7-硝基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐 (请以英文为准,中文仅做参考)
7-Nitro-1,2,3,4-tetrahydroisoquinoline hydrochloride
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
52.3% | Stage #1: at 0℃; for 2 h; Stage #2: at 25℃; Stage #3: With hydrogenchloride In isopropyl alcohol at 0℃; |
在0℃下,在90分钟内,将1,2,3,4-四氢异喹啉(50g; 1当量)加入到185ml硫酸中,并将反应混合物在0℃下搅拌30分钟。 然后分批加入硝酸钾(40.7g; 1.2当量),并在室温下搅拌15小时。 当转化完成时,将反应混合物在500g冰上振荡并用氨溶液调节至pH8-9。 然后用氯仿萃取3次,合并的有机相用硫酸钠干燥并减压浓缩。 将残余物溶于IPA(500ml)中并冷却至0℃,并加入盐酸(2当量)。 滤出所得固体,用甲醇重结晶。 得到7-硝基-1,2,3,4-四氢异喹啉(35g; 52.3%),为白色固体。 | ||||
48% | Stage #1: With sulfuric acid; potassium nitrate In ethanol at 5 - 20℃; Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol |
7-硝基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐该化合物描述于Buolamwini等人的文献中。 J. Med。化学。 2003,26,831-837,其在此引入作为参考并构成本公开的一部分。将1,2,3,4-四氢异喹啉(13.3g,0.1mol)在浓硫酸(50mL)中的冷溶液分小份用硝酸钾(11.12g,1.1mol)处理,保持温度低于5°将反应在室温下放置过夜并倒入冰中。将所得溶液用氢氧化铵碱化,用CH 2 Cl 2萃取,干燥并真空蒸发至干。将粗产物溶于100mL乙醇中。然后加入2.8M氯化氢的乙醇(40mL)溶液。通过过滤收集形成的沉淀,并从甲醇中结晶,得到产物(10.30g,48%收率),为白色固体。熔点:268-270℃IR cm -1(KBr):2944,2764,1589,1523,1429,1345,1090.1H NMR(300MHz,DMSO-d6)d ppm:3.13(t,f- 6.15 Hz,2H),3.35(t,J = 6.22 Hz,2H),4.35(s,2H),7.50(d,J = 8.49 Hz,1H),8.08(dd,J = 8.49,2.49 Hz,1H) ,8.19(d,J = 2.34 Hz,1H),9.96(s,2H) | ||||
42% | Stage #1: at 20℃; Cooling with ice |
向冰浴中的11mL 9浓硫酸中加入0,1,2,3,4-四氢异喹啉(2.9g,21mmol),缓慢加入0硝酸钾(2.4g,24mmol)。 使混合物升至室温并反应过夜。 然后将反应液倒入冰水中,用浓氨水将pH调节至约10。 用DCM萃取三次后,合并有机层,用无水Na 2 SO 4干燥。 过滤后,减压蒸发溶剂,得到油状物。 将该油状物在冰浴中溶于16mL乙醇中,加入3mL浓HCl以产生大量固体,将其抽滤并干燥。 用甲醇重结晶后,得到1.9g米色固体,产率为42%。 | ||||
42% | Stage #1: at 0℃; for 0.17 h; Stage #2: at 20℃; for 16 h; Stage #3: With hydrogenchloride In ethyl acetate |
在0℃下,在10分钟内将1,2,3,4-四氢异喹啉(2.5mL,2.0mmol)滴加到H 2 SO 4(10mL,18.0mmol)中,然后分批加入硝酸钾(2.16g,2.14mmol)。 ,并将温度升至室温,然后混合物继续反应16小时。然后将反应混合物倒入冰水(50mL)中,用乙酸乙酯(30mL×2)洗涤,用氢氧化铵将水层的pH调节至约9-10,然后用水提取水层。乙酸乙酯(50mL×2),用无水Na 2 SO 4干燥并旋转至干。将得到的产物溶解在乙酸乙酯(20mL)中,用HCl溶解在乙酸乙酯溶液中将其pH调节至约4~5,然后将混合物过滤并洗涤,干燥,得到1.8g的黄色固体,是7-硝基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐,产率为42%。光谱为:1H NMR(400MHz,DMSO)δ:9.91(s,2H),8.20(d,J = 1.6Hz,1H),8.10(dd,J = 8.4Hz,1.6Hz,1H),7.52(d ,J = 8.4Hz,1H),4.37(s,2H),3.38(t,J = 6.0Hz,2H),3.15(t,J = 6.0Hz,2H)。 | ||||
39% | With hydrogenchloride; potassium nitrate In concentrated H2 SO4; ethanol | (a)在冷却下,将1,2,3,4-四氢异喹啉(50g,0.376M)溶于浓H 2 SO 4(180ml)中。 分批加入固体硝酸钾(40.4g,0.4M),保持温度低于5℃,历时4小时。 将反应混合物在室温下放置过夜,然后倒入冰中,用NH 4 OH碱化,然后用CHCl 3萃取。 蒸发后,将残余物溶于乙醇中,加入浓HCl。 滤出所得的沉淀的盐酸盐,用甲醇重结晶,得到7-硝基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐(31.5g,39%),m.p.205℃。 268°-269°C | ||||
23% | Stage #1: at -5 - 0℃; Stage #2: With hydrogenchloride In ethanolCooling with ice |
将1,2,3,4-四氢异喹啉(6.3mL,50.0mmol)滴加到搅拌的冰冷的浓H 2 SO 4(25mL)溶液中。分批加入KNO 3(5.6g,55.0mmol),同时保持温度低于5℃。将混合物在室温下搅拌过夜,小心地倒入冰冷的浓NH 4 OH溶液中,然后用CHCl 3萃取三次。将合并的有机层用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥并浓缩。将得到的深棕色油状物溶于EtOH中,在冰浴中冷却并用浓HCl处理。过滤收集黄色沉淀,用甲醇重结晶,得到1,2,3,4-四氢-7-硝基异喹啉盐酸盐,为黄色固体(2.5g,23%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ9.86(s,2H),8.22(d,J = 1.6Hz,1H),8.11(dd,J = 8.5,2.2Hz,1H),7.53(d,J = 8.5Hz,1H),4.38(s,2H),3.38(s,2H),3.17-3.14(m,2H); HPLC ret。时间0.51分钟,10-99%CH3CN,运行5分钟; ESI-MS 179.0 m / z(MH +)。 | ||||
23% | Stage #1: at 0 - 20℃; Stage #2: With ammonium hydroxide In water at 20℃; Cooling Stage #3: With hydrogenchloride In ethanol; water |
将浓硫酸(70mL)在冰盐浴中冷却至0℃。在35分钟内分批滴加1,2,3,4-四氢异喹啉(96%,19.6g,141mmol),温度大部分保持在20℃以下,但偶尔短暂的偏移高达40℃。将所得混合物再次在冰 - 盐浴中冷却至0℃,并在60分钟内分批加入固体硝酸钾(15.7g,155mmol),保持温度大部分低于5℃,偶尔短暂偏移高达7° C。加完后,除去浴,将所得混合物在环境温度下搅拌过夜。在2小时内将混合物小份地小心地加入到浓氢氧化铵(200mL)中,最初在冰盐浴中冷却至-2℃。将得到的混合物用氯仿(400mL)稀释,并将混合物在环境温度下搅拌过夜。加入另外的浓氢氧化铵使pH达到约11.将混合物转移到分液漏斗中,用硫酸钠干燥有机层并蒸发,得到约25g深红色油状物。将该油状物再溶于乙醇(100mL)中,并向得到的搅拌溶液中加入浓盐酸(10mL)。混合物立即形成硬固体。加入另外的乙醇(100mL)和浓盐酸(10mL),搅拌几分钟后,过滤收集所得沉淀物,用乙醇洗涤并风干。将沉淀物用甲醇(200mL)加热至沸腾,并将混合物冷却至环境温度并放置过夜。过滤收集沉淀物,用甲醇洗涤,真空干燥,得到7-硝基-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐,为灰白色固体(7.05g,23%收率)。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
22% | With hydrogenchloride; sodium hydroxide; sulfuric acid; nitric acid In ethanol | 第1步Conc。 在冰冷却下,将少量硫酸(80ml)加入四氢异喹啉(24.4g,183mmol)中溶解。 然后,从漏斗中滴加60%硝酸(18ml),在冰冷却下搅拌混合物3小时。 将混合物在室温下搅拌18小时。 在冰冷却下用水稀释反应混合物,加入35%氢氧化钠水溶液,将溶液调至pH12。用氯仿萃取后,用水洗涤有机层,用无水硫酸镁干燥,减压浓缩。 压力。 将残余物溶于乙醇(180ml)中并浓缩。 在冰冷却下加入盐酸(20ml)。 通过抽滤过滤收集沉淀的棕色晶体,得到7-硝基四氢异喹啉盐酸盐(7.18g,22%)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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