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N,N-双(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯
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氯代物 ∩ 酰胺 胺 ∩ 氯代物 氯代物 ∩ 脂链烃 酰胺 ∩ 脂链烃 胺 ∩ 脂链烃 氨基甲酸酯 氯乙基 氨基甲酸酯

CAS号：118753-70-1

CAS号118753-70-1, 是胺类化合物, 分子量为242.14, 分子式C9H17Cl2NO2, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供118753-70-1批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

N,N-双(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

tert-Butyl bis(2-chloroethyl)carbamate

货号：BD143699 tert-Butyl bis(2-chloroethyl)carbamate 标准纯度：, 97%
118753-70-1
118753-70-1
118753-70-1

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  • 产品信息
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  • 应用领域
产品名称 : tert-Butyl bis(2-chloroethyl)carbamate
中文名称 : N,N-双(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 118753-70-1
分子式 : C9H17Cl2NO2
线性分子式 : -
分子量 : 242.14
MDL NO : MFCD06858679
沸点 : -
Pubchem ID : 11230235
InChIKey : FQZLNQAUUMSUHT-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD143699

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 14
Num. arom. heavy atoms 0
Fraction Csp3 0.89
Num. rotatable bonds 7
Num. H-bond acceptors 2.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 59.58
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

29.54 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.9
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

2.29
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

2.7
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

2.4
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

2.05
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

2.47

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.32
Solubility 1.15 mg/ml ; 0.00476 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.55
Solubility 0.686 mg/ml ; 0.00283 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-2.97
Solubility 0.257 mg/ml ; 0.00106 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.15 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.37

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~8  ►

1. 合成：118753-70-1

24424-99-5

821-48-7

118753-70-1
产率 合成条件 实验步骤
100% With sodium hydroxide In dichloromethane at 20℃; for 18.50 h; 将6 / s-（2-氯 - 乙基） - 胺盐酸盐（5g，0.028mol）在二氯甲烷（42ml）中的悬浮液与10％氢氧化钠水溶液（28ml）在冰浴中快速搅拌至其中。 加入二碳酸叔丁酯（6.11g，0.028mol）的二氯甲烷（28ml）溶液。 在室温下搅拌18.5小时后，向反应混合物中加入二氯甲烷（30ml），分离两相。 用二氯甲烷（30ml）进一步萃取水相。 将合并的有机层干燥（Mg 2 SO 4），过滤并浓缩，得到6 / s-（2-氯 - 乙基） - 氨基甲酸叔丁酯（6.74g，0.028mol，100％）。 1 H NMR（250MHz，CDCl 3）：1.48（9H，s），3.62-3.68（8H，m）。
100% With sodium hydroxide In dichloromethane; water at 0 - 20℃; for 18.50 h; 实施例42 [4-（4-氯 - 苯基）-1-（7H-吡咯并[2,3-c]嘧啶-4-基） - 哌啶-4-基甲基 - 甲基 - 胺42A。 5 / s-（2-氯 - 乙基 - 氨基甲酸叔丁酯）将S-（2-氯 - 乙基） - 胺盐酸盐（5g，0.028mol）在二氯甲烷（42ml）中的悬浮液快速搅拌10％ 在冰浴中加入氢氧化钠水溶液（28ml），向其中加入二碳酸二叔丁酯（6.11g，0.028mol）的二氯甲烷（28ml）溶液，在室温下搅拌18.5小时后，加入二氯甲烷（30ml）。 在反应混合物中加入两相，水相用二氯甲烷（30ml）进一步萃取，合并的有机层干燥（Mg2SO4），过滤并浓缩，得到6 / s-（2-氯 - 乙基） - 氨基甲酸叔丁酯（6.74g，0.028mol，100％）。1H NMR（250MHz，CDCl3）：1.48（9H，s），3.62-3.68（8H，m）。
99% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 向通过冰/水冷却的33（10.05g，56.3mmol）和Boc 2 O（13.6g，62.3mmol）在CH 2 Cl 2（70mL）中的悬浮液中加入三乙胺（9.5mL，68.2mmol）。 45分钟后，移去冷却浴，将反应混合物在环境温度下搅拌过夜。 加入水（50mL），并用乙醚己烷1：1（3×100mL）萃取混合物。 将合并的有机层用水（2x）和盐水洗涤，经MgSO 4干燥并浓缩，得到浅黄色液体，其为34和Boc 2 O的1：1混合物。 因此用该物质重复该反应两次，首先用5.89g（33.0mmol）的33和4.8mL的NEt 3（34mmol），然后用2.5g（14mmol）的33和2.3mL的NEt 3（17mmol）。 得到14.887g（61.5mmol，99％）已知的胺34，为浅黄色液体，通过AH NMR和TLC纯化。 1 H NMR（CDCl 3,200MHz）：δ= 1.47（s，9H），3.55-3.70（brm，8H）。
98% With triethylamine In dichloromethane 在500 mL三颈烧瓶中加入100gDi（2-氯乙基）胺盐酸盐（Ⅳ）并溶于300 mL二氯甲烷中，然后加入113g三乙胺，不断搅拌，滴加147gBoc酐，反应4~6h。加入200 mL纯化液 水，液体分离，然后加入200mL饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，干燥，得到133g N，N-双（2-氯乙基）氨基甲酸叔丁酯（V），产油量为98percent。
97% With sodium hydroxide In dichloromethane; water at 20℃; for 18.50 h; 加入双（2-氯乙基）氨基盐酸盐（起始原料e）（10g，56mmol）的二氯甲烷40ml溶液，然后在搅拌状态下加入冰浴，10％氢氧化钠水溶液56ml，二碳酸二叔丁酯（12）。 将g，56mmol）溶于30ml二氯甲烷中，加入上述双（2-氯乙基）铵盐酸盐溶液中，在室温下搅拌18.5h，加入50ml二氯甲烷溶液，两次分离。 然后用二氯甲烷溶液再次萃取水相。有机相用硫酸镁干燥，过滤。减压蒸馏出溶剂，（2-氯乙基）氨基甲酸酯（中间体f）。叔丁基双（ 2-氯乙基）氨基甲酸酯（中间体f），为白色固体，收率：97％。
95% With sodium hydroxide In dichloromethane at 0℃; for 0.17 h; 向6（28.0mmol）的二氯甲烷（150mL）溶液中加入10％氢氧化钠溶液（33.6mmol）。 然后在0℃，10分钟内加入二碳酸二叔丁酯（33.6mmol）。 反应完成后，分离有机层，用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并减压蒸发。 通过硅胶色谱法用石油醚/乙酸乙酯（8：1）纯化粗产物，得到7，为浅黄色油状物。 产率：95％，1H NMR（600MHz，DMSO）δ（ppm）：3.71-3.67（m，4H），3.52（t，J = 1.8Hz，4H），1.40（s，9H）。 MS（ESI）m / z：242 [M + H] +。
88% With sodium hydroxide In dichloromethane at 20℃; for 6 h; 快速搅拌溶解在DCM（300mL）中的双（2-氯乙基）胺盐酸盐5（1g，5.60mmol）的悬浮液，加入10％氢氧化钠溶液（6ml，5.60mmol）。 然后在室温下在10分钟内加入二碳酸二叔丁酯（1.416ml，6.16mmol）。加完后，将反应混合物在室温下搅拌6小时。 通过LCMS监测反应的完成。 反应完成后，分离有机层，用水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并减压蒸发，得到1.2g叔丁基双（2-氯乙基）氨基甲酸酯6，产率88％。 该产物无需进一步纯化即可用于下一步。 ESMS计算。242.1; 发现：185.9; 187.8（M-tBu，观察到氯模式）。
87% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实施例39A1双（2-氯乙基）氨基甲酸叔丁酯至双（2-氯乙基）胺氯化氢（11g，62mmol）和二碳酸二叔丁酯（14.8g，68.2mmol）在二氯甲烷（90mL）中的混合物 在氮气氛下，在0℃下加入三乙胺（7.5g，74.4mmol）。 将混合物温热至室温并搅拌过夜。 滤出固体，滤饼用二氯甲烷洗涤。 将滤液用1N HCl，饱和NaHCO（H 2和盐水）洗涤。将有机物用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到39A1（13g，87％），为无色油状物。
84% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 3 h; 向Et 3 N中滴加双[（2-氯乙基）]胺盐酸盐（55g，0.31mol，1.09当量）和（BOC）20（62g，0.28 [MMOL，] 1当量）在380mL CH 2 Cl 2中的悬浮液。 （48mL，0.345mol，1.22当量）。 在室温下搅拌3小时后，TLC（己烷[CH 2 Cl 2 = 90/10]]表明反应完成。 将悬浮液通过烧结玻璃漏斗过滤。 将滤液用300mL [CH 2 Cl 2]稀释，然后用1M [NAOH]（200mL）洗涤。 将水层用另外的300mL [CH 2 Cl 2]萃取。将合并的有机层用饱和的[NAHCO 3]（100mL）和盐水（100mL）洗涤，然后经[Na 2 SO 4]干燥，过滤并浓缩，得到液体，如 原油。 将反应混合物通过硅胶塞纯化，用（CH 2 Cl 2 /己烷= 3/2）洗脱，得到28，为液体（57.18g，收率84％）。 MS：188（M-56 + 1）。
71% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 4 h; 在室温下向10.0g（56.0mmol）双（2-氯乙基）胺盐酸盐和14.7g（67.2mmol）二碳酸二叔丁酯在60ml二氯甲烷中的溶液中滴加9.37ml（67.2mmol）三乙胺。 搅拌4小时后，蒸发溶剂。 将残留的油状物再溶解在300ml叔丁基甲基醚中，并用饱和氯化铵水溶液（1×100ml）和水（1×100ml）洗涤。 将合并的水层用叔丁基甲基醚（1×200ml）萃取。 合并的有机层用硫酸钠干燥，真空浓缩，经快速色谱纯化（正庚烷/乙酸乙酯），得到标题化合物（9.6g，71％），为无色油状物。 MS m / e（百分比）：186（M-C4H8 + H +，100）。
61% With potassium carbonate In diethyl ether; water at 20℃; for 5 h; 将二（2-氯乙基）胺盐酸盐（Tokyo Chemical Industry CO。，LTD。，1.0g）加入到乙醚（15ml）和水（15ml）的混合物中。 加入碳酸钾（0.85g）和碳酸氢二叔丁酯（1.6g），并将该混合物在室温下搅拌5小时。 反应完成后，分离有机层。 水层用乙醚萃取。 合并有机层并干燥。 减压蒸发溶剂，得到双（2-氯乙基）氨基甲酸叔丁酯（0.83g，收率61％）。 1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：1.48（9H，s），3.57-3.62（4H，m），3.74-3.78（4H，m）。
55% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 16 h; Inert atmosphere 向二（2-氯乙基）胺盐酸盐（2.0g，11mmol; CASNo.821-48-7）的溶液中加入TEA（1.9mL，13mmol）的DCM（50mL）溶液，加入二碳酸二叔丁酯 （2.9g，13mmol）并在室温和氩气氛下搅拌16小时。 用水稀释反应混合物，分离有机层。 用1N水溶液萃取有机层。 HCI，饱和的aq。 NaHCO 3，干燥（Na 2 SO 4），并真空浓缩。 将所得残余物在硅胶柱上纯化，用3：2己烷/ EtOAc洗脱，得到双（2-氯乙基）氨基甲酸叔丁酯（1.5g，55％）。
21% With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane 步骤1：双 - （2-氯乙基） - 氨基甲酸叔丁酯向双 - （2-氯乙基） - 胺盐酸盐（7.12g，40mmol）的二氯甲烷（65ml）溶液中加入N，N- 二异丙基乙胺（34.8ml，200mmol）和催化量的4-二甲基氨基吡啶，然后逐份加入二碳酸二叔丁酯（8.72g，40mmol）。 将溶液在室温下搅拌72小时。 浓缩反应混合物并用乙醚（70ml）研磨。 过滤固体，滤液真空浓缩。 将残余物通过硅胶色谱法纯化，用己烷 - 乙酸乙酯（9：1）洗脱，得到标题化合物（2.02g，21％）。 1H-NMR（CDCl3）δ：1.5（9H，s），3.5-3.6（8H，m）。
21% With dmap; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃; for 72 h; 步骤1双 - （2-氯乙基） - 氨基甲酸叔丁酯向双 - （2-氯乙基） - 胺盐酸盐（7.12g，40mmol）的二氯甲烷（65ml）溶液中加入N，N-二异丙基乙胺 （34.8ml，200mmol）和催化量的4-二甲基氨基吡啶，然后逐份加入二碳酸二叔丁酯（8.72g，40mmol）。 将溶液在室温下搅拌72小时。 浓缩反应混合物并用乙醚（70ml）研磨。 过滤固体，滤液真空浓缩。 通过硅胶色谱法纯化残余物，用己烷 - 乙酸乙酯（9：1）洗脱，得到标题化合物（2.02g，21％）。 1H-NMR（CDCl3）∂：1.5（9H，s），3.5-3.6（8H，m）。
8.3 g With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1.50 h; 步骤A-制备Int 12-1 Int 12-1将双（2-氯乙基）胺盐酸盐（8.72g，48.8mmol，1当量）分散在150mL DCM中，然后将3eq Et 3 N（约15mL）加入到搅拌中 混合物。 过量（在冰浴中将Boc 2 O加入搅拌的混合物中，然后将混合物在室温下搅拌1.5小时。将混合物依次用水，稀柠檬酸溶液，饱和Na 2 CO 3溶液洗涤。干燥有机层 用Na 2 SO 4洗涤，过滤并用柱纯化，得到8.3g油残余物.1H NMR（CDCl3）δ3.67-3.58（m，8H），1.46（s，9H）。
8.3 g With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1.50 h; Cooling with ice 将双（2-氯乙基）胺盐酸盐（8.72g，48.8mmol，1当量）分散在150mL DCM中，然后将3eq Et 3 N（约15mL）加入到搅拌的混合物中。 在冰浴中将过量（Boc）20加入搅拌的混合物中，然后将混合物在室温下搅拌1.5小时。 将混合物依次用水，稀柠檬酸溶液，饱和Na 2 CO 3溶液洗涤。 将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并通过柱纯化，得到8.3g油残余物。 1 H NMR（CDCl 3）3 3.673.58（m，8H），1.46（s，9H）。
25 g With triethylamine In dichloromethane at 25 - 30℃; oilStep-2：N-Hoc双（2-氯乙基）胺：向搅拌的双（2-氯乙基）胺盐酸盐（20g）和二甲基二氯化物（MDC）（100ml）的混合物中加入三乙胺（i2.45g） ）在一批中，然后在25-30℃下将boc酐水溶液保持30分钟。将所得反应物料在25-30℃下搅拌约12至约18小时。将水加入上述反应物料中。 分离MDC层，用无水硫酸钠干燥并浓缩，得到25g浅黄色1H NMR（300MHz，CDCl 3）δ1.47（s，9H），3.65（m，8H）。 APCI-MS（m / z）243.43（M + H）。

更多
参考文献：
[1] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 22, p. 4875 - 4878
[2] Patent: US2003/187020, 2003, A1
[3] Patent: WO2006/46024, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 146
[4] Patent: WO2007/125321, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 140-141
[5] Patent: US2003/229067, 2003, A1. Location in patent: Page 26
[6] Patent: CN107501209, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0020
[7] Patent: CN104876934, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0062-0064
[8] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 138, p. 543 - 551
[9] Polyhedron, 2012, vol. 43, # 1, p. 104 - 113
[10] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 11, p. 2033 - 2039
[11] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 16, p. 3234 - 3245
[12] Patent: WO2013/10453, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 125; 126
[13] Patent: WO2004/4722, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 50-51
[14] Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1, 2000, # 20, p. 3444 - 3450
[15] Patent: US2007/27173, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 115
[16] Patent: EP1714961, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[17] Patent: WO2009/67202, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 196
[18] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 14, # 21, p. 7213 - 7230
[19] Patent: US2005/70549, 2005, A1
[20] Patent: US2016/31908, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1202; 1203
[21] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 21, p. 3919 - 3927
[22] Patent: US2005/176722, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[23] Patent: US5635510, 1997, A
[24] Patent: US5824690, 1998, A
[25] Patent: US2007/142349, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 25
[26] Patent: US2005/54628, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[27] Patent: WO2009/51715, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32
[28] Patent: WO2009/61681, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 64-65
[29] Patent: US2007/21609, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[30] Patent: WO2011/46771, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 136
[31] New Journal of Chemistry, 2013, vol. 37, # 4, p. 1174 - 1179
[32] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 22, p. 9275 - 9295
[33] Patent: WO2015/73310, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 43; 44
[34] Patent: WO2015/70367, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43
[35] Patent: US9518048, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 26
[36] MedChemComm, 2018, vol. 9, # 8, p. 1340 - 1350
[37] Patent: WO2008/152149, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[38] Patent: US6339090, 2002, B1. Location in patent: Example 3

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2. 合成：118753-70-1

24424-99-5

334-22-5

118753-70-1
产率 合成条件 实验步骤
49% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 3-（4 - （（2-（吡咯烷-1-基）乙氧基）甲基）哌啶-4-基）吡啶[胺A]在合成中使用，得到实施例49（i）：双 - （2-氯乙胺）（ 将16.34g，91.5mmol）溶于二氯甲烷（150ml）和三乙胺（40ml，293mmol）中，冷却溶液并在0℃下滴加Boc酐（20ml，218mmol）。反应混合物 升温至室温，搅拌16小时，用冰水解，混合物用二氯甲烷（500ml）萃取，有机相用水和饱和氯化钠溶液洗涤，硫酸钠干燥，过滤。 真空浓缩，粗产物用柱色谱（硅胶）纯化，用20％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，产率：49％。
49% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 例25;（S）-2 - （（1-（4-甲氧基-2,6-二甲基苯基）哌啶-2-基）甲氧基）-1-（4-（吡啶-3-基）-4-（吡咯烷-1- （甲基）哌啶-1-基）乙酮（i）：将双 - （2-氯乙基）胺（16.34g，91.5mmol）溶于二氯甲烷（150ml）和三乙胺（40ml，293mmol）中并冷却; 在0℃下滴加Boc酐（20ml，218mmol）。将反应混合物温热至室温并搅拌16小时。 用冰水解并用二氯甲烷（500ml）萃取。 将有机相用水和饱和氯化钠溶液洗涤，用硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩。 通过柱色谱（硅胶）纯化粗产物，用20％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱。 产量：49％
参考文献：
[1] Patent: US2009/264400, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 92-93
[2] Patent: US2009/264407, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 66
[3] Patent: US5661163, 1997, A
[4] Patent: US6358959, 2002, B1. Location in patent: Example 1
[5] Patent: WO2014/194242, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00525-00526

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3. 合成：118753-70-1

24424-99-5

821-48-7

473735-52-3

118753-70-1
产率 合成条件 实验步骤
42% With triethanolamine In dichloromethane 实施例1 4-氨基甲基-4-（4-碘 - 苯基） - 哌啶-1-羧酸叔丁酯：到双 - （2-氯 - 乙基）胺盐酸盐（50g，280mmol）的溶液中 加入CH 2 Cl 2（400mL）（Boc）2O（61.14g，280mmol）。 将混合物冷却至0℃并分5份加入TEA（78mL，256mmol，2当量）。 将得到的稠浆液用CH 2 Cl 2（100mL）稀释，然后搅拌并温热至室温4小时。 过滤混合物，用己烷洗涤固体。 通过旋转蒸发浓缩滤液，并通过快速柱色谱法纯化所得浆液，通过用30％CH 2 Cl 2 /己烷洗脱，得到双 - （2-氯 - 乙基） - 氨基甲酸叔丁酯，为透明油状物（28g，42percent）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ3.72（br.m，8H），1.58（s，9H）。
参考文献：
[1] Patent: US2003/13720, 2003, A1

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合成路线

1. 合成：118753-70-1

24424-99-5

821-48-7

118753-70-1
产率 合成条件 实验参考步骤
100% With sodium hydroxide In dichloromethane at 20℃; for 18.50 h; 将6 / s-（2-氯 - 乙基） - 胺盐酸盐（5g，0.028mol）在二氯甲烷（42ml）中的悬浮液与10％氢氧化钠水溶液（28ml）在冰浴中快速搅拌至其中。 加入二碳酸叔丁酯（6.11g，0.028mol）的二氯甲烷（28ml）溶液。 在室温下搅拌18.5小时后，向反应混合物中加入二氯甲烷（30ml），分离两相。 用二氯甲烷（30ml）进一步萃取水相。 将合并的有机层干燥（Mg 2 SO 4），过滤并浓缩，得到6 / s-（2-氯 - 乙基） - 氨基甲酸叔丁酯（6.74g，0.028mol，100％）。 1 H NMR（250MHz，CDCl 3）：1.48（9H，s），3.62-3.68（8H，m）。
100% With sodium hydroxide In dichloromethane; water at 0 - 20℃; for 18.50 h; 实施例42 [4-（4-氯 - 苯基）-1-（7H-吡咯并[2,3-c]嘧啶-4-基） - 哌啶-4-基甲基 - 甲基 - 胺42A。 5 / s-（2-氯 - 乙基 - 氨基甲酸叔丁酯）将S-（2-氯 - 乙基） - 胺盐酸盐（5g，0.028mol）在二氯甲烷（42ml）中的悬浮液快速搅拌10％ 在冰浴中加入氢氧化钠水溶液（28ml），向其中加入二碳酸二叔丁酯（6.11g，0.028mol）的二氯甲烷（28ml）溶液，在室温下搅拌18.5小时后，加入二氯甲烷（30ml）。 在反应混合物中加入两相，水相用二氯甲烷（30ml）进一步萃取，合并的有机层干燥（Mg2SO4），过滤并浓缩，得到6 / s-（2-氯 - 乙基） - 氨基甲酸叔丁酯（6.74g，0.028mol，100％）。1H NMR（250MHz，CDCl3）：1.48（9H，s），3.62-3.68（8H，m）。
99% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 向通过冰/水冷却的33（10.05g，56.3mmol）和Boc 2 O（13.6g，62.3mmol）在CH 2 Cl 2（70mL）中的悬浮液中加入三乙胺（9.5mL，68.2mmol）。 45分钟后，移去冷却浴，将反应混合物在环境温度下搅拌过夜。 加入水（50mL），并用乙醚己烷1：1（3×100mL）萃取混合物。 将合并的有机层用水（2x）和盐水洗涤，经MgSO 4干燥并浓缩，得到浅黄色液体，其为34和Boc 2 O的1：1混合物。 因此用该物质重复该反应两次，首先用5.89g（33.0mmol）的33和4.8mL的NEt 3（34mmol），然后用2.5g（14mmol）的33和2.3mL的NEt 3（17mmol）。 得到14.887g（61.5mmol，99％）已知的胺34，为浅黄色液体，通过AH NMR和TLC纯化。 1 H NMR（CDCl 3,200MHz）：δ= 1.47（s，9H），3.55-3.70（brm，8H）。
98% With triethylamine In dichloromethane 在500 mL三颈烧瓶中加入100gDi（2-氯乙基）胺盐酸盐（Ⅳ）并溶于300 mL二氯甲烷中，然后加入113g三乙胺，不断搅拌，滴加147gBoc酐，反应4~6h。加入200 mL纯化液 水，液体分离，然后加入200mL饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，干燥，得到133g N，N-双（2-氯乙基）氨基甲酸叔丁酯（V），产油量为98percent。
97% With sodium hydroxide In dichloromethane; water at 20℃; for 18.50 h; 加入双（2-氯乙基）氨基盐酸盐（起始原料e）（10g，56mmol）的二氯甲烷40ml溶液，然后在搅拌状态下加入冰浴，10％氢氧化钠水溶液56ml，二碳酸二叔丁酯（12）。 将g，56mmol）溶于30ml二氯甲烷中，加入上述双（2-氯乙基）铵盐酸盐溶液中，在室温下搅拌18.5h，加入50ml二氯甲烷溶液，两次分离。 然后用二氯甲烷溶液再次萃取水相。有机相用硫酸镁干燥，过滤。减压蒸馏出溶剂，（2-氯乙基）氨基甲酸酯（中间体f）。叔丁基双（ 2-氯乙基）氨基甲酸酯（中间体f），为白色固体，收率：97％。
95% With sodium hydroxide In dichloromethane at 0℃; for 0.17 h; 向6（28.0mmol）的二氯甲烷（150mL）溶液中加入10％氢氧化钠溶液（33.6mmol）。 然后在0℃，10分钟内加入二碳酸二叔丁酯（33.6mmol）。 反应完成后，分离有机层，用盐水洗涤，经硫酸钠干燥并减压蒸发。 通过硅胶色谱法用石油醚/乙酸乙酯（8：1）纯化粗产物，得到7，为浅黄色油状物。 产率：95％，1H NMR（600MHz，DMSO）δ（ppm）：3.71-3.67（m，4H），3.52（t，J = 1.8Hz，4H），1.40（s，9H）。 MS（ESI）m / z：242 [M + H] +。
88% With sodium hydroxide In dichloromethane at 20℃; for 6 h; 快速搅拌溶解在DCM（300mL）中的双（2-氯乙基）胺盐酸盐5（1g，5.60mmol）的悬浮液，加入10％氢氧化钠溶液（6ml，5.60mmol）。 然后在室温下在10分钟内加入二碳酸二叔丁酯（1.416ml，6.16mmol）。加完后，将反应混合物在室温下搅拌6小时。 通过LCMS监测反应的完成。 反应完成后，分离有机层，用水洗涤，用Na 2 SO 4干燥并减压蒸发，得到1.2g叔丁基双（2-氯乙基）氨基甲酸酯6，产率88％。 该产物无需进一步纯化即可用于下一步。 ESMS计算。242.1; 发现：185.9; 187.8（M-tBu，观察到氯模式）。
87% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; Inert atmosphere 实施例39A1双（2-氯乙基）氨基甲酸叔丁酯至双（2-氯乙基）胺氯化氢（11g，62mmol）和二碳酸二叔丁酯（14.8g，68.2mmol）在二氯甲烷（90mL）中的混合物 在氮气氛下，在0℃下加入三乙胺（7.5g，74.4mmol）。 将混合物温热至室温并搅拌过夜。 滤出固体，滤饼用二氯甲烷洗涤。 将滤液用1N HCl，饱和NaHCO（H 2和盐水）洗涤。将有机物用Na 2 SO 4干燥，过滤并浓缩，得到39A1（13g，87％），为无色油状物。
84% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 3 h; 向Et 3 N中滴加双[（2-氯乙基）]胺盐酸盐（55g，0.31mol，1.09当量）和（BOC）20（62g，0.28 [MMOL，] 1当量）在380mL CH 2 Cl 2中的悬浮液。 （48mL，0.345mol，1.22当量）。 在室温下搅拌3小时后，TLC（己烷[CH 2 Cl 2 = 90/10]]表明反应完成。 将悬浮液通过烧结玻璃漏斗过滤。 将滤液用300mL [CH 2 Cl 2]稀释，然后用1M [NAOH]（200mL）洗涤。 将水层用另外的300mL [CH 2 Cl 2]萃取。将合并的有机层用饱和的[NAHCO 3]（100mL）和盐水（100mL）洗涤，然后经[Na 2 SO 4]干燥，过滤并浓缩，得到液体，如 原油。 将反应混合物通过硅胶塞纯化，用（CH 2 Cl 2 /己烷= 3/2）洗脱，得到28，为液体（57.18g，收率84％）。 MS：188（M-56 + 1）。
71% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 4 h; 在室温下向10.0g（56.0mmol）双（2-氯乙基）胺盐酸盐和14.7g（67.2mmol）二碳酸二叔丁酯在60ml二氯甲烷中的溶液中滴加9.37ml（67.2mmol）三乙胺。 搅拌4小时后，蒸发溶剂。 将残留的油状物再溶解在300ml叔丁基甲基醚中，并用饱和氯化铵水溶液（1×100ml）和水（1×100ml）洗涤。 将合并的水层用叔丁基甲基醚（1×200ml）萃取。 合并的有机层用硫酸钠干燥，真空浓缩，经快速色谱纯化（正庚烷/乙酸乙酯），得到标题化合物（9.6g，71％），为无色油状物。 MS m / e（百分比）：186（M-C4H8 + H +，100）。
61% With potassium carbonate In diethyl ether; water at 20℃; for 5 h; 将二（2-氯乙基）胺盐酸盐（Tokyo Chemical Industry CO。，LTD。，1.0g）加入到乙醚（15ml）和水（15ml）的混合物中。 加入碳酸钾（0.85g）和碳酸氢二叔丁酯（1.6g），并将该混合物在室温下搅拌5小时。 反应完成后，分离有机层。 水层用乙醚萃取。 合并有机层并干燥。 减压蒸发溶剂，得到双（2-氯乙基）氨基甲酸叔丁酯（0.83g，收率61％）。 1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：1.48（9H，s），3.57-3.62（4H，m），3.74-3.78（4H，m）。
55% With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 16 h; Inert atmosphere 向二（2-氯乙基）胺盐酸盐（2.0g，11mmol; CASNo.821-48-7）的溶液中加入TEA（1.9mL，13mmol）的DCM（50mL）溶液，加入二碳酸二叔丁酯 （2.9g，13mmol）并在室温和氩气氛下搅拌16小时。 用水稀释反应混合物，分离有机层。 用1N水溶液萃取有机层。 HCI，饱和的aq。 NaHCO 3，干燥（Na 2 SO 4），并真空浓缩。 将所得残余物在硅胶柱上纯化，用3：2己烷/ EtOAc洗脱，得到双（2-氯乙基）氨基甲酸叔丁酯（1.5g，55％）。
21% With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane 步骤1：双 - （2-氯乙基） - 氨基甲酸叔丁酯向双 - （2-氯乙基） - 胺盐酸盐（7.12g，40mmol）的二氯甲烷（65ml）溶液中加入N，N- 二异丙基乙胺（34.8ml，200mmol）和催化量的4-二甲基氨基吡啶，然后逐份加入二碳酸二叔丁酯（8.72g，40mmol）。 将溶液在室温下搅拌72小时。 浓缩反应混合物并用乙醚（70ml）研磨。 过滤固体，滤液真空浓缩。 将残余物通过硅胶色谱法纯化，用己烷 - 乙酸乙酯（9：1）洗脱，得到标题化合物（2.02g，21％）。 1H-NMR（CDCl3）δ：1.5（9H，s），3.5-3.6（8H，m）。
21% With dmap; N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃; for 72 h; 步骤1双 - （2-氯乙基） - 氨基甲酸叔丁酯向双 - （2-氯乙基） - 胺盐酸盐（7.12g，40mmol）的二氯甲烷（65ml）溶液中加入N，N-二异丙基乙胺 （34.8ml，200mmol）和催化量的4-二甲基氨基吡啶，然后逐份加入二碳酸二叔丁酯（8.72g，40mmol）。 将溶液在室温下搅拌72小时。 浓缩反应混合物并用乙醚（70ml）研磨。 过滤固体，滤液真空浓缩。 通过硅胶色谱法纯化残余物，用己烷 - 乙酸乙酯（9：1）洗脱，得到标题化合物（2.02g，21％）。 1H-NMR（CDCl3）∂：1.5（9H，s），3.5-3.6（8H，m）。
8.3 g With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1.50 h; 步骤A-制备Int 12-1 Int 12-1将双（2-氯乙基）胺盐酸盐（8.72g，48.8mmol，1当量）分散在150mL DCM中，然后将3eq Et 3 N（约15mL）加入到搅拌中 混合物。 过量（在冰浴中将Boc 2 O加入搅拌的混合物中，然后将混合物在室温下搅拌1.5小时。将混合物依次用水，稀柠檬酸溶液，饱和Na 2 CO 3溶液洗涤。干燥有机层 用Na 2 SO 4洗涤，过滤并用柱纯化，得到8.3g油残余物.1H NMR（CDCl3）δ3.67-3.58（m，8H），1.46（s，9H）。
8.3 g With triethylamine In dichloromethane at 20℃; for 1.50 h; Cooling with ice 将双（2-氯乙基）胺盐酸盐（8.72g，48.8mmol，1当量）分散在150mL DCM中，然后将3eq Et 3 N（约15mL）加入到搅拌的混合物中。 在冰浴中将过量（Boc）20加入搅拌的混合物中，然后将混合物在室温下搅拌1.5小时。 将混合物依次用水，稀柠檬酸溶液，饱和Na 2 CO 3溶液洗涤。 将有机层用Na 2 SO 4干燥，过滤并通过柱纯化，得到8.3g油残余物。 1 H NMR（CDCl 3）3 3.673.58（m，8H），1.46（s，9H）。
25 g With triethylamine In dichloromethane at 25 - 30℃; oilStep-2：N-Hoc双（2-氯乙基）胺：向搅拌的双（2-氯乙基）胺盐酸盐（20g）和二甲基二氯化物（MDC）（100ml）的混合物中加入三乙胺（i2.45g） ）在一批中，然后在25-30℃下将boc酐水溶液保持30分钟。将所得反应物料在25-30℃下搅拌约12至约18小时。将水加入上述反应物料中。 分离MDC层，用无水硫酸钠干燥并浓缩，得到25g浅黄色1H NMR（300MHz，CDCl 3）δ1.47（s，9H），3.65（m，8H）。 APCI-MS（m / z）243.43（M + H）。

更多
参考文献：
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[20] Patent: US2016/31908, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1202; 1203
[21] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, # 21, p. 3919 - 3927
[22] Patent: US2005/176722, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 11
[23] Patent: US5635510, 1997, A
[24] Patent: US5824690, 1998, A
[25] Patent: US2007/142349, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 25
[26] Patent: US2005/54628, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 30
[27] Patent: WO2009/51715, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 31-32
[28] Patent: WO2009/61681, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 64-65
[29] Patent: US2007/21609, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[30] Patent: WO2011/46771, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 136
[31] New Journal of Chemistry, 2013, vol. 37, # 4, p. 1174 - 1179
[32] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 22, p. 9275 - 9295
[33] Patent: WO2015/73310, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 43; 44
[34] Patent: WO2015/70367, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43
[35] Patent: US9518048, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 26
[36] MedChemComm, 2018, vol. 9, # 8, p. 1340 - 1350
[37] Patent: WO2008/152149, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[38] Patent: US6339090, 2002, B1. Location in patent: Example 3

更多

2. 合成：118753-70-1

24424-99-5

334-22-5

118753-70-1
产率 合成条件 实验参考步骤
49% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 3-（4 - （（2-（吡咯烷-1-基）乙氧基）甲基）哌啶-4-基）吡啶[胺A]在合成中使用，得到实施例49（i）：双 - （2-氯乙胺）（ 将16.34g，91.5mmol）溶于二氯甲烷（150ml）和三乙胺（40ml，293mmol）中，冷却溶液并在0℃下滴加Boc酐（20ml，218mmol）。反应混合物 升温至室温，搅拌16小时，用冰水解，混合物用二氯甲烷（500ml）萃取，有机相用水和饱和氯化钠溶液洗涤，硫酸钠干燥，过滤。 真空浓缩，粗产物用柱色谱（硅胶）纯化，用20％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，产率：49％。
49% With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; 例25;（S）-2 - （（1-（4-甲氧基-2,6-二甲基苯基）哌啶-2-基）甲氧基）-1-（4-（吡啶-3-基）-4-（吡咯烷-1- （甲基）哌啶-1-基）乙酮（i）：将双 - （2-氯乙基）胺（16.34g，91.5mmol）溶于二氯甲烷（150ml）和三乙胺（40ml，293mmol）中并冷却; 在0℃下滴加Boc酐（20ml，218mmol）。将反应混合物温热至室温并搅拌16小时。 用冰水解并用二氯甲烷（500ml）萃取。 将有机相用水和饱和氯化钠溶液洗涤，用硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩。 通过柱色谱（硅胶）纯化粗产物，用20％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱。 产量：49％
参考文献：
[1] Patent: US2009/264400, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 92-93
[2] Patent: US2009/264407, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 66
[3] Patent: US5661163, 1997, A
[4] Patent: US6358959, 2002, B1. Location in patent: Example 1
[5] Patent: WO2014/194242, 2014, A2. Location in patent: Paragraph 00525-00526

更多

3. 合成：118753-70-1

24424-99-5

821-48-7

473735-52-3

118753-70-1
产率 合成条件 实验参考步骤
42% With triethanolamine In dichloromethane 实施例1 4-氨基甲基-4-（4-碘 - 苯基） - 哌啶-1-羧酸叔丁酯：到双 - （2-氯 - 乙基）胺盐酸盐（50g，280mmol）的溶液中 加入CH 2 Cl 2（400mL）（Boc）2O（61.14g，280mmol）。 将混合物冷却至0℃并分5份加入TEA（78mL，256mmol，2当量）。 将得到的稠浆液用CH 2 Cl 2（100mL）稀释，然后搅拌并温热至室温4小时。 过滤混合物，用己烷洗涤固体。 通过旋转蒸发浓缩滤液，并通过快速柱色谱法纯化所得浆液，通过用30％CH 2 Cl 2 /己烷洗脱，得到双 - （2-氯 - 乙基） - 氨基甲酸叔丁酯，为透明油状物（28g，42percent）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ3.72（br.m，8H），1.58（s，9H）。
参考文献：
[1] Patent: US2003/13720, 2003, A1
4. 合成：118753-70-1

24424-99-5

334-22-5

N/A

118753-70-1
参考文献：
[1] Patent: US6319932, 2001, B1
[2] Patent: US5977115, 1999, A
[3] Patent: US6228870, 2001, B1
5. 合成：118753-70-1

821-48-7

118753-70-1
参考文献：
[1] Patent: WO2006/51290, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 120-121; 133
[2] Patent: WO2006/136829, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 119
6. 合成：118753-70-1

334-22-5

118753-70-1
参考文献：
[1] Patent: WO2006/136830, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 182

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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