1-(羟乙基)吡唑-4-硼酸频哪醇酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-(4-(4,4,5,5-Tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-1H-pyrazol-1-yl)ethanol , 4-(4,4,5,5-Tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-1H-pyrazole-1-ethanol
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
91% | With sodium hydroxide In N,N-dimethyl-formamide at 140℃; for 16 h; | 中间体1182- [4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂H-吡唑-1-基]乙醇-1,3-二氧戊环-2-酮的溶液(2.496g,28.3mmol) ),4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑(5g,25.8mmol)和氢氧化钠(0.103g,2.58mmol)。将N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(18mL)在140℃下搅拌16小时,然后冷却至室温并用活性炭(200mg)处理。将得到的混合物在室温下搅拌1小时,然后通过过滤。用EtOAc(50mL)和EtOH(50mL)洗涤不溶物,将合并的滤液和洗涤液真空浓缩,用50G硅胶柱(硅胶)在硅胶上快速层析纯化残余物(梯度) :0至40%MeOH / DCM)得到残余物,使用100G硅胶柱(洗脱液:0至20%MeOH的DCM溶液)通过SP4进一步纯化,得到2- [4-(4,4,5,5-四甲基) -1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑-1-基]乙醇(5.58g,23.44mmol,91%产率),为无色油状物,其不经进一步纯化即用于下一步骤.LCMS(方法A):保留时间0.68分钟,[M + H] + = 239.13 | ||||||
85% | With sodium hydroxide In N,N-dimethyl-formamide for 2.50 h; Heating / reflux | 中间34;2- [4- f4.4.5.5四甲基ri.3.21dioxaborolan-2-ylVρyrazol-1-基] - 乙醇; 将4-吡唑硼酸频哪醇酯(0.25g,1.29mmol),碳酸亚乙酯(0.125g,1.42mmol)和氢氧化钠(5mg,0.13mmol)溶解在DMF(1mL)中并将反应混合物加热至回流。 2 Vi h。 将其冷却至室温。 在加入活性炭(25毫克)之前。 将所得悬浮液在室温下搅拌。 用1小时后,用硅藻土过滤,用DMF(6mL)洗涤,真空浓缩,得到标题化合物(0.26g,85%),为黄色油状物。 LCMS(ES +)239.18(M + H)+。 | ||||||
76% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 140℃; for 0.50 h; | 在2毫升中加入100毫克4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑和91毫克1,3-二氧戊环-2-酮。二甲基甲酰胺。 将336mg碳酸铯加热至140℃,搅拌0.5小时,然后冷却至室温并浓缩。 通过柱色谱(乙酸乙酯:石油醚= 30:70)纯化残余物,得到93mg 2-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基) )-1H-吡唑-1-基)乙醇黄色油状物。 产率:76%1 H NMR(300MHz,DMSO-d6)δ(ppm):1.25(s,12H),3.71(q,J = 5.4Hz,2H),4.15(t,J = 5.4Hz,2H), 4.87(t,J = 5.4Hz,1H),7.57(s,1H),7.88(s,1H)。 | ||||||
7.53 g | With sodium hydroxide In N,N-dimethyl-formamide at 140℃; | I,3-二氧戊环-2-酮(1.902mL,28.5mmol),4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-IH-的溶液 将在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(20mL)中的吡唑(5.0239g,25.9mmol)和氢氧化钠(0.0998g,2.495mmol)加热至140℃过夜。 将混合物冷却至室温,然后加入活性炭(200mg),将其搅拌4小时,然后通过硅藻土柱(10g)过滤。 将混合物用EtOAc(50mL)和EtCH(50mL)洗涤,将合并的滤液真空浓缩,得到7.53g棕色油状物。粗品用于进一步反应.LCMS:未记录。 | ||||||
更多 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
26.6% | Stage #1: With potassium acetate In N,N-dimethyl-formamide for 0.17 h; Stage #2: at 80℃; |
向22b(0.45g,2.36mmol)和双(频哪醇合)二硼(0.718g,2.83mmol)的DMF(20mL)溶液中加入KOAc(0.694g,7.08mmol)。 将混合物用N 2脱气,搅拌10分钟并加入Pd(dppf)Cl 2(58mg,0.071mmol)。 将混合物用N 2脱气并在80℃下搅拌过夜。 除去DMF,通过柱色谱(EA:PE = 1:10)纯化残余物,得到22c(149mg,26.6%收率)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
63% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 70℃; | 4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑(1.00g,5.15mmol)和碳酸铯(5.04g,15.47mmol) )将其悬浮在10mL二甲基甲酰胺中。 加入2-溴乙醇(0.73mL,10.30mmol),将混合物在70℃下搅拌3小时。 加入额外量的碳酸铯(5.04g,15.47mmol)和2-溴乙醇(0.73mL,10.30mmol),将混合物在70℃放置过夜。 减压蒸发溶剂,将残余物在水和乙酸乙酯之间分配。 将有机层用水和盐水洗涤,用硫酸镁干燥,过滤,蒸发溶剂,得到770mg(63%收率)淡黄色油状物,将其不经进一步纯化用于下一步骤.LRMS(m / z) :239(M + 1)+。 | ||||||
31.47% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 100℃; for 48 h; Inert atmosphere; Sealed | 步骤A:2-(4-(4A,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑-1-基乙醇的制备:向装有4-(4, 4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑(1.000g,5.154mmol),Cs 2 CO 3(2.687g,8.246mmol)和2-溴乙醇(0.5479mL,7.730) 加入10mL DMF,将烧瓶在氮气下密封,加热至100℃,保持48小时,用乙酸乙酯(100mL)稀释,搅拌30分钟,然后通过玻璃微纤维过滤器。 用乙酸乙酯洗涤滤饼,减压浓缩有机物,然后用硅胶色谱法纯化粗产物,用75-100%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脱,得到2-(4-(4,4, 5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑-1-基)乙醇(0.4290g,1.622mmol,31.47%收率).MS(apci)m / z = 239.2(M + H)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
49% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; for 18 h; Inert atmosphere | 通用方法:中间体10:甲基[4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑-1-基]乙酸甲酯[4-(4,4) 根据方案5中所示的合成路线制备5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑-1-基]乙酸酯。至4-(4)的溶液 加入4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-1H-吡唑(560mg,2.9mmol)的无水DMF(10mL)溶液052003(1.03g,3.16mmol) 和溴乙酸甲酯(0.30mL,3.16mmol),将反应混合物在9000℃和氮气氛下搅拌18小时。 将反应冷却,用EtOAc(50mL)稀释,用水(2×25mL),盐水(25mL)洗涤,经MgSO 4干燥,过滤并真空浓缩。 通过柱色谱(50%EtOAc /庚烷)纯化粗物质,得到标题化合物,为无色油状物(360mg,47%)。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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