1-苯基-3,5-二溴苯 (请以英文为准,中文仅做参考)
3,5-Dibromo-1,1'-biphenyl
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
96% | With potassium carbonate In ethanol; water at 50℃; for 5 h; Inert atmosphere; Schlenk technique | 一般步骤:向Schlenk管中加入芳基卤(1.0mmol),芳基硼酸(1.2mmol),碳酸钾(276mg,2.0mmol)和Pd / HCCP-DABP(20mg,0.3mol / ml)在EtOH中的悬浮液。 -H2O(3mL,v:v = 1:1),抽空,并用氮气回填。 将得到的反应混合物在50℃下搅拌2.5小时。 反应完成后,将混合物冷却并用CH 2 Cl 2萃取。 将合并的有机相干燥,蒸发并通过硅胶柱色谱纯化,得到偶联产物。 过滤水相,用CH 2 Cl 2洗涤固体,再用作进一步的反应,作为回收的催化剂。 | ||||||
69% | With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 90℃; for 6 h; | 1,3,5-三溴苯(14.6g,46mmol),苯基硼酸(5.6g,46mmol),Pd(PPh 3)4(1.6g,1.4mmol),K 2 CO 3(19.2g,14mmol),THF(100ml), 加入H 2 O(50ml)并将混合物在90℃下回流搅拌6小时。 当反应完成时,将反应温度冷却至室温,并用CH 2 Cl 2和水擦拭物萃取。 将有机层用MgSO 4干燥,用硅胶柱分离。得到核心1-1-8-Cl 9.8g(69%)产生的浓缩和有机产物。 | ||||||
65% | With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); sodium carbonate In 1,2-dimethoxyethane; water for 8 h; Reflux; Inert atmosphere | 在氩气氛中,1,3,5-三溴苯(9.44g,30mmol),苯基硼酸(1.22g,10mmol),四(三苯基膦)钯(231mg,0.2mmol),DME(50mL)的混合物 在加热下回流的同时,使2M碳酸钠水溶液(10mL,20mmol)反应8小时。 将反应溶液冷却至室温后,分离并除去水层,用硫酸镁干燥有机层。 然后,过滤除去不溶物,减压蒸发掉有机溶剂。 通过硅胶柱色谱法纯化所获得的残余物,得到中间体B-9(2.03g,产率:65%)。 | ||||||
63% | With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; for 16 h; | 中间体I-5 4.31g(10mmol),2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪2.68g(10mmol),Pd(PPh 3)4(四 - (三苯基膦)钯)0.58将g(0.5mmol)和4.14g K 2 CO 3(30mmol)和THF / H 2 O(2/1体积比)混合溶液溶解在60mL中,在80℃下搅拌16小时。冷却至室温后,将反应溶液加入到40mL水中的丁醚中,并用50mL萃取三次。将合并的有机层用硫酸镁干燥,并通过硅胶色谱法蒸发溶剂分离残留物得到的玻璃,得到化合物2A 3.38g(产率63%)。得到的化合物为MS和FAB One确认。使用苯基硼酸和2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪代替1,3,5-三溴苯代替中间体I-5除了使用与上述合成例1的化合物2A相同的方法之外,使用中间体A-20,得到1.97g(收率63%)。通过LC-MS确认所得化合物 | ||||||
63% | With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran; water at 80℃; for 12 h; | 将12.6g(40mmol)的1,3,5-三溴苯,3.66g(30mmol)的苯基硼酸,3.4g(1.5mmol)的Pd(PPh 3)4和12.6g(90mmol)的K 2 CO 3溶解于350中。 1mL THF / H 2 O混合溶剂(体积比2/1)将反应溶液在80℃的温度下搅拌12小时。将所得反应溶液冷却至室温,萃取有机层3次。 用硫酸镁干燥60mL水和60mL乙酸乙酯。用硫酸镁干燥收集的有机层,用硅胶柱色谱法蒸发溶剂后得到的残余物用于分离和纯化残留物。 5.9g中间体I-8(产率:63%)。由此产生的化合物通过使用LC-MS测定。 | ||||||
60.56% | With bis-triphenylphosphine-palladium(II) chloride; sodium carbonate In toluene for 3 h; Reflux | [173]混合1,3,5-三溴苯(40g,127.06mmol),苯基硼酸(17.04g,139.7mmol),PdCl(PPh 3)2(1.78g,2.54mmol),甲苯500mL和Na 2 CO 3 (2M,130mL),将混合物在回流下搅拌。 3小时后,将混合物冷却至室温,并加入蒸馏水。 将混合物用乙酸乙酯(EA)萃取并用硫酸镁干燥。 减压干燥后,将所得产物通过柱分离,得到化合物1-8(24g,76.9mmol,60.56%)。 | ||||||
55% | With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); sodium carbonate In ethanol; water; toluene at 90℃; for 8 h; Inert atmosphere | 接下来,在Ar气氛下,在1L三颈烧瓶中,加入10.0g 1,3,5-三溴苯,7.20g苯基硼酸,9.54g Pd(PPh 3)4和20.4g碳酸钠。 在90℃下在430mL甲苯和210mL水的混合溶剂中加入,并将混合物加热并搅拌8小时。空气冷却后,加入水以分离有机层,溶剂为 通过硅胶柱色谱法(使用二氯甲烷和己烷的混合溶剂)纯化所得粗产物。用甲苯/己烷混合溶剂进行重结晶,得到5.45g(55%收率)化合物F,为白色固体。。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
71% | With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In methanol; toluene at 65℃; for 4 h; Inert atmosphere | 将6克1,3-二溴-5-碘苯,2.2克苯基硼酸,1.5克四(三苯基膦)钯(0),4.6克碳酸钾,60毫升甲苯和20毫升甲醇放入 在氮气氛下加入250ml圆底三颈烧瓶,在65℃下搅拌4小时。冷却反应溶液,用二氯甲烷和水萃取。 浓缩萃取液,然后使用二氯甲烷和正己烷的混合溶剂对浓缩溶液进行柱色谱,浓缩,得到6.08g 3,5-二溴联苯(产率:71%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
73% | With tetrakis(triphenylphosphine) palladium(0); potassium carbonate In tetrahydrofuran at 65℃; for 18 h; | 通用方法:中间体1-1(3.6g,0.012mol)至3-溴-2-碘苯酚(3.0g,0.010mol)Pd(pph3)4(0.6g,0.0005mol),碳酸钾(2.8g,0.020mol) )在THF中加入100mL,在65℃下搅拌反应18小时。反应冷却至H2O后:分层后,将MC柱纯化(正己烷:MC)至<0℃。 得2.5g(收率73%)。 将4-溴萘-1-醇(2.2g,0.010mol)与苯基硼酸(1.4g,0.012mol)混合到实施例1-制备实施例2中。用于合成的相同程序为1.6g(产率:73%)。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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