2,3-二氰基丙酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Ethyl 2,3-dicyanopropanoate
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
79.6% | Stage #1: With sodium ethanolate In ethanol for 0.50 h; Stage #2: at 5 - 30℃; for 8 h; Stage #3: at 5 - 10℃; |
例10;将38.6g钠溶于500ml乙醇中。在0.5小时内将所得乙醇钠溶液加入到201g氰基乙酸乙酯中,得到氰基乙酸乙酯钠盐浆液。将上述浆液在5-10℃下在3小时内加入到330g乙醇中的107g乙醇腈中。向氰醇腈中加入氰基乙酸乙酯钠盐浆,得到澄清的溶液,同时释放热量。将溶液在5-10℃下再搅拌1小时,然后将液体温度升至30℃并平衡4小时。然后将混合物冷却至5-10℃并中和至pH = 4.45。质量进一步平衡1小时。将混合物在10℃下过滤并用乙醇洗涤滤饼。合并滤液和洗液,真空蒸馏乙醇,将由此得到的粗2,3-二氰基 - 丙酸乙酯溶解在二氯甲烷中,用冷水洗涤溶液,然后用10%苏打灰溶液洗涤。含有2,3-二氰基乙酸丙酯的有机层用硫酸镁干燥。除去二氯甲烷后得到的油层在减压下用柱子蒸馏,得到2,3-二氰基丙酸乙酯,产率79.6%。 | ||||||
79.6% | Stage #1: With sodium ethanolate; sodium In ethanol for 0.50 h; Stage #2: at 5 - 30℃; for 8 h; |
实施例10将38.6g钠溶于500ml乙醇中。在0.5小时内将所得乙醇钠溶液加入到201g氰基乙酸乙酯中,得到氰基乙酸乙酯钠盐浆液。将上述浆液在5-10℃下在3小时内加入到330g乙醇中的107g乙醇腈中。向氰醇腈中加入氰基乙酸乙酯钠盐浆,得到澄清的溶液,同时释放热量。将溶液在5-10℃下搅拌另外1小时,然后将液体温度升至30℃并平衡4小时。然后将混合物冷却至5-10℃并中和至pH = 4.45。将反应物料进一步平衡1小时。将混合物在10℃下过滤并用乙醇洗涤滤饼。合并滤液和洗液,真空蒸馏乙醇,将由此得到的粗2,3-二氰基 - 丙酸乙酯溶解在二氯甲烷中,用冷水洗涤溶液,然后用10%苏打灰溶液洗涤。含有2,3-二氰基乙酸丙酯的有机层用硫酸镁干燥。除去二氯甲烷后得到的油层在减压下用柱子蒸馏,得到2,3-二氰基丙酸乙酯,产率79.6%。 | ||||||
77% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 15 - 25℃; | 将乙基乙酸乙酯在5ml / g DMF中搅拌,并逐滴加入少量乙二醇,保持温度低于20℃。然后再加入K 2 CO 3,再次控制温度,因为加入碱后观察到了一点冷却。将反应物在室温下搅拌过夜。滤出过量的K 2 CO 3,用4N HCl将滤液酸化至pH4。在中等真空下汽提溶剂,并将残余物溶解在CH 2 Cl 2中,用MgSO 4干燥并汽提至95%的橙色/红色油状物。因此,与现有技术相比,本发明方法的优越性是显而易见的。例2;将氰基乙酸乙酯(511.7g; 4.52mol)溶于DMF(1.81L)中,并将溶液在环境温度下搅拌。然后在5分钟内将乙醇腈加入上述溶液中,在冰/水冷却下保持反应温度不超过20℃。然后在30分钟内将碳酸钾(625.3g,4.52mol)分批加入到反应混合物中,在冰/水冷却下保持反应温度在15-25℃之间,并且一旦添加完成,将反应搅拌16小时。然后过滤反应混合物以除去无机组分,并用浓HCl将反应混合物的pH调节至pH4。将得到的橙色/黄色浆液在80℃下减压蒸发除去DMF。加入乙酸乙酯(4.25ml / g),将反应混合物搅拌10分钟,然后过滤反应混合物。得到的滤饼用乙酸乙酯(0.21ml / g)洗涤,滤液用稀盐水(3.2ml / g)洗涤,然后用两次饱和盐水洗涤(2.1ml / g)。然后在减压下蒸发最终滤液,得到527.7g产物,表示产率为77%的阿塔克棕/黑油。 NMR(CDC13)数据与结构一致。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
77% | With paraformaldehyde In ethanol; water | 实施例1 2,3-二氰基丙酸乙酯的制备。 将氰化钾(13.0g,0.2M)在无水乙醇中搅拌,并在环境温度下加入氰基乙酸乙酯(22.6g,0.2M)和多聚甲醛(6.0g,0.2m)。 5分钟后,将白色悬浮液在回流条件下加热12分钟,并将橙色溶液在低于25℃下真空蒸发至干,得到浅黄色固体。 将固体(钾盐)溶于水(400ml)中,用2M盐酸溶液酸化至pH5,得到红色油状物。 用二氯甲烷萃取该混合物,干燥萃取物,真空蒸发至干,得到标题化合物,为红色油状物(23.5g),1 H NMR(CDCl 3)d 4.3(2H,q),3.95(1H,t) ,3.0(2H,d),1.35(3H,t); 与真实样品相同。 蒸馏物质含有b.p. 132-136℃,0.5mmHg。 产量:77%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
86% | Stage #1: at 30℃; for 4 h; Stage #2: With methanesulfonic acid In isopropyl alcohol at 20 - 25℃; for 6 h; |
实施例3将0.6升无水异丙醇和51.46克氰化钠(1.05摩尔)装入装有中央立式搅拌器和立式冷凝器的玻璃反应器中,然后在30℃下搅拌4小时,得到泥浆。另外,用溶解在100ml异丙醇中的甲磺酸(3wt%)稳定125.00克2-氰基-2-丙烯酸乙酯(1摩尔),得到2-氰基-2-丙烯酸乙酯的稳定溶液。酯。将稳定的2-氰基-2-丙烯酸乙酯溶液在20℃至25℃下在2小时内注入浆料中以获得反应混合物。将反应混合物在20℃至25℃下进一步搅拌4小时,得到含有2,3-二氰基丙酸乙酯钠盐的反应物料。基于未反应的氰化钠监测反应。然后将含有2,3-二氰基丙酸乙酯钠盐的反应混合物冷却至10℃,鼓入干燥的氯化氢气体以中和2,3-二氰基丙酸乙酯的钠盐。然后将中和的反应物质进行真空蒸馏以蒸馏出异丙醇。在蒸馏后作为残余物得到的粗产物中,在10℃以下加入二氯甲烷和水并萃取。分离含有产物和水层的有机层。用水洗涤有机层,然后浓缩,得到2,3-二氰基丙酸乙酯,收率86%(纯度)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
75.2% | Stage #1: at 5 - 10℃; for 4 h; Stage #2: With hydrogenchloride In ethanol at 5 - 10℃; Stage #3: at 5 - 30℃; for 10 h; |
实施例5:乙二醇中乙二醇腈溶液与氰基乙酸乙酯钠盐的反应在30℃下,在机械搅拌反应器中将氰化钠(74.2g)加入到400ml无水乙醇中,然后将内容物冷却至5-10° C。在1小时内向该混合物中均匀加入46.9g多聚甲醛,并将所得混合物在5-10℃下搅拌3小时。 3小时后,缓慢通入干燥的HCl,使浆液的pH在5-10℃下在3-4小时内变为强酸性。过滤浆液,滤饼用乙醇洗涤。将少量等分试样在减压下浓缩至恒重,并通过GC确定质量。剩余的有机层用于下一步骤。在另一个反应器中,将29.5g的钠溶解在450ml的乙醇中。将得到的乙醇钠溶液加入到154g氰基乙酸乙酯中,得到氰基乙酸乙酯钠盐浆液。将氰基乙酸乙酯钠盐浆液加入到如上获得的乙醇中的乙醇腈溶液中,在5至10℃下进行4小时。将得到的澄清溶液在相同温度下进一步平衡另外2小时。然后将温度逐渐升至30℃并将混合物再搅拌4小时。然后将混合物冷却至5至10℃并酸化。将所得浆液平衡1小时。将混合物在10℃下过滤,滤饼用乙醇洗涤。在减压下从滤液中蒸馏乙醇并在50至55℃下洗涤。通过加入二氯甲烷溶解粗2,3-二氰基丙酸乙酯溶液,用水洗涤溶液,然后用10%苏打灰溶液洗涤。含有2,3-二氰基丙酸乙酯的有机层用MgSO 4干燥并浓缩,回收二氯甲烷。在125至128℃(1-2mm)的柱上减压蒸馏油层。收益率:75.2%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
134.5 g | at 100℃; for 5 h; | 将172g(0.82mol)中间体I和1375g(1588ml)甲苯加入高压釜中,空气中取代氮气釜,氮气至釜压力为0.1MPa,温度升至80℃,进入4.9g (0.29mol)干燥氨水反应2h,填充4.9g(0.29mol)干燥氨水反应2h,重新填充4.9g(0.29mol)干燥氨气继续反应2h;蒸馏出反应液,脱去736g甲苯,反应液中的乙醇已经除去;将0.17gDABCO加入反应溶液中,升温至100°C,5h均匀进入93g(0.94mol)光气反应,减压下反应除去溶剂,得到134.5g红色液体2,3-二 - 氰基丙酸乙酯产品,含量86.7%,产率为93.5%(以中间I米计)。 140℃/ 1mmHg减压蒸馏产物,得到秸秆色液体2,3-二氰基丙酸乙酯,含量98.5%。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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