体C，所得产物经柱色谱纯化，重结晶后得（产率：79％）。
77% With copper; potassium carbonate In nitrobenzene for 16 h; Inert atmosphere; Reflux 在氮气氛下，将中间体化合物B 2.45g（10mmol），碘苯和3.06g（15mmol）溶于25ml硝基苯中，加入4.15g K2CO3（30mmol）和0.19g Cu（3mmol），将混合物回流16小时。 反应完成后，加入MC 100ml，H 2 O 100ml，然后萃取MC层，浓缩并用柱色谱法分离，用Hex：EA = 5：1，用无水MgSO 4干燥，得到中间体C 2.48g（77％））。
73% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 用于圆底烧瓶的亚1-II-1（80.34g，326.5mmol）硝基苯（653ml）检测圆盘的旋转速度，碘苯（99.9g，489.7mmol），Na 2 SO 4（46.37g，326.5） 加入200℃搅拌部分，加入K 2 CO 3（45.12g，326.5mmol），Cu（6.22g，97.9mmol）。 当反应完成时，通过分馏除去提取的硝基苯CH 2 Cl 2和水。 用有机层MgSO 4干燥硅胶柱，用产物后形成的化合物和重结晶76.78g（产率：73％）。
73% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 将上述合成中得到的Sub 1-II-1（80.34g，326.5mmol）溶解在圆底烧瓶中的硝基苯（653ml）中，碘苯（99.9g，489.7mmol），Na 2 SO 4（46.37g，326.5mmol）， 向K 2 CO 3（45.12g，326.5mmol）中加入Cu（6.22g，97.9mmol）并在200℃下搅拌。 反应完成后，通过蒸馏除去硝基苯并用CH 2 Cl 2 wamul萃取。 将得到的化合物和有机层用MgSO 4干燥，浓缩至硅胶柱，产物重结晶76.78g :(产率：73％）。
73% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 将Sub 1-II-1（80.34g，326.5mmol）溶解在圆底烧瓶中的硝基苯（653ml）中，碘苯（99.9g，489.7mmol），Na 2 SO 4（46.37g，326.5mmol），K 2 CO 加入3（45.12g，326.5mmol），Cu（6.22g，97.9mmol），并将所得混合物在200℃搅拌。 通过蒸馏完成反应以除去硝基苯和CH 2 Cl 2并用水萃取。 有机层是MgSO 4，干燥所得化合物并浓缩成硅胶柱，产物重结晶76.78g :(产率：73％）。
73% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 将上述合成中得到的亚1-II-1（113.37g，460.7mmol）用硝基苯溶解在圆底烧瓶中，碘苯（140.97g，691mmol），Na 2 SO 4（65.43g，460.7mmol），K 2 CO 3（63.67g， 加入Cu（8.78g，138.2mmol）并在200℃下搅拌。反应完成后，通过蒸馏除去反应至硝基苯并用CH 2 Cl 2 wamul萃取。 将得到的化合物和有机层用MgSO 4干燥，浓缩至硅胶柱，重结晶，得到产物108.35g（收率73％）。
73% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 将上述合成中得到的亚1-II-1（80.34g，326.5mmol）加入圆底烧瓶中，溶于硝基苯653mL，碘苯（99.9g，489.7mmol），Na2SO4（46.37g，326.5mmol）中。 加入K 2 CO 3（45.12g，326.5mmol）和Cu（6.22g，97.9mmol），并将所得混合物在200℃下搅拌。反应完成后，通过蒸馏除去硝基苯，用水和CH 2 Cl 2萃取， 所得物质用硅胶柱纯化，有机层用MgSO 4干燥，浓缩，得到产物76.78g（产率：73％）。
70% With potassium phosphate; copper(l) iodide; (-)-(1R,2R)-diaminocyclohexane In 1,4-dioxane at 80℃; for 8 h; Inert atmosphere 在氩气流中，通过连续混合中间体2（20g 81mmol）碘苯（18.1g 89mmol），碘化铜（1.5g，8mmol），三磷酸三钾（34.5g，163mmol），无水二恶烷（100mE）得到的混合物 将环己二胺（1.8g，16mmol）在80℃下搅拌8小时。将反应液冷却至室温后，分离有机层，减压下蒸馏除去有机层中的有机溶剂。 所得残余物通过硅胶柱色谱纯化，得到中间体14（18.3g，收率：70％）。 通过FD-MS（场解吸质谱法）分析50 sis鉴定中间体14。
69% With tri-tert-butyl phosphine; palladium diacetate; sodium t-butanolate In toluene at 20℃; for 15 h; Inert atmosphere 在0.5L反应烧瓶中，10.0g（40.6mmol）化合物[119-1]，10.7g（44.7mmol）化合物[119-2] 5.9g（60.9mmol）丁醇钠，和150ml 放入甲苯，并将混合物在室温下搅拌。 将0.1g（0.4mmol）乙酸钯，0.3g（0.8mmol）三叔丁基膦（50％）在氮气流下回流搅拌15小时。 反应完成后，将混合物缓慢冷却至室温，然后将反应溶液倒入饱和氯化铵水溶液中并用乙酸乙酯萃取。 分离有机层，用无水硫酸镁干燥并过滤。 减压浓缩滤液，通过柱色谱法纯化，得到9.0g（69％）中间体化合物[119-3]。
54% With potassium phosphate; copper(l) iodide; cis-cyclohexane-1,2-diamine In 1,4-dioxane for 48 h; Inert atmosphere; Reflux 2-溴-9H-咔唑（10.0g，40.6mmol），碘苯（12.43g，61.0mmol），CuI（0.774g，4.06mmol），（1R，2S） - 环己烷-1,2-二胺的混合溶液 将（0.987ml，8.13mmol）和K 3 PO 4（17.25g，81mmol）的二恶烷（150ml）溶液在氮气下回流48小时。 （0125）（0126）冷却至室温后，将混合物通过Celite塞过滤，并用DCM洗涤固体。 蒸发合并的滤液，通过硅胶柱色谱纯化，用己烷/ DCM（9/1，v / v）作为洗脱剂，得到2-溴-9-苯基-9H-咔唑（7.4g，54％），为白色。 固体。
50.4% With potassium carbonate; copper(l) chloride In dimethyl sulfoxide for 24 h; Reflux 500ml反应器2-溴摩卡咔唑（30g，121.9mmol），碘苯（38.3g，243.8mmol），氯化铜（I）（0.24g，2.4mmol），碳酸钾（20.2g，146.3mmol），二甲基 将240mL亚砜回流24小时。反应完成后，冷却至室温后，加入200mL乙酸乙酯，用布氏过滤。用水500mL萃取滤液，减压干燥，然后将有机层干燥处理 除去有机溶剂。用己烷：乙酸乙酯（10：1）作为展开溶剂分离柱子.19.8g白色固体，得到2-溴 - 苯基-N-咔唑（50.4％）。
37% With tris-(dibenzylideneacetone)dipalladium(0); tri-tert-butyl phosphine; sodium t-butanolate In toluene for 12 h; Reflux 将30.51g（149.56mmol）的碘苯，18.32g（74.78mmol）的2-溴-9H-咔唑，14.37g（149.56mmol）的叔丁醇钠和1.81ml（7.48mmol）的三叔丁基膦溶解在300ml中。 然后向其中加入甲苯和0.68g（0.75mmol）Pd 2（dba）3，并回流并搅拌12小时。 反应结束后，用二氯甲烷萃取，用硅胶过滤，以己烷：MC = 9：1（v / v）的比例使用柱，得到8.99g的2-溴-9 - 苯基咔唑（收率37％）。 1H NMR：7.24（t，1H），7.36（m，3H），7.50（dd，2H），7.58（t，2H），7.65（t，2H），8.06（d，1H），8.13（d，1H））。 GC-Mass（理论值：321.02g / mol，测量值：321g / mol）。

更多
参考文献：
[1] Patent: WO2013/122402, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 196; 201; 202
[2] Patent: WO2013/162284, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 164; 165
[3] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 1, p. 215 - 224
[4] Patent: WO2015/99484, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 181-182
[5] Patent: WO2014/3440, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 172; 173; 178; 179
[6] Patent: US9312502, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 27; 28; 29
[7] Patent: WO2012/39561, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[8] Patent: WO2012/169821, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 16
[9] Patent: KR2015/61811, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0109-0111
[10] Patent: WO2017/196081, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 269; 270; 272; 272
[11] Patent: EP2930168, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0089; 0092; 0290
[12] Patent: KR101565039, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0098-0101
[13] Patent: KR2015/102733, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0121-0125
[14] Patent: KR101550768, 2015, B1. Location in patent: Paragraph 0151 - 0154
[15] Patent: KR2015/98171, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0138; 0142; 0151-0154
[16] Patent: KR2015/87787, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0140; 0149-0152
[17] Patent: KR2015/89427, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0136; 0137; 0138; 0143; 0144
[18] Patent: KR101614738, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0198-0200
[19] Journal of Physical Chemistry B, 2012, vol. 116, # 15, p. 4603 - 4614
[20] Patent: US9306171, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 154
[21] Patent: KR2015/129282, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0125-0130
[22] Patent: US9773985, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 121; 122
[23] Patent: KR101649950, 2016, B1. Location in patent: Paragraph 0085; 0086
[24] Patent: US2013/48975, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0050; 0051; 0052; 0053
[25] Patent: KR2015/43669, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0127; 0132; 0133
[26] Journal of Organometallic Chemistry, 2017, vol. 829, p. 92 - 100
[27] Patent: KR2017/96767, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0153; 0154
[28] Polyhedron, 2014, vol. 82, p. 71 - 79
[29] Dyes and Pigments, 2018, vol. 156, p. 369 - 378

更多

2. 合成：94994-62-4

108-86-1

3652-90-2

94994-62-4
参考文献：
[1] Patent: CN108203428, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0049; 0051
[2] Patent: CN108203427, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0046; 0047
3. 合成：94994-62-4

35450-34-1

94994-62-4
参考文献：
[1] Patent: WO2012/39561, 2012, A1
[2] Patent: WO2012/169821, 2012, A1
[3] Patent: WO2013/162284, 2013, A1
[4] Patent: US9312502, 2016, B2
[5] Patent: WO2017/196081, 2017, A1
[6] Dyes and Pigments, 2018, vol. 156, p. 369 - 378

更多

4. 合成：94994-62-4

5467-74-3

94994-62-4
参考文献：
[1] Patent: WO2012/39561, 2012, A1
[2] Patent: WO2012/169821, 2012, A1
[3] Patent: WO2017/196081, 2017, A1
[4] Dyes and Pigments, 2018, vol. 156, p. 369 - 378
5. 合成：94994-62-4

609-73-4

94994-62-4
参考文献：
[1] Patent: WO2012/39561, 2012, A1
[2] Patent: WO2012/169821, 2012, A1
[3] Patent: WO2017/196081, 2017, A1
[4] Dyes and Pigments, 2018, vol. 156, p. 369 - 378
6. 合成：94994-62-4

3460-18-2

94994-62-4
参考文献：
[1] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 1, p. 215 - 224
[2] Patent: WO2013/122402, 2013, A1
[3] Patent: WO2014/3440, 2014, A1
[4] Patent: US9306171, 2016, B2
[5] Journal of Organometallic Chemistry, 2017, vol. 829, p. 92 - 100
[6] Polyhedron, 2014, vol. 82, p. 71 - 79

更多

7. 合成：94994-62-4

70873-41-5

94994-62-4
参考文献：
[1] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 1, p. 215 - 224
[2] Patent: WO2013/122402, 2013, A1
[3] Patent: WO2014/3440, 2014, A1
[4] Patent: EP2930168, 2015, A1
[5] Patent: KR101550768, 2015, B1
[6] Patent: KR2015/98171, 2015, A
[7] Patent: KR2015/87787, 2015, A
[8] Patent: KR101565039, 2015, B1
[9] Patent: KR101614738, 2016, B1
[10] Patent: KR2015/43669, 2015, A
[11] Patent: KR2015/89427, 2015, A
[12] Patent: KR2015/102733, 2015, A
[13] Journal of Organometallic Chemistry, 2017, vol. 829, p. 92 - 100
[14] Polyhedron, 2014, vol. 82, p. 71 - 79

更多

8. 合成：94994-62-4

98-80-6

94994-62-4
参考文献：
[1] Journal of Materials Chemistry, 2012, vol. 22, # 1, p. 215 - 224
[2] Patent: WO2013/122402, 2013, A1
[3] Patent: WO2013/162284, 2013, A1
[4] Patent: WO2014/3440, 2014, A1
[5] Patent: EP2930168, 2015, A1
[6] Patent: US9306171, 2016, B2
[7] Patent: KR101550768, 2015, B1
[8] Patent: KR2015/98171, 2015, A
[9] Patent: KR2015/87787, 2015, A
[10] Patent: KR101614738, 2016, B1
[11] Patent: KR2015/43669, 2015, A
[12] Patent: KR2015/89427, 2015, A
[13] Patent: KR101565039, 2015, B1
[14] Patent: KR2015/102733, 2015, A
[15] Journal of Organometallic Chemistry, 2017, vol. 829, p. 92 - 100
[16] Polyhedron, 2014, vol. 82, p. 71 - 79

更多

9. 合成：94994-62-4

112671-42-8

94994-62-4
参考文献：
[1] Patent: EP2930168, 2015, A1
[2] Patent: KR101550768, 2015, B1
[3] Patent: KR2015/98171, 2015, A
[4] Patent: KR2015/87787, 2015, A
[5] Patent: KR101614738, 2016, B1
[6] Patent: KR2015/43669, 2015, A
[7] Patent: KR2015/89427, 2015, A
[8] Patent: KR101565039, 2015, B1
[9] Patent: KR2015/102733, 2015, A

更多

10. 合成：94994-62-4

86-00-0

94994-62-4
参考文献：
[1] Patent: WO2013/162284, 2013, A1
[2] Patent: US9312502, 2016, B2
11. 合成：94994-62-4

577-19-5

94994-62-4
参考文献：
[1] Patent: WO2013/162284, 2013, A1
产率 合成条件 实验参考步骤
76% With copper; potassium carbonate; sodium sulfate In nitrobenzene at 200℃; 一般步骤：将Sub 1-II-1（35.25g，143.2mmol）在圆底烧瓶中用硝基苯（1790ml）溶解，然后加入碘苯（43.83g，214.9mmol），Na2SO4（20.35g，143.2mmol），K2CO3 向（19.80g，143.2mmol）中加入Cu（2.73g，43.0mmol）并在200℃下搅拌。 反应完成后，通过蒸馏除去硝基苯并用水和CH 2 Cl 2萃取。 将所得化合物和有机层用MgSO 4干燥并浓缩至硅胶柱，得到产物，33.69g（产率：73％）。

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

抱歉，该产品已下架

返回首页

询单

填写一下信息（我们会尽快回复您的询单）

工作单位*

  • 姓名*

  • 电话*

邮箱*

  • CAS号*

  • 重量*

产品*

备注