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苯环化合物 6并5芳杂并环 亚砜 苯并噻吩 其他芳香杂环化合物
苯并噻吩
二苯并

CAS号：1013-23-6

CAS号1013-23-6, 是6并5芳杂并环类化合物, 分子量为200.25, 分子式C12H8OS, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供1013-23-6批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

二苯并[b,d]噻吩5-氧化物 (请以英文为准,中文仅做参考)

Dibenzo[b,d]thiophene 5-oxide , Dibenzothiophene 5-oxide

货号：BD124167 Dibenzo[b,d]thiophene 5-oxide 标准纯度：, 95%
1013-23-6
1013-23-6
1013-23-6

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  • 产品信息
  • 结构/产品资料
  • 应用领域
产品名称 : Dibenzo[b,d]thiophene 5-oxide , Dibenzothiophene 5-oxide
中文名称 : 二苯并[b,d]噻吩5-氧化物(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 1013-23-6
分子式 : C12H8OS
线性分子式 : -
分子量 : 200.26
MDL NO : MFCD00046902
沸点 : -
Pubchem ID : 13898
InChIKey : NGDPCAMPVQYGCW-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD124167

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 14
Num. arom. heavy atoms 13
Fraction Csp3 0.0
Num. rotatable bonds 0
Num. H-bond acceptors 1.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 60.02
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

38.77 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.08
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

2.67
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

3.94
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

2.75
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

3.9
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

3.07

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-3.45
Solubility 0.0709 mg/ml ; 0.000354 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-3.14
Solubility 0.146 mg/ml ; 0.000731 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-4.93
Solubility 0.00235 mg/ml ; 0.0000117 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 Yes
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.63 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.89

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~20  ►

1. 合成：1013-23-6

132-65-0

1013-23-6
产率 合成条件 实验步骤
98% With C8H14N4O17W2(2-)*2Na(1+) In methanol; water at 65℃; for 3.66 h; 将硫化物氧化成亚砜的一般程序：向搅拌的硫化物（2.5mmol）在CH 3 OH / H 2 O（1：1,10mL）中的溶液，MWW（1.17g，2.5mmol）或DWC（1.12g，1.25mmol）在50mL双颈圆底烧瓶中依次加入W：底物的摩尔比为1：1的DWG（1.13g，1.25mmol）或DWG（1.13g，1.25mmol）。将得到的反应混合物在室温下搅拌。通过薄层色谱（TLC）和GC监测反应进程。反应完成后，产物以及未反应的有机底物用乙醚萃取，用无水Na 2 SO 4干燥，减压蒸馏除去过量的乙醚。得到的相应亚砜用硅胶柱色谱纯化，用乙酸乙酯和正己烷（1：9）洗脱。通过IR，1H NMR，13C NMR光谱法和在固体样品的情况下通过熔点测定来表征产物。发现数据符合文献（参见补充数据）。
95% With O40PW12(3-)*3C14H16NO3S(1+); dihydrogen peroxide In ethanol; water at 60℃; for 0.75 h; Green chemistry 一般程序：向搅拌的底物（5mmol），催化剂（0.2g，1.0mol）在H 2 O：EtOH（7：3v / v，10mL）中的悬浮液，30％aq。 一次性加入H 2 O 2（1.1mL，10mmol）。 将浆液在60℃下搅拌45分钟。 将反应混合物冷却至10℃，过滤分离催化剂。 从反应混合物中用Et 2 O萃取相应的亚砜产物。 蒸发溶剂，得到粗产物。 通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，使用EtOAc /己烷作为洗脱剂（方法（c））。 类似的方法用于生产砜。 在这种情况下，3.4毫升30％的水。 使用H 2 O 2（30mmol）60分钟（方法（d））。
95% With C40H32CuN2O2S2; dihydrogen peroxide In water; acetonitrile at 20℃; for 2 h; 通用方法：将30％过氧化氢溶液（5mmol）加入到含有硫化物2（2mmol），络合物1（0.5mol％）和2mL CH 3 CN的溶液中。 通过TLC监测，将反应混合物在室温下搅拌直至反应完成。 在反应物完全转化后，用EtOAc萃取产物并用水洗涤。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶剂，残余物通过色谱法纯化（用1：1己烷/ EtOAc洗脱）。 硝基苯苄基亚砜（3b）。
95% With C40H32CuN2O2S2; dihydrogen peroxide In water; acetonitrile at 20℃; for 2 h; 通用方法：将30％过氧化氢溶液（5mmol）加入到含有硫化物2（2mmol），络合物1（0.5mol％）和2mLCH3CN的溶液中。 将反应混合物在室温下搅拌直至通过TLC监测反应完成。 在反应物完全转化后，用EtOAc萃取产物并用水洗涤。将有机层用无水Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶剂，残余物通过色谱法纯化（用1：1己烷/ EtOAc洗脱）。
92% With peracetic acid In acetic acid at 110 - 120℃; for 4 h; 将二苯并噻吩（5.0g，0.027mol）加入到乙酸（20ml）中，搅拌并加热至110℃-120℃直至完全溶解。 然后滴加过量的过氧乙酸（4.4g，0.0058MOL），并将反应混合物在该温度下连续搅拌4小时。 使用TLC跟踪反应，作为二苯并噻吩消耗的指示。 冷却后，将反应混合物倒入水（40ml）中，滤出棕色沉淀，用水和少量甲苯（2-3ml）洗涤，然后在50℃的真空烘箱中干燥4小时。 小时。 产物产量为5.0g（92％）棕色晶体。 通过IR，HPLC和LC-MS分析产物。 IR 1066CM~APOS;由于环氧化物而导致1024CM~L S = O. MS：M / Z 201（阳离子的Mw）。 HPLC：由于产物导致的一个非常强的峰，与起始材料相比，保留时间的变化和特征发色团的变化。
91% With 1,1′-(butane-1,4-diyl)bis(1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane-1,4-diium) bis(hydrogen sulfate) dinitrate; potassium bromide In neat (no solvent) at 20℃; for 2.33 h; Green chemistry 一般步骤：在室温下用研杵剧烈研磨硫化物（1mmol），[C4（DABCO-H）2]·[HSO4] 2 [NO3] 2（0.5mmol）和KBr（0.05mmol）的混合物。 在反应完成后（通过TLC监测），向研钵中加入5mL水，过滤混合物以分离硝化产物。 用短柱色谱法纯化产物。
90% With dihydrogen peroxide In methanol at 65℃; for 11 h; 一般步骤：在典型的反应中，将有机底物（5mmol）加入到催化剂[PAMo（3.44mg）或PSMo（4.9mg），含有0.005mmol Mo]和30％H 2 O 2（2.26mL，20mmol）的溶液中。 在5毫升水中。 底物：H 2 O 2与催化剂（Mo）：底物的摩尔比分别保持在1：4和1：1000。 在室温下在磁力搅拌下进行反应。 通过薄层色谱（TLC）和GC监测反应进程。 完成后，产物和未反应的有机底物用乙醚萃取，用无水硫酸钠干燥并减压蒸馏除去过量的溶剂。 得到的粗产物用硅胶柱色谱纯化，用乙酸乙酯 - 己烷（1：9v / v）作为洗脱剂。
88% With dioxofluoro(bis-dimethylpyrazole) vanadium(V); dihydrogen peroxide In water; acetonitrile at 0 - 20℃; for 5 h; Cooling with ice 通用方法：在搅拌下，使甲基苯基硫化物（0.248g，2mmol）的乙腈（2ml）溶液与VO2F（dmpz）2（0.0059g，0.02mmol）和H 2 O 2（30％水溶液，25μL，2.2mmol）反应 在冰浴温度下保持5小时并通过TLC监测。 反应完成后，减压除去乙腈，加入1ml水。 产物用乙酸乙酯萃取，用无水MgSO 4干燥，蒸发至干，同时保留水层以回收催化剂。 为了除去任何痕量的VO2F（dmpz）2，将产物转移到硅胶（60-120目）柱上，用乙酸乙酯：己烷（1：7）洗脱。 浓缩水层并重复使用。＃10;
85% With dihydrogen peroxide In ethanol at 20℃; for 4 h; Green chemistry 一般步骤：在典型的反应中，将CSA（0.07g等于0.34mmol H +），二苯基硫醚（1mmol），过氧化氢（aq .30％，1.5mmol）和乙醇（5mL）的混合物在室温下搅拌。 持续240分钟 通过TLC方法监测反应进程。 在反应结束时，通过过滤除去催化剂，并将所得溶液在减压下浓缩。 然后，通过硅胶柱色谱法（正己烷 - 乙酸乙酯1：5）纯化残余物，得到0.192g（93％）二苯基亚砜，为白色固体。 所得产物通过其1H-NMR谱确定，并与真实样品比较。
80.5% With peroxygenase; dihydrogen peroxide In acetonitrile at 20℃; for 0.42 h; Enzymatic reaction 1mM二苯并噻吩与1mM H 2 O 2的氧化用30％乙腈和5mM乙酸盐（pH 3-5），磷酸盐（pH 6-7）或硼酸盐缓冲液（pH 8-8.5）在指定的pH值下进行，使用0.01mg / ml毫升纯化的过氧化酶（由SEQ ID NO：1编码的成熟过氧酶），总反应体积为1mL。反应在室温下进行25分钟，然后用50μL50％（w / v）三氯乙酸使样品失活。 （0265）在配备有二极管阵列检测器（Agilent，Santa Clara CA，USA）的Agilent 1200HPLC系统上分析样品，并在Phenomenex的Gemini C6-Phenyl（110,2×150mm，3μm）柱上分离。 （美国加利福尼亚州Torrance）在40℃恒温。使用两个流动相：（A）0.1％甲酸，和（B）0.1％甲酸的乙腈溶液。 （0266）使用逐步梯度进行分离，从30％B开始保持0.5分钟，然后在14.5分钟内增加至80％B并以0.4mL / min的恒定流速保持在80％下3分钟。 （0267）基于它们的保留时间，UV吸收光谱（230nm和260nm），使用可靠的标准物通过外部校准鉴定和定量二苯并噻吩及其氧化产物二苯并噻吩砜。二苯并噻吩氧化物标准品不可商购获得，使用二苯并噻吩砜校准曲线进行该化合物的定量。 （0268）过氧化酶氧化二苯并噻吩，产生两种产物二苯并噻吩氧化物和二苯并噻吩砜。表5：在各种pH下计算的二苯并噻吩氧化物（DBT-SO）和二苯并噻吩砜（DBT-SO 2）产率的比较。 （30％ACN;反应时间1分钟）。 pH DBT-SO（百分比）DBT-SO2（百分比）3.0 65.9 0.0 4.0 66.2 0.0 5.0 81.3 0.4 6.0 87.9 0.8 6.5 87.1 0.7 7.0 83.4 0.8 8.0 85.6 0.5 8.5 80.5 0.0 [table-us-00007-en]表6在各种乙腈（ACN）浓度（pH5.0;反应时间25分钟）下计算出二苯并噻吩氧化物（DBT-SO）和二苯并噻吩砜（DBT-SO2）的产率。 ACN DBT-SO DBT-SO2（百分比）（百分比）（百分比）30 72.0 12.5 40 86.0 7.2 50 89.6 1.4 60 64.1 0.8 70 14.8 0.0 80 2.1 0.0
79% With melamine-(H2SO4)3; C3H6N6*3HNO3; water; potassium bromide In neat (no solvent) 一般步骤：三聚氰胺 - （H2SO4）3 [（0.21 g，0.5 mmol）]和三聚氰胺 - （HNO3）3 [（0.16 g，0.5 mmol）]，KBr [（0.0095 g，0.1 mmol）]和几滴水 将其与基质[表1，条目12-21，（1mmol）]混合，并在研钵和研杵中研磨5分钟。 将混合物改为黑色糊状物。 通过TLC监测反应的完成。 然后用沸腾的氯仿（2×10mL）萃取产物，用5g Na2SO4干燥，过滤。通过简单蒸馏除去CHCl3，得到高纯度的粗产物。
73.7% With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In chloroform; acetonitrile at -40 - 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 向装有搅拌器的2L四颈圆底烧瓶，装有氯化钙管的Liebig冷凝器，氮气入口管，1000mL等压滴液漏斗和温度计，64.4g（0.35mol）二苯并噻吩和And加入700mL氯仿并在氮气流下在乙腈 - 干冰浴中冷却至-40℃。接着，在不超过-30℃的温度下，从等压滴液漏斗滴加700mL间氯过苯甲酸（mCPBA）78.3g（0.35mol）的氯仿溶液，在相同温度下搅拌1小时。小时并在室温下进一步搅拌将其返回并搅拌1小时。从得到的反应溶液中过滤副产物晶体后，将其转移到2L的分液漏斗中，加入300mL水并用甲醇中和。 10％碳酸钠水溶液。将中和的有机层用200mL水洗涤两次并用硫酸钠干燥，然后通过抽滤除去硫酸钠，并在减压下蒸馏出溶剂。随后，使用DCM和正己烷的混合溶剂，通过硅胶柱色谱法纯化获得的反应产物，并用乙醇重结晶，得到50.5g（产率：73.7％）目标二苯甲砜。
70% With O40PW12(3-)*3C15H18NO3S(1+); dihydrogen peroxide In ethanol; water at 70℃; for 0.03 h; 一般程序：向硫化物（1mmol）和30％aq.H2O2（2mmol）的H 2 O：EtOH（7：3v / v，4mL）混合物中加入催化剂（80mg）并将混合物在0℃下搅拌。 在指定的时间内70°C。 通过TLC（正己烷/乙酸乙酯2：1）显示反应完成。 完成后，将反应混合物冷却至5℃。 催化剂在底层作为固体沉淀，并且可以通过倾析（或过滤）容易地分离。 产物位于上部液体层。 减压浓缩所得溶液，得到基本上为粗产物。 通过硅胶上的短柱色谱法用正己烷/乙酸乙酯作为洗脱液进行进一步纯化（方法b）。
62% at 2℃; for 5 h; 在2℃的氮气氛下，将化合物I-10（27.64g，150mmol）和四氯化碳（276.4g）依次加入到反应烧瓶中，并将氯气引入反应液中5小时。 将反应溶液倒入400g冰水中，搅拌50分钟，过滤并用水洗涤，浓缩滤液，然后从1：1己烷/己烷中重结晶，得到中间体N-1（18.53g，62％））。
44% With dihydrogen peroxide; zirconium(IV) chloride In methanol at 0 - 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 在氮气气氛下的2000ml圆底三颈烧瓶中，放入36.8g二苯并噻吩，138g 34.5％过氧化氢和1500ml甲醇，并保持在0℃。 将92.3g氯化锆（IV）缓慢加入到反应溶液中并在室温下搅拌2小时。 完成反应，用硅胶过滤，浓缩，然后用二氯甲烷进行柱色谱，由此得到17.5g中间体12（产率44％）。 MS（ESI）：[M + H] + 201
36.2% With Aspergillus carbonarius peroxygenase gene; dihydrogen peroxide In aq. phosphate buffer; acetonitrile at 20℃; for 0.42 h; Enzymatic reaction 实施例5二苯并噻吩（0304）的氧化使用0.01mg / mL纯化的过氧化酶（由SEQ ID NO：1编码的成熟过氧化酶），用pH为6.5的30％乙腈和5mM磷酸盐缓冲液，用1mM H 2 O 2氧化1mM二苯并噻吩。 ）总反应体积为1 mL。反应在室温下进行25分钟，并通过加入50μL50％（w / v）三氯乙酸终止反应。 （0305）在配备有二极管阵列检测器（Agilent，Santa Clara CA，USA）的Agilent 1200HPLC系统上分析样品，并在Phenomenex的Gemini C6-Phenyl（110,2×150mm，3μm）柱上分离。 （美国加利福尼亚州Torrance）在40℃恒温。使用两个流动相：（A）0.1％甲酸，和（B）0.1％甲酸的乙腈溶液。 （0306）使用逐步梯度进行分离，从30％B开始保持0.5分钟，然后在14.5分钟内增加至80％B并以0.4mL / min的恒定流速保持在80％下3分钟。 （0307）基于它们的保留时间，UV吸收光谱（230nm和260nm），使用可靠的标准物通过外部校准鉴定和定量二苯并噻吩及其氧化产物二苯并噻吩氧化物。二苯并噻吩氧化物标准品不可商购;使用二苯并噻吩砜校准曲线进行该化合物的定量。 （0308）过氧化酶氧化的二苯并噻吩产生单一产物二氧化噻吩氧化物（36.2％）。
88 %Chromat. With perchloric acid; TBA4[γ-HPV2W10O40]; dihydrogen peroxide In water; acetonitrile; tert-butyl alcohol at 59.84℃; for 1 h; 通用方法：TBA4 [γ-HPV2W10O40]（TBA = [（n-C4H9）4N] +，1mol），70％高氯酸水溶液（1mol），1a（1mmol）和CH3CN / t-BuOH（1.5 / 将1.5mL）加入反应容器中。 通过加入30％H 2 O 2水溶液（1mmol）引发反应，并定期分析反应溶液。 在GC分析之前，通过添加Ru（OH）x / Al 2 O 3，剩余的H 2 O 2在273K下分解
14 %Spectr. With oxygen In 1,2-dichloro-benzene at 100℃; for 36 h; Autoclave 一般步骤：向高压釜中加入甲基苯基硫（118L，1.0mmol），1,2-二氯苯（5.0mL），催化剂（40mg）和磁力搅拌棒。 吹扫高压釜并用O 2填充直至表压达到0.5MPa。 将反应混合物在100℃下搅拌36小时。 用氯仿萃取混合物并过滤。 使用均三甲苯作为内标，通过1HNMR（JEOL 300MHz）分析滤液。

更多
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 12, p. 2009 - 2012
[2] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 9, p. 1163 - 1168
[3] Liebigs Annalen der Chemie, 1992, # 8, p. 883 - 884
[4] Green Chemistry, 2013, vol. 15, # 10, p. 2944 - 2959
[5] Journal of the Serbian Chemical Society, 2010, vol. 75, # 3, p. 307 - 316
[6] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2013, vol. 380, p. 18 - 27
[7] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 5, p. 1028 - 1030
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[26] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2011, vol. 186, # 2, p. 271 - 280
[27] Phosphorus, Sulfur and Silicon and the Related Elements, 2015, vol. 190, # 7, p. 1169 - 1176
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[82] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2013, vol. 86, # 12, p. 1412 - 1418
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[85] Journal of Coordination Chemistry, 2016, vol. 69, # 1, p. 103 - 111
[86] Catalysis Science and Technology, 2016, vol. 6, # 9, p. 3271 - 3278
[87] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 77, p. 73118 - 73131
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[91] Catalysis Today, 2015, vol. 255, p. 102 - 108

更多

2. 合成：1013-23-6

132-65-0

1013-23-6

1016-05-3
产率 合成条件 实验步骤
86% With sodium hypochlorite pentahydrate; tetra(n-butyl)ammonium hydrogensulfate In dichloromethane; water; acetonitrile at 20℃; for 0.40 h; Green chemistry 通用方法：向硫代苯甲醚（1a; 248mg，2.0mmol）的MeCN（10mL）和H 2 O（2mL）溶液中加入NaOCl·5H 2 O（362mg，2.2mmol），并将混合物在室温下搅拌。 18分钟 加入H 2 O（20mL）和CHCl 3（15mL），分离有机层，水相用CHCl 3（3×15mL）萃取。 萃取液用无水硫酸镁干燥，蒸发。 通过硅胶柱色谱法（正己烷-EtOAc，1：2v / v）纯化残余物，得到甲基苯基亚砜（2a; 275mg，98％），为无色晶体。 还得到甲基苯基砜（3a; 6mg，2％），为无色晶体。
86% With peroxygenase; dihydrogen peroxide In acetonitrile at 20℃; for 0.42 h; Enzymatic reaction 1mM二苯并噻吩与1mM H 2 O 2的氧化用30％乙腈和5mM乙酸盐（pH 3-5），磷酸盐（pH 6-7）或硼酸盐缓冲液（pH 8-8.5）在指定的pH值下进行，使用0.01mg / ml毫升纯化的过氧化酶（由SEQ ID NO：1编码的成熟过氧酶），总反应体积为1mL。反应在室温下进行25分钟，然后用50μL50％（w / v）三氯乙酸使样品失活。 （0265）在配备有二极管阵列检测器（Agilent，Santa Clara CA，USA）的Agilent 1200HPLC系统上分析样品，并在Phenomenex的Gemini C6-Phenyl（110,2×150mm，3μm）柱上分离。 （美国加利福尼亚州Torrance）在40℃恒温。使用两个流动相：（A）0.1％甲酸，和（B）0.1％甲酸的乙腈溶液。 （0266）使用逐步梯度进行分离，从30％B开始保持0.5分钟，然后在14.5分钟内增加至80％B并以0.4mL / min的恒定流速保持在80％下3分钟。 （0267）基于它们的保留时间，UV吸收光谱（230nm和260nm），使用可靠的标准物通过外部校准鉴定和定量二苯并噻吩及其氧化产物二苯并噻吩砜。二苯并噻吩氧化物标准品不可商购获得，使用二苯并噻吩砜校准曲线进行该化合物的定量。 （0268）过氧化酶氧化二苯并噻吩，产生两种产物二苯并噻吩氧化物和二苯并噻吩砜。表5：在各种pH下计算的二苯并噻吩氧化物（DBT-SO）和二苯并噻吩砜（DBT-SO 2）产率的比较。 （30％ACN;反应时间1分钟）。 pH DBT-SO（百分比）DBT-SO2（百分比）3.0 65.9 0.0 4.0 66.2 0.0 5.0 81.3 0.4 6.0 87.9 0.8 6.5 87.1 0.7 7.0 83.4 0.8 8.0 85.6 0.5 8.5 80.5 0.0 [table-us-00007-en]表6在各种乙腈（ACN）浓度（pH5.0;反应时间25分钟）下计算出二苯并噻吩氧化物（DBT-SO）和二苯并噻吩砜（DBT-SO2）的产率。 ACN DBT-SO DBT-SO2（百分比）（百分比）（百分比）30 72.0 12.5 40 86.0 7.2 50 89.6 1.4 60 64.1 0.8 70 14.8 0.0 80 2.1 0.0
80% With tert.-butylhydroperoxide; [Mo2(O)4{[2,2'-(1,3-phenylene)bis(4,5-dihydrooxazole-4,2-diyl)]dimethanol}(acac)2] In 1,2-dichloro-ethane for 1.50 h; Reflux 一般步骤：在装有磁力搅拌棒的25mL圆底烧瓶中，加入硫化物（1mmol），催化剂（6mg，0.008mmol，0.016mmol Mo）在1,2-二氯乙烷（4mL）中的溶液。准备。 将TBHP（2mmol）加入到该溶液中，并将反应混合物在回流条件下搅拌。 通过TLC监测反应进程。 在反应完成后，如上所述进行产物的分离和纯化。
75% With tert.-butylhydroperoxide; [Mo2(O)4{[2,2'-(1,3-phenylene)bis(4,5-dihydrooxazole-4,2-diyl)]dimethanol}(acac)2] In 1,2-dichloro-ethane for 0.75 h; Reflux 一般步骤：在装有磁力搅拌棒的25mL圆底烧瓶中，加入硫化物（1mmol），催化剂（6mg，0.008mmol，0.016mmol Mo）在1,2-二氯乙烷（4mL）中的溶液。准备。 将TBHP（2mmol）加入到该溶液中，并将反应混合物在回流条件下搅拌。 通过TLC监测反应进程。 在反应完成后，如上所述进行产物的分离和纯化。

更多
参考文献：
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[38] European Journal of Inorganic Chemistry, 2015, vol. 2015, # 23, p. 3873 - 3878
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[40] Catalysis Science and Technology, 2015, vol. 5, # 7, p. 3632 - 3638
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更多

3. 合成：1013-23-6

74-88-4

1013-23-6
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 1981, vol. 103, # 2, p. 289 - 295

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亚砜

货号: BD125843

CAS号: 945-51-7

相似度: 69.09%

货号: BD92183

CAS号: 1774-36-3

相似度: 60.61%

货号: BD96453

CAS号: 3085-42-5

相似度: 58.46%

货号: BD71058

CAS号: 63547-24-0

相似度: 55.71%

合成路线

1. 合成：1013-23-6

132-65-0

1013-23-6
产率 合成条件 实验参考步骤
98% With C8H14N4O17W2(2-)*2Na(1+) In methanol; water at 65℃; for 3.66 h; 将硫化物氧化成亚砜的一般程序：向搅拌的硫化物（2.5mmol）在CH 3 OH / H 2 O（1：1,10mL）中的溶液，MWW（1.17g，2.5mmol）或DWC（1.12g，1.25mmol）在50mL双颈圆底烧瓶中依次加入W：底物的摩尔比为1：1的DWG（1.13g，1.25mmol）或DWG（1.13g，1.25mmol）。将得到的反应混合物在室温下搅拌。通过薄层色谱（TLC）和GC监测反应进程。反应完成后，产物以及未反应的有机底物用乙醚萃取，用无水Na 2 SO 4干燥，减压蒸馏除去过量的乙醚。得到的相应亚砜用硅胶柱色谱纯化，用乙酸乙酯和正己烷（1：9）洗脱。通过IR，1H NMR，13C NMR光谱法和在固体样品的情况下通过熔点测定来表征产物。发现数据符合文献（参见补充数据）。
95% With O40PW12(3-)*3C14H16NO3S(1+); dihydrogen peroxide In ethanol; water at 60℃; for 0.75 h; Green chemistry 一般程序：向搅拌的底物（5mmol），催化剂（0.2g，1.0mol）在H 2 O：EtOH（7：3v / v，10mL）中的悬浮液，30％aq。 一次性加入H 2 O 2（1.1mL，10mmol）。 将浆液在60℃下搅拌45分钟。 将反应混合物冷却至10℃，过滤分离催化剂。 从反应混合物中用Et 2 O萃取相应的亚砜产物。 蒸发溶剂，得到粗产物。 通过硅胶柱色谱法纯化粗产物，使用EtOAc /己烷作为洗脱剂（方法（c））。 类似的方法用于生产砜。 在这种情况下，3.4毫升30％的水。 使用H 2 O 2（30mmol）60分钟（方法（d））。
95% With C40H32CuN2O2S2; dihydrogen peroxide In water; acetonitrile at 20℃; for 2 h; 通用方法：将30％过氧化氢溶液（5mmol）加入到含有硫化物2（2mmol），络合物1（0.5mol％）和2mL CH 3 CN的溶液中。 通过TLC监测，将反应混合物在室温下搅拌直至反应完成。 在反应物完全转化后，用EtOAc萃取产物并用水洗涤。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶剂，残余物通过色谱法纯化（用1：1己烷/ EtOAc洗脱）。 硝基苯苄基亚砜（3b）。
95% With C40H32CuN2O2S2; dihydrogen peroxide In water; acetonitrile at 20℃; for 2 h; 通用方法：将30％过氧化氢溶液（5mmol）加入到含有硫化物2（2mmol），络合物1（0.5mol％）和2mLCH3CN的溶液中。 将反应混合物在室温下搅拌直至通过TLC监测反应完成。 在反应物完全转化后，用EtOAc萃取产物并用水洗涤。将有机层用无水Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶剂，残余物通过色谱法纯化（用1：1己烷/ EtOAc洗脱）。
92% With peracetic acid In acetic acid at 110 - 120℃; for 4 h; 将二苯并噻吩（5.0g，0.027mol）加入到乙酸（20ml）中，搅拌并加热至110℃-120℃直至完全溶解。 然后滴加过量的过氧乙酸（4.4g，0.0058MOL），并将反应混合物在该温度下连续搅拌4小时。 使用TLC跟踪反应，作为二苯并噻吩消耗的指示。 冷却后，将反应混合物倒入水（40ml）中，滤出棕色沉淀，用水和少量甲苯（2-3ml）洗涤，然后在50℃的真空烘箱中干燥4小时。 小时。 产物产量为5.0g（92％）棕色晶体。 通过IR，HPLC和LC-MS分析产物。 IR 1066CM~APOS;由于环氧化物而导致1024CM~L S = O. MS：M / Z 201（阳离子的Mw）。 HPLC：由于产物导致的一个非常强的峰，与起始材料相比，保留时间的变化和特征发色团的变化。
91% With 1,1′-(butane-1,4-diyl)bis(1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane-1,4-diium) bis(hydrogen sulfate) dinitrate; potassium bromide In neat (no solvent) at 20℃; for 2.33 h; Green chemistry 一般步骤：在室温下用研杵剧烈研磨硫化物（1mmol），[C4（DABCO-H）2]·[HSO4] 2 [NO3] 2（0.5mmol）和KBr（0.05mmol）的混合物。 在反应完成后（通过TLC监测），向研钵中加入5mL水，过滤混合物以分离硝化产物。 用短柱色谱法纯化产物。
90% With dihydrogen peroxide In methanol at 65℃; for 11 h; 一般步骤：在典型的反应中，将有机底物（5mmol）加入到催化剂[PAMo（3.44mg）或PSMo（4.9mg），含有0.005mmol Mo]和30％H 2 O 2（2.26mL，20mmol）的溶液中。 在5毫升水中。 底物：H 2 O 2与催化剂（Mo）：底物的摩尔比分别保持在1：4和1：1000。 在室温下在磁力搅拌下进行反应。 通过薄层色谱（TLC）和GC监测反应进程。 完成后，产物和未反应的有机底物用乙醚萃取，用无水硫酸钠干燥并减压蒸馏除去过量的溶剂。 得到的粗产物用硅胶柱色谱纯化，用乙酸乙酯 - 己烷（1：9v / v）作为洗脱剂。
88% With dioxofluoro(bis-dimethylpyrazole) vanadium(V); dihydrogen peroxide In water; acetonitrile at 0 - 20℃; for 5 h; Cooling with ice 通用方法：在搅拌下，使甲基苯基硫化物（0.248g，2mmol）的乙腈（2ml）溶液与VO2F（dmpz）2（0.0059g，0.02mmol）和H 2 O 2（30％水溶液，25μL，2.2mmol）反应 在冰浴温度下保持5小时并通过TLC监测。 反应完成后，减压除去乙腈，加入1ml水。 产物用乙酸乙酯萃取，用无水MgSO 4干燥，蒸发至干，同时保留水层以回收催化剂。 为了除去任何痕量的VO2F（dmpz）2，将产物转移到硅胶（60-120目）柱上，用乙酸乙酯：己烷（1：7）洗脱。 浓缩水层并重复使用。＃10;
85% With dihydrogen peroxide In ethanol at 20℃; for 4 h; Green chemistry 一般步骤：在典型的反应中，将CSA（0.07g等于0.34mmol H +），二苯基硫醚（1mmol），过氧化氢（aq .30％，1.5mmol）和乙醇（5mL）的混合物在室温下搅拌。 持续240分钟 通过TLC方法监测反应进程。 在反应结束时，通过过滤除去催化剂，并将所得溶液在减压下浓缩。 然后，通过硅胶柱色谱法（正己烷 - 乙酸乙酯1：5）纯化残余物，得到0.192g（93％）二苯基亚砜，为白色固体。 所得产物通过其1H-NMR谱确定，并与真实样品比较。
80.5% With peroxygenase; dihydrogen peroxide In acetonitrile at 20℃; for 0.42 h; Enzymatic reaction 1mM二苯并噻吩与1mM H 2 O 2的氧化用30％乙腈和5mM乙酸盐（pH 3-5），磷酸盐（pH 6-7）或硼酸盐缓冲液（pH 8-8.5）在指定的pH值下进行，使用0.01mg / ml毫升纯化的过氧化酶（由SEQ ID NO：1编码的成熟过氧酶），总反应体积为1mL。反应在室温下进行25分钟，然后用50μL50％（w / v）三氯乙酸使样品失活。 （0265）在配备有二极管阵列检测器（Agilent，Santa Clara CA，USA）的Agilent 1200HPLC系统上分析样品，并在Phenomenex的Gemini C6-Phenyl（110,2×150mm，3μm）柱上分离。 （美国加利福尼亚州Torrance）在40℃恒温。使用两个流动相：（A）0.1％甲酸，和（B）0.1％甲酸的乙腈溶液。 （0266）使用逐步梯度进行分离，从30％B开始保持0.5分钟，然后在14.5分钟内增加至80％B并以0.4mL / min的恒定流速保持在80％下3分钟。 （0267）基于它们的保留时间，UV吸收光谱（230nm和260nm），使用可靠的标准物通过外部校准鉴定和定量二苯并噻吩及其氧化产物二苯并噻吩砜。二苯并噻吩氧化物标准品不可商购获得，使用二苯并噻吩砜校准曲线进行该化合物的定量。 （0268）过氧化酶氧化二苯并噻吩，产生两种产物二苯并噻吩氧化物和二苯并噻吩砜。表5：在各种pH下计算的二苯并噻吩氧化物（DBT-SO）和二苯并噻吩砜（DBT-SO 2）产率的比较。 （30％ACN;反应时间1分钟）。 pH DBT-SO（百分比）DBT-SO2（百分比）3.0 65.9 0.0 4.0 66.2 0.0 5.0 81.3 0.4 6.0 87.9 0.8 6.5 87.1 0.7 7.0 83.4 0.8 8.0 85.6 0.5 8.5 80.5 0.0 [table-us-00007-en]表6在各种乙腈（ACN）浓度（pH5.0;反应时间25分钟）下计算出二苯并噻吩氧化物（DBT-SO）和二苯并噻吩砜（DBT-SO2）的产率。 ACN DBT-SO DBT-SO2（百分比）（百分比）（百分比）30 72.0 12.5 40 86.0 7.2 50 89.6 1.4 60 64.1 0.8 70 14.8 0.0 80 2.1 0.0
79% With melamine-(H2SO4)3; C3H6N6*3HNO3; water; potassium bromide In neat (no solvent) 一般步骤：三聚氰胺 - （H2SO4）3 [（0.21 g，0.5 mmol）]和三聚氰胺 - （HNO3）3 [（0.16 g，0.5 mmol）]，KBr [（0.0095 g，0.1 mmol）]和几滴水 将其与基质[表1，条目12-21，（1mmol）]混合，并在研钵和研杵中研磨5分钟。 将混合物改为黑色糊状物。 通过TLC监测反应的完成。 然后用沸腾的氯仿（2×10mL）萃取产物，用5g Na2SO4干燥，过滤。通过简单蒸馏除去CHCl3，得到高纯度的粗产物。
73.7% With 3-chloro-benzenecarboperoxoic acid In chloroform; acetonitrile at -40 - 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 向装有搅拌器的2L四颈圆底烧瓶，装有氯化钙管的Liebig冷凝器，氮气入口管，1000mL等压滴液漏斗和温度计，64.4g（0.35mol）二苯并噻吩和And加入700mL氯仿并在氮气流下在乙腈 - 干冰浴中冷却至-40℃。接着，在不超过-30℃的温度下，从等压滴液漏斗滴加700mL间氯过苯甲酸（mCPBA）78.3g（0.35mol）的氯仿溶液，在相同温度下搅拌1小时。小时并在室温下进一步搅拌将其返回并搅拌1小时。从得到的反应溶液中过滤副产物晶体后，将其转移到2L的分液漏斗中，加入300mL水并用甲醇中和。 10％碳酸钠水溶液。将中和的有机层用200mL水洗涤两次并用硫酸钠干燥，然后通过抽滤除去硫酸钠，并在减压下蒸馏出溶剂。随后，使用DCM和正己烷的混合溶剂，通过硅胶柱色谱法纯化获得的反应产物，并用乙醇重结晶，得到50.5g（产率：73.7％）目标二苯甲砜。
70% With O40PW12(3-)*3C15H18NO3S(1+); dihydrogen peroxide In ethanol; water at 70℃; for 0.03 h; 一般程序：向硫化物（1mmol）和30％aq.H2O2（2mmol）的H 2 O：EtOH（7：3v / v，4mL）混合物中加入催化剂（80mg）并将混合物在0℃下搅拌。 在指定的时间内70°C。 通过TLC（正己烷/乙酸乙酯2：1）显示反应完成。 完成后，将反应混合物冷却至5℃。 催化剂在底层作为固体沉淀，并且可以通过倾析（或过滤）容易地分离。 产物位于上部液体层。 减压浓缩所得溶液，得到基本上为粗产物。 通过硅胶上的短柱色谱法用正己烷/乙酸乙酯作为洗脱液进行进一步纯化（方法b）。
62% at 2℃; for 5 h; 在2℃的氮气氛下，将化合物I-10（27.64g，150mmol）和四氯化碳（276.4g）依次加入到反应烧瓶中，并将氯气引入反应液中5小时。 将反应溶液倒入400g冰水中，搅拌50分钟，过滤并用水洗涤，浓缩滤液，然后从1：1己烷/己烷中重结晶，得到中间体N-1（18.53g，62％））。
44% With dihydrogen peroxide; zirconium(IV) chloride In methanol at 0 - 20℃; for 2 h; Inert atmosphere 在氮气气氛下的2000ml圆底三颈烧瓶中，放入36.8g二苯并噻吩，138g 34.5％过氧化氢和1500ml甲醇，并保持在0℃。 将92.3g氯化锆（IV）缓慢加入到反应溶液中并在室温下搅拌2小时。 完成反应，用硅胶过滤，浓缩，然后用二氯甲烷进行柱色谱，由此得到17.5g中间体12（产率44％）。 MS（ESI）：[M + H] + 201
36.2% With Aspergillus carbonarius peroxygenase gene; dihydrogen peroxide In aq. phosphate buffer; acetonitrile at 20℃; for 0.42 h; Enzymatic reaction 实施例5二苯并噻吩（0304）的氧化使用0.01mg / mL纯化的过氧化酶（由SEQ ID NO：1编码的成熟过氧化酶），用pH为6.5的30％乙腈和5mM磷酸盐缓冲液，用1mM H 2 O 2氧化1mM二苯并噻吩。 ）总反应体积为1 mL。反应在室温下进行25分钟，并通过加入50μL50％（w / v）三氯乙酸终止反应。 （0305）在配备有二极管阵列检测器（Agilent，Santa Clara CA，USA）的Agilent 1200HPLC系统上分析样品，并在Phenomenex的Gemini C6-Phenyl（110,2×150mm，3μm）柱上分离。 （美国加利福尼亚州Torrance）在40℃恒温。使用两个流动相：（A）0.1％甲酸，和（B）0.1％甲酸的乙腈溶液。 （0306）使用逐步梯度进行分离，从30％B开始保持0.5分钟，然后在14.5分钟内增加至80％B并以0.4mL / min的恒定流速保持在80％下3分钟。 （0307）基于它们的保留时间，UV吸收光谱（230nm和260nm），使用可靠的标准物通过外部校准鉴定和定量二苯并噻吩及其氧化产物二苯并噻吩氧化物。二苯并噻吩氧化物标准品不可商购;使用二苯并噻吩砜校准曲线进行该化合物的定量。 （0308）过氧化酶氧化的二苯并噻吩产生单一产物二氧化噻吩氧化物（36.2％）。
88 %Chromat. With perchloric acid; TBA4[γ-HPV2W10O40]; dihydrogen peroxide In water; acetonitrile; tert-butyl alcohol at 59.84℃; for 1 h; 通用方法：TBA4 [γ-HPV2W10O40]（TBA = [（n-C4H9）4N] +，1mol），70％高氯酸水溶液（1mol），1a（1mmol）和CH3CN / t-BuOH（1.5 / 将1.5mL）加入反应容器中。 通过加入30％H 2 O 2水溶液（1mmol）引发反应，并定期分析反应溶液。 在GC分析之前，通过添加Ru（OH）x / Al 2 O 3，剩余的H 2 O 2在273K下分解
14 %Spectr. With oxygen In 1,2-dichloro-benzene at 100℃; for 36 h; Autoclave 一般步骤：向高压釜中加入甲基苯基硫（118L，1.0mmol），1,2-二氯苯（5.0mL），催化剂（40mg）和磁力搅拌棒。 吹扫高压釜并用O 2填充直至表压达到0.5MPa。 将反应混合物在100℃下搅拌36小时。 用氯仿萃取混合物并过滤。 使用均三甲苯作为内标，通过1HNMR（JEOL 300MHz）分析滤液。

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2. 合成：1013-23-6

132-65-0

1013-23-6

1016-05-3
产率 合成条件 实验参考步骤
86% With sodium hypochlorite pentahydrate; tetra(n-butyl)ammonium hydrogensulfate In dichloromethane; water; acetonitrile at 20℃; for 0.40 h; Green chemistry 通用方法：向硫代苯甲醚（1a; 248mg，2.0mmol）的MeCN（10mL）和H 2 O（2mL）溶液中加入NaOCl·5H 2 O（362mg，2.2mmol），并将混合物在室温下搅拌。 18分钟 加入H 2 O（20mL）和CHCl 3（15mL），分离有机层，水相用CHCl 3（3×15mL）萃取。 萃取液用无水硫酸镁干燥，蒸发。 通过硅胶柱色谱法（正己烷-EtOAc，1：2v / v）纯化残余物，得到甲基苯基亚砜（2a; 275mg，98％），为无色晶体。 还得到甲基苯基砜（3a; 6mg，2％），为无色晶体。
86% With peroxygenase; dihydrogen peroxide In acetonitrile at 20℃; for 0.42 h; Enzymatic reaction 1mM二苯并噻吩与1mM H 2 O 2的氧化用30％乙腈和5mM乙酸盐（pH 3-5），磷酸盐（pH 6-7）或硼酸盐缓冲液（pH 8-8.5）在指定的pH值下进行，使用0.01mg / ml毫升纯化的过氧化酶（由SEQ ID NO：1编码的成熟过氧酶），总反应体积为1mL。反应在室温下进行25分钟，然后用50μL50％（w / v）三氯乙酸使样品失活。 （0265）在配备有二极管阵列检测器（Agilent，Santa Clara CA，USA）的Agilent 1200HPLC系统上分析样品，并在Phenomenex的Gemini C6-Phenyl（110,2×150mm，3μm）柱上分离。 （美国加利福尼亚州Torrance）在40℃恒温。使用两个流动相：（A）0.1％甲酸，和（B）0.1％甲酸的乙腈溶液。 （0266）使用逐步梯度进行分离，从30％B开始保持0.5分钟，然后在14.5分钟内增加至80％B并以0.4mL / min的恒定流速保持在80％下3分钟。 （0267）基于它们的保留时间，UV吸收光谱（230nm和260nm），使用可靠的标准物通过外部校准鉴定和定量二苯并噻吩及其氧化产物二苯并噻吩砜。二苯并噻吩氧化物标准品不可商购获得，使用二苯并噻吩砜校准曲线进行该化合物的定量。 （0268）过氧化酶氧化二苯并噻吩，产生两种产物二苯并噻吩氧化物和二苯并噻吩砜。表5：在各种pH下计算的二苯并噻吩氧化物（DBT-SO）和二苯并噻吩砜（DBT-SO 2）产率的比较。 （30％ACN;反应时间1分钟）。 pH DBT-SO（百分比）DBT-SO2（百分比）3.0 65.9 0.0 4.0 66.2 0.0 5.0 81.3 0.4 6.0 87.9 0.8 6.5 87.1 0.7 7.0 83.4 0.8 8.0 85.6 0.5 8.5 80.5 0.0 [table-us-00007-en]表6在各种乙腈（ACN）浓度（pH5.0;反应时间25分钟）下计算出二苯并噻吩氧化物（DBT-SO）和二苯并噻吩砜（DBT-SO2）的产率。 ACN DBT-SO DBT-SO2（百分比）（百分比）（百分比）30 72.0 12.5 40 86.0 7.2 50 89.6 1.4 60 64.1 0.8 70 14.8 0.0 80 2.1 0.0
80% With tert.-butylhydroperoxide; [Mo2(O)4{[2,2'-(1,3-phenylene)bis(4,5-dihydrooxazole-4,2-diyl)]dimethanol}(acac)2] In 1,2-dichloro-ethane for 1.50 h; Reflux 一般步骤：在装有磁力搅拌棒的25mL圆底烧瓶中，加入硫化物（1mmol），催化剂（6mg，0.008mmol，0.016mmol Mo）在1,2-二氯乙烷（4mL）中的溶液。准备。 将TBHP（2mmol）加入到该溶液中，并将反应混合物在回流条件下搅拌。 通过TLC监测反应进程。 在反应完成后，如上所述进行产物的分离和纯化。
75% With tert.-butylhydroperoxide; [Mo2(O)4{[2,2'-(1,3-phenylene)bis(4,5-dihydrooxazole-4,2-diyl)]dimethanol}(acac)2] In 1,2-dichloro-ethane for 0.75 h; Reflux 一般步骤：在装有磁力搅拌棒的25mL圆底烧瓶中，加入硫化物（1mmol），催化剂（6mg，0.008mmol，0.016mmol Mo）在1,2-二氯乙烷（4mL）中的溶液。准备。 将TBHP（2mmol）加入到该溶液中，并将反应混合物在回流条件下搅拌。 通过TLC监测反应进程。 在反应完成后，如上所述进行产物的分离和纯化。

更多
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更多

3. 合成：1013-23-6

74-88-4

1013-23-6
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 1981, vol. 103, # 2, p. 289 - 295
4. 合成：1013-23-6

1016-05-3

1013-23-6
参考文献：
[1] Chemistry - An Asian Journal, 2012, vol. 7, # 10, p. 2253 - 2257,5
5. 合成：1013-23-6

945-51-7

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参考文献：
[1] Organic Letters, 2014, vol. 16, # 17, p. 4574 - 4577
6. 合成：1013-23-6

132-65-0

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7. 合成：1013-23-6

132-65-0

1013-23-6

63296-63-9
参考文献：
[1] Tetrahedron, 1996, vol. 52, # 16, p. 5773 - 5782
8. 合成：1013-23-6

132-65-0

1013-23-6

6639-36-7
参考文献：
[1] Acta Chemica Scandinavica, 1997, vol. 51, # 8, p. 839 - 848
9. 合成：1013-23-6

132-65-0

1013-23-6

6639-36-7

N/A
参考文献：
[1] Acta Chemica Scandinavica, 1997, vol. 51, # 8, p. 839 - 848
10. 合成：1013-23-6

597-50-2

N/A

1013-23-6

1638261-73-0
参考文献：
[1] Chemical Communications, 2016, vol. 52, # 84, p. 12418 - 12421
11. 合成：1013-23-6

132-65-0

509-14-8

1013-23-6

6639-36-7

N/A

N/A
参考文献：
[1] Acta Chemica Scandinavica, 1997, vol. 51, # 8, p. 839 - 848
12. 合成：1013-23-6

358-23-6

N/A

1013-23-6
参考文献：
[1] Heteroatom Chemistry, 2001, vol. 12, # 5, p. 444 - 450
13. 合成：1013-23-6

62986-54-3

132-65-0

1013-23-6

22439-61-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 24, p. 8177 - 8182
14. 合成：1013-23-6

200875-47-4

132-65-0

1013-23-6

105677-73-4
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 24, p. 8177 - 8182
15. 合成：1013-23-6

N/A

132-65-0

1013-23-6

97511-05-2
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 24, p. 8177 - 8182
16. 合成：1013-23-6

N/A

132-65-0

1013-23-6

69747-68-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 24, p. 8177 - 8182
17. 合成：1013-23-6

N/A

132-65-0

1013-23-6

132034-89-0
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 24, p. 8177 - 8182
18. 合成：1013-23-6

N/A

132-65-0

1013-23-6

31574-87-5
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2004, vol. 69, # 24, p. 8177 - 8182
19. 合成：1013-23-6

132-65-0

509-14-8

1013-23-6

6639-36-7

N/A

N/A

N/A
参考文献：
[1] Acta Chemica Scandinavica, 1997, vol. 51, # 8, p. 839 - 848

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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