(R)-2-羟基-N-[2-(4-硝基苯基)乙基]-2-苯乙酰胺 (请以英文为准,中文仅做参考)
(R)-2-Hydroxy-N-(4-nitrophenethyl)-2-phenylacetamide
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
84.3% | Stage #1: With Trimethyl borate In acetonitrile at 28 - 58℃; for 1.50 h; Stage #2: With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In acetonitrile at 58℃; for 12 h; Reflux |
向搅拌的R-扁桃酸(97.61g)的乙腈(1000mL)溶液中,在28℃(±2)下加入硼酸三甲酯(66.66g)。加入硼酸三甲酯后,将反应温度升至58℃(±2)并保持90分钟。在相同温度下向该溶液中加入2-(4-硝基 - 苯基) - 乙胺盐酸盐(NPA HCl)(100.0g)。向该溶液中缓慢加入N,N-二异丙基乙胺(82.92g),然后将反应温度设定回流12小时。将反应温度降至30℃(±2),然后用乙酸乙酯(1100mL)和HCl水溶液(1M)(1400mL)稀释。将分离的有机层依次用1M盐酸水溶液洗涤。用5%氢氧化钠水溶液和盐水洗涤有机层。将有机层真空浓缩;将残余物从甲苯(500mL)中重结晶。过滤固体,用甲苯洗涤,在48℃(±2)下真空干燥,得到(R)-2-羟基-N- [2-(4-硝基苯基)乙基] -2-苯基乙酰胺的浅黄色晶体。 。维特尔:125克(84.3%); HPLC纯度:98.65%。 | ||||||
80.03% | With benzotriazol-1-ol; 1,2-dichloro-ethane; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 30℃; for 6 h; | (R) - 扁桃酸(15.0g,0.0986mol)和硝基苯盐酸盐(20.0g,0.0986mol)在75mlN,N-二甲基甲酰胺中,搅拌三乙胺,最后加入HOBT和EDC,30反应6h .TLC监测(GF254TLC板, 展开溶剂:乙酸乙酯:甲醇= 5,如果重的边缘加入3滴三乙胺)到对硝基苯基乙胺盐酸盐荧光点消失。加入水并用乙酸乙酯萃取,减压浓缩除去乙酸乙酯,得到 黄色固体(III)23.08g,收率:80.03%。 | ||||||
129.8 g | With benzotriazol-1-ol; 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 25 - 30℃; for 15 h; | 实施例-1:(R)-2-羟基-N- [2-(4-硝基苯基)乙基] -2-苯基乙酰胺(或)(式-4)(R)-2-羟基-2-苯乙酸的制备加入式-2化合物(75克),三乙胺(49.8克),羟基苯并三唑(HOBt)(66.6克)和1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC.HC1)(94.5克)。在25-30℃下,将式-a3的2-(4-硝基苯基)乙胺盐酸盐化合物(100克)在N,N-二甲基甲酰胺(370毫升)中的混合物在相同温度下搅拌15小时。在25-30℃下将水(1860ml)加入到反应混合物中并在相同温度下搅拌30分钟。在25-30℃下将乙酸乙酯(1500ml)加入到反应混合物中并搅拌30分钟。分离水层和有机层,有机层用1M HCl溶液洗涤,然后用20%(R)-2-羟基-N-(4-硝基苯乙基)-2-苯基乙酰胺碳酸钾水溶液洗涤,最后用水洗涤。在减压下从有机层中完全蒸馏出溶剂。向所得化合物中加入甲苯(600ml),将反应混合物加热至80-85℃并在相同温度下搅拌15分钟。将反应混合物冷却至20-25℃并在相同温度下搅拌12小时。过滤沉淀的固体,用甲苯洗涤并干燥,得到标题化合物。产量:129.8克。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
90% | With sodium carbonate In isopropyl alcohol at 20℃; for 8 h; | 将(R)-2 - ((4-硝基苯乙基)氨基)-2-氧代-1-苯基乙基吡啶乙酸酯[A] 0.02mol)溶于100ml异丙醇中,用饱和碳酸钠溶液将体系的pH调节至8。 并在20℃下反应8小时。 TLC监测反应完成后,将溶液减压浓缩,得到黄色固体,将其用正己烷在乙醇中研磨,得到浅黄色固体化合物B.干燥后,称重5.8g,收率90%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
97% | With sodium hydroxide In ethanol at 30℃; for 3 h; | (R)-2 - ((4-硝基苯乙基)氨基)-2-氧代-1-苯乙基乙酸酯[A](10g,0.03mol)在100ml乙醇中,用5M氢氧化钠溶液调节至pH12并反应 在30°C下保持3小时。 反应结束后的TLC监测将溶液浓缩,得到黄色固体,将其用乙酸乙酯研磨,得到纯化合物B,为浅黄色固体。 干燥后称重8.51克,收率97%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
95% | With potassium hydroxide In acetonitrile at 30℃; for 4 h; | (R)-2 - ((4-硝基苯乙基)氨基)-2-氧代-1-苯基乙基苯甲酸酯[A](10g,0.024mol)溶解在100ml乙腈中,用5M氢氧化钾溶液调节至pH11。 在TLC监测反应完成后,将溶液减压浓缩,得到黄色固体。干燥后,用乙酸乙酯重结晶,得到化合物B,为浅黄色固体。 干燥,重6.74克,收率95%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
70% | With triethylamine In dichloromethane at 0℃; for 5 h; Reflux | 将2-(4-硝基苯基)乙胺盐酸盐(6g)加入到二氯甲烷(50ml)中并在25-30℃下搅拌30分钟。 然后将混合物冷却至0-5℃并加入三乙胺(13ml)。 然后向冷却的混合物中缓慢加入(R)-2-羟基-2-苯基乙酸甲苯磺酯(10g)和二氯甲烷(50ml)的混合物。 然后将反应混合物的温度升至回流温度并保持5小时。 反应完成后,将水(50ml)加入到反应混合物中并将混合物搅拌15分钟。 分离有机相,减压下完全蒸馏,得到(R)-2-羟基-N- [2-(4-硝基苯基)乙基] -2-苯基乙酰胺,产率-70%,纯度-96% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
92% | at 40℃; for 3 h; | 将18g中间体I溶解在150mL THF中,加入18.2g 4-硝基苯乙胺,反应在40℃下进行3小时,完成TLC控制反应,并允许混合物 达到室温。 将溶剂真空浓缩,在50℃下溶于60mL甲醇中,自然倾析并结晶12小时,过滤,用30mL甲醇洗涤,干燥,得到白色固体13.7g,即mirabegron中间体(R) )-2-羟基-N-(4-硝基苯基乙基)-2-苯基乙酰胺,产率92%,纯度99.78%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
21 g | With sodium hydroxide In methanol; water at 20℃; | 将中间体(II)溶解在甲醇(40mL)中。在室温下缓慢滴加NaOH水溶液(1.2当量)。将中间体(M-01)水解并从水(400mL)中结晶,过滤并干燥。 得到21g白色固体,含量为99.10%(HPLC),收率92.1%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
256 g | With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In acetonitrile at 60℃; for 11 h; | 在25-30℃下,将乙腈(2.0L),(R) - 扁桃酸(3,225.3g,1.48mol)和硼酸三甲酯(153.8g,1.48mol)加入到RBF中并搅拌,得到澄清溶液。将澄清溶液加热至60℃保持90分钟。在60℃下将胺(2,200g,0.987mol)和DIPEA(191g,1.48mol)加入到所得溶液中,并将反应混合物加热至回流并搅拌11小时。通过HPLC监测反应的完成。 。在大气压下蒸馏乙腈(1.2L)。将浓缩的反应混合物冷却至25-30℃并用乙酸乙酯(1.4L)稀释。将反应混合物用1N HCl(1.2L和0.8L)洗涤两次,然后用5%氢氧化钠溶液(1.2L和0.8L)洗涤。用10%的盐水溶液(1.2L)进一步洗涤有机层,然后在低于65℃的真空下浓缩,得到残余物。向所得残余物中加入甲苯(1.2L),加热至95℃保持30分钟,冷却至20℃并搅拌1-2小时。过滤沉淀的固体,用甲苯(100mL)洗涤并在50±5℃的真空烘箱中干燥2-3小时。酰胺4的干重为256g(收率86.4%)。 HPLC纯度:98.9%; m / z [M + H] + C 16 H 16 N 2 O 4的计算值:300.30;实测值:300。实测值:301.1H NMR(300MHz,DMSO-d6):δ2.85-2.88(t,2H),3.29-3.43(m,2H),4.83-4.84(d,1H),6.12-6.13(d,1H) ),7.23-7.31(m,5H),7.38-7.40(d,2H),8.05-8.10(m,3H)。 13C NMR(75.5MHz,DMSO-d6):δ172.20,147.89,145.97,141.33,130.04,127.86,127.34,126.59,123.24,73.56,39.00,34.77。 |
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更多
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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