N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺 (请以英文为准,中文仅做参考)
N-(3-Chloro-4-fluorophenyl)-7-fluoro-6-nitroquinazolin-4-amine
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
100% | for 4 h; Reflux | 例1; (5 *,i ^ -N-(4-(3-氯-4-氟苯基氨基)-7-(四氢呋喃-3-基氧基)喹唑啉-6-基)-4-(D6-二甲基氨基)丁-2-烯酰胺 N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基喹唑啉-4-胺(2); 230mg 1(1.0mmol)和146mg 3-氯-4-氟苯胺(1.0当量) 将该混合物悬浮于5ml异丙醇中并加热回流4小时,将混合物冷却至室温,真空蒸发溶剂,得到粗产物,将粗产物溶于二氯甲烷中,用10%NaOH溶液碱化。 分离并干燥,得到纯产物2,为黄色固体,收率100%.HPLC-MS:m / z:337 [M + 1] +。 | ||||||
100% | With triethylamine In isopropyl alcohol for 1.50 h; | 将4-氯-7-氟-6-硝基喹唑啉1f(7.15g,0.031mol),4-氟-3-氯苯胺(4.58g,0.031mol),三乙胺(3.52g,0.035mol)加入到70mL异丙醇中 减压浓缩反应溶液,加入30mL二氯甲烷,过滤,减压浓缩滤液,得到标题化合物N-(3-氯-4-氟苯基)-7- 氟-6-硝基喹唑啉 - 胺(10.50g,黄色固体),产率:100%。 | ||||||
91% | With triethylamine In isopropyl alcohol at 20℃; for 1.50 h; | 将7-氟-6-硝基-4-氯喹唑啉(14.73,g,65mmol)与3-氯-4-氟苯胺(9.49g,65mmol)和三乙胺(10mL,72mmol)在150mL异丙醇中混合。将反应在室温下搅拌1.5小时,得到黄色浆液。过滤收集固体,用异丙醇冲洗,然后用水冲洗。将固体在40℃下干燥。真空烘箱过夜,得到19.83g(91%)橙色固体产物。 MS(APCI,m / z,M + 1):将337.0 NaH(60%在矿物油中,3.55g,88mmol)分批加入到2-氟乙醇(5.19g,80mmol)在200mL中的溶液中THF。将反应在室温下搅拌60分钟。向反应混合物中加入7-氟-6-硝基-4-(3-氯-4-氟苯胺)喹唑啉(18.11g,54mmol),为THF,用THF冲洗。将反应加热至65℃,保持26小时。将反应冷却至室温并用水淬灭。真空除去THF。将所得残余物在水中短暂超声处理,然后通过过滤收集固体。将固体用MeOH研磨,过滤并在40℃的真空烘箱中干燥过夜至12.63g产物。通过将MeOH滤液浓缩至干燥并用50%EtOAc / hex洗脱色谱法获得另外的产物。将分离的物质用MeOH研磨(2次),过滤并干燥。 3.90g总产率:16.53g,81%MS(APCI,m / z,M + 1):381.0 7-(2-氟乙氧基)-6-硝基-4-(3-氯-4-氟苯胺)喹唑啉(0.845g)在15小时内,用阮内镍(0.5g)作为催化剂,在50mL THF中氢化2.2mmol)。滤除催化剂,蒸发滤液,得到0.77g产物。 (99%)MS(APCI,m / z,M + 1):351.2如J.Med.Chem所述,用BaOH(H 2)在EtOH / H 2 O中水解4-溴巴豆酸甲酯(85%,20mL,144mmol)。 。 2001,44(17),2729-2734。 MS(APCI,m / z,M-1):163.0向4-溴巴豆酸(4.17g,25mmol)的CH 2 Cl 2(20mL)溶液中加入草酰氯(33mL,38mmoL)和几滴DMF。将反应在室温下搅拌1.5小时。在真空中除去溶剂和过量的试剂。将所得残余物溶于10mL THF中,并加入到0℃下的6-氨基-7-(2-氟乙氧基)-4-(3-氯-4-氟苯胺)喹唑啉(5.28g,15mmol)的混合物中。三乙胺(5.2mL,37mmol)。将反应在0℃下搅拌1小时。将水加入到反应中并真空除去THF。将产物萃取到CH 2 Cl 2(400mL)中。将有机层用MgSO 4干燥,过滤并浓缩。将粗产物在硅胶上进行色谱分离,用0-4%MeOH / CH 2 Cl 2洗脱。孤立的金泡沫被隔离。产量:4.58g,61%MS(APCI,m / z,M-1):将497.1哌啶(0.75mL,6.7mmol)加入到上述化合物(3.35g,6.7mmol)和TEA(2.80mL,在0℃下,在10mL DMA中的20mmol)。将反应在0℃下搅拌17小时。将水加入到反应中直至明显沉淀。将反应物超声处理40分钟,倾析出液体。将残余物溶解在CH 2 Cl 2中,用MgSO 4干燥,过滤并浓缩。将该物质在硅胶上进行色谱分离,用4-10%MeOH / CH 2 Cl 2洗脱。将分离的残余物用乙腈(2次)研磨并过滤收集。发现杂质:迈克尔加入哌啶(首次研磨乙腈时为2.2%)。可以从乙腈滤液中获得另外的材料。产量:0.95g,27%MS(APCI,m / z,M + 1):502.3 | ||||||
90% | for 1 h; Reflux | 步骤1:N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基喹唑啉-4-胺4-氯-7-氟-6-硝基喹唑啉(2.28g,10mmol)和3-氯-4 将氟苯胺(1.46g,10mmol)溶解在乙腈(50mL)中,加热回流1小时。 将溶液真空浓缩,除去溶剂。 将饱和碳酸钠和乙酸乙酯加入残余物中。 将溶液搅拌10分钟,然后分离。 水相用乙酸乙酯萃取。 合并有机相,用无水硫酸钠干燥。 将溶液真空浓缩,除去溶剂。 将残余物与乙醚一起制成浆液,过滤,得到标题所示的化合物(3.01g,90%)。 1H NMR(DMSO-d6):δ10.51(1H,s),9.58(1H,d,J = 8.0Hz),8.73(1H,s),8.13(1H,dd,J = 6.8Hz,2.8Hz), 7.85(1H,d,J = 12.4Hz),7.77-7.61(1H,m),7.49(1H,t,J = 9.2Hz)。 | ||||||
87.8% | With triethylamine In isopropyl alcohol at 20℃; for 1.50 h; | 在室温下向化合物3(50.0g,0.220mol),异丙醇(400mL),三乙胺(34mL),3-氯-4-氟苯胺的溶液中加入。 然后将反应混合物在室温下搅拌1.5小时。 在通过TLC显示反应完成后,将混合物过滤,用异丙醇和水洗涤,干燥,得到N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基喹唑啉-4-胺4,为橙色 固体16(65.0g,87.8%)。 熔点261.4-262.5℃。 1H NMR(400MHz,DMSO)δ10.43(s,1H),9.51(d,J = 7.8Hz,1H),8.68(s,1H),8.08(d,J = 6.4Hz,1H),7.79(d) ,J = 5.2Hz,1H),7.76(s,1H),7.45(t,J = 9.0Hz,1H)。 | ||||||
87.8% | With triethylamine In isopropyl alcohol at 20℃; for 1.50 h; | 通过向反应液中加入50.0g 7-氟-6-硝基-4-氯喹恶唑啉(IV),32.3g 4-氟-3-氯苯胺,顺序至400ml异丙醇,进行聚合反应34.0ml三乙胺, 室温搅拌1.5h。 反应后,过滤,用异丙醇和水洗涤,干燥,滤液中的水增大,固体沉淀,过滤,洗涤,干燥,合并,固体成分为65.0g,即4 - [(3-氯 - ) 4-氟 - 苯基)氨基] -6-硝基-7- [(V)),产率:87.8%。 | ||||||
87.8% | With triethylamine In isopropyl alcohol at 20℃; for 1.50 h; | 向40mL异丙醇中加入50.0g 7-氟-6-硝基-4-氯喹唑啉,将32.3g 4-氟-3-氯苯胺,34.0mL三乙胺滴加到反应混合物中,混合物为 反应结束后,用异丙醇和水洗涤滤饼,干燥,用大量水搅拌滤液,沉淀出固体,抽吸,用水洗涤,干燥,在室温下搅拌1.5小时。 合并得到65.0g深黄色固体,4 - [(3-氯-4-氟苯基)氨基] -6-硝基-7-氟喹唑啉,收率87.8%。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
56% | Stage #1: at 150℃; for 5 h; Stage #2: Reflux |
一个。合成N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺方法1(一锅反应):( 0123)(0124)化合物7-氟-6-硝基-4将羟基喹唑啉(5g,23.9mmol)加入到100mL单颈烧瓶中,然后加入磷酰氯(44.6mL,478mmol),在150℃加热回流5小时,在反应中加入三氯氧磷蒸发溶液,残余物用无水二氯甲烷稀释并再次蒸发。重复该过程3次,用乙腈(100mL)稀释,然后加入化合物3-氯-4-氟苯胺(2.3g,15.8mmol)。加热回流过夜后,沉淀出黄色固体。将反应溶液中的黄色固体过滤并干燥,得到产物N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺(4.8g,收率56%)。 1H-NMR(d-DMSO,400MHz,δppm):10.61(br,1H),9.68(d,J = 10.8Hz,1H),8.81(s,1H),8.10-8.13(d, J = 7.6Hz,1H),8.05-8.07(d,J = 8Hz,1H),7.81-7.85(m,1H),7.50-7.54(d,J = 8Hz,1H)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
62% | Stage #1: With acetic acid In toluene at 105℃; for 2 h; Stage #2: at 125℃; for 3 h; |
将化合物2-氨基-4-氟-5-硝基苄腈(7.2g,40mmol)溶于甲苯(70mL),DMF-DMA(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛,4.7g,40mmol)和乙酸( 加入1mL),搅拌使其在105℃反应2小时,蒸发浓缩后,加入乙酸(140mL)和3-氯-4-氟苯胺(6.9g,48mmol),搅拌反应至125℃。 °C 3小时。 将反应混合物冷却至室温,倒入冰水中,用氨水将pH值调节至9后,加入乙酸乙酯40mL,搅拌1小时,过滤,干燥,得到产物N-(3) - 氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺(8.3g,产率62%)。 1H-NMR(d-DMSO,400MHz,δppm):10.61(br,1H),9.68(d,J = 10.8Hz,1H),8.81(s,1H),8.10-8.13(d, J = 7.6Hz,1H),8.05-8.07(d,J = 8Hz,1H),7.81-7.85(m,1H),7.50-7.54(d,J = 8Hz,1H)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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