CAS号:450-91-9

CAS号450-91-9, 是含氟砌块类化合物, 分子量为141.14, 分子式C7H8FNO, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供450-91-9批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

4-氟-2-甲氧基苯胺 (请以英文为准,中文仅做参考)

4-Fluoro-2-methoxyaniline

货号:BD157692 4-Fluoro-2-methoxyaniline 标准纯度:, 98%
450-91-9
450-91-9
450-91-9

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1. 合成:450-91-9

448-19-1

450-91-9

产率 合成条件 实验参考步骤
100% With hydrogen In ethanol for 1 h; 将钯/碳(Pd / C,5%,0.5g)加入到4-氟-2-甲氧基硝基苯(1.65g,9.6mmol)的乙醇溶液中,然后在30psi的氢气压力下搅拌1小时。 过滤反应混合物以除去钯/碳,浓缩,得到1.35g标题化合物。 (收益率100%)。 NMR(CDCl3):3.8(s,3H),6.5(m,3H)。
100% With hydrogen In methanol at 20℃; for 12 h; 将2-甲氧基-4-氟硝基苯(50.0g,0.29mol)加入到单颈烧瓶中,在室温下加入650mL甲醇和10g阮内镍,使1.5atm的氢气压力反应12小时。 h。反应完成后,将反应溶液通过硅藻土过滤,得到浅粉红色溶液,减压浓缩得到棕色液体,得到2-甲氧基-4-氟苯胺(41.2g)
100% With hydrogen In methanol at 15 - 26℃; for 12 h; 将2-甲氧基-4-氟硝基苯(50.0g,0.29mol)加入1L小瓶中,加入650mL甲醇,在15~26℃搅拌,然后加入10g阮内镍并在反应12小时后通过1.1atm氢气。 将反应溶液通过硅藻土过滤,得到淡粉红色溶液。将滤液减压浓缩,得到41.2g 2-甲氧基-4-氟苯胺,收率100%。
98% With hydrogen In methanol at 20℃; for 6 h; 实施例2294-氟-2-甲氧基苯胺在250mg Pd / C(5%)的MeOH(60mL)存在下,将5-氟-2-硝基茴香醚(5.0g,29.22mmol,1当量)的溶液在室温下氢化 温度为6小时。 将反应混合物用硅藻土垫过滤,然后浓缩,得到棕色油状物(4.06g,98%),将其直接用于下一步骤。 m / z = 142(M + H)+。
98% With hydrogen In methanol at 25 - 30℃; Autoclave 在高压釜中加入甲醇(4000ml)和4-氟-2-甲氧基-1-硝基苯(470g)。 在氮气氛下将Raney Ni(47克)和甲醇(470毫升)的混合物加入到反应物料中。 将反应物料在25-30℃下搅拌10-15分钟。 将氢气缓慢加入高压釜中至3.0千克(观察到轻微的放热温度)。 将反应物质在25-30℃下搅拌8-10小时,直至没有氢气消耗。 通过硅藻土过滤反应物质,用甲醇(250ml)洗涤硅藻土床。 在真空下蒸馏有机溶剂,得到黑色液体(产率380gms; 98.0%)。
94.3% With palladium on activated charcoal; hydrogen In methanol for 16 h; 将4-氟-2-甲氧基-1-硝基苯(15.00g,87.67mmol)加入到甲醇(200mL)中。在氮气氛下,在氢气氛下加入钯碳(200mg)16小时,抽滤,滤液为 浓缩,得到标题化合物(11.67g,收率94.3%)。
93% With iron; ammonium chloride In tetrahydrofuran; water at 25 - 65℃; for 3 h; 步骤a:将化合物1a1(10.6g,58mmol)加入到500ml反应烧瓶中,加入THF /水(100ml / 60ml)混合溶液以溶解该化合物。 在室温下搅拌下依次加入氯化铵(15.5g,292mmol)和还原铁粉(26g,467mmol),然后将反应体系加热至65℃并连续搅拌3小时。 通过TLC监测反应进程。 反应完成后,过滤除去过量的铁粉,用EA洗涤滤饼三次。 用EA /水系统萃取滤液三次,分离有机层,用水,饱和盐水洗涤,用无水Na 2 SO 4干燥,并在减压下浓缩,得到化合物1a2(8.0g),其直接用于 下一步反应。 产量:93%; 纯度:90%; MS m / z(ESI):142.0 [M + H] +。
93.28% With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 40℃; for 12 h; Inert atmosphere 将2-甲氧基-4-氟硝基苯(100.00g,584.35mmol)溶解在甲醇(400mL)中,用氮气吹扫后加入Pd / C(10%,10g)。 将混合物在H 2(50Psi)下加热至40℃并搅拌12小时。 TLC显示反应完成,过滤反应混合物,将滤液浓缩至干,得到标题化合物(红色油状物,83.00g,收率93.28%)。 LCMS(ESI)(10-80CD):m / z:142.1 [M + 1]。
92% With 5%-palladium/activated carbon; hydrogen In ethyl acetate at 30 - 35℃; Autoclave; Inert atmosphere 在1L高压釜中,加入600g乙酸乙酯,4-氟-2-甲氧基硝基苯(257.5g,1.50mol),5%Pd / C 3g,并关闭高压釜。 将氮气吹扫3-4次,并保持在0.5-1.0MPa的氢气压力,30-35℃的温度下7-8小时。 进行GC分析的取样,4-氟-2-甲氧基硝基苯<0.5%。 反应完成后,用氮气置换反应釜中的氢气。 用氮气压区后,过滤,回收Pd / C. 用乙酸乙酯回收滤液。 减压蒸馏残余物,收集液体,为浅黄色油状液体4-氟-2-甲氧基苯胺195g。 GC含量为98.5%。 产量92%。
91% With iron; ammonium chloride In ethanol; water at 55 - 85℃; for 2 h; 将2-甲氧基-4-氟-1-硝基苯(中间体101)(20g,0.12mol,1.0当量),氯化铵(13g,0.24mol,2.0当量)和水(50mL)溶解在乙醇(200)中。毫升)。 加热至55℃后,分批加入铁粉(13g,0.24mol,2.0当量)。 将温度升至85℃并在反应2小时后,将温度降至室温,进行过滤并旋转蒸发溶剂。 将残余物溶于乙酸乙酯中,然后用水洗涤,用饱和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并旋转蒸发,得到4-氟-2-甲氧基苯胺,为浅绿色产物(15g,产率:91%))。 LCMS(ESI):m / z 142 [M + H] +。
7 g With ammonium chloride; zinc In water; acetone at 0 - 20℃; 向5-氟-2-硝基苯甲醚(50mmol,8.5g)和锌粉(3.5当量,11.4g)的丙酮(45mL)和水(5mL)悬浮液中加入氯化铵(11当量,29.3g) )在0℃下多个部分。 在室温下搅拌混合物后。 过夜,HPLC表明完全转化。 在旋转蒸发仪上除去丙酮,将残余物悬浮在DCM和水中。 进行过滤,滤液用DCM萃取。 浓缩合并的有机层,得到粗苯胺(~7.0g),将其不经纯化用于下一步骤。
8.0 g With iron; ammonium chloride In tetrahydrofuran; water at 65℃; for 3 h; 将反应底物2-a-1(10.6g,58mmol)置于500mL反应烧瓶中,溶于四氢呋喃/水(100mL / 60mL)的混合溶液中。 在室温下,向搅拌的反应烧瓶中依次加入氯化铵(15.5g,292mmol)和还原铁粉(26g,467mmol),然后将反应体系加热至65℃。 C并继续搅拌3小时。 通过TLC反应进行,直到完全反应底物,过滤除去过量的铁,滤饼用乙酸乙酯冲洗三次。 滤液用乙酸乙酯/水体系洗涤,萃取三次,分离有机层,用水,饱和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到化合物2-a-2(8.0g)。 ,直接用于下一步反应。 产量:93%; 纯度:90%。

更多

参考文献:
[1] Patent: US6352993, 2002, B1. Location in patent: Page column 30
[2] Patent: CN106366072, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0062; 0063; 0064; 0090; 0091; 0092
[3] Patent: CN106366022, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0051; 0052; 0056
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[15] Heterocycles, 1992, vol. 34, # 12, p. 2301 - 2311
[16] Organic Mass Spectrometry, 1992, vol. 27, # 6, p. 720 - 723
[17] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, # 17, p. 2674 - 2687
[18] Patent: US2009/23773, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 59
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[26] Patent: WO2016/183278, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 00394; 00395
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[28] Patent: CN106083736, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0096; 0103
[29] Patent: EP3173412, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0112; 0113
[30] Patent: CN108558835, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0048; 0049

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2. 合成:450-91-9

446-36-6

450-91-9

参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1997, vol. 40, # 17, p. 2674 - 2687
[2] Heterocycles, 1992, vol. 34, # 12, p. 2301 - 2311
[3] Patent: CN106083536, 2016, A
3. 合成:450-91-9

448-19-1

7440-02-0

450-91-9

参考文献:
[1] Patent: US6455528, 2002, B1
4. 合成:450-91-9

446-35-5

450-91-9

参考文献:
[1] Patent: CN106083536, 2016, A
[2] Patent: WO2018/207120, 2018, A1
5. 合成:450-91-9

456-49-5

450-91-9

参考文献:
[1] Organic Mass Spectrometry, 1992, vol. 27, # 6, p. 720 - 723

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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