2-氯-5-甲基噻唑 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-Chloro-5-methylthiazole
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
93% | With t-butyl thionitrite; copper dichloride In acetonitrile at 25℃; for 2.67 h; Inert atmosphere | 将72g(0.6mol)叔丁基腈溶解在无水乙腈(1.5L)中以制备溶液。用氮气吹扫反应器,然后加入65g(0.48mol)无水氯化铜(II), 在剧烈搅拌和氮气保护下,将制备的叔丁基腈溶液加入反应容器中,然后保存。 在25℃下经40分钟分批加入2-氨基-5-甲基噻唑(45.6g,0.40mol)。将反应混合物在25℃反应2小时。然后加入20%盐酸溶液。 减压蒸馏除去溶剂后,加入300ml氯仿,用饱和食盐水洗涤100mL×3,用无水硫酸镁干燥后,减压蒸馏除去溶剂,得到49.7g 2- 氯-5-甲基噻唑,收率93%; | ||||
93% | With t-butyl thionitrite; copper dichloride In acetonitrile at 25℃; for 2.67 h; Inert atmosphere | (1)2-氯-5-甲基噻唑的制备:将72g(0.6mol)叔丁基腈溶解在无水乙腈(1.5L)中以制备溶液。将氮气引入反应容器中,然后进行 加入无水无水氯化铜(II)(65g(0.48mol))。在剧烈搅拌和氮气保护下,将配制的叔丁基腈溶液加入反应容器中。然后,在25℃,2-氨基-5 在约40分钟内分批加入 - 甲基噻唑(45.6g,0.40mol)。反应混合物在25℃反应2小时。然后加入20%盐酸溶液。 减压蒸馏除去溶剂。加入300ml氯仿,用饱和食盐水洗涤100mL×3。用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏除去溶剂.49.7g 2-氯-5- 得到甲基噻唑,产率为93%; | ||||
81% | With 2-methylchlorobenzene; copper(l) chloride In hexane at 6 - 65℃; for 15 h; | 在反应釜中加入2-氨基-5-甲基噻唑(2)0.23mol,质量分数为60%的邻氯甲苯溶液0.29mol,氯化亚铜0.31mol,质量分数为45%的己烷310ml,搅拌速度为170rpm,温度为 溶液减少至6,反应8h,溶液温度升至65℃,反应持续7h,溶液温度降至15℃,质量分数为65%乙腈萃取7倍质量分数为75%异丙基,用乙醇,异丙醇洗涤 在减压下蒸馏出溶液,将溶液温度降至7℃,静置35h,过滤沉淀的固体,用硫酸钠溶液洗涤,质量分数为85%乙酸乙酯并洗涤,质量分数为 95%三乙酸酯重结晶胺2-氯-5-甲基噻唑晶体24.96g,收率81%。 | ||||
71% | With hydrogenchloride; sodium nitrite In water | 实施例1 2-氯-5-甲基噻唑的合成在装有搅拌器,滴液漏斗和温度计的300ml容量三颈烧瓶中,加入20g 2-氨基-5-甲基噻唑(0.175mol),80ml 36%盐酸 放置(0.931mol)水和30ml水并冷却至-5℃。在0℃或更低的温度下,向该混合物中逐滴加入溶解在30ml水中的14g亚硝酸钠(0.203mol)。 进一步使反应混合物在0℃或更低温度下反应3小时,得到重氮基。 将反应混合物加热至80℃保持3小时,用三份40ml氯仿萃取,得到含有2-氯-5-甲基噻唑的氯仿溶液。 通过常压蒸馏除去氯仿,并在减压下蒸馏剩余馏分,分离出16.6g 2-氯-5-甲基噻唑(0.124mol),产率为71%。 | ||||
44% | With hydrogenchloride; sodium nitrite In water | 对比实施例1 2-氯-5-甲基噻唑的合成在装有搅拌器,滴液漏斗和温度计的300ml体积三颈烧瓶中,加入20g 2-氨基-5-甲基噻唑(0.175mol),35ml 36%盐酸 放入酸(0.407mol)和30ml水并冷却至-5℃。在0℃或更低温度下,向该混合物中逐滴加入溶解在30ml水中的14g亚硝酸钠(0.203mol)。。 进一步使反应混合物在0℃或更低温度下反应3小时,得到重氮基。 将反应混合物加热至80℃保持3小时,用三份40ml氯仿萃取,得到含有2-氯-5-甲基噻唑的氯仿溶液。 通过常压蒸馏除去氯仿,并在减压下蒸馏剩余馏分,分离出10.3g 2-氯-5-甲基噻唑(0.077mol),产率为44%。 | ||||
36% | With hydrogenchloride; sodium hydroxide; sodium nitrite In water | 对比实施例3 2-氯-5-甲基噻唑的合成在装有搅拌器,滴液漏斗和温度计的300ml体积三颈烧瓶中,加入20g 2-氨基-5-甲基噻唑(0.175mol),80ml 36%盐酸放入酸(0.931mol)和30ml水并冷却至-5℃。在0℃或更低温度下,向该混合物中逐渐滴加溶解在30ml水中的14g亚硝酸钠(0.203mol)。 。进一步使反应混合物在0℃或更低温度下反应3小时,得到重氮基溶液。在装有搅拌器,滴液漏斗和温度计的300ml容量三颈烧瓶中,放入17.3g氯化铜(I)(0.175mol)和80ml 36%盐酸并冷却至-5℃。在所得水溶液中,在0℃或更低温度下逐渐滴加重氮基溶液。进一步使反应混合物在0℃或更低温度下反应3小时,并在80℃下再加热3小时。反应后,加入15%氢氧化钠水溶液使反应混合物呈碱性,过滤除去沉淀的铜盐。用三份40毫升氯仿萃取所得滤液,得到含有2-氯-5-甲基噻唑的氯仿溶液。通过常压蒸馏除去氯仿,并在减压下蒸馏剩余馏分以分离出8.4g 2-氯-5-甲基噻唑(0.063mol),产率为36% | ||||
22% | With hydrogenchloride; sodium nitrite In water | 对比实施例2 2-氯-5-甲基噻唑的合成在装有搅拌器,滴液漏斗和温度计的300ml容量三颈烧瓶中,加入20g 2-氨基-5-甲基噻唑(0.175mol),23ml 36%盐酸 放入酸(0.267mol)和30ml水并冷却至-5℃。在0℃或更低的温度下,向该混合物中逐滴加入溶解在30ml水中的14g亚硝酸钠(0.203mol)。。 进一步使反应混合物在0℃或更低温度下反应3小时,得到重氮基。 将反应混合物加热至80℃保持3小时,用三份40ml氯仿萃取,得到含有2-氯-5-甲基噻唑的氯仿溶液。 通过常压蒸馏除去氯仿,并在减压下蒸馏剩余馏分以分离出5.1g 2-氯-5-甲基噻唑(0.038mol),产率为22% | ||||
更多 |
更多
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
81% | With hydrogenchloride; sodium nitrite In water | 实施例2 2-氯-5-氯甲基噻唑的合成在装有搅拌器,滴液漏斗和温度计的200ml容量三颈烧瓶中,加入14g 2-氨基-5-甲基噻唑盐酸盐(0.093mol),25ml 36%盐酸放置酸和20ml水并冷却至-5℃。在0℃或更低的温度下,向该混合物中逐滴加入溶解在10ml水中的6.8g亚硝酸钠(0.0986mol)。进一步使反应混合物在0℃或更低温度下反应1小时,得到重氮基。将反应混合物加热至40℃保持3小时,用三份40ml氯仿萃取,得到含有2-氯-5-甲基噻唑的氯仿溶液。通过常压蒸馏除去氯仿,并在减压下蒸馏剩余馏分,分离出10.1g 2-氯-5-甲基噻唑(0.0756mol),产率为81%。将得到的2-氯-5-甲基噻唑溶于20ml氯仿中,置于装有搅拌器,高压汞灯和温度计的100ml容量三颈烧瓶中。 |
|
|
|
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注