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双苯基乙基胺
硝基苯乙基 苯乙醇

CAS号：521284-21-9

CAS号521284-21-9, 是苯环化合物类化合物, 分子量为322.78, 分子式C16H19ClN2O3, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供521284-21-9批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

(R)-2-((4-硝基苯基乙基)氨基)-1-苯基乙醇盐酸盐 (请以英文为准,中文仅做参考)

(R)-2-((4-Nitrophenethyl)amino)-1-phenylethanol hydrochloride

货号：BD258925 (R)-2-((4-Nitrophenethyl)amino)-1-phenylethanol hydrochloride 标准纯度：, 97%
521284-21-9
521284-21-9
521284-21-9

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产品名称 : (R)-2-((4-Nitrophenethyl)amino)-1-phenylethanol hydrochloride
中文名称 : (R)-2-((4-硝基苯基乙基)氨基)-1-苯基乙醇盐酸盐(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 521284-21-9
分子式 : C16H19ClN2O3
线性分子式 : -
分子量 : 322.79
MDL NO : MFCD26407510
沸点 : -
Pubchem ID : 67020338
InChIKey : LUAUJCGKCGBAKA-NTISSMGPSA-N

常用 :

SDS-BD258925 MOL

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 22
Num. arom. heavy atoms 12
Fraction Csp3 0.25
Num. rotatable bonds 7
Num. H-bond acceptors 4.0
Num. H-bond donors 2.0
Molar Refractivity 90.07
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

78.08 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

0.0
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

3.24
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

2.94
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

2.89
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

1.2
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

2.05

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-3.82
Solubility 0.0484 mg/ml ; 0.00015 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-4.55
Solubility 0.00903 mg/ml ; 0.000028 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-5.03
Solubility 0.00302 mg/ml ; 0.00000935 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 Yes
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 Yes
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.97 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

2.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 0.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.58

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~7  ►

1. 合成：521284-21-9

521284-19-5

521284-21-9
产率 合成条件 实验步骤
90.5%
Stage #1: With sodium tetrahydroborate; iodine In tetrahydrofuran at 2℃; for 10 h; Reflux
Stage #2: With methanol In tetrahydrofuran at 5℃; for 0.50 h;
Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 10℃; for 0.50 h; 		向（100g）（R）-2-羟基-N- [2-（4-硝基苯基）乙基] -2-苯基乙酰胺（根据实施例1a制备）在四氢呋喃（400mL）中的搅拌溶液中加入硼氢化钠（在28℃（±2）下加入44.07g）。加入硼氢化钠后，将反应温度降至2℃（±2）。向该冷却物中缓慢加入碘（169.03g）的四氢呋喃（600mL）溶液。然后将温度升至回流并将混合物搅拌10小时。将反应混合物冷却至5℃（±2），然后向其中加入甲醇（50mL）并搅拌30分钟。浓。缓慢加入盐酸水溶液（35％，20.83mL），同时保持放热至10℃以下，并将混合物搅拌30分钟。将反应混合物温热至28℃（±2），加入水，然后在68℃（±2）加热反应物质1小时。在真空下蒸馏四氢呋喃和甲醇。将反应混合物冷却至30℃（±2）并将其用二氯甲烷（800mL）和氨水溶液（200mL）稀释。向有机层中缓慢加入盐酸的异丙醇溶液（17％，100mL）并搅拌3小时。过滤得到的固体，用二氯甲烷（100mL）洗涤，在48℃（±2）下真空干燥，得到（R）-2- [2' - （4-硝基苯基）乙基]氨基] -1-苯基乙醇单氢化物。产量：94.8克（90.5％）; HPLC纯度：99.09％。
90%
Stage #1: With sodium tetrahydroborate; boron trifluoride diethyl etherate In tetrahydrofuranCooling with ice; Reflux
Stage #2: With hydrogenchloride In water; isopropyl alcohol at 50℃; 		将中间体（M-01）（9g，30mmol，1当量）和NaBH 4（3.45g，90mmol，3当量）溶于无水THF（60mL）Et 2 O·BF 3（11.7mL，90mmol，3当量）中。在冰下滴加缓慢滴加，w = 46.5％），滴加完成绝缘反应20分钟，回到室温，回流3-4h，TLC跟踪或液相控制反应完成，回到室温，溶剂浓缩真空中70％溶剂，回收THF，冰浴缓慢滴加1mol / L稀盐酸（30mL）猝灭反应，然后浓缩NaOH溶液至体系呈碱性（pH≈9），用乙酸乙酯萃取2-3次，有机相用饱和NaHCO 3洗涤，干燥并浓缩成油状物。将油状物溶于50℃的异丙醇中，缓慢滴加12mol / L浓盐酸（3mL，1.2当量），沉淀出白色固体，低温度结晶1h，过滤，用异丙醇产物洗涤，得盐酸盐干燥中间体（M-02）的高度，纯度99.83％（HPLC），产率90％。
82.35%
Stage #1: With 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone; borane-THF In tetrahydrofuran at 70℃; for 4 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In methanol; water		 将化合物III（20g，0.0666mol）在60ml1,3-二甲基-2-咪唑烷酮和四氢呋喃中的溶液一起滴加133.2ml1mol / L硼烷 - 四氢呋喃溶液，70℃回流4h .TLC监测（GF254TLC板，展开溶剂：乙酸乙酯） 化合物III荧光点消失。滴加乙醇和浓盐酸，用碳酸钾水溶液，水和乙酸乙酯洗涤。减压浓缩除去乙酸乙酯，异丙醇，浓盐酸从淡黄色固体中重结晶。 （I）：17.73g，收率82.35％。
97 g
Stage #1: With dimethylsulfide borane complex In tetrahydrofuran at -10 - 75℃; for 5.75 h;
Stage #2: With hydrogenchloride; methanol In water at 0 - 70℃; for 1.75 h; 		实施例-2：（R）-2 - [[2' - （4-硝基苯基） - 乙基]氨基] -1-苯基乙醇单盐酸盐（或）（R）-2-（4-硝基苯乙基氨基）-1-的制备苯乙醇一盐酸盐（式-5a）将硼烷 - 二甲基硫醚（500ml）加入到式（R）-2-羟基-N- [2-（4-硝基苯基）乙基] -2-苯基乙酰胺化合物的溶液中在-10℃至-5℃下，在四氢呋喃（300ml）中加入-4（100克），并在相同温度下搅拌45分钟。将反应混合物缓慢加热至70-75℃并在相同温度下搅拌5小时。将反应混合物冷却至0-5℃并通过加入甲醇（38.6ml）和盐酸（78.5ml）淬灭反应混合物并在相同温度下搅拌15分钟。将反应混合物缓慢加热至65-70℃并在相同温度下搅拌90分钟。在减压下从反应混合物中蒸馏出50％的溶剂。向反应混合物中加入30％碳酸钾水溶液（800ml），水（80ml）和乙酸乙酯（1000ml）。分离有机层和水层，并在减压下从有机层中完全蒸馏出溶剂。向所得化合物中加入异丙醇（1000ml），将反应混合物加热至35-40℃。在25-30℃下将盐酸（32.7克）加入到反应混合物中并在相同温度下搅拌15小时。过滤沉淀的固体，用异丙醇洗涤并干燥，得到标题化合物。产量：97.0克。

更多
参考文献：
[1] Patent: WO2015/44965, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 32; 33
[2] Patent: CN105801438, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0019-0020
[3] Patent: CN105481705, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018; 0020
[4] Patent: EP1440969, 2004, A1. Location in patent: Page 6
[5] Patent: EP1559427, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[6] Patent: WO2014/132270, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 18

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2. 合成：521284-21-9

N/A

521284-21-9
产率 合成条件 实验步骤
85% With hydrogenchloride In water; tert-butyl alcohol at 20℃; for 12 h; 氮气保护，-10℃，BH3-THF（1M，70mL）滴加到CBS（1M，3.6mL）中，滴加时间为30分钟，搅拌完成60分钟。中间体I（10g）将该溶液溶于THF（50mL）中，在-10℃下滴加到反应体系中。滴加时间为60分钟，滴加后保持反应完成2小时，控制液相，剩余物质小于1％。用MeOH（10mL）（100mL）淬灭，有机相用饱和碳酸氢钠（100mL）和盐水（100mL）洗涤。干燥，浓缩，加入20mL叔丁醇。溶解，缓慢加入3.2mL浓盐酸。将混合物在室温下搅拌并回火12小时，过滤，用10mL叔丁醇洗涤，干燥，得到9.6g固体，即LabelonIntermediate（R）。 -2-（4-硝基苯乙基）氨基）-1-苯基乙醇盐酸盐，产率85％，化学纯度99.57％，手性纯度i 99.61％。
参考文献：
[1] Patent: CN108658797, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0032; 0034; 0036; 0038; 0039
3. 合成：521284-21-9

20780-53-4

29968-78-3

521284-21-9
产率 合成条件 实验步骤
24.05% With tetrabutylammomium bromide; triethylamine In water at 28 - 42℃; for 3 h; 向搅拌的2-（4-硝基 - 苯基） - 乙胺盐酸盐（NPA HCl）（100.0g）的水（600mL）溶液中; 在28℃（±2）下加入三乙胺（55.0g）和催化量的溴化四丁基铵（TBAB）。 向该溶液中加入R-氧化苯乙烯（77.05g），将溶液的温度升至42℃（±2）并在该温度下保持3小时。 将反应物质冷却至28℃（±2）并用二氯甲烷（600mL）稀释。 分离有机层并真空浓缩。 向所得残余物中加入四氢呋喃（200mL）并将溶液冷却至10℃。 向该冷却的混合物中加入盐酸的异丙醇溶液（17％，100mL）。 搅拌沉淀的固体，过滤，用四氢呋喃洗涤，在40℃下真空干燥，得到（R）-2- [2' - （4-硝基苯基）乙基]氨基] -1-苯基乙醇一盐酸盐。产量： 38.3克（24.05％）; HPLC纯度：96.5％。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/44965, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 35

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高端化学品 有机砌块 苯环化合物
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合成路线

1. 合成：521284-21-9

521284-19-5

521284-21-9
产率 合成条件 实验参考步骤
90.5%
Stage #1: With sodium tetrahydroborate; iodine In tetrahydrofuran at 2℃; for 10 h; Reflux
Stage #2: With methanol In tetrahydrofuran at 5℃; for 0.50 h;
Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 10℃; for 0.50 h; 		向（100g）（R）-2-羟基-N- [2-（4-硝基苯基）乙基] -2-苯基乙酰胺（根据实施例1a制备）在四氢呋喃（400mL）中的搅拌溶液中加入硼氢化钠（在28℃（±2）下加入44.07g）。加入硼氢化钠后，将反应温度降至2℃（±2）。向该冷却物中缓慢加入碘（169.03g）的四氢呋喃（600mL）溶液。然后将温度升至回流并将混合物搅拌10小时。将反应混合物冷却至5℃（±2），然后向其中加入甲醇（50mL）并搅拌30分钟。浓。缓慢加入盐酸水溶液（35％，20.83mL），同时保持放热至10℃以下，并将混合物搅拌30分钟。将反应混合物温热至28℃（±2），加入水，然后在68℃（±2）加热反应物质1小时。在真空下蒸馏四氢呋喃和甲醇。将反应混合物冷却至30℃（±2）并将其用二氯甲烷（800mL）和氨水溶液（200mL）稀释。向有机层中缓慢加入盐酸的异丙醇溶液（17％，100mL）并搅拌3小时。过滤得到的固体，用二氯甲烷（100mL）洗涤，在48℃（±2）下真空干燥，得到（R）-2- [2' - （4-硝基苯基）乙基]氨基] -1-苯基乙醇单氢化物。产量：94.8克（90.5％）; HPLC纯度：99.09％。
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Stage #1: With sodium tetrahydroborate; boron trifluoride diethyl etherate In tetrahydrofuranCooling with ice; Reflux
Stage #2: With hydrogenchloride In water; isopropyl alcohol at 50℃; 		将中间体（M-01）（9g，30mmol，1当量）和NaBH 4（3.45g，90mmol，3当量）溶于无水THF（60mL）Et 2 O·BF 3（11.7mL，90mmol，3当量）中。在冰下滴加缓慢滴加，w = 46.5％），滴加完成绝缘反应20分钟，回到室温，回流3-4h，TLC跟踪或液相控制反应完成，回到室温，溶剂浓缩真空中70％溶剂，回收THF，冰浴缓慢滴加1mol / L稀盐酸（30mL）猝灭反应，然后浓缩NaOH溶液至体系呈碱性（pH≈9），用乙酸乙酯萃取2-3次，有机相用饱和NaHCO 3洗涤，干燥并浓缩成油状物。将油状物溶于50℃的异丙醇中，缓慢滴加12mol / L浓盐酸（3mL，1.2当量），沉淀出白色固体，低温度结晶1h，过滤，用异丙醇产物洗涤，得盐酸盐干燥中间体（M-02）的高度，纯度99.83％（HPLC），产率90％。
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97 g
Stage #1: With dimethylsulfide borane complex In tetrahydrofuran at -10 - 75℃; for 5.75 h;
Stage #2: With hydrogenchloride; methanol In water at 0 - 70℃; for 1.75 h; 		实施例-2：（R）-2 - [[2' - （4-硝基苯基） - 乙基]氨基] -1-苯基乙醇单盐酸盐（或）（R）-2-（4-硝基苯乙基氨基）-1-的制备苯乙醇一盐酸盐（式-5a）将硼烷 - 二甲基硫醚（500ml）加入到式（R）-2-羟基-N- [2-（4-硝基苯基）乙基] -2-苯基乙酰胺化合物的溶液中在-10℃至-5℃下，在四氢呋喃（300ml）中加入-4（100克），并在相同温度下搅拌45分钟。将反应混合物缓慢加热至70-75℃并在相同温度下搅拌5小时。将反应混合物冷却至0-5℃并通过加入甲醇（38.6ml）和盐酸（78.5ml）淬灭反应混合物并在相同温度下搅拌15分钟。将反应混合物缓慢加热至65-70℃并在相同温度下搅拌90分钟。在减压下从反应混合物中蒸馏出50％的溶剂。向反应混合物中加入30％碳酸钾水溶液（800ml），水（80ml）和乙酸乙酯（1000ml）。分离有机层和水层，并在减压下从有机层中完全蒸馏出溶剂。向所得化合物中加入异丙醇（1000ml），将反应混合物加热至35-40℃。在25-30℃下将盐酸（32.7克）加入到反应混合物中并在相同温度下搅拌15小时。过滤沉淀的固体，用异丙醇洗涤并干燥，得到标题化合物。产量：97.0克。

更多
参考文献：
[1] Patent: WO2015/44965, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 32; 33
[2] Patent: CN105801438, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0019-0020
[3] Patent: CN105481705, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0017; 0018; 0020
[4] Patent: EP1440969, 2004, A1. Location in patent: Page 6
[5] Patent: EP1559427, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 6
[6] Patent: WO2014/132270, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 18

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2. 合成：521284-21-9

N/A

521284-21-9
产率 合成条件 实验参考步骤
85% With hydrogenchloride In water; tert-butyl alcohol at 20℃; for 12 h; 氮气保护，-10℃，BH3-THF（1M，70mL）滴加到CBS（1M，3.6mL）中，滴加时间为30分钟，搅拌完成60分钟。中间体I（10g）将该溶液溶于THF（50mL）中，在-10℃下滴加到反应体系中。滴加时间为60分钟，滴加后保持反应完成2小时，控制液相，剩余物质小于1％。用MeOH（10mL）（100mL）淬灭，有机相用饱和碳酸氢钠（100mL）和盐水（100mL）洗涤。干燥，浓缩，加入20mL叔丁醇。溶解，缓慢加入3.2mL浓盐酸。将混合物在室温下搅拌并回火12小时，过滤，用10mL叔丁醇洗涤，干燥，得到9.6g固体，即LabelonIntermediate（R）。 -2-（4-硝基苯乙基）氨基）-1-苯基乙醇盐酸盐，产率85％，化学纯度99.57％，手性纯度i 99.61％。
参考文献：
[1] Patent: CN108658797, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0032; 0034; 0036; 0038; 0039
3. 合成：521284-21-9

20780-53-4

29968-78-3

521284-21-9
产率 合成条件 实验参考步骤
24.05% With tetrabutylammomium bromide; triethylamine In water at 28 - 42℃; for 3 h; 向搅拌的2-（4-硝基 - 苯基） - 乙胺盐酸盐（NPA HCl）（100.0g）的水（600mL）溶液中; 在28℃（±2）下加入三乙胺（55.0g）和催化量的溴化四丁基铵（TBAB）。 向该溶液中加入R-氧化苯乙烯（77.05g），将溶液的温度升至42℃（±2）并在该温度下保持3小时。 将反应物质冷却至28℃（±2）并用二氯甲烷（600mL）稀释。 分离有机层并真空浓缩。 向所得残余物中加入四氢呋喃（200mL）并将溶液冷却至10℃。 向该冷却的混合物中加入盐酸的异丙醇溶液（17％，100mL）。 搅拌沉淀的固体，过滤，用四氢呋喃洗涤，在40℃下真空干燥，得到（R）-2- [2' - （4-硝基苯基）乙基]氨基] -1-苯基乙醇一盐酸盐。产量： 38.3克（24.05％）; HPLC纯度：96.5％。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/44965, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 35
4. 合成：521284-21-9

24954-67-4

40434-87-5

521284-21-9
产率 合成条件 实验参考步骤
70 g
Stage #1: at 60℃; for 18 h;
Stage #2: With hydrogenchloride In tert-butyl methyl ether; isopropyl alcohol at 25 - 35℃; for 1 h; 		100.0克（0.342摩尔）式（12）的（R） - （ - ） - 1-苯基-1,2-乙二醇2-甲苯磺酸酯和170.6克（1.026摩尔）式（13）的4-硝基苯基乙胺和300ml将四氢呋喃（THF）加入干净且干燥的圆底烧瓶中并静置。将所得反应混合物加热至约60℃并搅拌约18小时。通过TLC监测反应进程，反应完成后，将反应物料冷却至约30℃。过滤沉淀的固体，用200ml四氢呋喃（THF）洗涤固体。合并滤液，减压蒸馏，得到糖浆。将得到的糖浆悬浮在300ml甲基叔丁基醚（MTBE）中，用13％w / w（144.2g（0.513mol）IPA / HCl（悬浮在异丙醇中的HCl气体）处理约25小时约1小时。过滤分离的固体，用MTBE洗涤固体，然后用水洗涤浆液，干燥固体，得到恒重，得到70克（R）-1-苯基-2 - [[2]。 - 式（2）的（4-硝基苯基）乙基]氨基乙醇盐酸盐，为结晶固体.MP：194.1-197.4℃; SOR：[11125：-35°（c = 0.5，在MeOH中）; FTIR（KBr）：3542， 2990,2442,1607,1598,1522,1441,1347,1315,1272,1070,1026,991,932,851,702cm -1 H-NMR（400MHz，DMSO-d6）：ö（ppm）= 2.99-3.07（ m，1H），3.15-3.24（m，5H），5.05（d，1H），6.24（s，1H），7.28-7.40（m，5H），7.54（d，J = 8.2Hz，2H），8.16 （d，J = 8.2Hz，2H），9.4（br s，2H）;'3C-NMR（400MHz，DMSO-d6）：δ（ppm）= 31.4,47.5,53.9,68.5,123.9,126.2,128.0 ，128.6,130.4,142.1,146.0,146.7; MS：mlz = 287（M + H）.5
参考文献：
[1] Patent: WO2015/155664, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 18; 19
5. 合成：521284-21-9

611-71-2

521284-21-9
参考文献：
[1] Patent: CN105481705, 2016, A
6. 合成：521284-21-9

70-11-1

521284-21-9
参考文献：
[1] Patent: CN108658797, 2018, A
7. 合成：521284-21-9

24954-67-4

521284-21-9
参考文献：
[1] Patent: CN108658797, 2018, A

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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