1,7'-二甲基-2'-丙基-1H,1'H-2,5'-二苯并[d]咪唑 (请以英文为准,中文仅做参考)
1,7'-Dimethyl-2'-propyl-1H,1'H-2,5'-bibenzo[d]imidazole , Telmisartan EP Impurity A
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
77.4% | Stage #1: at 70 - 135℃; for 13.50 h; Stage #2: With ammonia In water at 30 - 90℃; for 1 h; |
将4-甲基-2-正丙基-1H-苯并咪唑-6-羧酸(50克)悬浮在聚磷酸(300克)中,升温并在70-75℃保持30分钟,N-甲基 - 邻苯二胺二盐酸盐。在2小时内批量加入(45克)并在70-75℃的温度下保持1小时。升高反应物料的温度并在130-135℃下保持10小时。将质量温度冷却至70℃,在60-90℃的温度下缓慢加入水(600ml)。将反应物料的温度冷却至30℃,用氨水溶液将pH调节至8.0-8.5。 EPO升高反应物料的温度,在50-550℃保持1小时,过滤固体,用热水(200ml)洗涤湿饼并卸下湿饼。将上述湿滤饼悬浮在水(900ml)中,升温并在50-55℃下混合1小时。过滤固体,用热水(100ml)洗涤并将湿滤饼在70-75℃的温度下干燥至恒重。将上述干燥物质悬浮在甲醇(260ml)中,并将温度升至45-50℃,加入木炭(6.5gms)并混合约30分钟。通过hyflow床过滤不溶物,用热甲醇(60ml)洗涤床,收集并将滤液冷却至25℃。在25-350℃的温度下将水(160ml)缓慢加入滤液中,升高质量温度,在回流温度下保持1小时。将反应物料温度冷却,在0-50℃保持2小时。过滤得到的固体,用甲醇(60ml)洗涤湿滤饼,将湿滤饼在70-75℃的温度下干燥直至变成恒重。 4-甲基-6-(1-甲基苯并咪唑-2-基)-2-正丙基1H-苯并咪唑的干重为54克(产率77.4%)。 KF含水量为5.85%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
89.96% | Stage #1: With triethylamine In dichloromethane at 40℃; for 3 h; Large scale Stage #2: With acetic acid In dichloromethane at 60℃; for 5 h; Large scale |
向另一反应器中加入4.00kg N-甲基邻苯二胺盐酸盐,8。然后滴加00kg二氯甲烷,搅拌,滴加步骤1中制备的溶液,约30分钟加完成。加完后,再滴加5. 57kg三乙胺。滴加后加热至40°然后,向反应溶液中加入5.95kg乙酸。加入后,将温度升至60℃并进行反应5小时。反应完成后,温度为降至室温,向其中加入40.00kg水,搅拌,萃取并分离,用水洗涤有机层直至其变为中性。将有机层在减压下在40至50℃下浓缩至干,向反应混合物中加入15.00kg乙酸乙酯。将混合物温热至溶解,在室温下搅拌并搅拌3小时。离心,干燥,得到6. 27kg化合物1,产率89.96%,纯度99. 02% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
90% | Stage #1: at 75 - 145℃; Stage #2: With sodium hydroxide In water |
例2;变式2;将甲磺酸加热至约80℃。在75℃至85℃的温度下,加入2-丙基-4-甲基-1H-苯并咪唑-6-羧酸。然后在85℃至95℃下加入N-甲基 - 邻 - 亚苯基 - 二胺。将混合物加热至110℃至130℃并计量加入五氧化二磷直至内部温度不超过100℃。达到160℃。然后将混合物在最高温度145℃下搅拌3小时。将其冷却至<100℃并将水计量加入反应混合物中。在<100℃下加入50%氢氧化钠溶液直至pH小于3.最后,在<100℃下用木炭进行处理。在<80℃的温度下,加入异丙醇并且将混合物用氢氧化钠溶液调节至pH4.5-7。分离出水相。为了沉淀二甲基-2'-丙基-2,5'-二-1H-苯并咪唑计量加入水,由于技术原因将装置的内容物冷却至至少40℃并且产物被分离。产率:78-90%理论HPLC纯度:> 99.5%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
85% | With sodium dithionite In methanol; water for 12 h; Reflux | 将化合物11(40g,0.14mol)和连二亚硫酸钠(148g,0.84mol)悬浮在甲醇(320ml)和水(320ml)的混合物中,加入丁醛(256ml,0.28mol),然后将搅拌的混合物加热回流12小时。冷却后,在搅拌下将反应混合物缓慢倒入水(2400ml)中。过滤得到的悬浮液,收集的固体用水洗涤,从甲苯中结晶,得到双 - 苯并咪唑4(36.5g,85%),为浅黄色固体;熔点:138-139℃; 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ0.97(t,J = 6.8Hz,3H,CH3),1.83(m,2H,CH2),2.59(s,3H,CH3),2.85(t,J = 4.5) Hz,2H,CH2),3.89(s,3H,NCH3),7.23-7.27(m,2H,ArH),7.44(s,br,1H,ArH),7.56(d,J = 6.8 Hz,1H ,ArH),7.68(d,J = 6.8Hz,1H,ArH),7.78(br s,1H,ArH); 13C NMR(100MHz,DMSO-d6)δ13.7,16.8,21.1,30.6,31.7,110.3,118.6,121.7,121.9,122.9,123.2,136.6,142.5,154.3,156.2; MS(+ C,ESI):M = 304,实测值305 [M + H] +; HRMS(ESI):C 19 H 21 N 4的[M + H] +计算值:305.1688,实测值305.1754。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
62% | at 150℃; for 12 h; | 将4-甲基-2-丙基-1H-苯并[d]咪唑-6-羧酸甲酯2(10mmol)和N-甲基邻苯二胺(10mmol)在PPA(20ml)中的混合物取入装有冷凝器的双颈烧瓶,将反应混合物在150 FontWeight =“Bold”FontSize =“10”℃下回流12小时。反应完成后,将混合物倒入水中,用氢氧化铵将pH调节至9。将混合物用乙酸乙酯(50mL×3)萃取,并将合并的有机相用盐水(50mL)洗涤,经硫酸钠干燥并在真空下浓缩。使用CHCl 3 -MeOH(9.3:0.7),通过柱色谱法纯化粗混合物,得到产物1,7'-二甲基-2'-丙基-1H,3'H-2,5'-二苯并[d]咪唑( 3)。 1,7'-二甲基-2'-丙基-1H,3'H-2,5'-二苯并[d]咪唑3.产率62%;熔点128-130°C(点亮138-139°C); IR(KBr):3310(N-H),2928(C-H),1628(C = C),1284(N-N)cm -1; 1H NMR(CDCl3,400MHz):δ7.89(s,1H,Ar-H),FontWeight =“Bold”FontSize =“10”7.62(t,J = 6.8Hz,2H,Ar-H),7.31(s ,1H,Ar-H),7.24(m,2H,Ar-H),5.57(s,1H,NH),3.92(s,3H,N-CH3),3.16(t,J = 7.6Hz,2H, CH2),2.66(s,3H,Ar-CH3),1.94(m,2H,CH2),1.12(t,J = 7.6Hz,3H,CH3); 13C NMR(CDCl3,100MHz):δ153.3,151.4,142.7,139.3,138.4,136.4,126.7,124.1,123.9,123.0,122.1,119.5,111.2,110.0,31.9,31.8,21.6,16.5,13.9; MS(ESI):m / z 305(M + 1); C19H20N4的分析计算值:C,74.97;实测值:C,74.97。 H,6.22; N,18.41。实测:75.05; H,6.29; N,18.49%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
82% | Stage #1: at 70 - 130℃; Stage #2: With ammonia In water; ethyl acetate for 3 h; Cooling with ice |
实施例1:将正磷酸(210克)置于圆底烧瓶中,并在剧烈搅拌下分批加入P205(210克)。 (注意:温度急剧上升> 200°C)。将上述物质冷却至70℃,缓慢加入2-正丙基-4-甲基 - 苯并咪唑-6-羧酸(70克,0.321摩尔)。然后在相同温度下分小份加入N-甲基苯-1,2-二胺盐酸盐(62.3克,0.321摩尔),然后将温度升至125-130℃。完成后,用冰冷的水(1Lt)淬灭反应,通过加入氨水溶液将反应混合物的pH调节至9-10。过滤得到的固体并用冷水洗涤直至滤液的pH变为中性。然后用热水洗涤粗固体直至观察到无色滤液。将粗固体在乙酸乙酯(700ml)中煮沸2-3小时。冷却反应物质,滤出悬浮液并干燥,得到2-正丙基-4-甲基-6-(1-甲基苯并咪唑-2-基)-1H-苯并咪唑(V)(80克,产率:82)百分)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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