2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并[B]噻吩-3-甲酰胺 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-1-benzothiophene-3-carboxamide
<
>
标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
90% | With morpholine; sulfur In ethanol at 20℃; for 6 h; | 向搅拌的化合物1(3.0g,30.56mmol),2-氰基乙酰胺(2.56g,30.56mmol),硫粉(0.97g,30.56mmol)的乙醇(40mL)溶液中加入吗啉(5.31mL,61.11mmol) )并在室温下搅拌反应混合物6小时。 浓缩反应混合物,用EtOAc稀释并用H 2 O(2×30mL)洗涤有机层。 将分离的有机层用无水Na 2 SO 4干燥,蒸发并通过柱色谱法纯化,得到化合物2(5.40g,90%),为浅黄色固体。 ESI-MS发现197 [M + H] +。 | ||||||
79% | With morpholine; sulfur In ethanol at 50℃; for 5 h; | 化合物2:2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩-3-甲酰胺环己酮(化合物1,10mL),吗啉(2mL),元素硫(3.2g)和氰基乙酰胺(8.4) g)加入无水乙醇(80mL)中。将反应混合物在50℃下回流5小时。 冷却后,过滤黄色固体,用无水乙醇洗涤,并在红外灯下在40℃下干燥,得到化合物2,产率为79%。 | ||||||
78% | at 20 - 58℃; | 在室温下向搅拌的氰基乙酰胺(1a; 10g)和环己酮(2a; 12.3g)的混合物中加入硫(3a; 4.139g)。 加入二乙胺(11.8ml)后,开始放热反应,温度升至55-58℃,保持1小时。 将反应混合物在45-50℃下搅拌1小时并在室温下放置过夜。 过滤得到的固体,用冷却的乙醇洗涤并干燥。4.1.1.1。 3-氨基-4,5,6,7-四氢苯并[b]噻吩-2-甲酰胺(4a)。 产量78%; M.P.178°C; IR(KBr)ν(cm-1):3390,3155,2941,1660,1560; 1H NMR(400MHz,DMSO-d6):δ(ppm)6.90(br s,2H,NH 2),6.32(br s,2H,NH 2),2.59e2.62(m,2H,环己基CH 2),2.46e 2。 48(m,2H,环己基CH2),1.70e1.77(m,4H,环己基CH2); LC-MS / MS(M + H)+:197.0(计算值196.07); 元素分析(百分比):C 9 H 12 N 2 OS的计算值(实测值):C 55.08(55.01),H 6.16(6.19),N 14.27(14.31),S 16.34(16.40)。 | ||||||
68% | With morpholine; sulfur In ethanol for 4 h; Reflux | 一般步骤:环己酮(18a),1-苯甲酰哌啶-3-酮(18b)或1-苯甲酰基哌啶-4-酮(18c)(0.42mmol),氰基乙酰胺(34mg,0.40mmol)和硫(16mg,0.50) 将(mmol)悬浮在EtOH(1mL)中。 向其中加入吗啉(70mg,0.80mmol)。 将所得混合物在搅拌下温和回流4小时,并使其冷却至室温。 除去溶剂,残余物通过硅胶快速色谱纯化,用己烷:EtOAc(1:2)洗脱,得到化合物18a-c,为灰白色粉末。 | ||||||
49.6% | With sulfur; diethylamine In ethanol at 40 - 50℃; for 5 h; | 在250mL三颈烧瓶中,加入10.1g(120mmol)氰基乙酰胺,3.8g(120mmol)元素硫,11.8g(120mmol)环己酮和38mL无水乙醇,8.8g(5.0mmol) 在40至50℃的温度下将二乙胺缓慢滴加到上述混合物中并搅拌5小时。 冷却晶体并过滤,得到褐色固体,用少量无水乙醇洗涤两次。 得到11.7g黄色固体粉末,收率49.6%。 | ||||||
4.8% | With morpholine; sulfur In ethanol at 20 - 55℃; for 22 h; | 通用方法:将酮(1eq。),氰基乙酸酯(1eq。)和元素硫(1eq。)在乙醇中的混合物合并,并在40-70℃下加热。 逐滴加入吗啉或二乙胺(1当量)。 将反应在40-70℃下搅拌1-4小时,然后在室温下搅拌过夜。 通常通过过滤收集所得沉淀物,并从乙醇或甲苯中重结晶。 | ||||||
更多 |
更多
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
70% | at 20℃; for 65 h; | 将氨基噻吩EO(如实施例C中所述制备; 500mg,2.8mmol)的浓硫酸(5ml)溶液在室温下搅拌65小时。 将反应混合物小心地倒入冰冷的碳酸钾水溶液中,用水稀释并用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机萃取液用水和盐水洗涤,用硫酸镁干燥并减压蒸发至干,得到所需产物(383mg,70%),为灰白色固体。 1 H NMR 8H(400MHz,CDCl 3):6.15(2H,br s),4.40(2H,b-r s),2.65(2H,m),2.50(2H,m)和1.80(4H,m)ppm。 |
|
||||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
50% | With sulfur In methanol at 20℃; Reflux | 通用方法:将根据已知方法[6]制备的氰基乙酸叔丁酯(10mmol)与TEA(30mmol),硫(10mmol)和新蒸馏的环己烷(10mmol)在15ml甲醇中加热回流。 5小时并在室温下搅拌过夜。旋转蒸发溶剂,将残余物溶解在氯仿中并过滤。用0.1M盐酸溶液和蒸馏水洗涤有机层。将有机层用无水Na 2 SO 4干燥并蒸发。通过柱色谱(正己烷:氯仿)纯化残余物。得到72%,为在真空下固化的深黄色油状物。对2-氨基-4,5,6,7-四氢-1-苯并噻吩-3-羧酸叔丁酯进行反应。通过柱色谱(氯仿:乙酸乙酯)纯化,得到50%黄色晶体。熔点185-188℃。 IR(ATR):3398,3299,3183,2928,2832,1626,1558,1480,1418cm -1。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ5.56(s,2H),5.42-4.81(wm,2H),2.69-2.59(m,2H),2.59-2.48(m,2H)1.85-1.77(m,4H) 13 C NMR(75MHz,CDCl 3)δ168.6,160.8,129.2,118.8,107.7,77.4,27.2,24.7,23.1。 |
|
||||||
产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
73% | With sodium hydroxide In ethanol for 2 h; Reflux | 将化合物2(3mmol)和(3M)氢氧化钠(5mL)在30mL乙醇中的溶液回流2小时。 真空蒸馏至约 半体积并用3M盐酸酸化。 收集沉淀物并从乙醇中重结晶,得到化合物4,为浅黄色晶体; 产量73%;熔点>300℃; 1H-NMR(DMSO-d6)δ:1.77(4He,2CH2,m),2.64(2Hd,CH2,m),2.76(2Hc,CH2,m),7.19(2H,NH2,可交换,br s),11.94 ,13.03(2H,CONH2,可交换,两个br); IR(KBr)ν:3440,3358(NH2),3220,3176(NH),2933,2840(C-H烷基),1632(C = O),1553(C = C); MS(70eV)m / z(百分比):196(M +·,4),185(6),179(50),178(67),163(16),150(100),134(25),116(19)。。 C9H12N2OS的计算值(196.27):C,55.08; H,6.16; N,14.27。 找到C,54.87; H,5.81; N,13.96%。 |
|
|
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
抱歉,该产品已下架
返回首页填写一下信息(我们会尽快回复您的询单)
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注