1-Cbz-哌啶-4-甲酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Ethyl N-Cbz-piperidine-4-carboxylate
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
94% | With sodium carbonate In dichloromethane at 0 - 20℃; for 60 h; | 将氯甲酸苄酯(95g,0.56mol)的二氯甲烷(200ml)溶液滴加到冰浴冷却的搅拌的异哌啶酸乙酯(87G,0.55MOL),碳酸钠(60g,0.57mol)的混合物中。 在70分钟内加入二氯甲烷(200ml)。 将混合物在环境温度下搅拌2.5天,并通过Celte垫过滤。 将滤液真空浓缩。 将残余物在2M盐酸水溶液和乙醚之间分配。 分离有机层,干燥(MGSO 4),过滤并浓缩。 将残余物在硅胶上进行色谱分离(乙酸乙酯/ ISO-HEXANE),得到标题产物(152g,94%)。 1 H NMR(360MHz,CDCl 3):δ7.4-7-7。 27(5H,M),5.12(2EI,s),4.22-3。 99(2H,M),4.4(2H,Q,J7.4HZ),2.93(2H,br T,J11.6HZ),2.45(2H,m),1.97-1。 81(2H,M),1.74-1。 56(2EI,m),1。25(3H,T,J7.4Hz)。 | ||||||
92% | With caesium carbonate In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 18 h; | 例38;2- {1 - [(二甲基氨基)磺酰基]-4-甲基哌啶-4-基}-1H-苯并咪唑-4-甲酰胺; 实施例38A; 1-苄基4-乙基哌啶-1,4-二甲酸酯将哌啶-4-羧酸乙酯(30g)在1:1THF /水(300mL)中的溶液用碳酸铯(74.5g)和氯甲酸苄酯处理( 32.2mL)并在室温下搅拌18小时。 将反应混合物在乙酸乙酯和水之间分配,浓缩有机物。 通过快速色谱法(硅胶,乙酸乙酯/己烷)纯化残余物,得到实施例38A(50.87g,产率:92%)。 MS(DCI / NH3)m / z 292(M + H)+。 | ||||||
89% | With pyridine In dichloromethane at 0 - 20℃; | 例1; 哌啶-1,4-二羧酸1-苄基酯-4-乙酯(1); 将4-哌啶羧酸乙酯(99.48g,632,78mmol)和吡啶(56.8g,696mmol)溶解在二氯甲烷(800mL)中并冷却至0℃。 逐滴加入氯甲酸苄酯(88.1mL,601mmol)并使反应混合物达到室温过夜。 用盐酸水溶液(1M)淬灭反应,用二氯甲烷萃取,用盐水洗涤,用硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到哌啶-1,4-二羧酸1-苄酯4-乙酯(165g) ,89%)作为黄色油。 | ||||||
79.5% | With triethylamine In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; | 将4-乙氧基羰基哌啶(1.572g,10.0mmol)溶于四氢呋喃(50ml)中; 滴加三乙胺(2.79ml,20.0mmol)和氯碳酸苄酯(1.71ml,12.0mmol),同时用冰水浴冷却; 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 将反应混合物在乙酸乙酯和饱和碳酸氢钠水溶液之间分配。 用盐水洗涤有机层,用无水硫酸钠干燥。 蒸馏除去溶剂,残余物用硅胶柱色谱纯化(洗脱液:乙酸乙酯:己烷= 1:3),得到标题化合物(2.315g,7.95mmol,79.5%),为无色油状物。 1H-NMR谱(CDCl3)δ(ppm):1.26(3H,t,J = 7.2Hz),1.60-1.70(2H,m),1.80-2.00(2H,m),2.46(1H,m),2.80 -3.00(2H,m),4.00-4.20(2H,m),4.15(2H,q,J = 7.2Hz),5.13(2H,s),7.29-7.38(5H,m)。 | ||||||
76.4% | Stage #1: With caesium carbonate In tetrahydrofuran at 0 - 5℃; for 0.17 h; Stage #2: at 20 - 27℃; for 18 h; |
将哌啶-4-羧酸乙酯(3.0g,19.1mmol)溶解在THF(15mL)中,并在0℃下加入Cs 2 CO 3(7.4g,22.9mmol)。 将所得反应混合物在0-5℃下搅拌10分钟,然后滴加氯甲酸苄基酯(3.2g,19.1mmol),并将反应混合物在室温下搅拌18小时。 将反应混合物在H 2 O(100mL)和EtOAc(200mL)之间分配,水层用EtOAc(2×200mL)萃取,合并有机层,干燥(Na 2 SO 4)并真空除去溶剂。 通过柱色谱(正二氧化硅,筛目大小:60-120,0%至10%EtOAc的己烷溶液)纯化残余物,得到1-苄基4-乙基哌啶-1,4-二甲酸酯(4.2g,76.4%),为黄色固体。。 | ||||||
66% | With triethylamine In chloroform at 0 - 20℃; | 方法AA:1-苄基4-乙基哌啶-1,4-二甲酸酯将氯甲酸苄酯(4.99ml,34.98mmol)滴加到异哌啶酸乙酯(5.0g,31.8mmol)和三乙胺(5.76ml,41.34mmol)的溶液中。 在0℃加入氯仿(70ml)后,将反应混合物在0℃下搅拌1小时,然后升温至室温并搅拌18小时。 将反应混合物用1M HCl洗涤两次并用盐水洗涤。 将溶液用硫酸镁干燥并真空浓缩。 通过快速柱色谱法在硅胶上纯化残余物,得到无色油状的所需化合物(6.10g,66%收率)。 1H NMR(CDCl3,400MHz)δ1.26(3H,t),1.66(2H,dq),1.82-1.97(2H,m),2.46(1H,tt),2.93(2H,t),4.02-4.19( 4H,m),5.13(2H,s),7.28-7.39(5H,m)。 | ||||||
66% | With triethylamine In chloroform at 0 - 20℃; | 在0℃下,将氯甲酸苄酯(11.9g,70.0mmol)滴加到异哌啶酸乙酯(13)(10.0g,63.6mmol)和Et 3 N(11.5ml,83.0mmol)的CHCl 3(140mL)溶液中。 添加后,将反应混合物在0℃下搅拌1小时,然后使其温热至室温并搅拌过夜。 将反应混合物用盐水洗涤,用2M HCl洗涤,再用盐水洗涤。 将溶液用硫酸镁干燥并真空浓缩。 使用残余物(6.10g,66%收率),无需进一步纯化。 1H NMR(CDCl3,500MHz):δ1.26(3H,t,J = 7.1Hz),1.66(2H,dq,J = 11.6,3.4Hz),1.84-1.95(2H,m),2.46(1H) ,tt,J = 11.0,4.0Hz),2.93(2H,t,J = 10.4Hz),4.14(2H,q,J = 7.1Hz),4.02-4.17(2H,m),5.13(2H,s) ,7.28-7.39(5H,m)。 | ||||||
30.1 g | With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In tetrahydrofuran at 0℃; for 2 h; | 在0℃下,将氯甲酸苄酯(29.5mL)加入到哌啶-4-羧酸乙酯(25.0g)和二异丙基乙胺(55.5mL)的THF(150mL)溶液中,并将所得物搅拌2小时。 在0°C。 在室温下将饱和碳酸氢钠水溶液加入到反应混合物中后,使用乙酸乙酯进行萃取。 依次用饱和碳酸氢钠水溶液,1M盐酸和饱和盐水溶液洗涤得到的有机层,用无水硫酸镁干燥,然后减压蒸馏除去溶剂。 所获残余物通过硅胶柱色谱(NH,己烷/乙酸乙酯)纯化,由此得到标题化合物(30.1g)。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ1.25(3H,t,J = 7.0Hz),1.58-1.73(2H,m),1.88(2H,brs),2.38-2.52(1H,m),2.93(2H, t,J = 11.6Hz),4.01-4.19(4H,m),5.13(2H,s),7.27-7.40(5H,m)。 | ||||||
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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