(2'R,4aS,4bR,5aR,6aS,9aS,9bR,10R)-甲基 4a,6a-二甲基-2,4'-二氧代-3,4,4a,4',5a,5',6, 6a,8,9,9a,9b,10,11-十四氢-2H,3'H-螺[环戊二烯并[1,2]菲并[4,4a-b]环氧乙烷-7,2'-呋喃]-10-羧酸酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Methyl (4aS,4bR,5aR,6aS,7R,9aS,9bR,10R)-4a,6a-dimethyl-2,4'-dioxo-2,4,4a,4',5a,5',6,6a,8,9,9a,9b,10,11-tetradecahydro-3H,3'H-spiro[cyclopenta[1,2]phenanthro[4,4a-b]oxirene-7,2'-furan]-10-carboxylate , Eplerenone
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
91.3% | With trichloroacetamide; dihydrogen peroxide; potassium acetate In dichloromethane at 10 - 15℃; for 0.75 h; | 四个反应瓶中加入二氯甲烷250ml,搅拌下加入17α-孕-4,9(11) - 二烯-7α,21-二羧酸-17β-羟基-3-氧代-γ-内酯,7-甲酯(化合物2)20g,三氯乙酰胺48g和乙酸钾18g,搅拌使其溶解。然后冷却至10℃,滴加30%过氧化氢160ml,45分钟加完。完成滴加,温度升至15℃,继续搅拌反应,TLC检测反应条件,原料点消失,停止反应。分层,水层用二氯甲烷萃取(50毫升× 2),合并二氯甲烷水平,用3%亚硫酸氢钠溶液(25 ml×2),冷1N naoh,3%稀盐酸,水和饱和盐水洗涤,加入无水Na 2 SO 4干燥1小时,抽滤过滤滤饼,浓缩滤液,得到白色固体。向上述白色固体中加入丁酮160ml,搅拌使固体溶解。待固体完全溶解后,在常压下浓缩,在丁酮浓缩后蒸发55%,停止浓缩。将自然冷却至20℃,冰盐水冷却至0℃,保持1小时后过滤,并用丁酮洗涤滤饼。在4小时内90℃干燥,得到依普利酮19.0g,收率91.3%,含量99.7%。 | ||||
82% | With dipotassium hydrogenphosphate; trichloroacetamide; dihydrogen peroxide In dichloromethane; water at 20 - 31℃; for 7.5 - 12.6 h; | 将粗制的A-依普利农前体(1628g,测定78.7%的烯醇酯)加入到具有二氯甲烷(6890mL)的反应容器中并搅拌。溶解固体后,向混合物中加入三氯乙酰胺(1039g)和磷酸氢二钾(111.5g)。加热至25℃调节温度,并将混合物在320RPM下搅拌90分钟。在10分钟内加入30%过氧化氢(1452g)。使反应混合物达到20UC并在该温度下搅拌6小时。此时通过HPLC检查转化率。确定剩余的烯烃重量小于1%。将反应混合物加入水(100mL)中,使各相分离,并除去二氯甲烷层。将氢氧化钠(0.5N; 50mL)加入到二氯甲烷层中。 20分钟后分离各相,将HCl(0.5N; 50mL)加入二氯甲烷层中,然后分离各相,有机相用饱和盐水(50mL)洗涤。用无水硫酸镁干燥二氯甲烷层,除去溶剂。获得白色固体(5.7g)。将氢氧化钠水溶液酸化并萃取,并将萃取物后处理,得到另外的0.2g产物。环氧美沙酮的产率为90.2%;向反应器中加入粗A9-依普利农前体(1628g)和二氯甲烷(6890mL)。搅拌混合物以溶解固体,然后通过孵化器加入磷酸氢二钾(111.5g)和三氯乙酰胺(1039g)。将温度和搅拌分别调节至25℃和320RPM。将混合物搅拌90分钟;然后在10-15分钟内加入30%过氧化氢(1452g)。在29-31℃下继续搅拌,直至通过定期HPLC评估测定,剩余少于4%的A9-烯 - 依普利农前体的初始进料。这需要大约8个小时。在反应结束时,加入水(2400mL)并分离二氯甲烷部分。用硫酸钠(72.6g)的水(1140mL)溶液洗涤二氯甲烷层。在用碘化钾纸对过氧化物进行阴性测试后,将二氯甲烷部分与由50%氢氧化钠(256g)稀释于水(2570mL)中制备的苛性碱溶液搅拌约45分钟,以除去未反应的三氯乙酰胺。依次用水(2700mL)洗涤二氯甲烷部分,然后用亚硫酸氢钠(190g)的水(3060mL)溶液洗涤。在常压下蒸馏依普利农的二氯甲烷溶液至最终体积为约2500mL。加入甲基乙基酮(5000mL)。将混合物置于真空蒸馏下并除去溶剂至最终体积为约2500mL。加入乙醇(18.0L)并通过常压蒸馏除去约3500mL。将混合物在3小时内冷却至20℃,然后搅拌4小时。在过滤器上收集固体,每次用1170mL乙醇洗涤两次。将固体在氮气下在过滤器上干燥至少30分钟。最后,将固体在75℃的真空烘箱中干燥至<5.0%的检测限(LOD)。因此,获得1100g的半合成依匹乐酮。从8体积的甲基乙基酮(基于所含的)中重结晶半合成的依匹乐酮,得到纯的依匹乐酮,回收率为约82%;将A9-依普利农前体(160g粗品)与三氯乙酰胺(96.1g),磷酸氢二钾(6.9g)和二氯甲烷(1004mL或6.4ml / g)合并。将水(25.6mL)加入到二氯甲烷混合物中。调节该量以适应在以下操作中引入的过氧化氢的浓度。在这种情况下,水足以将随后加入的过氧化氢水溶液(35重量%)的浓度稀释至所需的30重量%的水平。百分。将水,类固醇底物,三氯乙酰胺和磷酸氢二钾的混合物在400RPM下搅拌并在30至45分钟的时间内用连接到温度控制器的加热套管调节至25℃。此后,35重量%。在不到5分钟内加入过氧化氢百分数(138.4mL)。虽然这个例子使用了35%的过氧化氢,但浓度更高,例如:例如,50重量%百分比,可以使用。如上所述,引入强度大于反应所需的过氧化氢水溶液需要加入水,通常在前一步骤中,以保持反应开始所需的浓度。在整个反应过程中温度保持在28至31℃。 [0165]反应物质的有机部分是周期性样品 | ||||
5.2 g | With disodium hydrogenphosphate; trichloroacetamide; dihydrogen peroxide In dichloromethane at 15 - 20℃; for 18 h; | 将咪唑(6.53g,96.04mmol)加入到11-羟基酯(7α,11α,17α)-12(10.0g,24.01mmol)的THF(100mL)溶液中并冷却至-10℃。逐滴加入SO 2 Cl 2(4.1mL,50.42mmol)并将混合物搅拌30分钟。在-10°C。然后除去冷却浴,在室温下继续搅拌1小时。将反应混合物用H 2 O(100mL)稀释,并用CH 2 Cl 2(3×50mL)萃取产物。合并的有机萃取液用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。合成(7,11,12,17)-9,11-环氧酯2.将反应混合物用H 2 O(100mL)稀释,产物用CH 2 Cl 2萃取。 (3 x 50 mL)。将合并的有机萃取液用饱和NaHCO 3水溶液(100mL)洗涤,用无水Na 2 SO 4干燥,过滤并减压浓缩,得到黄色白色泡沫。将粗(7,17)-9(11) - 烯酯7溶解在CH 2 Cl 2(150mL)中,然后加入2,2,2-三氯乙酰胺(4.68g,28.81mmol)和Na 2 HPO 4(5.79g,40.82mmol)。将混合物冷却至15℃并在剧烈搅拌下加入H 2 O 2(35%,40.0mL)。冷却浴被移除。在室温下搅拌18小时后,将H 2 O(50mL)和碎冰(50g)加入到反应混合物中,分离各层。将有机相用NaOH(0.5M,100mL),HCl(0.5N,100mL),盐水(100mL)洗涤,经无水Na 2 SO 4干燥并在减压下过滤,得到黄白色泡沫。将粗产物用乙醇和2-丁酮重结晶两次,得到药物级(7,11,17)-9,11-环氧酯2(5.20g,52%收率),为白色晶体。对于10%Me 2 CO / CH 2 Cl 2,Rf = 0.27。熔点241-243°C(点燃240-242°C [17])。 [α] 20D = + 1.55(c 1.0,CHCl 3)。 FTIR(颗粒,KBr)ν(cm-1):2997,2969,2950,2877,1778,1725,1656,1619,1460,1444,1427,1382,1293,1273,1183,1160,1081,1018,985 HRMS(ESI):计算值,919,848,797,722,694,656,543,520,460。 C24H30O6Na [M + Na] + 437.1940,实测值437.1941。 1H-和13C-NMR谱,参见表8.使用不同的丙酮和二氯甲烷混合物,将2(4.1g)的重结晶母液在硅胶上进行色谱分离。早期切割1-10%Me2CO / CH2Cl2梯度洗脱,得到(7α,11β,17α)-9,11-二氯杂质13(0.46g)和(7β,11α,17α)-9,11-环氧酯2a( 0.19克)。接着切割1-10%的Me 2 CO / CH 2 Cl 2梯度洗脱液,得到7,9:21,17-二内酯14(0.85g)和(7α,1α1,17α)-11,12-环氧酯2b(0.26g)。 2a,2b,13和14的表征数据在所有方面与在实验3.8.3,3.8.4,3.8.8和3.8.9中分别获得的数据相同。 |
更多
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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