2-硝基苄溴 (请以英文为准,中文仅做参考)
1-(Bromomethyl)-2-nitrobenzene , 2-Nitrobenzyl bromide
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
98.5% | Stage #1: With 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In 1,2-dichloro-ethane for 0.33 h; Stage #2: With hydrogen bromide; dihydrogen peroxide In 1,2-dichloro-ethane at 72 - 75℃; for 2 h; |
在5000L溴化反应器中,依次加入300kg二氯乙烷,226kg邻硝基甲苯和27kg偶氮二异丁腈。搅拌20分钟后,将溶液泵入高槽中备用;并再次放入溴化反应器。将300千克二氯乙烷和226千克邻硝基甲苯充分混合,加入889.03千克40%氢溴酸,并将混合物在72至75℃的温度下搅拌。在上部槽中将混合溶液和448.26kg的30%过氧化氢以1:4的加速度缓慢滴加到溴化反应器中。在添加结束时,反应持续2小时。反应完成后,将温度降至室温,并对反应液进行HPLC分析。原料的转化率大于99.0%,并且没有产生诸如二溴化产物的副产物。反应中原料,40%氢溴酸和30%过氧化氢的摩尔比为1:1.2:1.2。使溶液静置分层,分离上层水层;用600L水洗涤下层有机相后,减压蒸馏除去溶剂,用冷二氯乙烷冲洗,得到白色邻硝基苄基溴固体产物。它是98.5%。 | ||||
95.2% | With 2,2'-azobis(isobutyronitrile); hydrogen bromide; dihydrogen peroxide In water at 60 - 150℃; | 1)将质量百分比为99.15%的邻硝基甲苯与偶氮二异丁腈混合,然后以7g / l溶解。质量流量min通过计量泵通过第一组件,偶氮二异丁腈为0.03质量%邻硝基甲苯; 2)质量百分比为5%的过氧化氢水溶液以24g / min的质量流速通过计量泵。在模块中与邻硝基甲苯和偶氮二异丁腈混合,摩尔比为o-硝基甲苯与过氧化氢的比例为1.00:0.7,第一个模块将反应温度控制在60℃; 3)将步骤1)和步骤2)中处理的混合液体泵入第二个模块,使质量百分比与5%氢溴酸同步通过计量泵以50g / min的质量流速进入第二组件,混合并反应,第二组件控制。反应温度为150℃,邻硝基甲苯与氢溴酸的摩尔比酸为1.00:0.6; 4)将步骤3)中得到的混合液连续通过6个串联的反应模块,反应模块的温度为150.℃; 5)步骤4)后的液体为取出并用冷水稀释以将反应体系的温度控制在10℃,并使反应停止。接收时间20分钟; 6)将步骤5)的反应液在10℃保持2小时,过滤干燥,得到208.9g邻硝基苄基溴。产率为95.2%,纯度为99.1%。 | ||||
91.1% | With 1,3-dibromo-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione; 2,2'-azobis(isobutyronitrile) In 1,2-dichloro-ethane at 83℃; | 在搅拌下,温度计,向冷凝器的1L反应烧瓶中加入127.5g邻硝基甲苯.300g 1,2-二氯乙烷,140.2g 1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲和6.6g AIBN ,缓慢升温至83°C,控制加热速度,防止剧烈回流并使材料洗涤,回流3-4h直至溶液无色。取样控制,通过测试后,停止反应,冷却至 过滤,滤液在减压下分解为60度。得到溴化物。标准化为:91.8%邻硝基苄基溴,5.3%邻硝基甲苯,2.1%邻硝基亚苄基二溴化物。邻硝基苄基溴的产率为91.1percent。 | ||||
84.5% | With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In tetrachloromethane for 4 h; Reflux | 将O-硝基甲苯(3.4g,25mmol)溶于140ml无水四氯化碳中,加入过氧化苯甲酰(0.290g,1.2mmol)和N-溴代琥珀酰亚胺(4.450g,25mmol)。 搅拌反应混合物,加热回流4小时,直至N-溴代琥珀酰亚胺完全浮起。 冷却然后过滤,用冷的碳酸氢钠水溶液(2x)洗涤,然后用冰水(2x)洗涤,并用无水硫酸镁干燥过夜。 过滤并浓缩后,产物用乙醇水溶液重结晶,得到邻硝基苄基溴,为白色晶体,产率84.5%,m.p。45-47℃。 | ||||
84.5% | With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 4 h; Reflux | 将O-硝基甲苯(3.4g,25mmol)溶于140ml无水四氯化碳中,加入过氧化苯甲酰(0.290g,1.2mmol)和N-溴代琥珀酰亚胺(4.450g,25mmol)。 搅拌反应混合物,加热回流4小时,直至N-溴代琥珀酰亚胺完全浮起。 冷却然后过滤,用冷的碳酸氢钠水溶液(2.x.)洗涤,然后用冰水(2.x.)洗涤,并用无水硫酸镁干燥过夜。 过滤并浓缩后,产物用乙醇水溶液重结晶,得到邻硝基苄基溴,为白色晶体,产率84.5%,m.p。 45-47°C | ||||
74% | With hydrogen bromide; dihydrogen peroxide In chlorobenzene at 60℃; for 5 h; Irradiation | 向300W-LED灯照射的四颈烧瓶中依次加入34.2g邻硝基甲苯,33.8g质量浓度为48%的氢溴酸和100g氯苯。加热至60℃,缓慢加热至60℃。 使用蠕动泵加入25.5g质量浓度为30%的过氧化氢。反应温度控制在60℃±2℃.3小时后,滴完成。此时系统为橙色。 继续保温反应2h,不再转化邻硝基甲苯,停止加热,分离有机相。反应转化率为82.7%,邻硝基苄基溴的收率为74% | ||||
44.81% | at 100℃; for 48 h; | 将2-硝基甲苯(5.0g,36.50mmol)溶于100mL四氯化碳和N-溴代琥珀酰亚胺(6.5g,36.50mmol)中,加入催化量的光引发剂过氧化二苯甲酰,加热至100℃,回流至 48小时 将反应溶液恢复至室温。减压蒸馏除去溶剂,加入50mL冰水,用乙酸乙酯(40mL X3)萃取。萃取液用饱和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥。 浓缩至粗产物。粗产物用硅胶柱色谱(石油醚)纯化,得到2-硝基苄基溴(3.5g,44.81%)。 | ||||
29% | With N-Bromosuccinimide In tetrachloromethane for 3 h; Heating / reflux | 将1-甲基-2-硝基苯(20g,144.53mmol),NBS(28.4g,158.85mmol)和AIBN(0.2g)在CCl 4(150mL)中的混合物回流3小时,然后冷却至室温,过滤 ,并在真空下浓缩。 将残余物在EtOAc和H 2 O之间分配,水相用EtOAc(3×300ml)萃取。 合并有机物,用Na 2 SO 4干燥,并在真空下浓缩。 残留物通过硅胶柱色谱纯化(用1:20代理人案号KO 152-401-PCEtOAc / PE洗脱),得到10g(29%)1-(溴甲基)-2-硝基苯,为白色固体。。 1HNMR(300MHz,DMSOd6)δ8.08(s,1H),7.75(m,2H),7.60(m,1H),4.94(s,2H) | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
78% | With N-Bromosuccinimide; triphenylphosphine In acetonitrile at 20℃; for 12 h; Cooling with ice | 通用方法:向Ph3P(OAc)2溶液中加入3-苯基丙醇(1mmol,0.137mL)。 通过TLC监测反应进程(表3,条目2)。 反应完成后(0.3小时),过滤反应混合物以除去沉淀的NH 4 Br,然后蒸发溶剂。 使用正己烷/ EtOAc(3:1)作为洗脱剂,在硅胶上对粗混合物进行柱色谱,得到3-苯基丙基乙酸酯,收率为90%(0.159g)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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