(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺 (请以英文为准,中文仅做参考)
(S)-N,N-Dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)propanamine , (S)-(-)-N,N-Dimethyl-3-hydroxy-3-(2-thienyl)propanamine
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
80% | With potassium tert-butylate; hydrogen In isopropyl alcohol; tert-butyl alcohol at 28℃; for 6 h; | (实施例23)(S)-3-N,N-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇反式-RrCl 2((R) - 己基BINAP)((R)-DAIPEN)的合成(30.5mg, 0.025mmol),2-丙醇溶液(100ml),1.0M叔丁氧基钾和3-(N-二甲基氨基)-1-(2-噻吩基) - 叔丁醇溶液(7.5ml,7.5mmol) - 将1-丙酮(22.9g,0.125mol)装入玻璃高压釜中,在反复进行脱气并用氩气置换后,将氢气引入预定压力,从而引发反应。在28℃下搅拌6小时后,将反应溶液恢复至常温常压。浓缩反应溶液后,加入庚烷,抽滤沉淀的固体。减压干燥得到的固体,得到目标化合物。目标化合物的量为18.5g(产率:80.0%)。使用光学活性柱通过HPLC方法测定所得化合物的光学纯度。结果,光学纯度高,例如99%ee。 (R)-DAIPEN表示(R)-1-异丙基-2,2-二(对甲氧基苯基)乙二胺,xylBINAP表示2,2'-双(二-3,5-二甲苯基膦基)-1,1'-联萘。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
34% | With (S)-Mandelic acid In methanol; toluene at 20 - 95℃; for 1.50 h; | 将外消旋混合物(2.92g,15.7mmol)溶于甲苯(29mL)和甲醇(0.73mL)中。在室温下向该澄清溶液中加入S-扁桃酸(1.10g,7.2mmol,0.46当量)。 将悬浮液加热至95℃保持1.5小时,然后冷却至室温。过滤白色沉淀物(10ml)并用甲苯洗涤一次。在50℃真空下将该白色固体干燥12小时。 然后将白色固体溶于2N氢氧化钠(200mL)中,用MTBE(3×80mL)萃取混合物。合并的有机物用水和盐水洗涤,用硫酸钠干燥。过滤并减压浓缩。 得到0.98g(34%)S-醇3,为白色固体 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
70% | With potassium hydroxide In isopropyl alcohol at 20℃; for 4 h; | [(1S,] [2R] - ( - ) - CIS-1-AMINO-2-INDANOL](15.1 mg,0.101 mmol),[(P-CYMENE) - ]氯化钌(II)二聚体(15.6)的混合物 将(0.026mmol),脱气的异丙醇(8mL)在[85℃]和氮气氛下搅拌20分钟,然后冷却至[20℃]。将该溶液加入到[OF 3-N,N-DIMETHYLAMINO]的混合物中 -1-(2-苯基)-1-丙酮[1.83g,10.00mmol],氢氧化钾(0.1N异丙醇溶液,2.5mL,0.25mmol)和脱气的异丙醇(90mL)。 将反应混合物在[20℃]和氮气氛下搅拌4小时。 此后,原料3-N,N-二甲基 - [氨基-1-(2-苯基)-1-丙酮]完全反应(如[BYAPOS; H-NMR]所示]。[(S )具有e的-3-N,N-二甲基氨基-1-(2-苯基)-1-丙醇]。即 得到67.5%(通过手性HPLC测定),收率为70%(通过[BYAPOS; H-NMR]测定)。 | ||||||
9 % ee | Stage #1: With dimethylsulfide borane complex; C27H26BNO3 In tetrahydrofuran at 20℃; for 6.10 h; Stage #2: at 80℃; for 20 h; |
将制备实施例2.8中制备的Cat-8(0.1mmol,43mg)溶解在2mL THF中,加入BH3-DMS(0.80mmol,0.08mL),并将混合物搅拌约7分钟。 在5分钟内向反应混合物中滴加3-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮(1.14mmol,210mg)在0.45ml THF中的溶液。 在室温下反应6小时后,加入5ml甲醇终止反应,并将混合物在80℃下加热20小时。 以与实施例3.3中相同的方式获得(S)-3-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇(产率:74%,9%ee)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
89% | With potassium iodide In methanol; water at 80℃; for 8 h; | (S)-3-氯-1-(2-噻吩基)-1-丙醇(200mg,1.13mmol)50%二甲胺水溶液(1.7mL,18mmol),甲醇(2mL)KI溶液( 将19mg(0.1mmol)加入到混合溶液中,并将混合物在80℃下回流8小时。 当反应完成时,除去甲醇,向残余物中加入1N NaOH水溶液(2mL),然后用乙酸乙酯(3mL)萃取。萃取的有机层用硫酸钠干燥并浓缩。 通过二氧化硅柱色谱(己烷:乙酸乙酯= 3:1)纯化浓缩的反应产物,得到固体(S)-3-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇(187mg,89%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
92.1% | With glucose dehydrogenase; D-glucose; Rhodosporidium toruloides carbonyl reductase 9 from Escherichia coli; NADPH; sodium hydroxide In aq. phosphate buffer at 30℃; for 4 h; Enzymatic reaction | 在2L生物反应器中,将2a(1000mM),葡萄糖(6000mM),NADP +(0.75mM)和共表达大肠杆菌/ RtSCR9-GDH(10gDCWL-1)的超声细胞以1L的总体积混合。 磷酸盐缓冲液(100mM,pH7.0)。 将所得混合物在30℃下以200rpm搅拌搅拌240分钟。 在反应过程中用2M NaOH将pH维持在7.0。 达到完成后,将pH调节至11-12,然后用乙酸乙酯萃取。 合并的有机相用无水硫酸钠干燥并浓缩,得到(S)-3a。 产率:92.1%。 1H NMR(500MHz,DMSO-d6):δ= 7.36(dd,J = 4.9,1.2Hz,1H),6.93(m,2H),5.79(s,1H),4.86(m,1H),2.30(qt) ,J = 12.0,7.1Hz,2H),2.12(s,6H),1.79(m,2H)。 13C NMR(126MHz,DMSO-d6):δ= 150.72,126.40,123.79,122.51,67.39,55.96,45.15,36.92。 [α] 25 D = -4.9°(c = 10mg / mL,乙酸乙酯)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
92% | at 80℃; for 20 h; | 根据制备3.1制备,将三(3-二甲基氨基-1-(噻吩-2-基)丙基硼酸酯(2.25g,4.0mmol)溶于5ml甲醇中,80℃并加热20小时。除去溶剂后,乙醚 加入乙酸盐和水分离有机层,水层再次用乙酸乙酯萃取。萃取的有机层用Na 2 SO 4干燥并过滤。浓缩所得滤液,并用柱色谱法(硅胶,乙酸乙酯:甲醇)纯化。 :三乙胺= 10:10:1)得到2.04g(92%收率)的(S)-3-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)((S)-3-二甲基氨基)-1-(2-噻吩基) -1-丙醇),为固体。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
95% | With sodium hydroxide In water for 0.50 h; | N,N-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇:S-扁桃酸的质量比为1.0:0.51。 N,N-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇的质量为18.5g,S-扁桃酸为7.7gN,加入N-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇。在反应烧瓶中加入甲基叔丁基醚100mL,开始搅拌,加入溶解有S-扁桃酸的乙醇溶液。 50mL,立即沉淀出大量白色固体,加热回流1h,冷却至室温搅拌1h,抽滤,得白色固体(R)-3-N,N-二甲氨基-1-(2 - 噻吩基) - 1-丙醇-S-扁桃酸。然后,将盐溶解在水中,滴加10N氢氧化钠,将pH调节至11-12。沉淀出大量固体。搅拌30分钟后,将溶液结晶,过滤并干燥,得到(I)中所示的(S)-3。 -N,N-二取代氨基-1-(2-噻吩基)-1-丙醇粗产物8.6g,收率93%。(S)-3-N,N-二取代氨基-1-(2-噻吩基)的粗产物以1:2的质量比加入-1-丙醇和乙酸乙酯,搅拌混合物并升温至55℃并完全溶解。然后加入5%活性炭进行脱色,热过滤,并在-5~-10°C进行保温和结晶。过滤,干燥纯产物8.2g,收率95%。 | ||||
92.1% | With ammonium hydroxide In tert-butyl methyl ether | 向250ml四颈烧瓶中加入8.1g(S) - ( - ) - N,N-二甲基-3-(2-噻吩基)-3-羟基丙胺S-扁桃酸盐(I),得自实施例4和50ml叔丁基醚 在搅拌下加入3.6g 23%氨水(48.7mmol)的丁基甲基醚,搅拌并中和以收集有机层。 水浓缩后,浓缩粘稠物质,向粘性物质中加入15ml乙醇。 再次浓缩水,将残余物溶于10ml乙醇中,用作实施例6的拆分剂。 用10ml盐水洗涤有机层,减压浓缩,得到4.1g产物(S) - ( - ) - N,N-二甲基-3-(2-噻吩基)-3-羟基丙胺,产率为 92.1%手性分析:S-构型:98.3%R配置:1.7%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
26.4 g | at 20℃; for 2 h; Alkaline conditions | 将(S)-N,N-二甲基-3-硝基苯酯3-(2-噻吩基)丙胺溶于300ml甲醇中,加入15.7g(0.39mol)氢氧化钠溶于甲醇80ml溶液中,室温反应2h ,TLC检测反应完全,减压蒸馏除甲醇,用乙酸乙酯溶解400ml,洗涤有机相,无水硫酸镁干燥,过滤,减压蒸发溶剂,白色固体26.4g,两步收率为91%。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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