N-(2-氯嘧啶-4-基)-N-甲基-2,3-二甲基-2H-吲唑-6-胺 (请以英文为准,中文仅做参考)
N-(2-Chloropyrimidin-4-yl)-N,2,3-trimethyl-2H-indazol-6-amine
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
90.4% | Stage #1: With caesium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 20 - 25℃; for 0.17 h; Stage #2: at 20 - 30℃; for 1 - 2 h; |
向装有空气驱动机械搅拌器,温度计,加料漏斗和氮气入口/出口的3L三颈烧瓶中加入DMF(272mL,5体积)和中间体实施例3的产物(54.4g,0.20mol,1.0当量) )搅拌。进一步向反应混合物中加入碳酸铯(194.5g,0.60mol,3.0当量),同时保持反应温度在[20N 25℃]之间。将反应混合物在[20#25℃]搅拌10分钟。加入碘甲烷(45.1g,0.32mol,1.6当量)[O] ~10分钟,同时保持温度20℃~30℃。将反应混合物在[20-30℃(典型地)搅拌,反应在[1N 2]小时内完成)。在[25-40℃]保持温度的同时加入去离子的[H 2 O](925mL,17体积),并将反应混合物在[20#25℃]搅拌40分钟。通过过滤分离产物,然后滤饼用H 2 O / DMF(6:1,252mL,4.6体积)洗涤。将湿滤饼在[40±45℃]和[N-(2-氯苯基嘧啶-4-YL)-N,] 2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺(51.7g,90.4%)下真空干燥。分离为黄色[SOLID.APOS; H] NMR(400MHz,[DMSO-DS)] 8 7.94(d,J = 6.0Hz,[1 H],] 7.80(d,J = 7.0 Hz,1 H ),7.50(d,J = 1.0 Hz,1 H),6.88(m,1H),6.24(d,J = 6.2 Hz,1H),4.06(s,[3H],] 3.42(s,[3H) ,] 2.62(s,[3H]。] MS [(ES +,] m / z)288(M + H)。 | ||||||
90.4% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 25 - 30℃; for 6 h; | 实施例4a N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺的合成碳酸铯(238g,0.73mol)和碘甲烷(57g,0.40mol)是 在25°下加入搅拌的N-(2-氯嘧啶-4-基)-2,3-二甲基-2H-吲唑-6-胺(100g,0.37mol)在N,N-二甲基甲酰胺(300mL)中的悬浮液 将反应混合物在25℃至30℃下进一步搅拌6小时,然后将反应混合物冷却至0℃至5℃。去离子水(300mL) 将反应混合物逐滴加入到反应混合物中,然后将反应混合物在5℃至10℃搅拌30分钟。 过滤收集固体,并用去离子水(100mL×2)洗涤。 将如此获得的湿材料在空气烘箱中在50℃下干燥12小时,从而获得标题化合物。 | ||||||
90.4% | Stage #1: With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 25℃; for 0.17 h; Stage #2: at 20 - 30℃; for 1.16667 - 2.16667 h; |
向装有空气驱动的机械搅拌器,温度计,加料漏斗和氮气入口/出口的3L三颈烧瓶中加入DMF(272mL,5体积)和中间体实施例3的产物(54.4g,0.20mol,1.0)。等于搅拌。进一步向反应混合物中加入碳酸铯(194.5g,0.60mol,3.0当量),同时保持反应温度在2025℃之间。将反应混合物在2025℃下搅拌10分钟。在10分钟内加入碘甲烷(45.1g,0.32mol,1.6当量),同时保持温度2030℃。将反应混合物在2030℃下搅拌(通常,反应在12小时内完成)。在30分钟内加入去离子H 2 O(925mL,17体积),同时保持温度在2540℃。将反应混合物在2025℃下搅拌40分钟。通过过滤分离产物,然后滤饼用H 2 O / DMF(6:1,252mL,4.6体积)洗涤。将湿滤饼在4045℃下真空干燥,分离出N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺(51.7g,90.4%)。黄色固体。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.94(d,J = 6.0Hz,1H),7.80(d,J = 7.0Hz,1H),7.50(d,J = 1.0Hz,1H),6.88(m) 1H),6.24(d,J = 6.2Hz,1H),4.06(s,3H),3.42(s,3H),2.62(s,3H)。 MS(ES +,m / z)288(M + H)。 | ||||||
90.4% | Stage #1: With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 25℃; for 0.17 h; Stage #2: at 20 - 40℃; for 1.33 h; |
向装有空气驱动的机械搅拌器,温度计,加料漏斗和氮气入口/出口的3L三颈烧瓶中加入DMF(272mL,5体积)和中间体实施例3的产物(54.4g,0.20mol,1.0当量) )搅拌。进一步向反应混合物中加入碳酸铯(194.5g,0.60mol,3.0当量),同时保持反应温度在20-25℃之间。将反应混合物在20-25℃下搅拌10分钟,在约10分钟内加入碘甲烷(45.1g,0.32mol,1.6当量),同时保持温度为20-30℃。将反应混合物在20~30℃下搅拌(通常,反应在1~2小时内完成)。在约30分钟内加入去离子H 2 O(925mL,17体积),同时保持温度在25-40℃。将反应混合物在20~25℃下搅拌40分钟。通过过滤分离产物,然后滤饼用H 2 O / DMF(6:1,252mL,4.6体积)洗涤。将湿滤饼在40~45℃下真空干燥,得到λ/ - (2-氯嘧啶-4-基)-λ/ 2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺(51.7g,分离出90.4%的黄色固体。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.94(d,J = 6.0Hz,1H),7.80(d,J = 7.0Hz,1H),7.50(d,J = 1.0Hz,1H), 6.88(m,1H),6.24(d,J = 6.2Hz,1H),4.06(s,3H),3.42(s,3H),2.62(s,3H)。 MS(ES +,m / z)288(M + H)。 | ||||||
89.1% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 5 h; | 在室温下向搅拌的中间体4a(6.50g,24mmol)的DMF(30mL)溶液中加入Cs 2 CO 3(10.00g,31mmol)和CH 3 I(5.70g,40mmol)。 将混合物在室温下搅拌5小时。 然后将反应混合物倒入冰水浴中,通过装配收集沉淀物并用水洗涤。 将沉淀物干燥,得到5a,为灰白色固体(5.90g,收率89.1%)。 Mp:172~173℃.1HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ:2.62(s,3H),3.41(s,3H),4.05(s,3H),6.23(d,J = 6.0Hz,1H), 6.87(d,J = 8.8Hz,1H),7.49(s,1H),7.80(d,J = 8.8Hz,1H),7.93(d,J = 6.4Hz,1H)。 | ||||||
85.7% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 2 h; | 将ISO-IM1(1g,3.6mmol),CH 3 I(0.76g,5.4mmol)和Cs 2 CO 3(2.34g,7.2mmol)在DMF(15mL)中的悬浮液在室温下搅拌2小时。然后加入到反应混合物中。 加入100mL H 2 O,过滤并干燥,得到ISO-IM2(0.9g,85.7%),为黄色固体。 1H NMR(300MHz,DMSO-d6)(δ,ppm):8.28(d,J = 5.1Hz,1H),7.62(d,J = 8.8Hz,1H),7.39(s,1H),6.87(d) ,J = 8.8Hz,1H),6.80(d,J = 5.1Hz,1H),4.03(s,3H),3.47(s,3H),2.59(s,3H)。 | ||||||
83% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; | 在室温下向搅拌的中间体实施例3产物(7.37g)的DMF(50ml)溶液中加入Cs 2 CO 3(7.44g,2当量)和碘甲烷(1.84ml,1.1当量)。 将混合物在室温下搅拌过夜。 然后将反应混合物倒入冰水浴中,过滤收集沉淀物并用水洗涤。 将沉淀物风干,得到N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺,为灰白色固体(6.43g,83%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-de)δ7.94(d,J = 6.0Hz,1H),7.80(d,J = 7.0Hz,1H),7.50(d,J = 1.0Hz,1H), 6.88(m,1H),6.24(d,J = 6.2Hz,1H),4.06(s,3H),3.42(s,3H),2.62(s,3H)。 MS(ES +,m / z)288(M + H)。 | ||||||
83% | With caesium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 20 - 30℃; for 1 - 2 h; | 在室温下向搅拌的中间体实施例3的产物(7.37g)的DMF(50ml)溶液中加入Cs 2 CO 3(7.44g,2当量)和碘甲烷(1.84 [ML,] 1.1当量)。 将混合物在室温下搅拌过夜。 然后将反应混合物倒入冰水浴中,过滤收集沉淀物并用水洗涤。 将沉淀物风干,得到[N-(2-氯代嘧啶-4- [YL)-N,] 2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺,为灰白色固体(6.43 [G, ] [核苷酸](400 MHz,[DMSO-D6]] [8] 7.94(d,J = 6.0 Hz,1 H),7.80(d,[J =] 7.0 Hz,1 H),7.50 [ (D,J =] 1.0 Hz,1 H),6.88(m,1 H),6.24(d,J = 6.2 Hz,1 H),4.06(s,[3H),] 3.42(s,[3H] ,] 2.62(s,[3H)。] MS(ES +,m / z)288(M + H) | ||||||
83% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 30℃; | 在室温下向搅拌的中间体实施例3产物(7.37g)的DMF(50ml)溶液中加入Cs 2 CO 3(7.44g,2当量)和碘甲烷(1.84ml,1.1当量)。将混合物在室温下搅拌过夜。然后将反应混合物倒入冰水浴中,过滤收集沉淀物并用水洗涤。将沉淀物风干,得到N-(2-氯嘧啶-4-基) - / V,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺,为灰白色固体(6.43g,83%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.94(d,J = 6.0Hz,1H),7.80(d,J = 7.0Hz,1H),7.50(d,J = 1.0Hz,1H), 6.88(m,1H),6.24(d,J = 6.2Hz,1H),4.06(s,3H),3.42(s,3H),2.62(s,3H)。 MS(ES +,m / z)288(M + H)。向装有空气驱动的机械搅拌器,温度计,加料漏斗和氮气入口/出口的3L三颈烧瓶中加入DMF(272mL,5体积)和中间体实施例3的产物(54.4g,0.20mol,1.0当量) )搅拌。进一步向反应混合物中加入碳酸铯(194.5g,0.60mol,3.0当量),同时保持反应温度在20-25℃之间。将反应混合物在20-25℃下搅拌10分钟,在约10分钟内加入碘甲烷(45.1g,0.32mol,1.6当量),同时保持温度为20-30℃。将反应混合物在20-30℃下搅拌(通常,反应在1~2小时内完成)。在约30分钟内加入去离子H 2 O(925mL,17体积),同时保持温度在25-40℃。将反应混合物在20-25℃下搅拌40分钟。通过过滤分离产物,然后滤饼用H 2 O / DMF(6:1,252mL,4.6体积)洗涤。将湿滤饼在40~45℃下真空干燥,并且N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺(51.7g,90.4%)是分离出黄色固体。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.94(d,J = 6.0Hz,1H),7.80(d,J = 7.0Hz,1H),7.50(d,J = 1.0Hz,1H), 6.88(m,1H),6.24(d,J = 6.2Hz,1H),4.06(s,3H),3.42(s,3H),2.62(s,3H)。 MS(ES +,m / z)288(M + H)。 | ||||||
83% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; Inert atmosphere | 中间体实施例13制备N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺至中间体12(7.37g)在DMF(50ml)中的搅拌溶液 在室温下加入C2CO3(7.44g,2当量)和MeI(1.84ml,1.1当量)。 将混合物在室温下搅拌过夜。 将反应混合物倒入冰水浴中,过滤收集沉淀物并用水洗涤。 将沉淀物风干,得到N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺,为灰白色固体(6.43g,83%)。 1H NMR(400MHz,d6DMSO)δ7.94(d,J = 6.0Hz,1H),7.80(d,J = 7.0Hz,1H),7.50(d,J = 1.0Hz,1H),6.88(m,1H) ),6.24(d,J = 6.2Hz,1H),4.06(s,3H),3.42(s,3H),2.62(s,3H)。 MS(ES +,m / z)288(M + H)。 | ||||||
83% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; | 在室温下向搅拌的中间体实施例3产物(7.37g)的DMF(50ml)溶液中加入Cs 2 CO 3(7.44g,2当量)和碘甲烷(1.84ml,1.1当量)。 将混合物在室温下搅拌过夜。 然后将反应混合物倒入冰水浴中,过滤收集沉淀物并用水洗涤。 将沉淀物风干,得到N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺,为灰白色固体(6.43g,83%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.94(d,J = 6.0Hz,1H),7.80(d,J = 7.0Hz,1H),7.50(d,J = 1.0Hz,1H),6.88(m) 1H),6.24(d,J = 6.2Hz,1H),4.06(s,3H),3.42(s,3H),2.62(s,3H)。 MS(ES +,m / z)288(M + H)。 | ||||||
83% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 30℃; | 中间体实施例4 N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺的制备步骤1向中间体实施例3的产物(7.37g)的搅拌溶液中制备在室温下向DMF(50ml)中加入Cs 2 CO 3(7.44g,2当量)和碘甲烷(1.84ml,1.1当量)。将混合物在室温下搅拌过夜。然后将反应混合物倒入冰水浴中,过滤收集沉淀物并用水洗涤。将沉淀物风干,得到N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺,为灰白色固体(6.43g,83%)。步骤2向装有气动机械搅拌器,温度计,加料漏斗和氮气入口/出口的3L三颈烧瓶中加入DMF(272mL,5体积)和中间体实施例3的产物(54.4g,0.20mol,搅拌1.0当量)。进一步向反应混合物中加入碳酸铯(194.5g,0.60mol,3.0当量),同时保持反应温度在20-25℃之间。将反应混合物在20-25℃下搅拌10分钟。在-10分钟内加入碘甲烷(45.1g,0.32mol,1.6当量),同时保持温度20-30℃。将反应混合物在20-30℃下搅拌(通常,反应在1-2小时内完成)。在-30分钟内加入去离子H 2 O(925mL,17体积),同时保持温度在25-40℃。将反应混合物在20-25℃下搅拌40分钟。通过过滤分离产物,然后滤饼用H 2 O / DMF(6:1,252mL,4.6体积)洗涤。将湿滤饼在40-45℃下真空干燥,分离N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺(51.7g,90.4%)为黄色固体。 | ||||||
83% | With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; | 在室温下向搅拌的中间体实施例3产物(7.37g)的DMF(50ml)溶液中加入Cs 2 CO 3(7.44g,2当量)和碘甲烷(1.84ml,1.1当量)。 将混合物在室温下搅拌过夜。 然后将反应混合物倒入冰水浴中,过滤收集沉淀物并用水洗涤。 将沉淀物风干,得到λ/ - (2-氯嘧啶-4-基)-λ/ 2,3-甲基-2H-吲唑-6-胺,为灰白色固体(6.43g,83%)。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.94(d,J = 6.0Hz,1H),7.80(d,J = 7.0Hz,1H),7.50(d,J = 1.0Hz,1H), 6.88(m,1H),6.24(d,J = 6.2Hz,1H),4.06(s,3H),3.42(s,3H),2.62(s,3H)。 MS(ES +,m / z)288(M + H)。 | ||||||
80% | Stage #1: With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 0.33 h; Stage #2: at 20℃; for 2 h; |
将先前的产物2 1.00g和2.40g碳酸铯加入到50mL N,N-二甲基甲酰胺中。在室温下反应20分钟后,缓慢加入0.78g甲基碘,加入后, 反应在室温下进行2小时。 将反应溶液倒入冰水中,立即沉淀出大量淡黄色固体。过滤,干燥并用乙酸乙酯重结晶,得到1.06g产物3,为浅黄色晶体。 产率:80.0% | ||||||
37% | Stage #1: With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; for 2 h; |
将N-(2-氯嘧啶-4-基)-2,3-二甲基-2H-吲唑-6-胺(2.21g; 8mmol,1当量)溶于DMF(11ml)和碳酸铯(7.9g; 24.2)中。 加入mmol,3当量)。将反应混合物在氮气下搅拌30分钟。 加入碘甲烷(0.8ml,13mmol,1.6当量),将反应混合物在室温下搅拌2小时。将反应混合物倒入冰冷的水中并搅拌30分钟。 过滤收集得到的沉淀,得到所需化合物(0.84g,37%)。 1H NMR(MeOD,400MHz)δ= 7.75(d,J = 7Hz,1H),7.71(d,J = 7Hz,1H),7.35(d,J = 2Hz,1H),6.8(dd,J = 2Hz, J = 9Hz,1H),6.14(d,J = 6Hz,1H),4.01(s,3H),3.4(s,3H),2.56(s,3H)。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
81.6% | With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; ethanol for 20 h; Reflux | 将式III(5g,0.029mol)和碳酸氢钠(7.2g,0.086mol)加入THF(20ml)中,并在25℃加入无水乙醇(80ml).2,4-二氯嘧啶(12.8g,0.086mol)。 室温,加热回流20小时。反应冷却至室温,过滤,滤饼用无水乙醇(20ml×2)洗涤。合并滤液,减压浓缩至干,异丙醚 (60ml)将甲苯(30ml)混合,在室温下搅拌1小时,过滤,干燥滤饼,得到淡黄色固体7(6.7g,81.6%), |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
83% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 135℃; for 6 h; Heating / reflux | 向2L夹套反应器中加入DMF(383mL),碳酸二甲酯(192mL),中间体实施例3的产物(115g,0.420mol,1当量)和碳酸钾(174g,1.26mol,3当量))。 搅拌悬浮液并加热至回流,夹套温度为135℃,保持6小时。 然后将所得浆液冷却至60℃,缓慢加入水(1150mL),保持反应温度在50至65℃之间。 然后将反应冷却至20℃并在内温20℃下搅拌2小时,然后冷却至100℃并保持过夜,然后过滤。 在室温下用水(230mL×2)洗涤固体,并用混合物IMS:水(1:1)(230mL×1)冲洗。 在过夜干燥后,在60℃下真空下,得到101g(83%)N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺。 | ||||||
83% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 135℃; for 6 h; Heating / reflux | 步骤3向2L夹套反应器中加入DMF(383mL),碳酸二甲酯(192mL),中间体实施例3的产物(115g,0.420mol,1当量)和碳酸钾(174g,1.26mol, 3等效)。 将悬浮液搅拌并加热至回流,夹套温度为135℃,保持6小时。 然后将所得浆液冷却至60℃,并缓慢加入水(1150mL),保持反应温度在50至65℃之间。然后将反应冷却至20℃并在内部温度下搅拌。 在20℃下保持2小时,然后冷却至10℃并保持过夜,之后将其过滤。 在室温下用水(230mL×2)洗涤固体,并用IMS:水(1:1)(230mL×1)的混合物冲洗。 在过夜干燥后,在60℃下真空下,得到101g(83%)N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺。 | ||||||
83% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 135℃; for 6 h; Heating / reflux | 向2L夹套反应器中加入DMF(383mL),碳酸二甲酯(192mL),中间体实施例3的产物(115g,0.420mol,1当量)和碳酸钾(174g,1.26mol,3)。当量)。 搅拌悬浮液并加热至回流,夹套温度为135℃,保持6小时。 然后将所得浆液冷却至60℃,缓慢加入水(1150mL),保持反应温度在50至65℃之间。 然后将反应冷却至20℃并在内温20℃下搅拌2小时,然后冷却至100℃并保持过夜,然后过滤。 在室温下用水(230mL×2)洗涤固体,并用混合物IMS:水(1:1)(230mL×1)冲洗。 在过夜干燥后,在60℃下真空干燥,得到101g(83%)N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-甲基-2H-吲唑-6-胺。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
90.4% | Stage #1: With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 25℃; for 0.17 h; Stage #2: at 20 - 30℃; for 0.17 h; Stage #3: With water In N,N-dimethyl-formamide at 20 - 40℃; for 1.17 h; |
向装有空气驱动机械搅拌器,温度计,加料漏斗和氮气入口/出口的3L三颈烧瓶中加入DMF(272mL,5体积)和中间体实施例3的产物(54.4g,0.20mol,1.0当量) )搅拌。进一步向反应混合物中加入碳酸铯(194.5g,0.60mol,3.0当量),同时保持反应温度在20-25℃之间。将反应混合物在20-25℃下搅拌10分钟,在-10分钟内加入碘甲烷(45.1g,0.32mol,1.6当量),同时保持温度为20-30℃。将反应混合物在20~30℃下搅拌(通常,反应在1~2小时内完成)。在约30分钟内加入去离子H 2 O(925mL,17体积),同时保持温度在25~40℃。将反应混合物在20~25℃下搅拌40分钟。通过过滤分离产物,然后滤饼用H 2 O / DMF(6:1,252mL,4.6体积)洗涤。将湿滤饼在40~45℃下真空干燥,并且N-(2-氯嘧啶-4-基)-N,2,3-三甲基-2H-吲唑-6-胺(51.7g,90.4%)分离出黄色固体。 1H NMR(400MHz,DMSO-de)δ7.94(d,J = 6.0Hz,1H),7.80(d,J = 7.0Hz,1H),7.50(d,J = 1.0Hz,1H), 6.88(m,1H),6.24(d,J = 6.2Hz,1H),4.06(s,3H),3.42(s,3H),2.62(s,3H)。 MS(ES +,m / z)288(M + H)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
9 g | With sodium hydroxide In water; acetone at 20℃; for 2 h; | 向装有机械搅拌器的500ml圆底烧瓶中,向温度计插座中加入丙酮(100ml),式(I-氯嘧啶-4-基)-2,3-二甲基-2H-吲唑-6-胺。 II(10克)氢氧化钠溶液(在2.2毫升水中溶解2.2克氢氧化钠薄片)。 在室温下向反应混合物中加入硫酸二甲酯(7.8g)并搅拌2小时。 反应完成后,在40-45℃下真空除去溶剂,向得到的残余物中加入水。 将获得的固体过滤并在40-45℃下真空干燥,得到标题化合物,为奶油色固体。 产率:9gms HPLC纯度:99.4%杂质2:未检测到,杂质3:未检测到和杂质4:未检测到; 杂质6:0.24% |
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更多
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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