4-乙酰氨基-2-羟基苯甲酸甲酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Methyl 4-acetamido-2-hydroxybenzoate
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
99% | With sodium hydrogencarbonate In water; ethyl acetate at 0 - 20℃; for 2.25 h; | 将4-氨基-2-羟基苯甲酸甲酯(50.7克,303.6毫摩尔,在上述步骤中得到)在乙酸乙酯(750毫升)中的溶液加入搅拌的水(250毫升)和碳酸氢钠溶液(34.9克, 在15分钟内冷却,在0℃下冷却,然后用乙酰氯(29.7mL,415.5mmol)冷却。 将反应混合物逐渐温热至室温并搅拌2小时。 分离两层,有机层用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂,得到4-乙酰氨基-2-羟基苯甲酸甲酯(63.5克)。产率:99%。 NMR(CDCl3):δ10.86(bs,1H),7.78(d,J = 8.6Hz,1H),7.23(s,1H),7.16(bs,1H),7.10(d,J = 8.6Hz,1H) ,6.13(bs,1H),3.92(s,3H),2.19(s,3H);质量(m / z):208(MH)+。 | ||||||
99% | With sodium hydrogencarbonate In water; ethyl acetate at 0 - 20℃; for 2 h; | 将4-氨基-2-羟基苯甲酸甲酯(50.7克,303.6毫摩尔,在上述步骤中得到)在乙酸乙酯(750毫升)中的溶液加入搅拌的水(250毫升)和碳酸氢钠溶液(34.9克, 在15分钟内冷却至0℃,然后用乙酰氯(29.7mL,415.5mmol)冷却。 将反应混合物逐渐温热至室温并搅拌2小时。 分离两层,有机层用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,减压除去溶剂,得到4-乙酰氨基-2-羟基苯甲酸甲酯(63.5克)。 产量:99%。 1H-NMR(CDCl3):δ10.86(bs,1H),7.78(d,J = 8.6Hz,1H),7.23(s,1H),7.16(bs,1H),7.10(d,J = 8.6Hz, 1H),6.13(bs,1H),3.92(s,31-1),2.19(s,3H); 质量(m / z):208(M-H)+。 | ||||||
87.9% | With sodium hydrogencarbonate In water; ethyl acetate at 20℃; for 2 h; | 将化合物77.1(2.0g,12.0mmol,1.0当量)的EtOAc(30mL)溶液加入到冷却的NaHCO 3(1.38g,16.4mmol,1.37当量)的水(15mL)溶液中。 搅拌反应10分钟。 在15分钟内向混合物中加入乙酰氯(1.28g,16.4mmol,1.37当量),并将反应在室温下搅拌2小时。 反应完成后,将混合物用水淬灭并用EtOAc萃取。 合并有机层,用饱和NaHCO 3水溶液洗涤。 NaHCO 3,用Na 2 SO 4干燥并减压浓缩,得到粗产物。 通过用EtOAc和正己烷研磨来纯化粗产物,得到77.2(2.2g,87.9%)。 MS(ES):m / z 209.20 [M + H] +。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
92.4% | at 40℃; for 1 h; | 向2L三颈烧瓶中加入2(108g,0.65mol)和冰醋酸(540mL),搅拌后将温度升至40℃,加入乙酸酐(79.2g,0.78mol)。 逐滴澄清反应混合物。 Bi完成,TLC监测,反应加水(1000mL)约1h,沉淀出大量固体。 冷却至室温后,抽滤,滤饼用水洗涤并干燥,得到白色固体125g,收率92.4%,纯度99.9% | ||||||
86% | for 19 h; Cooling with ice | 在磁力搅拌下,在冰浴中向化合物1b(2.46g,15.3mmol)的无水丙酮(25ml)溶液中加入乙酸酐(3ml,31.7mmol)。 搅拌19小时后,真空蒸发溶剂,固体残余物用水洗涤并过滤,得到化合物2b(2.74g,86%),为白色粉末。化合物2b:Mwt:209.20; Rf:0.50(乙酸乙酯:己烷= 1:1)。 1H-NMR(DMSO-d6,300MHz)δ(ppm):2.06(3H,s,CH3),3.85(3H,s,OCH3),7.04(1H,dd,J = 6.6,2.1Hz,ArH- 5),7.37(1H,d,J = 1.8 Hz,Ar H-3),7.70(1H,d,J = 8.7 Hz,Ar H-6),10.22(1H,s,ArNH),10.6(1H, s,OH)。 | ||||||
79% | at 1 - 20℃; for 22.90 h; | 第2阶段; 4-(乙酰氨基)-2-羟基苯甲酸甲酯;将4-氨基水杨酸甲酯(1.0当量)溶于9体积二氯甲烷中,在≥20℃下,得到浅棕色溶液。将溶液冷却33分钟。 TOTI = 1℃。向溶液中加入1.2当量。乙酸酐在2体积二氯甲烷中超过52分钟。在Ti = 2至2.10℃。将溶液在Ti = 2.1℃下进一步搅拌30分钟,在32分钟内温热至Ti = 20℃。并在Ti = 20℃下搅拌3小时,得到浅棕色悬浮液。在Ti = 20℃下进一步搅拌18小时后,根据HPLC对反应进行取样以显示99%的转化率。在Ti = 20℃下向该悬浮液中加入3体积庚烷。将悬浮液冷却49分钟。到Ti = 10℃并保持搅拌32分钟。在Ti = 10℃时。用玻璃烧结漏斗过滤悬浮液;收集母液并分两次用2体积水和2体积庚烷洗涤。将滤饼在烧结漏斗上在N 2 - 气流下干燥2.5小时。将滤饼在Tout = 40℃和17毫巴下在旋转蒸发器上进一步干燥,得到标题化合物,体积为3.463kg(收率为36%,100%a / a HPLC)。将第二部分在Tout = 40℃和16毫巴下在旋转蒸发器上干燥,得到标题化合物,4.225kg(43%不合格产率; 100%a / a HPLC)。总产量为79%(未校正)。 | ||||||
72.4% | at 0 - 10℃; for 4 h; | 将乙酸酐(Ac 2 O)(66.50mL,0.704摩尔)滴加到搅拌的4-氨基-2-羟基苯甲酸甲酯(98克,0.586摩尔,在上述步骤中获得)在DCM(980mL)中的搅拌溶液中于 0°C。 然后将反应物质缓慢升至10°C,在相同温度下搅拌4小时,同时通过TLC监测反应进程。 将反应物质倒入冷水(1000mL)中并搅拌30分钟。 过滤得到的固体并溶于乙酸乙酯(EtOAc)(1000mL)中。 将有机相用盐水溶液(500mL)洗涤,用Na 2 SO 4干燥并在真空下浓缩,得到标题化合物。重量:88.8g(产率:72.4%)。1H-NMR(δppm):2.03(3H,s) ),3.82(3H,s),7.00 - 7.03(1H,dd,3 8.68,1.60 Hz),7.33-7.34(1H,d,J = 1.72 Hz),7.66 - 7.68(1H,d,J = 8.72 Hz ),10.18(1H,bs),10.57(1H,s); 质量(m / z):210.2(M + H)。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
95.2% | at 35 - 40℃; for 2 h; Enzymatic reaction | 将(136.8g,1.0mol)乙酸钠三水合物加入到对氨基水杨酸甲酯的反应溶液中,用10%碳酸钠或10%乙酸将反应溶液的pH控制在6.5-7.5,并将温度控制在35-40℃。 然后,加入40.0g乙酰酶,严格控制温度和pH,反应进行2小时,反应完成。 减压回收甲醇,向母液中加入乙酸乙酯500g进行萃取,然后进行分液,干燥,浓缩,减压结晶,抽滤,在50℃下干燥。 获得199.2g对 - 对乙酰氨基水杨酸甲酯。 产率为95.2%,纯度为99.1% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
82% | With hydrogenchloride; acetic anhydride In water | 实施例15 4-乙酰氨基水杨酸甲酯(10)的合成向4.17克(0.025摩尔)4-氨基水杨酸甲酯(9)在20毫升水中的悬浮液中加入3毫升(0.032摩尔)乙酸酐(Aldrich 11,004-3),同时搅拌。 将混合物在800℃加热30分钟并冷却至室温。 收集沉淀物并加入100ml 10%盐酸中。 将该悬浮液在室温下搅拌10分钟,过滤并干燥,得到4.3g(82%)粗固体,将其从H 2 O / CH 3 OH中重结晶,得到3g(70%)10,为白色晶体,mp 153-154℃。。 红外(IR)和NMR分析给出以下结果:IR(溴化钾):3319(NH),1680(C = O),1604,1157cm -1。 1H nmr(90 MHz,CDCl 3 + DMSO-d6):δ10.80(1H,S,OH),9.74(1H,br s,NH),7.73(1H; d,3JH5-H6 = 9 Hz; H-6) ,7.37(1H; d,4JH5-H3 = 1.8Hz; H-3),7.11(1H; dd,3JH6-H5 = 9HZ,4JH3-H5 = 1.8Hz; H-5),3.91(3H; s; OCH3) ),2.15(3H,s,CH3)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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