4-(4-氟苯甲酰基)丁酸 (请以英文为准,中文仅做参考)
5-(4-Fluorophenyl)-5-oxopentanoic acid
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
85% | at 0℃; for 0.50 h; | 在0℃下向搅拌的氯化铝(205.85g,1.54MOL)在二氯甲烷(500ML)中的悬浮液中加入戊二酸酐(80g,0.7MOL)二氯甲烷(125ML)的溶液。 将反应物料搅拌30分钟,并将氟苯(67.36g,0.7MOL)缓慢加入反应物料中。 通过TLC监测反应完成,然后在搅拌下倒入冰冷的水(2000ML)中,过滤收集分离的固体。 将固体溶于3%氢氧化钠水溶液(1100ML)中并用二氯甲烷(300ML)洗涤。 将水层酸化,得到沉淀物。 过滤固体,用水洗涤,真空干燥,得到标题产物(125g,收率:85%)。 LHNMR(CDC13)8:8.027-7。 98(M,2H),7.17-7。 11(M,2H),3.067(t,2H),2.52(t,2H),2.14-2。 04(M,2H)。 | ||||||
82% | Stage #1: at 15 - 30℃; for 5 h; Stage #2: at 0 - 20℃; |
在毫升三颈烧瓶中加入200毫升氟苯,然后加入三氯化铝(59.4克,0.45摩尔),用冰浴冷却至15℃,然后加入戊二酸酐溶液(30克,在15℃下滴加0.3mol)氟苯(100ml),在30℃下滴加反应5小时后,冷至约0℃,滴加200ml 1M盐酸,注意滴加过程中的温度不超过20℃。滴加完成后,将反应溶液加入大量冰水中,沉淀固体,过滤,用蒸水洗涤滤饼,滤饼为然后加入800毫升饱和碳酸氢钠溶液并在室温下搅拌1小时,过滤,向滤液中加入活性炭脱色。浓缩盐酸调节PH值至1,固体沉淀,过滤并用水洗涤滤饼,干燥后,得51.7g白色固体化合物I,收率82%。 | ||||||
79.3% | at 5 - 20℃; for 2.25 h; | 例子;可用于本发明方法的原料可通过以下步骤制备:4-(4-氟苯甲酰基)丁酸的制备;将250g无水AlCl 3(1.87摩尔)加入2L三颈圆底烧瓶中,加入300mL氟苯(307.5g; 3.2摩尔)并将混合物在冰浴中冷却至5℃。加入浑浊的悬浮液在45分钟内通过加料漏斗在400mL氟苯(4.3摩尔)中加入100g戊二酸酐(0.86mol),并保持温度低于12℃。将反应混合物逐渐温热至环境温度并在室温下搅拌约90分钟;通过NMR检查完成。将反应混合物冷却至0至5℃,然后小心地向混合物中加入1N HCl的冷水溶液(700mL)以破坏任何未反应的AlCl 3,在早期将混合物的温度保持在20℃以下。加入酸,并在其余时间低于40℃。将整个混合物倒入2L 1:1的水和冰混合物(v / w)中以沉淀出粗产物,过滤白色悬浮液并用水充分洗涤。将白色残余物加入3L饱和水溶液(5%)NaHCO 3中,在蒸汽浴上加热碱性混合物1小时,并在热的过程中通过薄硅藻土垫过滤该批料。将滤液冷却至室温,向滤液中逐滴加入约320mL浓HCl至pH 1以结晶出产物,并在冰浴中搅拌白色悬浮液30分钟。将批料过滤,用冰冷的水洗涤湿滤饼,并在50℃的真空烘箱中干燥16小时,得到143.2g的4-(4-氟苯甲酰基) - 丁酸;熔点141至142℃,分离产率:79.3%。 | ||||||
79.3% | at 5 - 20℃; for 2.25 h; | 将250g无水AlCl 3(1.87摩尔)加入2L三颈圆底烧瓶中,加入300mL氟苯(307.5g; 3.2摩尔)并将混合物在冰浴中冷却至5℃。在45分钟内通过加料漏斗加入100g戊二酸酐(0.86mol)在400mL氟苯(4.3摩尔)中的混浊悬浮液,并保持温度低于12℃。逐渐将反应混合物温热至环境温度并在室温下搅拌。约90分钟;通过核磁共振检查完成。将反应混合物冷却至0至5℃,然后小心地向混合物中加入冷的1N HCl水溶液(700mL)以破坏任何未反应的AlCl3,在早期将混合物的温度保持在20℃以下。添加酸,其余时间低于40°C。将整个混合物倒入2L 1:1的水和冰混合物(v / w)中以沉淀出粗产物,过滤白色悬浮液并用水充分洗涤。将白色残余物加入3L饱和水溶液(~5%)的NaHCO 3中,在蒸汽浴上加热碱性混合物1小时,并在热的过程中通过薄硅藻土垫过滤该批料。将滤液冷却至室温,向滤液中逐滴加入约320mL浓HCl至pH 1以结晶出产物,并在冰浴中搅拌白色悬浮液30分钟。过滤批料,用冰冷的水洗涤湿饼,并在50℃的真空烘箱中干燥16小时,得到143.2g 4-(4-氟苯甲酰基) - 丁酸;熔点141至142℃,分离产率:79.3%。 | ||||||
51% | Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 8℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 19 h; |
在氯化钙保护管下向烧瓶中加入AlCl 3(77.17mmol,10.29g,2.15当量)和无水CH 2 Cl 2(25ml),并将形成的悬浮液在冰浴上搅拌。随后,逐滴加入戊二酸酐10(35.8mmol,4.08g)的无水CH 2 Cl 2(12ml)溶液(t <8℃)。将所得混合物在冰浴上搅拌30分钟,然后小心地加入氟苯11c(35.1mmol,3.37g,1.0当量)。移去冷却浴,将混合物在室温下搅拌19小时,然后用冰水(20ml)小心地淬灭。用硫酸钠(10ml)再次加冰水(60ml),水层用乙酸乙酯(1×200ml,1×100ml,1×70ml)萃取,合并的有机物用半饱和盐水洗涤。 (200ml),用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。粗产物用乙酸乙酯结晶,得到5-(4-氟苯基)-5-氧代戊酸(3.80g,51%),为黄棕色粉末; 3mp,141-142℃; 1H NMR(300MHz,CDCl3):δ= 2.08(m,2H),2.51(t,J = 7.2Hz,2H),3.05(t,J = 7.2Hz,2H),7.13(m,2H),7.99 (m,2H)。将5-(4-氟苯基)-5-氧代戊酸(16.7mmol,3.50g),多聚甲醛(50.0mmol,1.50g,3.0当量)和哌啶(0.32ml,0.2当量)溶解/悬浮于吡啶(15ml)中在70℃下搅拌21小时。然后,将混合物倒入1M H 2 SO 4(340ml)中,水层用乙酸乙酯(4×100ml)萃取,合并的有机物用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩。通过硅胶快速色谱法(EA /己烷= 1/1 + 0.5%AcOH)纯化残余物。将所得产物在减压下与甲苯(4×25ml)反复共蒸发以除去残留的AcOH,得到4-(4-氟苯甲酰基)戊-4-烯酸9c(3.33g,90%),为橙色固体;熔点81-82℃; 1 H NMR(300MHz,CDCl 3):δ= 2.62(t,J = 7.2Hz,2H),2.80(t,J = 7.2Hz,2H),5.65(s,1H),5.92(s,1H),7.12 (dd,J = 8.7,8.7Hz,2H),7.78(dd,J = 5.7,8.7Hz,2H),10.74(bs,1H); 13C NMR(75MHz,CDCl3):δ= 27.3,32.5,115.3(d,JCF = 21.8Hz),126.7,132.0(d,JCF = 9.0Hz),133.7,145.9,165.3(d,JCF = 252.5Hz) ,178.9,196.2 | ||||||
125 g | Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0℃; for 0.50 h; |
在0℃下向氯化铝(205.85g,1.54mol)的二氯甲烷(500mL)悬浮液中加入戊二酸酐(80g,0.7mol)的二氯甲烷(125mL)溶液。搅拌反应混合物 30分钟。 然后缓慢加入氟苯(67.36g,0.7mol)。 通过TLC监测反应进程。 完成后,将反应混合物倒入冰水(2000mL)中以沉淀粗固体产物,通过过滤收集。 将粗品重新溶解在3%氢氧化钠水溶液(1100mL)中。 用二氯甲烷(300mL)洗涤后,酸化水溶液,得到固体产物。 过滤产物,用水洗涤,真空干燥,得到化合物3(125g)。 化合物3的H NMR(CDCl3,300MHz):δ= 2.10(q,J = 7.2Hz,2H),2.51(t,J = 7.2Hz,2H),3.65(t,J = 7.2Hz,2H), 7.13(t,J = 7.4 Hz,2H),7.98(q,J = 5.4 Hz,2H) | ||||||
10 g | With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 20℃; | 将25克氯化铝加入50毫升二氯甲烷和4.5毫升氟苯中。 向其中加入50ml含有10克戊二酸酐和4.5毫升氟苯的二氯甲烷溶液。 在室温下搅拌反应物质。 反应完成后,在0-10℃用冰和HCl溶液淬灭反应物质。过滤反应物料。 将获得的湿固体在60-70℃下溶解在eq NaHCO 3溶液中,并过滤不溶性材料。 冷却滤液并通过加入氢氯酸将pH调节至2.0。 将获得的固体过滤并在60-70℃下真空干燥,得到10g 5-(4-氟 - 苯基)-5-氧代 - 戊酸。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
79.3% | With hydrogenchloride; sodium hydrogencarbonate In fluorobenzene; water | 4-(4-氟苯甲酰基)丁酸的制备:将250g无水AlCl 3(1.87摩尔)装入2L三颈圆底烧瓶中,加入300mL氟苯(307.5g; 3.2摩尔)并将混合物冷却至室温。冰浴至5℃。通过加料漏斗在45分钟内加入100g戊二酸酐(0.86摩尔)在400mL氟苯(4.3摩尔)中的混浊悬浮液,并保持温度低于12℃。将反应混合物逐渐升至环境温度并在室温下搅拌约90分钟;通过核磁共振检查完成。将反应混合物冷却至0至5℃,然后小心地向混合物中加入冷的1N HCl水溶液(700mL)以破坏任何未反应的AlCl3,在早期将混合物的温度保持在20℃以下。加入酸,并在其余时间低于40℃。将整个混合物倒入2L 1:1的水和冰混合物(v / w)中以沉淀出粗产物,过滤白色悬浮液并用水充分洗涤。将白色残余物加入3L饱和水溶液(~5%)的NaHCO 3中,在蒸汽浴上加热碱性混合物1小时,并在热的过程中通过薄硅藻土垫过滤该批料。将滤液冷却至室温,向滤液中逐滴加入约320mL浓HCl至pH 1以结晶出产物,并在冰浴中搅拌白色悬浮液30分钟。过滤批料,用冰冷的水洗涤湿饼,并在50℃的真空烘箱中干燥16小时,得到143.2g 4-(4-氟苯甲酰基) - 丁酸;熔点141至142℃,分离产率:79.3%。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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