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1,1:3,1-三联苯 三联苯

CAS号：103068-20-8

CAS号103068-20-8, 是有机发光二极管类化合物, 分子量为309.2, 分子式C18H13Br, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供103068-20-8批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

5-溴-1,1:3,1-三联苯 (请以英文为准,中文仅做参考)

5'-Bromo-1,1':3',1''-terphenyl

货号：BD239620 5'-Bromo-1,1':3',1''-terphenyl 标准纯度：, 98%
103068-20-8
103068-20-8
103068-20-8

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  • 产品信息
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产品名称 : 5'-Bromo-1,1':3',1''-terphenyl
中文名称 : 5-溴-1,1:3,1-三联苯(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 103068-20-8
分子式 : C18H13Br
线性分子式 : -
分子量 : 309.20
MDL NO : MFCD00196170
沸点 : -
Pubchem ID : 10070257
InChIKey : IOPQERQQZZREDR-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD239620

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 19
Num. arom. heavy atoms 18
Fraction Csp3 0.0
Num. rotatable bonds 2
Num. H-bond acceptors 0.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 85.01
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

0.0 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

3.33
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

5.87
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

5.78
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

5.78
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

5.8
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

5.31

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-6.02
Solubility 0.000292 mg/ml ; 0.000000946 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Poorly soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-5.64
Solubility 0.000704 mg/ml ; 0.00000228 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-8.27
Solubility 0.00000167 mg/ml ; 0.0000000054 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Poorly soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 Low
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 Yes
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 Yes
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-4.02 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 1.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 2.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.17

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~16  ►

1. 合成：103068-20-8

626-39-1

98-80-6

103068-20-8
产率 合成条件 实验步骤
85% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In 1,4-dioxane; water; toluene for 24 h; Reflux 500mL反应器至三溴苯25g（79mmol），苯基硼酸23.3g（191mmol），碳酸钾32.9g（238mmol），四（三苯基膦）钯，6.12g（3mmol），蒸馏水50mL，125mL甲苯 将125mL 1,4-二恶烷搅拌并回流24小时。 通过分离反应完成反应后，将有机层减压浓缩。 用甲苯和甲醇重结晶，得到8-a 21g。 （85％收益率）
63% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 65℃; for 12 h; Inert atmosphere 将1,3,5-三溴苯（20.0g，63.5mmol），苯基硼酸（18.8g，154mmol）和Pd（PPh 3）4（3.75g，3.25mmol）加入到300mL无水THF中。 然后，将溶解在H 2 O中的2M K 2 CO 3溶液（100mL）加入到反应混合物中。 在氮气下将混合物加热至65℃并保持12小时。 在反应完成后，将反应混合物用CHCl 3和水萃取。 用无水MgSO 4干燥有机层并过滤。 蒸发溶剂。 通过使用CHCl 3：正己烷（1:20）作为洗脱液，将产物分离为硅胶柱色谱，得到白色固体（12.4g，63％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ= 7.70（s，3H），7.60（d，4H），7.44（t，4H），7.36（t，2H）; EI + -Mass：310。
62% With potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 70℃; for 5 h; 6.3g（20.0mmol）1,3,5-三溴苯，4.88g（40.0mmol）1-苯基硼酸，2.31g（2.0mmol）Pd（PPh 3）1和16.6g（120.0mmol）K 2 CO 3 将其溶于120mL THF / H 2 O（2：1）混合溶液中，得到溶液，然后在约70℃下搅拌约5小时。 将反应溶液冷却至室温，然后用120mL水和100mL二乙醚萃取三次。 收集有机相，并使用硫酸镁干燥以蒸发溶剂。 使用硅胶柱色谱法分离和纯化残余物，得到3.83g中间体I-11（产率：62％）。 使用LC-MS和NMR鉴定该化合物。 C18H13Br：M + 308.2 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ（ppm）7.70（s，3H），7.62-7.58（m，4H），7.48-7.47（t，1H），7.46-7.42（m，3H），7.41 -7.35（m，2H）
61% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 65℃; for 5 h; Inert atmosphere 将1,3,5-三溴苯（20g，62mmol），Pd（PPh 3）4（3.57g，3.1mmol）加入到300mL无水THF溶液中，然后加入苯基溴酸（32g，155mmol）和2M K 2 CO 3。 将溶解在H 2 O中的溶液（50mL）加入到反应混合物中。 在氮气下将反应混合物加热至65℃并保持5小时。 反应完成后，用乙醚和水萃取。 用无水MgSO 4干燥有机层并过滤。 蒸发溶剂。 通过硅胶柱色谱法分离产物，使用CHCl 3：己烷（1:15）洗脱液，得到白色固体（收率61％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.7（s，3H），7.6（d，4H），7.45（t，4H），7.4（t，2H）。
60% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In toluene for 5 h; Inert atmosphere; Reflux 在氮气氛下，将1,3,5-三溴苯（20g，63mmol）和Pd（PPh 3）4（4.36g，3.7mmol）溶解在500mE的无水甲苯溶剂中以制备混合物。 向其中加入苯基硼酸（17g，140mmol）和50mE的2M K 2 CO 3溶液。 将所得混合物加热5小时，同时在氮气氛下回流。 当反应完成时，将所得物用氯仿和蒸馏水萃取并用无水硫酸镁处理。 使用氯仿：己烷（体积比1:10）作为洗脱溶剂，通过硅胶柱纯化所得物质，得到11.8g白色固体（收率60.0％）。
55.3% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In toluene at 80℃; Inert atmosphere 将4.85g（19.88mmol）中间体（1），5.0g（1.90mmol）1,3,5-三溴苯，0.92g Pd（pph 3）4置于烧瓶中，并在100℃下加入100ml无水甲苯。 向其中加入10.0ml 2M K2CO3。此时，在保持温度为80℃的同时搅拌混合物。反应后，用氯仿和水萃取反应混合物。氯仿中的产物 在使用蒸发器除去溶剂后，使用氯仿：己烷的1:10混合比（体积比），通过柱色谱法分离和纯化层，得到2.702g（产率：55.3％）白色固体化合物（中间体（2））。
51% With sodium carbonate In ethanol; water; toluene for 24 h; Heating / reflux 向1,3,5-三溴苯（10.0g，31.8mmol），苯基硼酸（9.68g，79.4mmol）和碳酸钠（25.3g，0.24mol）在甲苯（150ml），乙醇的混合物中的溶液中加入 加入水（75ml），四（三苯基膦）钯（1.84g，5mol％）。 搅拌反应混合物，同时回流24小时，并用浓盐酸淬灭。 HCl（20毫升）。 然后将其冷却至室温并用乙醚（3×50ml）萃取。 将合并的有机萃取物用MgSO 4干燥并真空浓缩。 通过柱色谱（正己烷）纯化，得到3,5-（二苯基）溴苯（9.82g，51％）
35% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); sodium carbonate In 1,2-dimethoxyethane; water at 77℃; for 16 h; Inert atmosphere 在氩气氛下，1,3,5-三溴苯（1000g，3.18mol），苯基硼酸（775g，6.35mol），四（三苯基膦）钯（0）（147g，128mmol），碳酸钠的混合物 将（2021g，19.1mol），水（17L）和DME（17L）在77℃下搅拌16小时。 冷却至室温并加水后，用甲苯萃取反应液。 减压浓缩甲苯层。 将所得到的残渣用硅胶柱色谱法精制，得到化合物B2-1（342g，收率35％）。

更多
参考文献：
[1] Patent: KR2015/130797, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0467-0472
[2] Synthesis, 2004, # 13, p. 2181 - 2185
[3] Dyes and Pigments, 2018, vol. 158, p. 42 - 49
[4] Patent: EP2447250, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[5] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2014, vol. 35, # 10, p. 3041 - 3046
[6] Journal of Materials Chemistry C, 2016, vol. 4, # 17, p. 3833 - 3842
[7] Crystal Growth and Design, 2011, vol. 11, # 6, p. 2654 - 2659
[8] Patent: US2018/19403, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0071
[9] Patent: KR2016/31310, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0425; 0428; 0429
[10] Patent: US6998487, 2006, B2. Location in patent: Page/Page column 52
[11] Journal of Materials Chemistry, 2010, vol. 20, # 29, p. 6131 - 6137
[12] Patent: US2018/222844, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0187; 0193; 0194
[13] Patent: WO2009/21107, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[14] Patent: US2010/190994, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[15] Patent: EP2502908, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[16] Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2016, vol. 16, # 8, p. 8796 - 8799
[17] Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2018, vol. 18, # 3, p. 2166 - 2170
[18] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 5, p. 2640 - 2646

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2. 合成：103068-20-8

108-86-1

21521-51-7

103068-20-8
产率 合成条件 实验步骤
66%
Stage #1: With magnesium In tetrahydrofuran for 0.50 h; Inert atmosphere; Reflux
Stage #2: at 20℃; for 4.50 h; Inert atmosphere; Reflux
Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuranInert atmosphere; Cooling		 实施例1; A-1的合成; 3,5-二苯基溴苯的合成;向500ml三颈烧瓶中加入2.6g（0.11mol）新鲜制备的镁片。在氩气场下，滴入用12mL（0.114mol）溴苯溶解的62ml THF溶液，并控制滴加速率以缓和反应的暴力。之后，回流约0.5小时，并在镁片消失时停止。然后灰色的糊状液体达到了。滴入含有8.8g（0.2mol）2,4,6-三溴代苯的75ml THF溶液中，然后在室温下搅拌3小时的氩气场下，回流1.5小时。冷却后，将反应溶液倒入冷冻的稀HCl中，变为酸性并稳定过夜。然后通过蒸发法从筛出的有机层中除去THF后，用二氯甲烷萃取残余物，然后依次用Na 2 SO 3和水冲洗，并用MgSO 4干燥。除去二氯甲烷后，留下6g灰白色固体物质，收率为80％。用乙醇重结晶，得到4.1g白色结晶固体，熔点：108.8109.4℃，MS（m / z）：308，收率：66％。
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 11, p. 3040 - 3046
[2] Patent: US2012/309974, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 12
3. 合成：103068-20-8

626-39-1

24388-23-6

103068-20-8
产率 合成条件 实验步骤
57% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; 原料1,3,5-三溴苯（38.59g，122.6mmol）溶于圆底烧瓶中的THF后，得到4,4,5,5-四甲基-2-苯基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（ 加入50.03g，245.2mmol），Pd（PPh 3）4（4.25g，3.7mmol），K 2 CO 3（101.66g，735.5mmol），水，并将所得混合物在80℃下搅拌。反应完成后，得到有机物。 将水层干燥并用水和CH 2 Cl 2在MgSO 4上萃取，并浓缩成硅胶柱，得到的化合物为重结晶产物，得到21.61g（产率：57％）。
参考文献：
[1] Journal of Materials Chemistry, 2008, vol. 18, # 28, p. 3376 - 3384
[2] Patent: KR2015/122343, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0173; 0175; 0176; 0177

相关分类

材料科学 电子材料 电子材料
高端化学品 杂环砌块 芳香杂环化合物
高端化学品 有机砌块 苯环化合物

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合成路线

1. 合成：103068-20-8

626-39-1

98-80-6

103068-20-8
产率 合成条件 实验参考步骤
85% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In 1,4-dioxane; water; toluene for 24 h; Reflux 500mL反应器至三溴苯25g（79mmol），苯基硼酸23.3g（191mmol），碳酸钾32.9g（238mmol），四（三苯基膦）钯，6.12g（3mmol），蒸馏水50mL，125mL甲苯 将125mL 1,4-二恶烷搅拌并回流24小时。 通过分离反应完成反应后，将有机层减压浓缩。 用甲苯和甲醇重结晶，得到8-a 21g。 （85％收益率）
63% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 65℃; for 12 h; Inert atmosphere 将1,3,5-三溴苯（20.0g，63.5mmol），苯基硼酸（18.8g，154mmol）和Pd（PPh 3）4（3.75g，3.25mmol）加入到300mL无水THF中。 然后，将溶解在H 2 O中的2M K 2 CO 3溶液（100mL）加入到反应混合物中。 在氮气下将混合物加热至65℃并保持12小时。 在反应完成后，将反应混合物用CHCl 3和水萃取。 用无水MgSO 4干燥有机层并过滤。 蒸发溶剂。 通过使用CHCl 3：正己烷（1:20）作为洗脱液，将产物分离为硅胶柱色谱，得到白色固体（12.4g，63％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ= 7.70（s，3H），7.60（d，4H），7.44（t，4H），7.36（t，2H）; EI + -Mass：310。
62% With potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 70℃; for 5 h; 6.3g（20.0mmol）1,3,5-三溴苯，4.88g（40.0mmol）1-苯基硼酸，2.31g（2.0mmol）Pd（PPh 3）1和16.6g（120.0mmol）K 2 CO 3 将其溶于120mL THF / H 2 O（2：1）混合溶液中，得到溶液，然后在约70℃下搅拌约5小时。 将反应溶液冷却至室温，然后用120mL水和100mL二乙醚萃取三次。 收集有机相，并使用硫酸镁干燥以蒸发溶剂。 使用硅胶柱色谱法分离和纯化残余物，得到3.83g中间体I-11（产率：62％）。 使用LC-MS和NMR鉴定该化合物。 C18H13Br：M + 308.2 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ（ppm）7.70（s，3H），7.62-7.58（m，4H），7.48-7.47（t，1H），7.46-7.42（m，3H），7.41 -7.35（m，2H）
61% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 65℃; for 5 h; Inert atmosphere 将1,3,5-三溴苯（20g，62mmol），Pd（PPh 3）4（3.57g，3.1mmol）加入到300mL无水THF溶液中，然后加入苯基溴酸（32g，155mmol）和2M K 2 CO 3。 将溶解在H 2 O中的溶液（50mL）加入到反应混合物中。 在氮气下将反应混合物加热至65℃并保持5小时。 反应完成后，用乙醚和水萃取。 用无水MgSO 4干燥有机层并过滤。 蒸发溶剂。 通过硅胶柱色谱法分离产物，使用CHCl 3：己烷（1:15）洗脱液，得到白色固体（收率61％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.7（s，3H），7.6（d，4H），7.45（t，4H），7.4（t，2H）。
60% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In toluene for 5 h; Inert atmosphere; Reflux 在氮气氛下，将1,3,5-三溴苯（20g，63mmol）和Pd（PPh 3）4（4.36g，3.7mmol）溶解在500mE的无水甲苯溶剂中以制备混合物。 向其中加入苯基硼酸（17g，140mmol）和50mE的2M K 2 CO 3溶液。 将所得混合物加热5小时，同时在氮气氛下回流。 当反应完成时，将所得物用氯仿和蒸馏水萃取并用无水硫酸镁处理。 使用氯仿：己烷（体积比1:10）作为洗脱溶剂，通过硅胶柱纯化所得物质，得到11.8g白色固体（收率60.0％）。
55.3% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In toluene at 80℃; Inert atmosphere 将4.85g（19.88mmol）中间体（1），5.0g（1.90mmol）1,3,5-三溴苯，0.92g Pd（pph 3）4置于烧瓶中，并在100℃下加入100ml无水甲苯。 向其中加入10.0ml 2M K2CO3。此时，在保持温度为80℃的同时搅拌混合物。反应后，用氯仿和水萃取反应混合物。氯仿中的产物 在使用蒸发器除去溶剂后，使用氯仿：己烷的1:10混合比（体积比），通过柱色谱法分离和纯化层，得到2.702g（产率：55.3％）白色固体化合物（中间体（2））。
51% With sodium carbonate In ethanol; water; toluene for 24 h; Heating / reflux 向1,3,5-三溴苯（10.0g，31.8mmol），苯基硼酸（9.68g，79.4mmol）和碳酸钠（25.3g，0.24mol）在甲苯（150ml），乙醇的混合物中的溶液中加入 加入水（75ml），四（三苯基膦）钯（1.84g，5mol％）。 搅拌反应混合物，同时回流24小时，并用浓盐酸淬灭。 HCl（20毫升）。 然后将其冷却至室温并用乙醚（3×50ml）萃取。 将合并的有机萃取物用MgSO 4干燥并真空浓缩。 通过柱色谱（正己烷）纯化，得到3,5-（二苯基）溴苯（9.82g，51％）
35% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); sodium carbonate In 1,2-dimethoxyethane; water at 77℃; for 16 h; Inert atmosphere 在氩气氛下，1,3,5-三溴苯（1000g，3.18mol），苯基硼酸（775g，6.35mol），四（三苯基膦）钯（0）（147g，128mmol），碳酸钠的混合物 将（2021g，19.1mol），水（17L）和DME（17L）在77℃下搅拌16小时。 冷却至室温并加水后，用甲苯萃取反应液。 减压浓缩甲苯层。 将所得到的残渣用硅胶柱色谱法精制，得到化合物B2-1（342g，收率35％）。

更多
参考文献：
[1] Patent: KR2015/130797, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0467-0472
[2] Synthesis, 2004, # 13, p. 2181 - 2185
[3] Dyes and Pigments, 2018, vol. 158, p. 42 - 49
[4] Patent: EP2447250, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 37
[5] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2014, vol. 35, # 10, p. 3041 - 3046
[6] Journal of Materials Chemistry C, 2016, vol. 4, # 17, p. 3833 - 3842
[7] Crystal Growth and Design, 2011, vol. 11, # 6, p. 2654 - 2659
[8] Patent: US2018/19403, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0071
[9] Patent: KR2016/31310, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0425; 0428; 0429
[10] Patent: US6998487, 2006, B2. Location in patent: Page/Page column 52
[11] Journal of Materials Chemistry, 2010, vol. 20, # 29, p. 6131 - 6137
[12] Patent: US2018/222844, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0187; 0193; 0194
[13] Patent: WO2009/21107, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 32
[14] Patent: US2010/190994, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[15] Patent: EP2502908, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 40
[16] Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2016, vol. 16, # 8, p. 8796 - 8799
[17] Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2018, vol. 18, # 3, p. 2166 - 2170
[18] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 83, # 5, p. 2640 - 2646

更多

2. 合成：103068-20-8

108-86-1

21521-51-7

103068-20-8
产率 合成条件 实验参考步骤
66%
Stage #1: With magnesium In tetrahydrofuran for 0.50 h; Inert atmosphere; Reflux
Stage #2: at 20℃; for 4.50 h; Inert atmosphere; Reflux
Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuranInert atmosphere; Cooling		 实施例1; A-1的合成; 3,5-二苯基溴苯的合成;向500ml三颈烧瓶中加入2.6g（0.11mol）新鲜制备的镁片。在氩气场下，滴入用12mL（0.114mol）溴苯溶解的62ml THF溶液，并控制滴加速率以缓和反应的暴力。之后，回流约0.5小时，并在镁片消失时停止。然后灰色的糊状液体达到了。滴入含有8.8g（0.2mol）2,4,6-三溴代苯的75ml THF溶液中，然后在室温下搅拌3小时的氩气场下，回流1.5小时。冷却后，将反应溶液倒入冷冻的稀HCl中，变为酸性并稳定过夜。然后通过蒸发法从筛出的有机层中除去THF后，用二氯甲烷萃取残余物，然后依次用Na 2 SO 3和水冲洗，并用MgSO 4干燥。除去二氯甲烷后，留下6g灰白色固体物质，收率为80％。用乙醇重结晶，得到4.1g白色结晶固体，熔点：108.8109.4℃，MS（m / z）：308，收率：66％。
参考文献：
[1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 11, p. 3040 - 3046
[2] Patent: US2012/309974, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 12
3. 合成：103068-20-8

626-39-1

24388-23-6

103068-20-8
产率 合成条件 实验参考步骤
57% With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; 原料1,3,5-三溴苯（38.59g，122.6mmol）溶于圆底烧瓶中的THF后，得到4,4,5,5-四甲基-2-苯基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（ 加入50.03g，245.2mmol），Pd（PPh 3）4（4.25g，3.7mmol），K 2 CO 3（101.66g，735.5mmol），水，并将所得混合物在80℃下搅拌。反应完成后，得到有机物。 将水层干燥并用水和CH 2 Cl 2在MgSO 4上萃取，并浓缩成硅胶柱，得到的化合物为重结晶产物，得到21.61g（产率：57％）。
参考文献：
[1] Journal of Materials Chemistry, 2008, vol. 18, # 28, p. 3376 - 3384
[2] Patent: KR2015/122343, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0162; 0173; 0175; 0176; 0177
4. 合成：103068-20-8

21521-51-7

100-58-3

103068-20-8
产率 合成条件 实验参考步骤
47%
Stage #1: at 20℃; for 13 h; Reflux
Stage #2: With ammonium chloride In tetrahydrofuran; water		 在1小时内将碘代三溴苯胺（5.87g，13.2mmol）的无水THF（100mL）溶液滴加到1M PhMgBr的THF（135mL）搅拌的回流溶液中。 在完全加入碘化合物后，继续回流1小时。 在室温下继续搅拌12小时。 用饱和NH 4 Cl淬灭过量的Ph-MgBr。 用Et2O洗涤水层。 将合并的有机层用饱和NaCl洗涤并干燥。 除去溶剂后分离出白色固体。 重结晶（40％CH 2 Cl 2 - 己烷）得到纯产物（1.93g，47％）
参考文献：
[1] Patent: WO2012/25510, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 21
5. 合成：103068-20-8

626-39-1

54098-94-1

103068-20-8
参考文献：
[1] Dyes and Pigments, 2017, vol. 146, p. 27 - 36
6. 合成：103068-20-8

21521-51-7

N/A

103068-20-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 16, p. 3162 - 3165
[2] Synthesis, 2007, # 13, p. 1979 - 1983
7. 合成：103068-20-8

147-82-0

103068-20-8
参考文献：
[1] Synthesis, 2007, # 13, p. 1979 - 1983
[2] Patent: WO2012/25510, 2012, A1
[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 11, p. 3040 - 3046
8. 合成：103068-20-8

626-39-1

98-80-6

612-71-5

16372-96-6

103068-20-8
参考文献：
[1] ChemPlusChem, 2014, vol. 79, # 9, p. 1278 - 1283
9. 合成：103068-20-8

10346-08-4

103068-20-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1989, vol. 54, # 4, p. 980 - 983
10. 合成：103068-20-8

28023-86-1

103068-20-8
参考文献：
[1] Zeitschrift fuer Naturforschung, B: Chemical Sciences, 1988, vol. 43, # 8, p. 1043 - 1052
11. 合成：103068-20-8

108-86-1

103068-20-8
参考文献：
[1] Patent: KR2016/31310, 2016, A
12. 合成：103068-20-8

63006-66-6

103068-20-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1989, vol. 54, # 4, p. 980 - 983
13. 合成：103068-20-8

30240-38-1

103068-20-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1989, vol. 54, # 4, p. 980 - 983
14. 合成：103068-20-8

626-39-1

71-43-2

16372-96-6

103068-20-8
参考文献：
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1989, vol. 62, # 10, p. 3122 - 3126
15. 合成：103068-20-8

634-89-9

103068-20-8
参考文献：
[1] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1989, vol. 62, # 10, p. 3122 - 3126

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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