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4-(2-(二甲基氨基)乙氧基)苯甲醛
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苯环化合物 脂链烃 胺 芳基 醚 醛 苯 芳香杂环化合物
N,N-二甲基-2-苯氧基乙-1-胺
苯甲醛 乙氧基

CAS号：15182-92-0

CAS号15182-92-0, 是胺类化合物, 分子量为193.24, 分子式C11H15NO2, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供15182-92-0批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

4-(2-(二甲基氨基)乙氧基)苯甲醛 (请以英文为准,中文仅做参考)

4-(2-(Dimethylamino)ethoxy)benzaldehyde

货号：BD13335 4-(2-(Dimethylamino)ethoxy)benzaldehyde 标准纯度：, 97%
15182-92-0
15182-92-0
15182-92-0

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  • 产品信息
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  • 应用领域
产品名称 : 4-(2-(Dimethylamino)ethoxy)benzaldehyde
中文名称 : 4-(2-(二甲基氨基)乙氧基)苯甲醛(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 15182-92-0
分子式 : C11H15NO2
线性分子式 : (CH3)2NCH2CH2OC6H4CHO
分子量 : 193.24
MDL NO : MFCD07368978
沸点 : -
Pubchem ID : 84823
InChIKey : CBOKAZFQZOQTOC-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD13335

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 14
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.36
Num. rotatable bonds 5
Num. H-bond acceptors 3.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 55.64
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

29.54 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.31
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

0.72
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

1.44
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

1.15
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

1.82
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.49

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-1.48
Solubility 6.42 mg/ml ; 0.0332 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-0.92
Solubility 23.3 mg/ml ; 0.121 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Very soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-3.01
Solubility 0.189 mg/ml ; 0.000977 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.97 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

1.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.33

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~10  ►

1. 合成：15182-92-0

4584-46-7

123-08-0

15182-92-0
产率 合成条件 实验步骤
86.3% With potassium carbonate; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 2 h; 首先，将80g对羟基苯甲醛，128g碳酸钾，150mL DMF和10mL异丙基搅拌，然后将101g 2-（二甲基氨基）氯乙烷盐酸盐加入到DMF中，然后加入80g三乙胺溶液，在80℃下搅拌并进行反应2 h后，将反应液冷却至室温，倒入700mL水中，用500mL氯仿萃取，加入氯仿中加入2mol·L-1硫酸300mL萃取，在冰水下加入200mL氢氧化钠溶液加入质量分数为20％的水相中，用1000mL乙酸乙酯萃取，用无水硫酸钠干燥，减压下回收乙酸乙酯，减压蒸馏，然后收集bp142-144℃/ 0.533kPa分馏，然后得到110.2g 4-（2-二甲基氨基乙氧基）苯甲醛，产率86.3％，将100g 4-（2-二甲基氨基乙氧基）苯甲醛溶液溶于150ml甲醇中，然后在冰浴加入26.5g硼氢化钠，TLC检测直至反应结束，过量的硼氢化钠与氯化铵一起消失，减压除去甲醇，在粗产物中加入300ml水，用200ml水提取。乙酸乙酯，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。减压蒸馏粗产物，得到87.9g无色液体，收率为87％;
85.33%
Stage #1: With sodium hydroxide In water; toluene
Stage #2: With tetrabutylammomium bromide; potassium carbonate In ethyl acetate; toluene for 5 h; Heating / reflux		 将17.5kg 2-二甲基氨基乙基氯化物盐酸盐，75kg去离子水和2.50kg甲苯装入批料中，然后滴入17.5kg的30％氢氧化钠。将得到的混合物保持搅拌直至固体完全溶解。除去水相，同时将有机相用于以下制备。将10kg 4-羟基 - 苯甲醛，12.5kg碳酸钾，0.27kg四丁基溴化铵和70kg乙酸乙酯加入反应器中。将得到的混合物在回流下加热，然后逐滴加入上述甲苯溶液。将混合物保持在搅拌和回流下至少5小时。然后加入50kg去离子水，将得到的混合物搅拌至少5分钟，除去水相，蒸馏有机相，得到油状残余物。将残余物冷却至20-30℃并滴加35kg的80％乙酸。然后将反应混合物搅拌5分钟直至完全溶解。获得含有13.5kg 4-（2-二甲基氨基乙氧基） - 苯甲醛的溶液。反应产率是指4-羟基苯甲醛：85.33％
72% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; 4-羟基苯甲醛（6.0g，49.1mmol），2-氯-N，N-二甲基乙胺盐酸盐（10.61g，73.70mmol）和碳酸钾（20.37g，147.4mmol）在N，N-二甲基甲酰胺（60mL）中的混合物 在90℃下搅拌过夜。蒸发溶剂，残余物在水和乙酸乙酯之间分配。 分离有机层，用水和盐水洗涤，用硫酸钠干燥，蒸发溶剂，得到标题化合物（7.25g，72％），为棕色油状物。 LRMS（m / z）：194（M + 1）+
72% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; 4-羟基苯甲醛（6.0g，49.1mmol），2-氯-N，N-二甲基乙胺盐酸盐（10.61g，73.70mmol）和碳酸钾（20.37g，147.4mmol）在N，N-二甲基甲酰胺（60mL）中的混合物 ）在90℃下搅拌过夜。 蒸发溶剂，残余物在水和乙酸乙酯之间分配。 分离有机层，用水和盐水洗涤，经硫酸钠干燥，蒸发溶剂，得到标题化合物（7.25g，72％），为褐色油状物.LRMS（m / z）：194（M + 1）。
49%
Stage #1: With potassium carbonate In acetone for 2 h; Reflux
Stage #2: at 20℃; Reflux		 按照通用方法B，得到标题化合物，为无色油状物，收率49％，UV（EtOH）mm：219和276nm。 IR（nujol）：2945,2822,2727,1685,1597,1510,1466,131,11258,12161160,1030和834cm'。 NMR（300MHz，CDCl3）：δ2.37（6H，s，2×NC3 / 4），2.81（2H，t，J = 5.1Hz，-NCH2），4.11（2H，t，J = 5.4Hz） ，OCH2），6.99（2H，d，J = 8.1Hz，2×Ar-H），7.81（2H，d，J = 7.8Hz，2×Ar-H），9.85（1H，s，CHO）。 13C NMR（75.5MHz，CDCl 3）：δ45.68（2×NC3 / 4），57.90（NCH2），66.08（OCH2），114.8（C-2C-6），130.04（C-1），13.192（ C-3和C-5），163.72（C-4），190.75（C = 0）。 HRMS m / z计算CH，＆5NO 2 [M + H] + 194.1 176，观察[M + Hf 194.4168。在干燥的单颈圆底烧瓶中，4-羟基苯甲醛（40mmol），碳酸钾（122）取出（mmol）和无水丙酮（160ml），将内容物回流2小时。将反应混合物升至室温，加入催化量的碘化钾，然后通过压力平衡加料漏斗逐渐加入溶于无水丙酮（50ml）中的适当的二烷基氨基乙基氯化物盐酸盐（45mmol）并进行反应。使混合物再次回流。通过TLC使用10％甲醇/二氯甲烷作为溶剂系统定期监测内容物的反应进程。反应通常在10-13小时内完成。此时，抽滤反应混合物，用丙酮（3×60ml）洗涤固体无机盐。减压蒸发溶剂，残余物通过硅胶柱色谱纯化（6-8％甲醇的二氯甲烷溶液，v / v作为洗脱剂），得到六种纯的4-二烷基氨基乙氧基苯甲醛，为无色油状物，产率为49-92％。 。通过对其光谱数据（IR，NMR，13 C NMR和质谱）的分析，明确地确定了这些产物的结构。
10% With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) for 12 h; Heating / reflux 向[4 -4-羟基苯甲醛（1.）34g，10.97 [MMOL]]和2-二甲基氨基乙基氯化物盐酸盐（1.95g，13.54 [MMOL]]的DMF（12mL）混合物中加入KzCO 3（6.04g，3.23 [ MMOL）。]将混合物加热回流12小时。 将残余物在[HZO]和EtOAc之间分配。 将有机层干燥[（MgSO 4），过滤并浓缩。 通过快速色谱法[（10％] [MEOH / CH 2 Cl 2]纯化粗物质，得到4- [2-（二甲基氨基）乙氧基苯甲醛]（220mg，10％），为橙色液体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ9。87（s，1H），7。[82（D，2H），] 7.01（d，[2H]，] 4.16（t，[2H]，] 2。 [79（T，] 2H），2.37（s，6H）。

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参考文献：
[1] Patent: CN106518706, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0009
[2] Patent: WO2006/51079, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[3] Patent: WO2015/91531, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[4] Patent: WO2015/86693, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 65
[5] Patent: WO2012/79154, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 77
[6] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 7, p. 981 - 984
[7] Patent: WO2004/9602, 2004, A1. Location in patent: Page 79
[8] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, # 12, p. 5965 - 5978
[9] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 9, p. 3858 - 3866
[10] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 75, p. 327 - 335
[11] Synlett, 2018, vol. 29, # 17, p. 2257 - 2264

更多

2. 合成：15182-92-0

123-08-0

107-99-3

15182-92-0
产率 合成条件 实验步骤
75.9%
Stage #1: With potassium carbonate In acetone at 60℃; for 2 h;
Stage #2: at 60℃; for 2 h; 		通用方法：向4-羟基苯甲醛（0.4g，3.275mmol）的丙酮（13mL）溶液中加入K 2 CO 3（1.38g，10mmol）。 将反应混合物在60℃下加热剧烈搅拌2小时。 然后将反应混合物冷却至室温，然后加入溶解在丙酮中的合适的氯化物（4.585mmol）。 将反应混合物再次搅拌，同时在60℃下加热2小时。 然后过滤反应混合物以除去K 2 CO 3。 将滤液蒸发至干，得到粗产物，将其进行柱色谱，得到纯的4-O-烷基化苯甲醛。
参考文献：
[1] European Journal of Inorganic Chemistry, 2006, # 22, p. 4621 - 4628
[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 94, p. 195 - 210
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 12, p. 3617 - 3629
[4] Patent: US2879293, 1957,
[5] Patent: US2747766, 1954,
[6] Patent: US3969527, 1976, A
[7] Patent: DE1007774, 1955,

更多

3. 合成：15182-92-0

506-59-2

52191-15-8

15182-92-0
产率 合成条件 实验步骤
84% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; A2是根据文献合成的，稍有改变[2]。 简而言之，将A1（1g，4.4mmol），二甲胺盐酸盐（5g，61.7mmol）和碳酸钾（14g，101.5mmol）加入到DMF中，将混合物加热至80℃并搅拌过夜。 冷却后，将混合物过滤并真空蒸发。 使用EtOH / DCM（1:10）作为洗脱液，通过柱色谱法纯化粗产物，得到0.71g（84％）A2，为棕色液体。
参考文献：
[1] Chinese Chemical Letters, 2016, vol. 27, # 12, p. 1740 - 1744

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  • 质量

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相同官能团产品

胺

货号: BD493709

CAS号: 796-77-0

相似度: 87.27%

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CAS号: 1001966-91-1

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货号: BD493709

CAS号: 796-77-0

相似度: 87.27%

货号: BD294825

CAS号: 51344-14-0

相似度: 85.42%

货号: BD294826

CAS号: 1339903-09-1

相似度: 83.67%

货号: BD627921

CAS号: 1001966-91-1

相似度: 80.39%

货号: BD292306

CAS号: 73675-45-3

相似度: 80.39%

醛

货号: BD169911

CAS号: 186685-89-2

相似度: 78.18%

货号: BD14538

CAS号: 67-36-7

相似度: 77.55%

货号: BD6699

CAS号: 22042-73-5

相似度: 77.55%

货号: BD14537

CAS号: 39515-51-0

相似度: 77.55%

货号: BD02571988

CAS号: 39515-51-0

相似度: 77.55%

货号: BD99667

CAS号: 5736-85-6

相似度: 77.55%

合成路线

1. 合成：15182-92-0

4584-46-7

123-08-0

15182-92-0
产率 合成条件 实验参考步骤
86.3% With potassium carbonate; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 2 h; 首先，将80g对羟基苯甲醛，128g碳酸钾，150mL DMF和10mL异丙基搅拌，然后将101g 2-（二甲基氨基）氯乙烷盐酸盐加入到DMF中，然后加入80g三乙胺溶液，在80℃下搅拌并进行反应2 h后，将反应液冷却至室温，倒入700mL水中，用500mL氯仿萃取，加入氯仿中加入2mol·L-1硫酸300mL萃取，在冰水下加入200mL氢氧化钠溶液加入质量分数为20％的水相中，用1000mL乙酸乙酯萃取，用无水硫酸钠干燥，减压下回收乙酸乙酯，减压蒸馏，然后收集bp142-144℃/ 0.533kPa分馏，然后得到110.2g 4-（2-二甲基氨基乙氧基）苯甲醛，产率86.3％，将100g 4-（2-二甲基氨基乙氧基）苯甲醛溶液溶于150ml甲醇中，然后在冰浴加入26.5g硼氢化钠，TLC检测直至反应结束，过量的硼氢化钠与氯化铵一起消失，减压除去甲醇，在粗产物中加入300ml水，用200ml水提取。乙酸乙酯，无水硫酸钠干燥，减压浓缩。减压蒸馏粗产物，得到87.9g无色液体，收率为87％;
85.33%
Stage #1: With sodium hydroxide In water; toluene
Stage #2: With tetrabutylammomium bromide; potassium carbonate In ethyl acetate; toluene for 5 h; Heating / reflux		 将17.5kg 2-二甲基氨基乙基氯化物盐酸盐，75kg去离子水和2.50kg甲苯装入批料中，然后滴入17.5kg的30％氢氧化钠。将得到的混合物保持搅拌直至固体完全溶解。除去水相，同时将有机相用于以下制备。将10kg 4-羟基 - 苯甲醛，12.5kg碳酸钾，0.27kg四丁基溴化铵和70kg乙酸乙酯加入反应器中。将得到的混合物在回流下加热，然后逐滴加入上述甲苯溶液。将混合物保持在搅拌和回流下至少5小时。然后加入50kg去离子水，将得到的混合物搅拌至少5分钟，除去水相，蒸馏有机相，得到油状残余物。将残余物冷却至20-30℃并滴加35kg的80％乙酸。然后将反应混合物搅拌5分钟直至完全溶解。获得含有13.5kg 4-（2-二甲基氨基乙氧基） - 苯甲醛的溶液。反应产率是指4-羟基苯甲醛：85.33％
72% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; 4-羟基苯甲醛（6.0g，49.1mmol），2-氯-N，N-二甲基乙胺盐酸盐（10.61g，73.70mmol）和碳酸钾（20.37g，147.4mmol）在N，N-二甲基甲酰胺（60mL）中的混合物 在90℃下搅拌过夜。蒸发溶剂，残余物在水和乙酸乙酯之间分配。 分离有机层，用水和盐水洗涤，用硫酸钠干燥，蒸发溶剂，得到标题化合物（7.25g，72％），为棕色油状物。 LRMS（m / z）：194（M + 1）+
72% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; 4-羟基苯甲醛（6.0g，49.1mmol），2-氯-N，N-二甲基乙胺盐酸盐（10.61g，73.70mmol）和碳酸钾（20.37g，147.4mmol）在N，N-二甲基甲酰胺（60mL）中的混合物 ）在90℃下搅拌过夜。 蒸发溶剂，残余物在水和乙酸乙酯之间分配。 分离有机层，用水和盐水洗涤，经硫酸钠干燥，蒸发溶剂，得到标题化合物（7.25g，72％），为褐色油状物.LRMS（m / z）：194（M + 1）。
49%
Stage #1: With potassium carbonate In acetone for 2 h; Reflux
Stage #2: at 20℃; Reflux		 按照通用方法B，得到标题化合物，为无色油状物，收率49％，UV（EtOH）mm：219和276nm。 IR（nujol）：2945,2822,2727,1685,1597,1510,1466,131,11258,12161160,1030和834cm'。 NMR（300MHz，CDCl3）：δ2.37（6H，s，2×NC3 / 4），2.81（2H，t，J = 5.1Hz，-NCH2），4.11（2H，t，J = 5.4Hz） ，OCH2），6.99（2H，d，J = 8.1Hz，2×Ar-H），7.81（2H，d，J = 7.8Hz，2×Ar-H），9.85（1H，s，CHO）。 13C NMR（75.5MHz，CDCl 3）：δ45.68（2×NC3 / 4），57.90（NCH2），66.08（OCH2），114.8（C-2C-6），130.04（C-1），13.192（ C-3和C-5），163.72（C-4），190.75（C = 0）。 HRMS m / z计算CH，＆5NO 2 [M + H] + 194.1 176，观察[M + Hf 194.4168。在干燥的单颈圆底烧瓶中，4-羟基苯甲醛（40mmol），碳酸钾（122）取出（mmol）和无水丙酮（160ml），将内容物回流2小时。将反应混合物升至室温，加入催化量的碘化钾，然后通过压力平衡加料漏斗逐渐加入溶于无水丙酮（50ml）中的适当的二烷基氨基乙基氯化物盐酸盐（45mmol）并进行反应。使混合物再次回流。通过TLC使用10％甲醇/二氯甲烷作为溶剂系统定期监测内容物的反应进程。反应通常在10-13小时内完成。此时，抽滤反应混合物，用丙酮（3×60ml）洗涤固体无机盐。减压蒸发溶剂，残余物通过硅胶柱色谱纯化（6-8％甲醇的二氯甲烷溶液，v / v作为洗脱剂），得到六种纯的4-二烷基氨基乙氧基苯甲醛，为无色油状物，产率为49-92％。 。通过对其光谱数据（IR，NMR，13 C NMR和质谱）的分析，明确地确定了这些产物的结构。
10% With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) for 12 h; Heating / reflux 向[4 -4-羟基苯甲醛（1.）34g，10.97 [MMOL]]和2-二甲基氨基乙基氯化物盐酸盐（1.95g，13.54 [MMOL]]的DMF（12mL）混合物中加入KzCO 3（6.04g，3.23 [ MMOL）。]将混合物加热回流12小时。 将残余物在[HZO]和EtOAc之间分配。 将有机层干燥[（MgSO 4），过滤并浓缩。 通过快速色谱法[（10％] [MEOH / CH 2 Cl 2]纯化粗物质，得到4- [2-（二甲基氨基）乙氧基苯甲醛]（220mg，10％），为橙色液体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ9。87（s，1H），7。[82（D，2H），] 7.01（d，[2H]，] 4.16（t，[2H]，] 2。 [79（T，] 2H），2.37（s，6H）。

更多
参考文献：
[1] Patent: CN106518706, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0009
[2] Patent: WO2006/51079, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5
[3] Patent: WO2015/91531, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 52
[4] Patent: WO2015/86693, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 65
[5] Patent: WO2012/79154, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 76; 77
[6] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 7, p. 981 - 984
[7] Patent: WO2004/9602, 2004, A1. Location in patent: Page 79
[8] European Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 45, # 12, p. 5965 - 5978
[9] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 9, p. 3858 - 3866
[10] European Journal of Medicinal Chemistry, 2014, vol. 75, p. 327 - 335
[11] Synlett, 2018, vol. 29, # 17, p. 2257 - 2264

更多

2. 合成：15182-92-0

123-08-0

107-99-3

15182-92-0
产率 合成条件 实验参考步骤
75.9%
Stage #1: With potassium carbonate In acetone at 60℃; for 2 h;
Stage #2: at 60℃; for 2 h; 		通用方法：向4-羟基苯甲醛（0.4g，3.275mmol）的丙酮（13mL）溶液中加入K 2 CO 3（1.38g，10mmol）。 将反应混合物在60℃下加热剧烈搅拌2小时。 然后将反应混合物冷却至室温，然后加入溶解在丙酮中的合适的氯化物（4.585mmol）。 将反应混合物再次搅拌，同时在60℃下加热2小时。 然后过滤反应混合物以除去K 2 CO 3。 将滤液蒸发至干，得到粗产物，将其进行柱色谱，得到纯的4-O-烷基化苯甲醛。
参考文献：
[1] European Journal of Inorganic Chemistry, 2006, # 22, p. 4621 - 4628
[2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 94, p. 195 - 210
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2008, vol. 51, # 12, p. 3617 - 3629
[4] Patent: US2879293, 1957,
[5] Patent: US2747766, 1954,
[6] Patent: US3969527, 1976, A
[7] Patent: DE1007774, 1955,

更多

3. 合成：15182-92-0

506-59-2

52191-15-8

15182-92-0
产率 合成条件 实验参考步骤
84% With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; A2是根据文献合成的，稍有改变[2]。 简而言之，将A1（1g，4.4mmol），二甲胺盐酸盐（5g，61.7mmol）和碳酸钾（14g，101.5mmol）加入到DMF中，将混合物加热至80℃并搅拌过夜。 冷却后，将混合物过滤并真空蒸发。 使用EtOH / DCM（1:10）作为洗脱液，通过柱色谱法纯化粗产物，得到0.71g（84％）A2，为棕色液体。
参考文献：
[1] Chinese Chemical Letters, 2016, vol. 27, # 12, p. 1740 - 1744
4. 合成：15182-92-0

327077-87-2

506-59-2

15182-92-0
产率 合成条件 实验参考步骤
57% With potassium carbonate In acetonitrile at 90℃; for 16 h; 向化合物3（750.00mg，2.34mmol）的乙腈（8.00ml）溶液中加入二甲胺盐酸盐（229.07mg，2.81mmol）和K 2 CO 3（1.62g，11.70mmol，5.00当量）。 将混合物在90℃下搅拌16小时。 过滤混合物，滤液真空浓缩。 通过快速柱色谱法（PE：EA = 1：1→DCM：MeOH = 20：1）纯化残余物，得到4- [2-（二甲基氨基）乙氧基]苯甲醛（EW3861-140）（260mg，57％），为 黄油。 LCMS（方法H）：保留时间0.36min，M / z = 194（M + 1）。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/49296, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00323-00324
5. 合成：15182-92-0

52191-15-8

124-40-3

15182-92-0
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2009, vol. 46, # 2, p. 195 - 200
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 1, p. 112 - 116
6. 合成：15182-92-0

44929-30-8

123-08-0

15182-92-0
产率 合成条件 实验参考步骤
49% With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) for 4 h; Heating / reflux 得到4-羟基苯甲醛（500mg，4 [MMOL]]和[K2CO3]（662mg，4.8 [MMOL]]的无水DMF溶液，N，N-二甲基-2-甲基磺酰基乙胺（775mg，4.4 [MMOL]） ] 加入。 在磁力搅拌下将反应混合物加热至回流4小时，然后倒入水中以获得悬浮液，通过过滤从中分离固体。 通过硅胶色谱（乙酸乙酯）纯化粗产物，得到379mg标题的纯产物（收率49％）。 [APOS; H-NMR] :( 300MHz，[DMSO-D5]]：9.86 [（1H，] s），8.78（2H，d，J = 8.8Hz），6.98（2H，d，J = 8.8Hz） ），3.28（2H，t，5.5 Hz），2.97（2H，t，J = 5.5 Hz），2.71（6H，s）[EL-MS]：193.25 Th [[CLLHL5N021APOS;]
参考文献：
[1] Patent: WO2004/35590, 2004, A2. Location in patent: Page 20
7. 合成：15182-92-0

N/A

123-08-0

15182-92-0
参考文献：
[1] Patent: KR101819771, 2018, B1. Location in patent: Paragraph 0023; 0031-0040
8. 合成：15182-92-0

6116-74-1

123-08-0

15182-92-0
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2006, vol. 128, # 16, p. 5488 - 5495
9. 合成：15182-92-0

123-08-0

15182-92-0
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 1, p. 112 - 116
[2] Chinese Chemical Letters, 2016, vol. 27, # 12, p. 1740 - 1744
产率 合成条件 实验参考步骤
51%
Stage #1: With di-isopropyl azodicarboxylate; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.25 h;
Stage #2: at 20℃; for 24 h; 		通用方法：将Ph3P（1.5当量）置于THF中，冷却至0℃，滴加DIAD（1.5当量），然后在0℃加入醛（2a，2b，4a，4b）（1当量）。 然后将反应混合物在室温下搅拌15分钟，此时在室温下加入ROH（1.25当量）并在LCMS显示所需转化率时再搅拌24小时。 浓缩反应混合物，用乙醚稀释，滴加己烷，沉淀出PI13PO，过滤。 浓缩滤液，并使用硅胶（100-200目）通过柱色谱法纯化，得到纯产物。

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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