4-(2-(二甲基氨基)乙氧基)苯甲醛 (请以英文为准,中文仅做参考)
4-(2-(Dimethylamino)ethoxy)benzaldehyde
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
86.3% | With potassium carbonate; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 2 h; | 首先,将80g对羟基苯甲醛,128g碳酸钾,150mL DMF和10mL异丙基搅拌,然后将101g 2-(二甲基氨基)氯乙烷盐酸盐加入到DMF中,然后加入80g三乙胺溶液,在80℃下搅拌并进行反应2 h后,将反应液冷却至室温,倒入700mL水中,用500mL氯仿萃取,加入氯仿中加入2mol·L-1硫酸300mL萃取,在冰水下加入200mL氢氧化钠溶液加入质量分数为20%的水相中,用1000mL乙酸乙酯萃取,用无水硫酸钠干燥,减压下回收乙酸乙酯,减压蒸馏,然后收集bp142-144℃/ 0.533kPa分馏,然后得到110.2g 4-(2-二甲基氨基乙氧基)苯甲醛,产率86.3%,将100g 4-(2-二甲基氨基乙氧基)苯甲醛溶液溶于150ml甲醇中,然后在冰浴加入26.5g硼氢化钠,TLC检测直至反应结束,过量的硼氢化钠与氯化铵一起消失,减压除去甲醇,在粗产物中加入300ml水,用200ml水提取。乙酸乙酯,无水硫酸钠干燥,减压浓缩。减压蒸馏粗产物,得到87.9g无色液体,收率为87%; | ||||||
85.33% | Stage #1: With sodium hydroxide In water; toluene Stage #2: With tetrabutylammomium bromide; potassium carbonate In ethyl acetate; toluene for 5 h; Heating / reflux |
将17.5kg 2-二甲基氨基乙基氯化物盐酸盐,75kg去离子水和2.50kg甲苯装入批料中,然后滴入17.5kg的30%氢氧化钠。将得到的混合物保持搅拌直至固体完全溶解。除去水相,同时将有机相用于以下制备。将10kg 4-羟基 - 苯甲醛,12.5kg碳酸钾,0.27kg四丁基溴化铵和70kg乙酸乙酯加入反应器中。将得到的混合物在回流下加热,然后逐滴加入上述甲苯溶液。将混合物保持在搅拌和回流下至少5小时。然后加入50kg去离子水,将得到的混合物搅拌至少5分钟,除去水相,蒸馏有机相,得到油状残余物。将残余物冷却至20-30℃并滴加35kg的80%乙酸。然后将反应混合物搅拌5分钟直至完全溶解。获得含有13.5kg 4-(2-二甲基氨基乙氧基) - 苯甲醛的溶液。反应产率是指4-羟基苯甲醛:85.33% | ||||||
72% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; | 4-羟基苯甲醛(6.0g,49.1mmol),2-氯-N,N-二甲基乙胺盐酸盐(10.61g,73.70mmol)和碳酸钾(20.37g,147.4mmol)在N,N-二甲基甲酰胺(60mL)中的混合物 在90℃下搅拌过夜。蒸发溶剂,残余物在水和乙酸乙酯之间分配。 分离有机层,用水和盐水洗涤,用硫酸钠干燥,蒸发溶剂,得到标题化合物(7.25g,72%),为棕色油状物。 LRMS(m / z):194(M + 1)+ | ||||||
72% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; | 4-羟基苯甲醛(6.0g,49.1mmol),2-氯-N,N-二甲基乙胺盐酸盐(10.61g,73.70mmol)和碳酸钾(20.37g,147.4mmol)在N,N-二甲基甲酰胺(60mL)中的混合物 )在90℃下搅拌过夜。 蒸发溶剂,残余物在水和乙酸乙酯之间分配。 分离有机层,用水和盐水洗涤,经硫酸钠干燥,蒸发溶剂,得到标题化合物(7.25g,72%),为褐色油状物.LRMS(m / z):194(M + 1)。 | ||||||
49% | Stage #1: With potassium carbonate In acetone for 2 h; Reflux Stage #2: at 20℃; Reflux |
按照通用方法B,得到标题化合物,为无色油状物,收率49%,UV(EtOH)mm:219和276nm。 IR(nujol):2945,2822,2727,1685,1597,1510,1466,131,11258,12161160,1030和834cm'。 NMR(300MHz,CDCl3):δ2.37(6H,s,2×NC3 / 4),2.81(2H,t,J = 5.1Hz,-NCH2),4.11(2H,t,J = 5.4Hz) ,OCH2),6.99(2H,d,J = 8.1Hz,2×Ar-H),7.81(2H,d,J = 7.8Hz,2×Ar-H),9.85(1H,s,CHO)。 13C NMR(75.5MHz,CDCl 3):δ45.68(2×NC3 / 4),57.90(NCH2),66.08(OCH2),114.8(C-2C-6),130.04(C-1),13.192( C-3和C-5),163.72(C-4),190.75(C = 0)。 HRMS m / z计算CH,&5NO 2 [M + H] + 194.1 176,观察[M + Hf 194.4168。在干燥的单颈圆底烧瓶中,4-羟基苯甲醛(40mmol),碳酸钾(122)取出(mmol)和无水丙酮(160ml),将内容物回流2小时。将反应混合物升至室温,加入催化量的碘化钾,然后通过压力平衡加料漏斗逐渐加入溶于无水丙酮(50ml)中的适当的二烷基氨基乙基氯化物盐酸盐(45mmol)并进行反应。使混合物再次回流。通过TLC使用10%甲醇/二氯甲烷作为溶剂系统定期监测内容物的反应进程。反应通常在10-13小时内完成。此时,抽滤反应混合物,用丙酮(3×60ml)洗涤固体无机盐。减压蒸发溶剂,残余物通过硅胶柱色谱纯化(6-8%甲醇的二氯甲烷溶液,v / v作为洗脱剂),得到六种纯的4-二烷基氨基乙氧基苯甲醛,为无色油状物,产率为49-92%。 。通过对其光谱数据(IR,NMR,13 C NMR和质谱)的分析,明确地确定了这些产物的结构。 | ||||||
10% | With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) for 12 h; Heating / reflux | 向[4 -4-羟基苯甲醛(1.)34g,10.97 [MMOL]]和2-二甲基氨基乙基氯化物盐酸盐(1.95g,13.54 [MMOL]]的DMF(12mL)混合物中加入KzCO 3(6.04g,3.23 [ MMOL)。]将混合物加热回流12小时。 将残余物在[HZO]和EtOAc之间分配。 将有机层干燥[(MgSO 4),过滤并浓缩。 通过快速色谱法[(10%] [MEOH / CH 2 Cl 2]纯化粗物质,得到4- [2-(二甲基氨基)乙氧基苯甲醛](220mg,10%),为橙色液体。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3)δ9。87(s,1H),7。[82(D,2H),] 7.01(d,[2H],] 4.16(t,[2H],] 2。 [79(T,] 2H),2.37(s,6H)。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
75.9% | Stage #1: With potassium carbonate In acetone at 60℃; for 2 h; Stage #2: at 60℃; for 2 h; |
通用方法:向4-羟基苯甲醛(0.4g,3.275mmol)的丙酮(13mL)溶液中加入K 2 CO 3(1.38g,10mmol)。 将反应混合物在60℃下加热剧烈搅拌2小时。 然后将反应混合物冷却至室温,然后加入溶解在丙酮中的合适的氯化物(4.585mmol)。 将反应混合物再次搅拌,同时在60℃下加热2小时。 然后过滤反应混合物以除去K 2 CO 3。 将滤液蒸发至干,得到粗产物,将其进行柱色谱,得到纯的4-O-烷基化苯甲醛。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
84% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; | A2是根据文献合成的,稍有改变[2]。 简而言之,将A1(1g,4.4mmol),二甲胺盐酸盐(5g,61.7mmol)和碳酸钾(14g,101.5mmol)加入到DMF中,将混合物加热至80℃并搅拌过夜。 冷却后,将混合物过滤并真空蒸发。 使用EtOH / DCM(1:10)作为洗脱液,通过柱色谱法纯化粗产物,得到0.71g(84%)A2,为棕色液体。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
57% | With potassium carbonate In acetonitrile at 90℃; for 16 h; | 向化合物3(750.00mg,2.34mmol)的乙腈(8.00ml)溶液中加入二甲胺盐酸盐(229.07mg,2.81mmol)和K 2 CO 3(1.62g,11.70mmol,5.00当量)。 将混合物在90℃下搅拌16小时。 过滤混合物,滤液真空浓缩。 通过快速柱色谱法(PE:EA = 1:1→DCM:MeOH = 20:1)纯化残余物,得到4- [2-(二甲基氨基)乙氧基]苯甲醛(EW3861-140)(260mg,57%),为 黄油。 LCMS(方法H):保留时间0.36min,M / z = 194(M + 1)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
49% | With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) for 4 h; Heating / reflux | 得到4-羟基苯甲醛(500mg,4 [MMOL]]和[K2CO3](662mg,4.8 [MMOL]]的无水DMF溶液,N,N-二甲基-2-甲基磺酰基乙胺(775mg,4.4 [MMOL]) ] 加入。 在磁力搅拌下将反应混合物加热至回流4小时,然后倒入水中以获得悬浮液,通过过滤从中分离固体。 通过硅胶色谱(乙酸乙酯)纯化粗产物,得到379mg标题的纯产物(收率49%)。 [APOS; H-NMR] :( 300MHz,[DMSO-D5]]:9.86 [(1H,] s),8.78(2H,d,J = 8.8Hz),6.98(2H,d,J = 8.8Hz) ),3.28(2H,t,5.5 Hz),2.97(2H,t,J = 5.5 Hz),2.71(6H,s)[EL-MS]:193.25 Th [[CLLHL5N021APOS;] |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
51% | Stage #1: With di-isopropyl azodicarboxylate; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.25 h; Stage #2: at 20℃; for 24 h; |
通用方法:将Ph3P(1.5当量)置于THF中,冷却至0℃,滴加DIAD(1.5当量),然后在0℃加入醛(2a,2b,4a,4b)(1当量)。 然后将反应混合物在室温下搅拌15分钟,此时在室温下加入ROH(1.25当量)并在LCMS显示所需转化率时再搅拌24小时。 浓缩反应混合物,用乙醚稀释,滴加己烷,沉淀出PI13PO,过滤。 浓缩滤液,并使用硅胶(100-200目)通过柱色谱法纯化,得到纯产物。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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