对甲氧基环己酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
4-Methoxycyclohexanone
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
99.1% | With phosphotungstic acid; dihydrogen peroxide In water at 90℃; for 0.97 h; Molecular sieve | 将实施例3中填充的管式玻璃反应器垂直放置并牢固地固定。使用加热带将管式反应器内的电压控制在约90℃的待机温度下。使用866.6g 4-甲氧基环己醇在水中的溶液(2摩尔,30%)和204克过氧化氢(3摩尔,50%)同时加料制备,将4-甲氧基环己醇水溶液调至进料速度为15克/分钟,通过计算确保过氧化氢可以同时降低,进料速度应调至3.5g / min。开始滴加,原料经混合反应后通过固定床,冷凝后冷却,得到4-甲氧基环己酮水溶液,完全在约58分钟内反应。收集的4-甲氧基环己酮水溶液用350×2ml甲苯萃取。合并的油层脱溶剂,得到257.0g 4-甲氧基环己酮,产物含量为98.7%(GC,int (标准方法)产率99.1%。:向带回流装置的反应器中加入1000ml无水乙醇,200g磷钨酸,搅拌溶解后,加入200g 5A分子筛,加热回流2h。反应完成,冷却至室温,抽滤,干燥,得到磷钨酸分子筛的粗产物,将粗产物置于200℃的马弗炉中煅烧4h,得到磷钨酸分子筛的成品。 | ||||
95% | Stage #1: With ammonium tungstate In water at 20℃; for 0.25 h; Green chemistry Stage #2: With dihydrogen peroxide In water at 70℃; for 11 h; Green chemistry |
一般步骤:首先,将GO(0.01g)加入水(3mL)中,混合物可在温和的超声波处理下产生稳定的胶体悬浮液。 然后,加入醇(2mmol)和(NH 4)5 H 5 [H 2(WO 4)6](0.03mmol,M = 1602)。 将混合物在室温下搅拌15分钟。 随后,逐滴加入过氧化氢(30wt%,8mmol)并将混合物加热至70℃直至反应完全完成(通过TLC监测)。 在反应完成后,可以通过离心将GO容易地从混合物中分离出来,然后向混合物中加入乙酸乙酯以萃取有机成分。 最后,减压浓缩有机萃取物,并通过柱色谱法纯化。 | ||||
93% | With pyridinium chlorochromate In dichloromethane for 4 h; Inert atmosphere | 将4-甲氧基环己酮4-甲氧基环己醇(41.9g,322mmol)溶解在DCM(360mL)中,并缓慢加入氯铬酸吡啶鎓(138.8g,644mmol)DCM溶液(720mL)中。 在N 2保护下将所得混合物搅拌4小时。 用H型硅胶过滤氯铬酸吡啶鎓,浓缩滤液,用快速柱纯化(洗脱液:EtOAc:己烷= 1:1),得到38.4g(93%)倾斜化合物,为浅黄色油状物。 1HNMR(300MHz,CDCl3)δ3.61(t,1H,J = 2.4Hz),3.40(s,3H),2.56(m,2H),2.26(m,2H),2.10(m,2H),1.96( m,2H)。 | ||||
92.6% | at 50℃; | 将通过前一反应得到的419g 4-甲氧基环己醇加入到三口瓶中加入三口中,在搅拌下滴加352g 65wt%硝酸。反应在50℃下进行, 用碳酸钠进行反应,将pH调节至约7.0,分离各层。水相用二氯甲烷萃取三次,合并有机相,精馏,得到281g纯度更高的产物。 超过99%。 产率为92.6%。 | ||||
73% | With pyridinium chlorochromate In dichloromethane at 20℃; for 3 h; | 实施例XIV 4-甲氧基 - 环己酮将4.2g 4-甲氧基环己醇在30ml二氯甲烷中的溶液加入到52.6g氯铬酸吡啶鎓在碱性氧化铝在90ml二氯甲烷中的悬浮液中。 将悬浮液在环境温度下搅拌3小时。 然后将混合物通过硅胶(二氯甲烷)过滤并除去溶剂。 产量:3.0克(理论值的73%) | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
92% | With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water for 0.50 h; Reflux | 4.69g 8-甲氧基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷,S18(27.2mmol,1.0当量)在100mL无水溶液中的溶液。 将四氢呋喃和100mL 1M盐酸加热回流30分钟。 减压除去四氢呋喃。 将残余物倒入300mL饱和碳酸氢钠溶液中并用二氯甲烷(3×150mL)萃取。 合并的有机相用Na 2 SO 4干燥,过滤,减压除去溶剂,得到3.21g(92%)无色油状物。 | ||||
91% | With toluene-4-sulfonic acid In water; acetone for 16 h; Heating / reflux | 酮基的脱保护和随后的Strecker反应得到7作为顺式和反式异构体的混合物。 | ||||
89% | With water; toluene-4-sulfonic acid In tetrahydrofuran at 100℃; | 向标题化合物(6.4g,37.2mmol)的THF:H 2 O(1:1; 50mL)溶液中加入对甲苯磺酸(640mg,3.86mmol)。 将反应混合物在100℃加热过夜。 用乙酸乙酯(200mL)萃取反应混合物。 将有机相用水,盐水洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 减压除去溶剂,残余物在硅胶柱上纯化,使用Biotage Isolera One纯化系统,使用EtOAc /正庚烷梯度(20 / 80-> 50/50),得到标题化合物(4.2g) 1 H-NMR(400MHz,CDCl 3)δ:3.64-3.62(m,1H),3.42(s,3H),2.62-2.54(m,2H),2.31-2.26(m,2H),2.14,19%。 -2.06(m,2H),1.99-1.92(m,2H)。 | ||||
46% | With iron(III) chloride hexahydrate In dichloromethane at 20℃; for 3 h; | 向500ml三颈圆底烧瓶中加入8-甲氧基-1,4-二氧杂螺[4.5]癸烷(10.8g,62.71mmol,1.00当量),二氯甲烷(200ml),FeCl3·6H2O(50.9g)。。 将所得溶液在室温下搅拌3小时。 然后通过加入200ml碳酸氢钠(饱和水溶液)淬灭反应。 用5×200ml二氯甲烷萃取所得溶液,合并有机层。 用3×200ml盐水(饱和)洗涤所得混合物。 将混合物用无水硫酸钠干燥并真空浓缩。 将残余物用乙酸乙酯/石油醚(1:10)施加到硅胶柱上。 得到3.7g标题化合物,为黄色油状物(46%)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)和3.61-3.50(m,1H),3.34(s,3H),2.60-2.40(m,2H),2.30-2.15(m,2H),2.15-1.96(m, 2H),1.96-1.79(m,2H)。 | ||||
7.01 g | With toluene-4-sulfonic acid In water at 100℃; for 1 h; | 将8-甲氧基-1,4-二氧杂螺[4.5癸烷(292,12.0g,69.7mmol)和pTsOH(1g,5.26mmol)在H 2 O(300mL)中的混合物在100℃下搅拌1小时。 冷却至室温后,将反应混合物用EtOAc(100mL×2)萃取。 将合并的有机相用盐水(50mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤并真空浓缩,得到4-甲氧基环己-1-酮(293,7.01g,54.7mmol),其不经进一步纯化即用于下一步骤。。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
90% | at 100℃; Autoclave | 将钯碳7g和硼砂1g加入高压釜中,加入150g甲基环己烷和100g对羟基苯甲醚,缓慢加热至100℃,使氢气通入1.0Mpa,开始搅拌,当其降至0.5Mpa时,供给氢气至 1.0Mpa,保持0.71.0Mpa。 确认不再消耗氢气一段时间后,取样并控制。 当剩余材料小于1%时,反应完成。 冷却至30℃,滤除催化剂,蒸发滤液。 除溶剂外,将产物在减压下蒸馏至92g对甲氧基环己酮,产率为90%。 | ||||
67% | With borax; hydrogen In diethylene glycol dimethyl ether | 实施例2将150g 4-甲氧基苯酚和150ml二乙二醇二甲醚的混合物在3g Pd(5重量%)存在下在160℃和10巴的压力下在活性炭上氢化并用 加入0.5克硼砂。 吸收90升氢后,中断氢化。 气相色谱分析表明4-甲氧基环己酮的形成选择性为80%。 蒸馏使得纯的4-甲氧基环己酮以理论产率的67%的量获得。 | ||||
83% by weight | With borax; hydrogen In water; methyl cyclohexane | 实施例1将0.5g硼砂和0.5g水混合,然后将6g用水(水含量= 50%)湿润并含有5重量%钯碳的催化剂混入。加入所得混合物 在100g对甲氧基苯酚在150g甲基环己烷中的溶液中,将该反应混合物在搅拌反应器中在150-180℃和3-8bar氢气压力下氢化直至不再吸收氢气。 在72分钟的氢化时间后,96.2%(重量)的对甲氧基苯酚已经反应,形成对甲氧基环己酮,产率为83%(重量)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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