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硝基 苯环化合物 溴代物 苄溴 芳基 芳香杂环化合物 苯 利伐普坦中间体
1-(溴甲基)-2-硝基苄溴
硝基苯 氯苯 溴甲基

CAS号：3958-60-9

CAS号3958-60-9, 是溴代物类化合物, 分子量为216.03, 分子式C7H6BrNO2, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供3958-60-9批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2-硝基苄溴 (请以英文为准,中文仅做参考)

1-(Bromomethyl)-2-nitrobenzene , 2-Nitrobenzyl bromide

货号：BD4523 1-(Bromomethyl)-2-nitrobenzene 标准纯度：, 98%
3958-60-9
3958-60-9
3958-60-9

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  • 应用领域
产品名称 : 1-(Bromomethyl)-2-nitrobenzene , 2-Nitrobenzyl bromide
中文名称 : 2-硝基苄溴(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 3958-60-9
分子式 : C7H6BrNO2
线性分子式 : -
分子量 : 216.03
MDL NO : MFCD00007184
沸点 : -
Pubchem ID : 77569
InChIKey : HXBMIQJOSHZCFX-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD4523

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 11
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.14
Num. rotatable bonds 2
Num. H-bond acceptors 2.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 48.1
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

45.82 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

1.51
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

2.68
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

2.34
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

1.69
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

0.67
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.78

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-3.14
Solubility 0.157 mg/ml ; 0.000725 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-3.29
Solubility 0.11 mg/ml ; 0.000508 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-3.04
Solubility 0.196 mg/ml ; 0.000908 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 Yes
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.71 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

3.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.91

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~10  ►

1. 合成：3958-60-9

88-72-2

3958-60-9
产率 合成条件 实验步骤
98.5%
Stage #1: With 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In 1,2-dichloro-ethane for 0.33 h;
Stage #2: With hydrogen bromide; dihydrogen peroxide In 1,2-dichloro-ethane at 72 - 75℃; for 2 h; 		在5000L溴化反应器中，依次加入300kg二氯乙烷，226kg邻硝基甲苯和27kg偶氮二异丁腈。搅拌20分钟后，将溶液泵入高槽中备用;并再次放入溴化反应器。将300千克二氯乙烷和226千克邻硝基甲苯充分混合，加入889.03千克40％氢溴酸，并将混合物在72至75℃的温度下搅拌。在上部槽中将混合溶液和448.26kg的30％过氧化氢以1：4的加速度缓慢滴加到溴化反应器中。在添加结束时，反应持续2小时。反应完成后，将温度降至室温，并对反应液进行HPLC分析。原料的转化率大于99.0％，并且没有产生诸如二溴化产物的副产物。反应中原料，40％氢溴酸和30％过氧化氢的摩尔比为1：1.2：1.2。使溶液静置分层，分离上层水层;用600L水洗涤下层有机相后，减压蒸馏除去溶剂，用冷二氯乙烷冲洗，得到白色邻硝基苄基溴固体产物。它是98.5％。
95.2% With 2,2'-azobis(isobutyronitrile); hydrogen bromide; dihydrogen peroxide In water at 60 - 150℃; 1）将质量百分比为99.15％的邻硝基甲苯与偶氮二异丁腈混合，然后以7g / l溶解。质量流量min通过计量泵通过第一组件，偶氮二异丁腈为0.03质量％邻硝基甲苯; 2）质量百分比为5％的过氧化氢水溶液以24g / min的质量流速通过计量泵。在模块中与邻硝基甲苯和偶氮二异丁腈混合，摩尔比为o-硝基甲苯与过氧化氢的比例为1.00：0.7，第一个模块将反应温度控制在60℃; 3）将步骤1）和步骤2）中处理的混合液体泵入第二个模块，使质量百分比与5％氢溴酸同步通过计量泵以50g / min的质量流速进入第二组件，混合并反应，第二组件控制。反应温度为150℃，邻硝基甲苯与氢溴酸的摩尔比酸为1.00：0.6; 4）将步骤3）中得到的混合液连续通过6个串联的反应模块，反应模块的温度为150.℃; 5）步骤4）后的液体为取出并用冷水稀释以将反应体系的温度控制在10℃，并使反应停止。接收时间20分钟; 6）将步骤5）的反应液在10℃保持2小时，过滤干燥，得到208.9g邻硝基苄基溴。产率为95.2％，纯度为99.1％。
91.1% With 1,3-dibromo-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In 1,2-dichloro-ethane at 83℃; 在搅拌下，温度计，向冷凝器的1L反应烧瓶中加入127.5g邻硝基甲苯.300g 1,2-二氯乙烷，140.2g 1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲和6.6g AIBN ，缓慢升温至83°C，控制加热速度，防止剧烈回流并使材料洗涤，回流3-4h直至溶液无色。取样控制，通过测试后，停止反应，冷却至 过滤，滤液在减压下分解为60度。得到溴化物。标准化为：91.8％邻硝基苄基溴，5.3％邻硝基甲苯，2.1％邻硝基亚苄基二溴化物。邻硝基苄基溴的产率为91.1percent。
84.5% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 4 h; Reflux 将O-硝基甲苯（3.4g，25mmol）溶于140ml无水四氯化碳中，加入过氧化苯甲酰（0.290g，1.2mmol）和N-溴代琥珀酰亚胺（4.450g，25mmol）。 搅拌反应混合物，加热回流4小时，直至N-溴代琥珀酰亚胺完全浮起。 冷却然后过滤，用冷的碳酸氢钠水溶液（2x）洗涤，然后用冰水（2x）洗涤，并用无水硫酸镁干燥过夜。 过滤并浓缩后，产物用乙醇水溶液重结晶，得到邻硝基苄基溴，为白色晶体，产率84.5％，m.p。45-47℃。
84.5% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Reflux 将O-硝基甲苯（3.4g，25mmol）溶于140ml无水四氯化碳中，加入过氧化苯甲酰（0.290g，1.2mmol）和N-溴代琥珀酰亚胺（4.450g，25mmol）。 搅拌反应混合物，加热回流4小时，直至N-溴代琥珀酰亚胺完全浮起。 冷却然后过滤，用冷的碳酸氢钠水溶液（2.x.）洗涤，然后用冰水（2.x.）洗涤，并用无水硫酸镁干燥过夜。 过滤并浓缩后，产物用乙醇水溶液重结晶，得到邻硝基苄基溴，为白色晶体，产率84.5％，m.p。 45-47°C
74% With hydrogen bromide; dihydrogen peroxide In chlorobenzene at 60℃; for 5 h; Irradiation 向300W-LED灯照射的四颈烧瓶中依次加入34.2g邻硝基甲苯，33.8g质量浓度为48％的氢溴酸和100g氯苯。加热至60℃，缓慢加热至60℃。 使用蠕动泵加入25.5g质量浓度为30％的过氧化氢。反应温度控制在60℃±2℃.3小时后，滴完成。此时系统为橙色。 继续保温反应2h，不再转化邻硝基甲苯，停止加热，分离有机相。反应转化率为82.7％，邻硝基苄基溴的收率为74％
44.81% at 100℃; for 48 h; 将2-硝基甲苯（5.0g，36.50mmol）溶于100mL四氯化碳和N-溴代琥珀酰亚胺（6.5g，36.50mmol）中，加入催化量的光引发剂过氧化二苯甲酰，加热至100℃，回流至 48小时 将反应溶液恢复至室温。减压蒸馏除去溶剂，加入50mL冰水，用乙酸乙酯（40mL X3）萃取。萃取液用饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥。 浓缩至粗产物。粗产物用硅胶柱色谱（石油醚）纯化，得到2-硝基苄基溴（3.5g，44.81％）。
29% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 3 h; Heating / reflux 将1-甲基-2-硝基苯（20g，144.53mmol），NBS（28.4g，158.85mmol）和AIBN（0.2g）在CCl 4（150mL）中的混合物回流3小时，然后冷却至室温，过滤 ，并在真空下浓缩。 将残余物在EtOAc和H 2 O之间分配，水相用EtOAc（3×300ml）萃取。 合并有机物，用Na 2 SO 4干燥，并在真空下浓缩。 残留物通过硅胶柱色谱纯化（用1:20代理人案号KO 152-401-PCEtOAc / PE洗脱），得到10g（29％）1-（溴甲基）-2-硝基苯，为白色固体。。 1HNMR（300MHz，DMSOd6）δ8.08（s，1H），7.75（m，2H），7.60（m，1H），4.94（s，2H）

更多
参考文献：
[1] Organic Process Research and Development, 1998, vol. 2, # 4, p. 261 - 269
[2] Patent: CN107778181, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0008; 0028; 0029
[3] Patent: CN108440301, 2018, A. Location in patent: Page/Page column 0038-0058
[4] Patent: CN108203384, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0023; 0024; 0025; 0026; 0027
[5] Patent: EP2308868, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18
[6] Patent: US2011/152323, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[7] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1996, vol. 33, # 4, p. 1063 - 1066
[8] Journal of the Indian Chemical Society, 1989, vol. 66, # 8-10, p. 673 - 680
[9] Patent: CN108586258, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0032-0052
[10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007, vol. 17, # 5, p. 1326 - 1331
[11] Australian Journal of Chemistry, 1983, vol. 36, # 10, p. 2095 - 2110
[12] Patent: CN106749045, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0200-0201
[13] Tetrahedron, 1985, vol. 41, # 22, p. 5241 - 5260
[14] Chemistry Letters, 2004, vol. 33, # 7, p. 916 - 917
[15] Patent: WO2009/29625, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53
[16] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 2137,2138,2140
[17] Monatshefte fuer Chemie, 1969, vol. 100, p. 1222 - 1232
[18] Australian Journal of Chemistry, 1973, vol. 26, p. 1307 - 1318
[19] Chemical and pharmaceutical bulletin, 1967, vol. 15, # 12, p. 1990 - 1995
[20] Polish Journal of Chemistry, 1978, vol. 52, p. 947 - 951
[21] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1984, vol. 21, # 3, p. 833 - 835
[22] Tetrahedron, 1985, vol. 41, # 22, p. 5313 - 5320
[23] Acta Chemica Scandinavica, Series B: Organic Chemistry and Biochemistry, 1980, vol. 34, # 8, p. 551 - 558
[24] European Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 28, # 5, p. 427 - 432
[25] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1988, vol. 107, # 2, p. 73 - 81
[26] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, # 34, p. 5949 - 5952
[27] Journal of Physical Organic Chemistry, 2005, vol. 18, # 1, p. 9 - 20
[28] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2004, vol. 12, # 9, p. 2317 - 2333
[29] Helvetica Chimica Acta, 2009, vol. 92, # 3, p. 555 - 566
[30] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 5, p. 1002 - 1010
[31] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 15, p. 6802 - 6813
[32] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2013, vol. 23, # 13, p. 3785 - 3787
[33] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 5, p. 602 - 606
[34] Patent: CN105439867, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0021; 0030; 0031
[35] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 17, p. 4180 - 4184
[36] Patent: CN106946759, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0038-0042
[37] Patent: CN108218779, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0011

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2. 合成：3958-60-9

612-25-9

3958-60-9
参考文献：
[1] Canadian Journal of Chemistry, 2006, vol. 84, # 7, p. 1006 - 1012
[2] Chemical Communications, 2017, vol. 54, # 5, p. 449 - 451
[3] Australian Journal of Chemistry, 1983, vol. 36, # 10, p. 2095 - 2110
[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1921, vol. <4> 29, p. 1007
[5] Journal of the Chemical Society, 1924, vol. 125, p. 1315
[6] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1921, vol. <4> 29, p. 1007
[7] Journal of the Chemical Society, 1924, vol. 125, p. 1315
[8] Journal of the American Chemical Society, 1916, vol. 38, p. 1076
[9] Journal of the American Chemical Society, 1930, vol. 52, p. 1640,1643
[10] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 1, p. 13 - 16
[11] Organic Process Research and Development, 2003, vol. 7, # 5, p. 655 - 662
[12] Inorganic Chemistry, 2016, vol. 55, # 17, p. 9038 - 9046
[13] Soft Matter, 2018, vol. 14, # 36, p. 7420 - 7428

更多

3. 合成：3958-60-9

612-25-9

631-61-8

77376-01-3

3958-60-9
产率 合成条件 实验步骤
78% With N-Bromosuccinimide; triphenylphosphine In acetonitrile at 20℃; for 12 h; Cooling with ice 通用方法：向Ph3P（OAc）2溶液中加入3-苯基丙醇（1mmol，0.137mL）。 通过TLC监测反应进程（表3，条目2）。 反应完成后（0.3小时），过滤反应混合物以除去沉淀的NH 4 Br，然后蒸发溶剂。 使用正己烷/ EtOAc（3：1）作为洗脱剂，在硅胶上对粗混合物进行柱色谱，得到3-苯基丙基乙酸酯，收率为90％（0.159g）。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 14, p. 1813 - 1816

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货号: BD267900

CAS号: 77378-54-2

相似度: 94.0%

货号: BD53036

CAS号: 6425-66-7

相似度: 93.75%

货号: BD273077

CAS号: 98799-27-0

相似度: 91.84%

货号: BD4292

CAS号: 82420-34-6

相似度: 90.39%

货号: BD230939

CAS号: 58579-54-7

相似度: 88.68%

合成路线

1. 合成：3958-60-9

88-72-2

3958-60-9
产率 合成条件 实验参考步骤
98.5%
Stage #1: With 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In 1,2-dichloro-ethane for 0.33 h;
Stage #2: With hydrogen bromide; dihydrogen peroxide In 1,2-dichloro-ethane at 72 - 75℃; for 2 h; 		在5000L溴化反应器中，依次加入300kg二氯乙烷，226kg邻硝基甲苯和27kg偶氮二异丁腈。搅拌20分钟后，将溶液泵入高槽中备用;并再次放入溴化反应器。将300千克二氯乙烷和226千克邻硝基甲苯充分混合，加入889.03千克40％氢溴酸，并将混合物在72至75℃的温度下搅拌。在上部槽中将混合溶液和448.26kg的30％过氧化氢以1：4的加速度缓慢滴加到溴化反应器中。在添加结束时，反应持续2小时。反应完成后，将温度降至室温，并对反应液进行HPLC分析。原料的转化率大于99.0％，并且没有产生诸如二溴化产物的副产物。反应中原料，40％氢溴酸和30％过氧化氢的摩尔比为1：1.2：1.2。使溶液静置分层，分离上层水层;用600L水洗涤下层有机相后，减压蒸馏除去溶剂，用冷二氯乙烷冲洗，得到白色邻硝基苄基溴固体产物。它是98.5％。
95.2% With 2,2'-azobis(isobutyronitrile); hydrogen bromide; dihydrogen peroxide In water at 60 - 150℃; 1）将质量百分比为99.15％的邻硝基甲苯与偶氮二异丁腈混合，然后以7g / l溶解。质量流量min通过计量泵通过第一组件，偶氮二异丁腈为0.03质量％邻硝基甲苯; 2）质量百分比为5％的过氧化氢水溶液以24g / min的质量流速通过计量泵。在模块中与邻硝基甲苯和偶氮二异丁腈混合，摩尔比为o-硝基甲苯与过氧化氢的比例为1.00：0.7，第一个模块将反应温度控制在60℃; 3）将步骤1）和步骤2）中处理的混合液体泵入第二个模块，使质量百分比与5％氢溴酸同步通过计量泵以50g / min的质量流速进入第二组件，混合并反应，第二组件控制。反应温度为150℃，邻硝基甲苯与氢溴酸的摩尔比酸为1.00：0.6; 4）将步骤3）中得到的混合液连续通过6个串联的反应模块，反应模块的温度为150.℃; 5）步骤4）后的液体为取出并用冷水稀释以将反应体系的温度控制在10℃，并使反应停止。接收时间20分钟; 6）将步骤5）的反应液在10℃保持2小时，过滤干燥，得到208.9g邻硝基苄基溴。产率为95.2％，纯度为99.1％。
91.1% With 1,3-dibromo-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In 1,2-dichloro-ethane at 83℃; 在搅拌下，温度计，向冷凝器的1L反应烧瓶中加入127.5g邻硝基甲苯.300g 1,2-二氯乙烷，140.2g 1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲和6.6g AIBN ，缓慢升温至83°C，控制加热速度，防止剧烈回流并使材料洗涤，回流3-4h直至溶液无色。取样控制，通过测试后，停止反应，冷却至 过滤，滤液在减压下分解为60度。得到溴化物。标准化为：91.8％邻硝基苄基溴，5.3％邻硝基甲苯，2.1％邻硝基亚苄基二溴化物。邻硝基苄基溴的产率为91.1percent。
84.5% With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 4 h; Reflux 将O-硝基甲苯（3.4g，25mmol）溶于140ml无水四氯化碳中，加入过氧化苯甲酰（0.290g，1.2mmol）和N-溴代琥珀酰亚胺（4.450g，25mmol）。 搅拌反应混合物，加热回流4小时，直至N-溴代琥珀酰亚胺完全浮起。 冷却然后过滤，用冷的碳酸氢钠水溶液（2x）洗涤，然后用冰水（2x）洗涤，并用无水硫酸镁干燥过夜。 过滤并浓缩后，产物用乙醇水溶液重结晶，得到邻硝基苄基溴，为白色晶体，产率84.5％，m.p。45-47℃。
84.5% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Reflux 将O-硝基甲苯（3.4g，25mmol）溶于140ml无水四氯化碳中，加入过氧化苯甲酰（0.290g，1.2mmol）和N-溴代琥珀酰亚胺（4.450g，25mmol）。 搅拌反应混合物，加热回流4小时，直至N-溴代琥珀酰亚胺完全浮起。 冷却然后过滤，用冷的碳酸氢钠水溶液（2.x.）洗涤，然后用冰水（2.x.）洗涤，并用无水硫酸镁干燥过夜。 过滤并浓缩后，产物用乙醇水溶液重结晶，得到邻硝基苄基溴，为白色晶体，产率84.5％，m.p。 45-47°C
74% With hydrogen bromide; dihydrogen peroxide In chlorobenzene at 60℃; for 5 h; Irradiation 向300W-LED灯照射的四颈烧瓶中依次加入34.2g邻硝基甲苯，33.8g质量浓度为48％的氢溴酸和100g氯苯。加热至60℃，缓慢加热至60℃。 使用蠕动泵加入25.5g质量浓度为30％的过氧化氢。反应温度控制在60℃±2℃.3小时后，滴完成。此时系统为橙色。 继续保温反应2h，不再转化邻硝基甲苯，停止加热，分离有机相。反应转化率为82.7％，邻硝基苄基溴的收率为74％
44.81% at 100℃; for 48 h; 将2-硝基甲苯（5.0g，36.50mmol）溶于100mL四氯化碳和N-溴代琥珀酰亚胺（6.5g，36.50mmol）中，加入催化量的光引发剂过氧化二苯甲酰，加热至100℃，回流至 48小时 将反应溶液恢复至室温。减压蒸馏除去溶剂，加入50mL冰水，用乙酸乙酯（40mL X3）萃取。萃取液用饱和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥。 浓缩至粗产物。粗产物用硅胶柱色谱（石油醚）纯化，得到2-硝基苄基溴（3.5g，44.81％）。
29% With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 3 h; Heating / reflux 将1-甲基-2-硝基苯（20g，144.53mmol），NBS（28.4g，158.85mmol）和AIBN（0.2g）在CCl 4（150mL）中的混合物回流3小时，然后冷却至室温，过滤 ，并在真空下浓缩。 将残余物在EtOAc和H 2 O之间分配，水相用EtOAc（3×300ml）萃取。 合并有机物，用Na 2 SO 4干燥，并在真空下浓缩。 残留物通过硅胶柱色谱纯化（用1:20代理人案号KO 152-401-PCEtOAc / PE洗脱），得到10g（29％）1-（溴甲基）-2-硝基苯，为白色固体。。 1HNMR（300MHz，DMSOd6）δ8.08（s，1H），7.75（m，2H），7.60（m，1H），4.94（s，2H）

更多
参考文献：
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[30] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 5, p. 1002 - 1010
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[37] Patent: CN108218779, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0011

更多

2. 合成：3958-60-9

612-25-9

3958-60-9
参考文献：
[1] Canadian Journal of Chemistry, 2006, vol. 84, # 7, p. 1006 - 1012
[2] Chemical Communications, 2017, vol. 54, # 5, p. 449 - 451
[3] Australian Journal of Chemistry, 1983, vol. 36, # 10, p. 2095 - 2110
[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1921, vol. <4> 29, p. 1007
[5] Journal of the Chemical Society, 1924, vol. 125, p. 1315
[6] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1921, vol. <4> 29, p. 1007
[7] Journal of the Chemical Society, 1924, vol. 125, p. 1315
[8] Journal of the American Chemical Society, 1916, vol. 38, p. 1076
[9] Journal of the American Chemical Society, 1930, vol. 52, p. 1640,1643
[10] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 1, p. 13 - 16
[11] Organic Process Research and Development, 2003, vol. 7, # 5, p. 655 - 662
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[13] Soft Matter, 2018, vol. 14, # 36, p. 7420 - 7428

更多

3. 合成：3958-60-9

612-25-9

631-61-8

77376-01-3

3958-60-9
产率 合成条件 实验参考步骤
78% With N-Bromosuccinimide; triphenylphosphine In acetonitrile at 20℃; for 12 h; Cooling with ice 通用方法：向Ph3P（OAc）2溶液中加入3-苯基丙醇（1mmol，0.137mL）。 通过TLC监测反应进程（表3，条目2）。 反应完成后（0.3小时），过滤反应混合物以除去沉淀的NH 4 Br，然后蒸发溶剂。 使用正己烷/ EtOAc（3：1）作为洗脱剂，在硅胶上对粗混合物进行柱色谱，得到3-苯基丙基乙酸酯，收率为90％（0.159g）。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 14, p. 1813 - 1816
4. 合成：3958-60-9

88-72-2

65962-15-4

3958-60-9
参考文献：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1983, vol. 20, # 6, p. 1565 - 1569
5. 合成：3958-60-9

29872-21-7

20545-30-6

N/A

3958-60-9
参考文献：
[1] Acta Chemica Scandinavica, 1989, vol. 43, # 6, p. 518 - 526
6. 合成：3958-60-9

91997-40-9

20545-30-6

N/A

3958-60-9
参考文献：
[1] Acta Chemica Scandinavica, 1989, vol. 43, # 6, p. 518 - 526
7. 合成：3958-60-9

85071-27-8

20545-30-6

21050-13-5

3958-60-9
参考文献：
[1] Acta Chemica Scandinavica, 1989, vol. 43, # 6, p. 518 - 526
8. 合成：3958-60-9

612-23-7

20545-30-6

21050-13-5

3958-60-9
参考文献：
[1] Acta Chemica Scandinavica, 1989, vol. 43, # 6, p. 518 - 526
9. 合成：3958-60-9

56-23-5

128-08-5

88-72-2

94-36-0

3958-60-9
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 1949, vol. 71, p. 2137,2138,2140

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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