5-(2-氯苄基)-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐 (请以英文为准,中文仅做参考)
5-(2-Chlorobenzyl)-4,5,6,7-tetrahydrothieno[3,2-c]pyridine hydrochloride , Ticlopidine HCl
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
82% | With hydrogenchloride In water at 90℃; for 6 h; | 实施例1如图2所示的盐酸噻氯匹定的制备方法包括以下步骤:1。对甲苯磺酰基保护:在1000ml反应烧瓶中,加入500ml甲苯,50g噻吩乙醇和80g对甲苯磺酰氯并搅拌以控制温度为0℃,滴加47g三乙胺。滴加约30分钟,温度升至25℃,保持3小时。加入400ml水,洗涤两次,用甲苯层直接洗涤,进行下一步反应。缩合反应将前一步骤中的甲苯反应溶液加入到1000ml反应烧瓶中,然后加入114g邻氯苄胺并加热至90℃3小时。反应后,将混合物冷却至25℃并搅拌1小时。向滤液中加入200ml水和盐酸将体系的pH调至8.5,将甲苯上层分层,继续滴加盐酸调节pH至5,然后将体系冷却至2°。过滤4小时,过滤,滤饼在50℃下真空干燥,得到96g缩合物盐酸盐.3·闭环反应向1000ml反应烧瓶中加入96g缩合物盐酸盐,400ml 1。 ,3-二恶烷和5ml盐酸,在90℃下保持6小时。反应后,将混合物冷却至7℃并搅拌3小时。将滤饼用少量1,3-二氧杂环丁烷洗涤。在50℃真空干燥后,得到95g盐酸噻氯匹定.4。精制在1000ml反应烧瓶中,加入95g粗盐酸噻氯匹定和500ml无水乙醇。在搅拌下加入并加热至72℃,在加入2g活性炭使固体完全溶解后约10分钟,在热过滤器后20分钟进行绝缘漂白,滤液逐渐冷却。晶体在4℃下结晶4小时并过滤。滤饼用少量无水乙醇洗涤,在50℃下真空干燥,得到91g盐酸硫醇盐精密产物。总收率为82%,纯度为99.9% | ||||||
91 g | With hydrogenchloride In water at 90℃; for 6 h; | 在1000ml反应烧瓶中加入96g缩合物盐酸盐,400ml 1,3-二氧戊环和5ml盐酸,在搅拌下将混合物加热至90℃6小时,反应完成后, 将混合物冷却至7℃并搅拌3小时,过滤,滤饼用少量1,3-二恶烷洗涤,并在50℃下真空干燥,得到95g粗品噻氯匹啶盐酸盐。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
82% | With hydrogenchloride In 1,3-dioxane; water at 90℃; for 6 h; | 在1000ml反应烧瓶中加入96g Condensate盐酸盐,加入400ml 1,3-二恶烷和5ml盐酸,并加热至90℃搅拌6小时。 反应后,将混合物冷却至7℃并搅拌3小时,过滤,滤饼用少量1,3-二恶烷洗涤,洗涤后,将所得物在50℃下真空干燥,得到粗产物。 95克盐酸噻氯匹定。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
82% | With hydrogenchloride In 1,3-dioxane; water at 90℃; for 6 h; | 在1000毫升反应瓶中加入96g缩合产物盐酸盐,400ml1,3-二氧戊环和5毫升盐酸,在搅拌下将温度升至90℃反应6小时,冷却至7℃,搅拌结晶3小时,过滤, 50℃后用少量1,3-二氧五环洗涤后,真空干燥95g盐酸噻氯匹定粗产物。 精制在1000毫升中加入反应瓶95g盐酸噻氯匹定粗和500毫升无水乙醇,搅拌下加热至72℃,约10分钟后固体完全溶解至2g活性炭,隔热脱色20分钟,过滤时烫, 将滤液逐渐冷却至4℃,搅拌结晶4小时,过滤,用50℃的少量无水乙醇洗涤,真空干燥后得91g噻氯匹定的盐酸精制产物。 总收率为82%,纯度为99.9% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
87% | Stage #1: at 60℃; for 1 h; Stage #2: With hydrogenchloride In dichloromethane |
在500毫升三颈烧瓶中,加入12.7克(0.1摩尔)2-噻吩乙胺,9克(0.3摩尔)甲醛,50克二氯甲烷和50克二氯乙烷,S2O82- / SnO2-Fe2O3固体超强酸12克 在反应停止加热后,开启搅拌,加热至60℃,保持5小时,然后将反应溶液冷却至室温,加入19.3g(0.12mol)2-氯苄基氯和10.1g固体碱-III 进一步加入反应混合物中,继续加热,在60℃下保温1小时,停止加热搅拌,静置,过滤除去残余物,滤液通入氯化氢气体,得到26.1g盐酸三甲基吡啶, 产量87%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
82% | Stage #1: With hydrogenchloride In 1,3-dioxane; water at 7 - 90℃; for 9 h; Stage #2: at 4℃; for 4 h; |
在1000ml反应烧瓶中加入96g缩合物盐酸盐,400ml 1,3-二恶烷和5ml盐酸。将混合物加热至90℃并搅拌6小时。反应完成后, 将混合物冷却至7℃并搅拌3小时。过滤,少量滤饼洗涤1,3-二恶烷并在50℃下干燥,得到95g粗盐酸噻氯匹定。; 4.精炼; _ 在1000ml反应烧瓶中加入95g盐酸噻氯匹定粗和500ml无水乙醇,搅拌下加热至72℃,约10分钟后,固体完全溶解并加入2g活性炭,保温20分钟后进行热脱色过滤, 将滤液逐渐冷却至4℃,搅拌结晶4小时,过滤,滤饼用少量无水乙醇洗涤,在50℃下真空干燥,得到91g盐酸噻氯匹啶。 总收率为82%,纯度为99.9% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
83% | With hydrogenchloride; sodium hydrogencarbonate In ethanol | d 5-(2-氯苄基)-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐26.1g 4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶,80ml 将乙醇和19g碳酸氢钠加入装有温度计,冷凝器和机械搅拌器的250ml三颈圆底烧瓶中。 然后加入30.2g邻氯苄基氯,并将混合物在1小时内加热至约75°-80℃。 蒸发反应混合物,将残余物溶于200ml异丙醚中。 然后将得到的5-(2-氯苄基)-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶加入到100ml乙醇中。 向乙醇溶液中加入20ml浓盐酸,加热回流并冷却混合物后,加入46.6g 5-(2-氯苄基)-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐 得到结晶的。 M.p。:210℃。产率:83%。 1 H NMR光谱(CDCl 3)(300MHz)δ= 3.1-4.9(8H,m); 6.6(2H,d); 7.8(4H,m)ppm。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||||
84% | With hydrogenchloride; formaldehyd; potassium carbonate In tetrahydrofuran; methanol; water; toluene | 8A。式IV,其中R1,R2,R3,R4,R5,R6,R7和R8ARE氢,和R9IS氯。将37%甲醛水溶液(23.1kg)加入溶解在甲苯(60kg)中的2-(2-噻吩基)乙胺(35kg)中。将混合物搅拌回流4小时。回流后,将混合物保持在惰性气氛下,使其冷却,除去水层。从有机层中除去溶剂得到所需的甲亚胺2-(2-噻吩基)的(式5的化合物)乙胺作为单体[N-formylidene -2-(2-噻吩基)乙胺]或作为三聚体〔 1,3,5-三 - (2-(2-噻吩基)乙基) - 六氢-s-三嗪]。将甲亚胺溶于四氢呋喃(57kg)中。通过在-5℃至0℃下将氯化氢(g)(12.3kg)加入到四氢呋喃(57kg)中来制备四氢呋喃和氯化氢(g)的溶液。在惰性气氛下,将四氢呋喃中的氯化氢溶液加入到甲亚胺溶液中,并在5℃至0℃下搅拌4小时,得到环胺(式6化合物)。通过将碳酸钾(76kg)溶解在水(70kg)中制备碳酸钾水溶液。然后将碳酸钾水溶液和邻氯苄基氯(45.2kg)加入混合物中。将混合物加热至95℃至100℃,使其冷却并在70℃至75℃下回流3小时。回流后,使反应混合物冷却,用甲苯(1×55kg,2×42.5kg)萃取,过滤,用甲苯洗涤,得到所需产物的甲苯溶液。减压除去甲苯,得到(式IV化合物),5-(2-氯苄基)-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶,噻氯匹定游离碱。通过将氯化氢(g)(12.5kg)加入到甲醇(28kg)中来制备氯化氢的甲醇溶液。将噻氯匹定游离碱溶于甲苯(44kg)中,加入氯化氢的甲醇溶液。通过离心从溶液中分离盐酸噻氯匹定(84%),在0℃下用甲醇/甲苯(9:1)洗涤并干燥。 |
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更多
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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