2,8-二溴二苯并噻吩 (请以英文为准,中文仅做参考)
2,8-Dibromodibenzo[b,d]thiophene
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
89% | With bromine In chloroform at 20℃; for 24 h; | 向二苯并噻吩(15.0g; 0.0814mol)的氯仿(80ml)浆液中缓慢加入溴(10.5ml; 32.6g; 0.18mol)的氯仿(20ml)溶液。 将红棕色反应混合物在室温下搅拌24小时,然后通过在大气压下蒸馏除去溶剂。 将残余物用甲醇洗涤三次,直至滤液几乎无色。 将灰白色固体在75℃下真空干燥。 产量20.5克(74%)。 将产物升华,得到分析纯的无色固体,18.2g(89%)。 M.p 223°C(DSC,起始)和227°C(DSC,峰)[Lit。,226°C,TCI] | ||||
85% | With bromine In chloroform at 0 - 20℃; Inert atmosphere | 在步骤3中,将150mL烧瓶1)得到的二苯并噻吩晶体(5.0g,0.027m 1)溶于30ml氯仿中。 在室温,氮气氛下,在室温,1小时(3.1mL,0.06升)下滴加液体溴,过滤粗产物,用甲醇洗涤,得到白色粉末,收率85%。 1 NMR,GC-MS分析显示所得物是目标产物 | ||||
85.33% | With bromine In dichloromethane at 0 - 20℃; Inert atmosphere | 在0℃和氮气氛下,向二苯并[b,d]噻吩(实施例1-1)(4g,21.73mmol)和CH 2 Cl 2(100mL)的混合物中加入溴(3.35ml,65.22mmol)。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 收集有机层并真空浓缩,得到固体产物。 所得产物用CH 2 Cl 2重结晶,得到标题化合物(实施例1-2),为白色固体(6.34g,85.33%)。 1H NMR(500MHz,ODd3)O 8.22(d,J = 2Hz,2H),7.70(d,J = 8.5Hz,2H),7.57(dd,J = 8.5,2Hz,2H)。 | ||||
85% | With bromine; iodine In chloroform at 0℃; for 2 h; Inert atmosphere; Darkness | 在氩气氛下,将硫芴(20g,108.54mmol)加入250ml二颈烧瓶中,然后加入100ml氯仿使其完全溶解,加入0.5g碘元素,在黑暗的情况下,加入溶液。 溴(38.16g,238.80mmol)将反应溶液在0℃下在冰冷却下搅拌2小时,然后在室温下搅拌2小时,加入饱和亚硫酸氢钠以淬灭液体溴化物,将反应混合物倒入 水,用乙酸乙酯萃取,有机层用盐水完全洗涤,用无水硫酸镁干燥; 浓缩溶液,得到粗产物,为白色固体,将其从氯仿中重结晶,收率85%。 | ||||
85% | With bromine; iodine In chloroform at 0 - 20℃; for 4 h; Inert atmosphere; Darkness | 在氩气氛下,将硫芴(20g,108.54mmol)加入250ml二颈烧瓶中,然后加入100ml氯完全模压溶解,加入0.5g碘单质,在黑暗中滴加 取出液体溴(38.16g,238.80mmol),将反应溶液在0℃下在冰浴中搅拌2小时,然后在室温下搅拌2小时。将反应混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 用盐水彻底洗涤有机层,然后用无水硫酸镁干燥。 浓缩溶液,得到粗白色固体,用氯仿重结晶,收率85% | ||||
81% | With bromine In chloroform at 0 - 20℃; for 72 h; | 将二苯并噻吩(15.1552g,82.25mmol)溶解在CHCl 3(150mL)中,并在0℃下将Br 2(13.0mL,253.72mmol)逐渐加入混合物中.2小时后,将反应混合物的温度升高至0℃。 室温,搅拌3天。 向混合物中加入过量的MeOH,搅拌混合物30分钟,真空过滤,用过量甲醇洗涤,得到白色产物8,即2,8-二溴二苯并噻吩(22.87g,66.86)。 毫摩尔,81%)。 | ||||
67.5% | With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; for 5 h; | 将二苯并[b,d]噻吩(10g,54.3mmol,1.0当量)溶解在30ml二甲基甲酰胺中,并在25℃下缓慢加入烧瓶中。 反应5小时后,用200ml蒸馏水沉淀,然后过滤并干燥,得到12.5g目标化合物。 (收益率:67.5%) | ||||
67% | With bromine In chloroform at 0 - 20℃; Inert atmosphere | 在0℃,搅拌下,向二苯并噻吩(9.2g,50.0mmol)的氯仿(100mL)溶液中滴加溴(7.7mL,150mmol)。 在氮气氛下,搅拌反应混合物并在室温下保持过夜。 将饱和NaHSO 3水溶液加入混合物中。 然后,滤出粗产物并用甲醇洗涤以分离2,8-二溴二苯并噻吩(3)。 得到产物,为白色粉末,收率67%。 1 H NMR(400MHz,CDCl 3,TMS)δppm:8.22(s,2H),7.71-7.69(d,J = 8.4Hz,2H),7.58-7.56(dd,J = 10.4Hz,2H)。 | ||||
57% | With bromine In dichloromethane at 20℃; for 12 h; | 用2L反应烧瓶将苯并噻吩100g(0.543mol)溶解在800mL二氯甲烷中。 然后在室温下缓慢滴加溴,69.5mL(1.357mol),在200mL二氯甲烷中的反应溶液中。 搅拌12小时后,将反应溶液倒入饱和亚硫酸钠水溶液中并用二氯甲烷萃取。 分离后,将有机层用饱和盐水洗涤。 将滤出的有机层用无水硫酸镁干燥。 减压蒸发滤液,然后用二氯甲烷重结晶,制备甲苯[99-1] 105g(57%)的中间体化合物。 | ||||
41.9% | With bromine In chloroform at 0 - 20℃; Inert atmosphere | 在0℃下,向二苯并噻吩(50.0g,272mmol),Fe(1.00g,18.0mmol)和CHCl 3(400mL)的混合物中缓慢加入Br 2(35.0mL,680mmol)(用CHCl 3(100mL)稀释)。 将混合物逐渐温热至室温,剧烈搅拌过夜。 然后加入NaHSO 3水溶液(28.3g,272mmol)以淬灭反应。 将混合物过滤,并将残余物用水洗涤,并通过从THF中重结晶纯化,得到1,为白色晶体(39.0g,41.9%)。 1H NMR(300MHz,CDCl3)d(ppm):8.23(d,J 1.8Hz,2H),7.72e7.69(d,J 8.4Hz,2H),7.59e7.56(dd,J 8.4Hz,J 2.0 Hz,2H)。 13 C NMR(75MHz,CDCl 3)d(ppm):138.75,136.30,130.43,124.86,124.33,118.76。 MS(APCI)C 12 H 6 Br 2 S的计算值:342.1,实测值:343.0。 元素分析:C12H6Br2S计算值:C,42.14; H,1.77; S,9.37,实测值:C,41.62; H,1.99; S,9.86。 | ||||
更多 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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