CAS号:350-30-1

CAS号350-30-1, 是氯代物类化合物, 分子量为175.54, 分子式C6H3ClFNO2, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供350-30-1批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

1-氟-2-氯-4-硝基苯 (请以英文为准,中文仅做参考)

3-Chloro-4-fluoronitrobenzene , 3-Chloro-4-fluoronitrobenzene

货号:BD9769 3-Chloro-4-fluoronitrobenzene 标准纯度:, 98%
350-30-1
350-30-1
350-30-1

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合成路线

1. 合成:350-30-1

99-54-7

350-30-1

产率 合成条件 实验参考步骤
100% With trihexyl (tetradecyl) phosphonium tetrafluoroborate; potassium fluoride In dimethyl sulfoxide at 180℃; 一般步骤:将干燥的二甲基亚砜(10ml)在螺旋盖的Teflon反应器中于180℃预热,然后加入相转移催化剂(0.86mmol),KF(0.5g)和1,2-二氯-4-硝基苯(6)毫摩尔)。 在氮气下搅拌反应。 在反应期间定期取出样品,过滤除去固体盐并通过气相色谱(HP-5)分析。 通过与真实样品比较和通过气相色谱 - 质谱法(Shimadzu QP 5000)鉴定化合物。
87%
Stage #1: at 140 - 150℃; for 3 h;
Stage #2: at 165 - 170℃; for 7 h;
在500毫升四颈烧瓶中加入400克(2.08摩尔)3,4-二氯硝基苯,升温150℃,投入116克(2.0摩尔)KF,在压力下脱水,在140~150℃加热3h,脱水 在温度结束至160〜165°C后,将8.3克(0.08摩尔)四甲基氯化铵加入到反应釜中,温度为165至170℃。完成165±5℃保温7h后, 停止反应,冷却,洗涤,分层有机相蒸馏后第一次蒸馏,回收二氯苯85g,4-氟-3-氯硝基苯250. 5g,含量99.7%,收率87%
70% With potassium fluoride In dichloromethane; water 实施例6使用式(Ic)化合物的氟化将27.4g氟化钾加入到97.0g式(Ic)化合物中,并通过初始蒸馏从该混合物中除去痕量的水。 然后加入72.5g 3,4-二氯硝基苯并将混合物在190℃下搅拌6小时。过滤除去反应混合物中存在的盐并用400ml二氯甲烷洗涤。 将滴定的和洗涤液合并,真空浓缩,加入300ml水后,进行蒸汽蒸馏。 获得46.4g的3-氯-4-氟 - 硝基苯。 这相当于理论产率的70.0%。
63.5% With potassium fluoride In sulfolane 实施例8使用式(Ib)化合物与四亚甲基砜的混合物进行氟化将24.0g环丁砜和18.6g氟化钾加入到20.0g式(Ib)化合物中,并从该混合物中除去痕量水 通过初始蒸馏。 然后加入51.9g 3,4-二氯硝基苯并将该批料在190℃下搅拌12.75小时。 按实施例5的规定处理反应混合物。得到29.84g 3-氯-4-氟 - 硝基苯。 这相当于理论产率的63.5%。

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参考文献:
[1] Catalysis Today, 2012, vol. 198, # 1, p. 300 - 304
[2] Chemical Communications, 1996, # 3, p. 297 - 298
[3] Chemical Communications, 1996, # 3, p. 297 - 298
[4] Journal of Fluorine Chemistry, 2004, vol. 125, # 5, p. 701 - 704
[5] Advanced Synthesis and Catalysis, 2008, vol. 350, # 17, p. 2677 - 2682
[6] Patent: CN102249881, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0020; 0066-0067
[7] Chemistry Letters, 1990, # 5, p. 769 - 772
[8] Synthetic Communications, 1991, vol. 21, # 4, p. 505 - 513
[9] Patent: US5672765, 1997, A
[10] Patent: US5672765, 1997, A
[11] Patent: US5672765, 1997, A
[12] Journal of Fluorine Chemistry, 2007, vol. 128, # 6, p. 608 - 611
[13] Patent: US5208394, 1993, A
[14] Patent: US5545768, 1996, A
[15] Patent: US5545768, 1996, A
[16] Patent: US4801717, 1989, A
[17] Patent: US4164517, 1979, A
[18] Patent: US4226811, 1980, A
[19] Patent: US4229365, 1980, A
[20] Patent: US4229365, 1980, A
[21] Patent: WO2010/58421, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 15
[22] Canadian Journal of Chemistry, 2010, vol. 88, # 7, p. 622 - 627

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2. 合成:350-30-1

350-46-9

350-30-1

产率 合成条件 实验参考步骤
75% at 20℃; for 2 h; 将35毫摩尔(5克)对氟硝基苯悬浮于15毫升20%体积的硝酸和硫酸(1:1)溶液中,在碘(0.5克)催化剂存在下,42毫摩尔(5.6克) N-氯代琥珀酰亚胺,反应在室温下完成2小时。 反应完成,用30mL水稀释,用乙酸乙酯(3×30mL)萃取,用20%硫代硫酸钠(2×20mL)和20mL盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,蒸发后得到 在粗品3-氯-4-氟硝基苯中,粗产物用甲醇重结晶,得到纯的3-氯-4-氟硝基苯4.6g,收率75%。
参考文献:
[1] Patent: CN106631811, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0012; 0013; 0014; 0015; 0016; 0017; 0018
[2] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1932, vol. 51, p. 98,109
[3] Journal of the American Chemical Society, 1971, vol. 93, # 5, p. 1190 - 1198
3. 合成:350-30-1

126-33-0

99-54-7

5137-55-3

350-30-1

参考文献:
[1] Patent: US4978769, 1990, A
4. 合成:350-30-1

99-54-7

369-34-6

350-30-1

参考文献:
[1] Russian Journal of Organic Chemistry, 1994, vol. 30, # 12, p. 1925 - 1929
[2] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1994, vol. 30, # 12, p. 1829 - 1832
[3] Chemistry Letters, 1990, # 5, p. 769 - 772
[4] Russian Journal of Organic Chemistry, 1994, vol. 30, # 12, p. 1925 - 1929
[5] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 1994, vol. 30, # 12, p. 1829 - 1832

更多

5. 合成:350-30-1

99-54-7

107-64-2

350-30-1

参考文献:
[1] Patent: US5545768, 1996, A
[2] Patent: US5545768, 1996, A
6. 合成:350-30-1

N/A

99-54-7

350-30-1

参考文献:
[1] Patent: US5476976, 1995, A
7. 合成:350-30-1

610-40-2

350-30-1

产率 合成条件 实验参考步骤
92 %Chromat. for 9 h; Inert atmosphere; Heating; Microwave irradiation 放入20.2g(0.116mol)3,4-二硝基氯苯,0.7g(0.002mol)(C8H17)3N + Cl-,相转移催化剂(约6%摩尔氯代芳香族试剂)。冷冻氯代芳香族试剂,并抽真空以除去系统中的空气和水分。用氮气将系统吹扫至大气压。在保持125mL反应器中的惰性气氛的同时,加入6.8g(0.117mol)氟化钾 - 固体氟化剂,磁力搅拌棒,并将反应器安装到24回流冷凝器上,该冷凝器安装在恒定吹扫源上。惰性气体。编程软件以设置反应曲线和电源切断限制。微波功率设定为300W,这伴随着干燥空气的流量从压缩气缸以1标准升/分钟(SLPM)调节到20PSIG,需要功率。确保剧烈搅拌反应。经过足够的反应时间后,将系统冷却至室温。用N2或氦气吹扫系统。在1小时,2小时,5小时和9小时处理时间取出等分样品,并通过GC分析粗产物样品,分别显示24,35,44和92%产率的产率。该结果与预期产物-3-氯-4-氟硝基苯的13.4%产率相比,通常将反应加热9小时,在美国专利No.4,522,517中有所改进。美国专利号5,545,768(1996)。
参考文献:
[1] Patent: US2010/22804, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 7
8. 合成:350-30-1

N/A

99-54-7

350-30-1

参考文献:
[1] Patent: US5545768, 1996, A
9. 合成:350-30-1

99-54-7

N/A

350-30-1

参考文献:
[1] Patent: US5545768, 1996, A
10. 合成:350-30-1

N/A

99-54-7

107-64-2

350-30-1

参考文献:
[1] Patent: US5545768, 1996, A
11. 合成:350-30-1

348-51-6

350-30-1

350-31-2

参考文献:
[1] Journal of the Chemical Society, 1928, p. 423
[2] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 23, p. 8448 - 8454
[3] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 23, p. 8448 - 8454
12. 合成:350-30-1

382-76-3

350-30-1

N/A

N/A

参考文献:
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 1993, vol. 63, # 1-2, p. 25 - 30
13. 合成:350-30-1

95-50-1

350-30-1

参考文献:
[1] Patent: CN102249881, 2016, B
14. 合成:350-30-1

348-51-6

7697-37-2

350-30-1

350-31-2

参考文献:
[1] Chem. Weekb., 1914, vol. 11, p. 954
[2] Journal of the Chemical Society, 1928, p. 423
15. 合成:350-30-1

7782-50-5

7705-08-0

350-46-9

350-30-1

参考文献:
[1] Chem. Zentralbl., 1914, vol. 85, # II, p. 1432

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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