(S)-4,11-二乙基-4-羟基-3,14-二氧代-3,4,12,14-四氢-1H-吡喃并[3',4':6,7]吲哚并[[1,2-b]喹啉-9-基 [1,4'-联哌啶]-1'-羧酸酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
(S)-4,11-Diethyl-4-hydroxy-3,14-dioxo-3,4,12,14-tetrahydro-1H-pyrano[3',4':6,7]indolizino[1,2-b]quinolin-9-yl [1,4'-bipiperidine]-1'-carboxylate , Irinotecan
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
94.3% | With dmap In acetonitrile at 75℃; for 5 h; Sonication | 向超声浴中的烧杯中加入10G(0.0247mol)7-乙基-10-羟基 - 喜树碱和99ML乙腈。将所得悬浮液在超声浴中搅拌至均匀。然后将悬浮液定量转移到配有机械STIRRER,温度计和回流冷凝器的三颈Keller烧瓶中。然后向现在空烧杯中加入6.2g(0.0502mol)结晶4-二甲基氨基吡啶和40ml乙腈。搅拌混合物直至结晶部分溶解。然后将所得溶液定量加入7-ETHYL-10-HYDROXY-喜树碱的悬浮液中。然后向空烧杯中加入13.6g(0.0434mol)1-氯代甲基-4-哌啶基哌啶盐酸盐和79ML乙腈,将悬浮液在超声浴中搅拌至均匀。将得到的悬浮液定量转移到已经在乙腈中含有7-乙基-10-羟基喜树碱和4-二甲基氨基吡啶的三颈Keller烧瓶中,并向混合物中加入382ml乙腈。将得到的Keller烧瓶中的反应悬浮液在75℃下搅拌5小时。 2小时后,浅黄色悬浮液变稠并且其颜色变成咖啡白色,表明反应过程正确。 5小时后,将悬浮液冷却至18至20℃,过滤,滤饼用300ml乙腈洗涤。通过抽滤除去乙腈后,将得到的7-乙基-10- [4-(L-哌啶子基)-1-哌啶子基] - 羧基氧基苯基噻吩在干燥器中在60至65℃下干燥至恒重。这得到14.1g(产率94.3%)产物,根据高效液相色谱,其含有98.9%的7-ETHYL-10- [4-(1-哌啶子基)-L-哌啶子基] - 羧基氧基苯基噻吩。 | ||||||
91% | With N,N-dimethyl-ethanamine In dichloromethane at 20℃; for 2.50 h; | 向烧瓶中加入10.0g(25.5mmol)7-乙基-10-羟基喜树碱(SN-38)和200.0mL二氯甲烷。向混合物中加入19.3mL(178.4mmol)N,N-二甲基乙胺。 在室温下加入8.17g(30.6mmol)1-氯羰基-4-哌啶哌啶盐酸盐。将反应溶液在室温下搅拌2.5小时。将混合物真空浓缩。将残余物溶于亚甲基中。 氯化物(200.0mL)用蒸馏水(100.0mL)分馏水层用二氯甲烷(100.0mL)萃取。合并的有机层用盐水洗涤,用硫酸钠干燥,并用真空冷凝器浓缩。残留物 将其溶于甲基叔丁基醚(600mL)中,得到13.6g(产率91%)标题化合物,为固体。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
95% | With pyridine; acetamide; triethylamine In dichloromethane at 30 - 40℃; for 2 h; Inert atmosphere | 实施例27-乙基-10- [4-(1-哌啶子基)-1-哌啶子基]羰基氧基 - 喜树碱(I)在合适的容器中加入7-乙基-10-羟基喜树碱(20g),二氯甲烷,乙酰胺(3) gm)和吡啶(60ml)在氮气氛下制备[1,4']二哌啶基-1'-碳酰氯(17.6g),二氯甲烷和三乙胺(20ml)的溶液,并加到上述悬浮液中。 在30-40℃下搅拌2小时。在50℃下减压蒸馏出溶剂,并在搅拌下加入己烷作为反溶剂以分离结晶化合物。过滤结晶化合物,用己烷洗涤并干燥 在50℃减压下,产量为28.4g(95%)。 HPLC纯度-99.9% | ||||||
95% | With pyridine In acetamide; dichloromethane at 30 - 40℃; for 2 h; Inert atmosphere | 实施例27-乙基-10- [4-(1-哌啶子基)-1-哌啶子基]羰基氧基 - 喜树碱(I)在合适的容器中加入7-乙基-10-羟基喜树碱(20g),二氯甲烷,乙酰胺(3) 在氮气氛下制备[1,4']联哌啶基-1'-碳酰氯(17.6g),二氯甲烷和三乙胺(20ml)的溶液,并加入上述悬浮液中并在37℃下搅拌。 在50-40℃下减压蒸馏出溶剂,在搅拌下加入己烷作为反溶剂以分离结晶化合物。过滤结晶化合物,用己烷洗涤并在减压下干燥。 50℃。产量为28.4g(95%)。 HPLC纯度 - 99.9% | ||||||
88% | With 1,4-diaza-bicyclo[2.2.2]octane; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 35 - 40℃; for 0.50 h; | 实施例1将25.02g(0.0637mol)7-乙基-10-羟基喜树碱,18.72g(0.07mmol)4-哌啶基哌啶羰基氯,0.99g(6.4mmol)DABCO和400ml二氯甲烷的混合物用18.93g(0.146mol)处理N,N-二异丙基乙胺(DIEA)在35至40℃下观察0.5小时后完全转化(> 99%)。随后,用NH 4 Cl溶液(27%),KHCO 3溶液(25%)和NaCl溶液(26%)洗涤有机层3次。加入活性炭,将该悬浮液加热至回流至少1小时。滤出木炭,随后在回流下在30分钟内加入800ml叔丁基甲基醚(t-BME)。将混合物冷却至35-40℃(产物沉淀)并在35-40℃下搅拌至少1小时。将悬浮液冷却至0-5℃,搅拌至少1小时。然后滤出并真空干燥。将粗产物(伊立替康游离碱)从2-甲氧基乙醇中结晶。产量:32.9g(理论值的88%)外观:黄色结晶粉末 | ||||||
63.5% | With sodium hydrogencarbonate In pyridine; chloroform | 实施例28 7-乙基-10- [4-(1-哌啶子基)-1-哌啶子基]羰基氧基喜树碱7-乙基-10-羟基喜树碱(790mg,2.01mmol)和1-氯羰基-4-哌啶子基哌啶(910mg,3.95mmol) 将该溶液溶于无水吡啶(50ml)中,并将该混合物在室温下搅拌1小时。 将反应混合物真空蒸发至干,将残余物溶于CHCl 3(200ml)中。 依次用7%NaHCO 3水溶液(200ml),饱和NaCl水溶液洗涤该溶液,用MgSO 4干燥CHCl3层,过滤,真空蒸发。 将残留物通过短硅胶柱脱色,得到1.11g(收率94.8%)标题化合物,为淡黄色物质,用乙醇(约60ml)重结晶,得到无色针状物。 (750mg,收率63.5%)。 | ||||||
63.5% | at 20℃; for 1 h; | 将790mg(2.01mmol)7-乙基-10-羟基喜树碱(SN-38)和910mg(3.95mmol)1-氯羰基-4-哌啶子基哌啶盐酸盐与无水吡啶(50mL)混合。溶解的混合物 在环境温度下搅拌1小时。将混合物减压浓缩。将浓缩的残余物在减压下干燥。将干燥的残余物溶于氯仿(200mL)中。依次用7%碳酸氢钠(NaHCO)洗涤溶解的溶液。 3)(200mL)和饱和盐水,用硫酸钠干燥,并用真空冷凝器浓缩。浓缩后,用液相色谱法精制产物,用乙醇(60mL)重结晶,得到750mg(产率:63.5%) 标题化合物。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
94% | Stage #1: at -10 - 20℃; for 3 h; Stage #2: for 0.5 - 2 h; |
将光气三水合物在氩气氛下溶解在氯化溶剂如DCM中,并冷却至-10至0℃的低温。向该溶液中依次加入哌啶哌啶的DCM溶液,然后加入加入N,N-二异丙基乙胺(Huenig碱)或滴加TEA。将反应混合物在该温度下搅拌1小时并缓慢升温至室温附近并在该温度下保持2小时。此后,逐滴加入SN-38在吡啶中的溶液,使溶液反应30分钟至2小时或直至完全消耗原料,如TLC所示。过滤反应物并在真空下浓缩,得到粗产物。将粗产物溶于DCM中,用水洗涤,用无水Na 2 SO 4或MgSO 4干燥并蒸发。该物质通过使用硅胶的柱色谱法纯化,并用DCM / MeOH的混合物洗脱或沉淀或结晶,得到纯产物,即伊立替康(即式III-A的化合物)。所需产物的收率为94%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
85.2% | Stage #1: With 1,4-diaza-bicyclo[2.2.2]octane; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃; for 0.58 h; Stage #2: at 22 - 25℃; for 2.25 - 4.25 h; |
实施例2将4.00g(10.2mmol)7-乙基-10-羟基喜树碱(纯度80%)溶于60ml CH2Cl2中。将溶解在10ml CH 2 Cl 2中的2.15g(16.3mmol)二异丙基乙胺,0.16g(1mmol)DABCO和1.1g(36mmol)双(三氯甲基)碳酸酯,溶解在10ml CH 2 Cl 2中,在20℃的温度下加入15分钟将溶液再搅拌20分钟。然后在22℃下在15分钟内同时加入溶解在10ml CH 2 Cl 2中的1.80g(16mmol)哌啶子基哌啶和溶解在10ml CH 2 Cl 2中的2.15g(16.2mmol)二异丙基乙胺。将所得澄清溶液搅拌2小时。在25℃下4小时。用2.x.80ml饱和NaHCO 3溶液和3.x.60ml H 2 O萃取有机层。收集水层并用2.x.40ml CH 2 Cl 2萃取。将合并的有机层再次用2.x.60ml H 2 O萃取,用2g Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。将残余物从2-甲氧基乙醇中重结晶并真空干燥。产量:5.1克理论值的85.2%外观:黄色粉末 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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