二环[2.2.1]庚-5-烯-2-甲醇 (请以英文为准,中文仅做参考)
Bicyclo[2.2.1]hept-5-en-2-ylmethanol , 5-Norbornene-2-methanol
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
74% | at 170 - 180℃; for 9 h; Autoclave | 在压力反应器中,在170-180℃,压力为4-5at,和二环戊烯:烯丙醇= 1:2.4的压力下,在压力反应器中得到[12]。 产率74%,沸点82-83°(10mmHg),nD20 1.4970,d420 1.027g / cm 3。 IR光谱,ν,cm-1:3500(OH),2930-2895,2880-2830(2),1200-1100(N)。 1H NMR光谱,δ,ppm(J,Hz):0.45d。 d(1H,H6exo,J = 4.1,13.4),1.19 t(1H,H7anti,J = 7.9),1.44 t(1H,H6endo,J = 4.1),1.68-1.72 m(1H,H7syn),2.86 m( 1H,H5),3.29m(1H,H4),3.36-3.46m(2H,C8H2),3.46d。d。 d(1H,H1,J = 4.4,4.6,4.8),3.92br。 s(1H,OH),6.00-6.08m(2H,H2,3)。 13 C NMR光谱,δC,ppm:28.8(C6),41.8(C5),42.3(C1),43.6(C4),49.4(C7),65.8(C8),132.3(C3),137.8(C2)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
52% | at 210℃; for 1 h; Autoclave | 397g(3mol)二环戊二烯(DCPD)(公司生产Aldric)和331g(5.7mol)烯丙醇(公司生产Aldric)在高压反应器中加入2L,在高压反应器温度升高2L 210°C。 300rpm反应的混合物在搅拌下搅拌1小时。 当反应完成时,冷却反应物并进入蒸馏器。 在56℃下使用真空泵,在1减压下蒸馏反应物2次,以得到产物。 (收率:52%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
83 %Chromat. | at 45℃; for 2 h; Autoclave; Inert atmosphere; Large scale | 向合适尺寸和夹套的反应器中放入外 - /内 - 降冰片烯甲基乙酸酯(> 99.6%纯度,4.8kg)和甲醇(11.2kg)的混合物。反应器配备有搅拌器,顶部冷凝器,顶部冷凝物接收罐和带计量泵的进料罐。反应器的温度由专用的油循环装置控制;手动控制反应器压力,加入氮气以增加压力和排出口以降低压力。使用三次压力/真空摆动用氮气吹扫反应器以除去反应器顶部空间中的任何氧气。在该氮气吹扫过程之后,通过塔顶冷凝器和接收器系统使反应器处于完全通风模式,然后加热至初始反应温度(45℃)。将由甲醇钠在甲醇(25wt%,0.125kg)中组成的催化剂溶液加入到玻璃进料罐中,然后在15分钟内(加入速率8.33g min)计量加入反应器中,同时保持反应器温度(45℃) 。在完成催化剂计量加入后,将反应器在温度(45℃)下再保持1.75小时。在反应过程完成后,将反应器以排气模式加热至溶剂汽提温度(60-68℃),并将甲醇/乙酸甲酯(4kg)的混合物在顶部闪蒸并收集在顶部接收罐中。将另外的甲醇(4kg)转移到反应器中,并进行第二次溶剂汽提操作以除去甲醇/甲基乙酸酯(4kg)的混合物。最后,进行第三次溶剂汽提操作以除去甲醇/甲基乙酸酯(6kg)的混合物。在完成该溶剂汽提过程后,将乙酸(0.04kg)加入到反应浓缩物中,然后将其转移出反应器并通过GC分析以确认酯交换反应完成。反应浓缩物的组成如下:降冰片烯甲醇83%,降冰片烯乙酸甲酯痕量,甲醇17%和MeOAc痕量。然后将降冰片烯甲醇反应浓缩物(6kg)加入适当装备的真空蒸馏系统中,该系统由蒸馏器组成。带电加热套,蒸馏柱带不锈钢结构填料(4个理论塔板),回流分流器,水冷冷凝器,塔顶冷凝水接收器和真空泵。通过调节加热套上的热输入来控制罐温度,并通过调节顶部接收器处的真空压力来控制系统真空。最初以完全排气模式加热蒸馏釜,直至在蒸馏塔中建立回流条件。然后以所需的回流比开始回流分流器,并通过周期性地从塔顶接收器中除去液体馏分进行分馏。 GC分析用于确定塔顶馏分的组成。根据需要调节罐温度,顶部接收器真空和回流比以影响顶部料流的组成。初始顶部馏分主要含有甲醇和痕量的乙酸甲酯。除去这些溶剂后,然后在下列条件下从塔顶蒸馏高纯度的降冰片烯甲醇:塔顶温度(70-75℃),真空(4-5mmHg)和回流比(2:1)。一旦从釜中取出大部分产物,就终止蒸馏过程。将起始混合物中约90%的所含降冰片烯甲醇作为高纯度(> 99.8%测定)产物回收,用痕量的降冰片烯乙酸甲酯(GC分析在Ultra 1(交联甲基硅氧烷)柱上进行,25) m,0.2mm ID,0.33μm薄膜。初始条件:70℃,保持1.0分钟;梯度条件:70℃至240℃10℃/ min;最终条件:240℃,保持10.0分钟。注射器:200℃。检测器:250℃(FID).GC保留时间:NBMeOH 7.1-7.3分钟,NBAMeOH 7.5-7.6分钟,和NBMeOAc 8.8-8.9分钟。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
80 %Chromat. | at 220℃; for 4 h; Autoclave; High pressure | 在基于环戊二烯单体的摩尔比为4:1的乙酸烯丙酯和二环戊二烯(DCPD)中加入合适的高压管式反应器中,并在保持在220℃的热油浴中加热,并在该温度下保持4小时。在反应结束时,将高压管从浴中取出并在湿冰浴中骤冷。然后用甲醇和二氯甲烷洗涤管子并称重以确认没有发生泄漏。通过GC-MS分析所得粗单体样品,其显示约7.5%未反应的乙酸烯丙酯,10%外 - /内 - 降冰片烯甲醇,82%外 - /内 - 降冰片烯乙酸甲酯和0.6%(1,2,3,4) ,图4a,5,8,8a八氢-1,4-:5,8- dimethanonaphthalen -2-基)甲醇。粗混合物的分馏导致分离出大于> 99.6%纯度的降冰片烯乙酸甲酯。 GC-MS分析在Altech EC-5柱,30μm,0.25mm ID,0.25μm膜上进行;入口-F:250,MS源:230℃,电子电离。使用的GC条件如下:梯度:在10℃/ min下45℃至120℃,然后以40℃/ min加热至300℃,在300℃下保持2分钟。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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