(S)-3-苯基-2-(吡嗪-2-甲酰胺基)丙酸 (请以英文为准,中文仅做参考)
(S)-3-Phenyl-2-(pyrazine-2-carboxamido)propanoic acid , N-(Pyrazinylcarbonyl)-Phe-OH
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
96% | With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 20℃; for 2 h; | 将化合物1(398.4mg,1.22mmol)加入茄形烧瓶中,然后加入5mL二氯甲烷。 将其在室温下搅拌5分钟,然后加入7mL TFA,并在室温下搅拌2小时。 在减压下蒸发溶剂后,进行真空干燥以获得化合物2(318.8mg,96%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
93.6% | With sodium hydroxide In acetoneCooling with ice | 将制备实施例2中的N-吡嗪甲酰基-L-苯丙氨酸甲酯(1.0g,3.51mmol)溶于10ml丙酮中,缓慢滴加2N NaOH直至pH值达到12~13,溶液为 在冰水浴条件下保持反应,通过TLC监测反应并在2小时后完成。 在冰水浴条件下滴加盐酸直至pH值达到2~3,产生大量白色固体,过滤生成的沉淀,用水和乙醚洗涤,然后风干至干燥。 得到0.89g白色产物,产率93.6%,熔点:166-169℃。 1H-NMR(DMSO-d6,300MHz):δ3.23(-CH2,m,2H),4.74(-CH,m,1H),7.16~7.25(-Ph,m,5H),8.74(-CONH,t ,1H),8.86〜8.89(-Pyz,t,2H),9.14(-Pyz,d,1H),13.06(-COOH,s,1H)。 | ||||
93% | With lithium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 0℃; for 1 h; | 将产物6a(1mmol)溶解在10mL THF中,并在0℃下滴加3N LiOH直至TLC显示甲酯6a完全消失(1h)。 将反应溶液酸化至pH 2.过滤沉淀物并用水洗涤直至pH值达到6-7。 干燥后,以高收率得到酸7a,无需进一步纯化即可使用,产率为93%; 熔点:166-169℃。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ9.37(s,1H),8.76(s,1H),8.53(s,1H),8.22(d,J = 8.1Hz,1H),7.25(dt,J = 16.6,7.2) Hz,5H),5.12(dd,J = 13.8,6.2Hz,1H),3.31(dd,J = 20.6,14.1,6.0Hz,2H) | ||||
1.22 g | With water; lithium hydroxide In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 2 h; | 在冰水浴的帮助下,向8a(1.44g,5.05mmol)的THF(5mL)溶液中滴加1M LiOH水溶液(6mL),然后搅拌至室温。 反应混合物用水(20mL)稀释,用EtOAc(3×5mL)萃取。 用1M HCl水溶液将碱性水层酸化至pH = 2-3,得到白色悬浮液,将其过滤,用水洗涤至pH = 6-7,干燥,得到标题化合物9a(1.22g,89%), 白色固体; |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
36% | Stage #1: With sodium carbonate In water; toluene at 10 - 25℃; for 3 h; Stage #2: With hydrogenchloride In methanol; water at 15 - 20℃; |
步骤B.(S)-3-苯基-2 - [(吡嗪-2-羰基) - 氨基] - 丙酸(即,式II的酸,其中R 1是2-吡嗪基,R 2是苄基)的制备。第二个500毫升三颈圆底烧瓶装有搅拌棒,热电偶,均压滴液漏斗,氮气入口/出口和冰/水冷却浴。加入L-苯丙氨酸,20.2g(0.122mol),然后加入28.2g(0.266mol)碳酸钠和225mL去离子水。将水溶液冷却至10.0℃。在此期间,向加料漏斗中加入步骤A中制备的酰氯/甲苯溶液(~125mL)。在-10℃下,在约10分钟内将该甲苯溶液滴加到含水反应中。一旦添加完成,将反应温热至室温(-22-25℃)并剧烈搅拌3小时。然后将反应混合物转移到分液漏斗中,分离两层。然后将下层水相再装入反应烧瓶中。然后将甲醇(125mL)加入到红色溶液中,接着用3.0M HCl(~175mL)调节pH(目标pH = 1-2),保持温度在15-20℃。一些排气发生在-pH = 5,然后在pH = 3时沉淀产物。在pH调节后,将浆液在室温下在环境温度下搅拌30分钟。通过真空过滤收集所得的粉红色固体沉淀物(母液损失<2mg / mL),用去离子水(1×50ml)洗涤,然后在40℃的真空烘箱中干燥,氮气吹扫至恒重,以提供得到11.92g(0.43.9mmol,36%)标题化合物,HPLC纯度为99%。 1H NMR(d6-DMSO,400MHz)δ13.04(s,1H),9.14(d,1H,J = 1.44Hz),8.88(dd,2H,J = 2.48,6.16Hz),8.75(dd,IH,J = 1.52,2.4Hz),7.25(m,4H),7.18(m,1H),4.75(dt,1H,J = 5.48,8.08Hz),3.2(dd,2H,J = 1.79,5.32Hz)。 | ||||||
36% | With sodium carbonate In water; toluene at 10 - 25℃; | 第二个500毫升三颈圆底烧瓶配有搅拌棒,热电偶,压力平衡滴液漏斗,氮气入口/出口和冰/水冷却浴。加入20.2g(0.122mol)E-苯丙氨酸,然后加入28.2g(0.266mol)碳酸钠和225mE去离子水。将水溶液冷却至10.0℃。在此期间,向添加法兰绒中加入步骤A中制备的酰氯/甲苯溶液(。-125mE)。将该甲苯溶液在~10℃下在约10mm-utes的温度下滴加到水性反应中。一旦添加完成,将反应升温至室温(〜-22-25℃)并剧烈搅拌3小时然后将反应混合物转移到修复法兰绒中,分离两层。然后将下层水相再装入反应烧瓶中。然后将Metha40 nol(125mE)加入到红色溶液中,然后用3.0M HCl(。-175mE)进行pH调节(目标pH = 1-2),保持温度在15-20℃。发生一些排气。在-pH = 5,然后在pH = 3时沉淀产物。在pH调节后,将浆液在室温下在室温下搅拌30分钟。通过真空过滤收集所得的粉红色固体沉淀物(母液损失<2mg / mE),用去离子水(1×50ml)洗涤,然后在40℃的真空烘箱中在氮气吹扫下干燥至恒重。得到11.92g(0.43.9mmol,36%)标题化合物,HPEC纯度为99%。 'HNMR(d6-DMSO,400MHz)ö13.04(s,1H),9.14(d,1H,J = 1.44Hz),8.88(dd,2H,J = 2.48,6.16Hz),8.75(dd,1H, J = 1.52,2.4Hz),7.25(m,4H),7.18(m,1H),4.75(dt,1H,J = 5.48,8.08Hz),3.2(dd,2H,J = 1.79,5.32Hz)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
0.96 g | at -40 - 20℃; for 16.50 h; | 将N,O-双(三甲基甲硅烷基)乙酰胺(BSA,2.49mL,10.05mmol)加入到L-苯丙氨酸(0.83g,5.02mmol)和二氯甲烷(8mL)的溶液中,并将反应混合物在室温下搅拌16小时在另一个100mL反应烧瓶中,将1,1'-羰基二咪唑(1.7g,10.48mmol)加入到吡嗪羧酸(1g,8.06mmol)和二氯甲烷(17mL)的溶液中。在室温下搅拌16小时后,将反应混合物在-40℃浴中冷却,并在30分钟内滴加上述L-苯丙氨酸-BSA溶液。将反应混合物在室温下搅拌另外16小时,加入柠檬酸(aq)(0.78M,17mL),并用二氯甲烷(10mL×3)萃取。分离有机层,合并,用无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。将粗产物在二氯甲烷/己烷中重结晶,得到N-(2-吡嗪基羰基)-L-苯丙氨酸(8,R =苄基; R'=吡嗪基,0.96g,3.54mmol,70%),为无色固体。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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