5-苯氧基异苯并呋喃-1-(3H)-酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
5-Phenoxyisobenzofuran-1(3H)-one
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
85% | Stage #1: With sodium hydroxide In water at 0 - 5℃; for 1 h; Stage #2: With zinc In water at 90℃; for 5 h; |
在装有40g氢氧化钠的搅拌三颈烧瓶中,加入200mL水溶解并冷却至0-5℃。然后,制备100g中间体N,甲基-4-苯氧基邻苯二甲酰亚胺。 前一步分批进料,约1h浇注,0-5绝缘1-2h。 薄层层析,原料消失后加入130g锌粉和200mL水,加热至90℃,保温反应5h,保温结束至室温后,滤饼用50ml * 2洗涤。滤液和盐酸 酸调PH = 1,温度为80℃,保温1-2h,保温结束后至室温,用30%氢氧化钠调节pH至5-7,过滤,滤饼用水洗净,干燥后,加 在室温下150mL甲醇处理半小时,过滤,滤饼用甲醇30mL×2洗涤,干燥除去产物,得到75g产物,收率85%,纯度99%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
83% | Stage #1: With sodium hydroxide In water at 0 - 5℃; for 1 h; Stage #2: With zinc In water at 90℃; for 5 h; |
在装有40克氢氧化钠的搅拌三颈烧瓶中,加入溶解的200毫升水,冷却至0-5℃。然后,分批加入94克前一步骤制备的中间体4-苯氧基邻苯二甲酰亚胺,并于37℃温育。 0至5°C,1至5小时。薄层色谱以原料消失,加入130克锌粉和200毫升水,加热至90℃,保温反应5h,保温结束至室温后,过滤,滤饼用50ml * 2洗涤。滤液和盐酸调节PH = 1,温度为80℃,保温1-2h,保温结束后减少,用30%氢氧化钠PH PH至5-7,滤饼用水洗涤,干燥然后加入150毫升甲醇。将混合物在室温下搅拌半小时。将滤饼用甲醇30mL×2洗涤,取出产物,得到74g产物,收率83%,HPLC纯度98%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
80% | With palladium diacetate; copper 8-hydroxyquinolinate; triethylamine; [5-(diphenylphosphanyl)-9,9-dimethyl-9H-xanthen-4-yl]diphenylphosphane In toluene at 140℃; | 向1000mL高压釜中加入60g 2-溴-5-苯氧基苄醇(化合物3),300g甲苯,30g三乙胺和30mg乙酸钯.150mg 4,5-双二苯基膦-9 ,9-二甲基x吨和0.9g 8-羟基喹啉铜,盖上锅盖,真空更换三次;将一氧化碳气体通入1.0-1.5MPa的压力,加热至140℃,保持反应直至起始的2-溴-5-苯氧基苄醇(化合物3)<3%。反应结束,将物质冷却至室温,用氮气置换二氧化碳,加入200g水。搅拌溶解得到的三乙胺氢溴酸盐。将10g纤维素加入到反应材料中并搅拌1小时。过滤除去不溶物;将滤液静置并分层,弃去水层。用5%盐酸洗涤有机层至酸性。甲苯减压回收有机层,向残渣中加入200g甲醇,加热至60-70℃溶解固体。然后加入5g活性炭脱色30分钟;滤液缓慢冷却至0-5℃。 °C结晶。将获得的固体过滤并在60℃和大气压下干燥,得到5-苯氧基苯肼(化合物1),为产物,产率为80%,纯度为99.53%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
89% | With sodium hydroxide; zinc In water at 15 - 90℃; for 5 h; | 在装有22克氢氧化钠的搅拌三颈烧瓶中,在室温下加入200毫升水溶解,然后加入100克2-(甲基氨基甲酰基)-5-苯氧基苯甲酸和120克锌粉和200毫升 水,温度升至90°C,保温反应5h,保温结束后冷却至室温,过滤,滤饼用50ml * 2洗涤。 滤液和盐酸调节PH = 1,温度为80℃,保温1h后保温,用30%氢氧化钠调至pH5-7,过滤,滤饼用水洗涤,干燥后加入150mL甲醇。 室温半小时,过滤,滤饼甲醇30mL * 2洗涤,去除和烘烤产品74g,收到89%,HPLC纯度99% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
87% | With sodium hydroxide; zinc In water at 90℃; for 5 h; | 向搅拌的三颈反应烧瓶中加入23g氢氧化钠,在室温下加入200mL水溶解,然后加入100g 2-氨基甲酰基-5-苯氧基苯甲酸和127g锌粉和200mL水。 加入,加热至90℃,保温反应5h,保温结束至室温后,过滤,滤饼用50ml * 2洗涤。滤液和盐酸调节PH = 1,温度为80℃, 加热1-2h,保温结束后降至30%氢氧化钠调至pH5-7,过滤,滤饼用水洗涤,150mL甲醇室温下放置半小时,过滤,滤饼用甲醇30mL * 2洗涤 去除干燥产物76g,收率87%,HPLC纯度98% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
63% | With potassium carbonate; acetylacetone; copper(I) bromide In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; Inert atmosphere | 向反应烧瓶中加入苯酚(20.4g,0.22mol)和50mL DMF,开始搅拌.5-溴异苯并呋喃-1(3H) - 酮(34.0g,0.16mmol),乙酰丙酮(3.2g,0.03mol),溴化亚铜( 3.6克,0.03摩尔),碳酸钾(室温下)30.8克,0.22摩尔),氮气置换三次,加热至90℃,搅拌反应过夜,向反应液中加入1000毫升纯净水,抽滤 将滤饼溶解在800mL二氯甲烷中,有机相用800mL 1N盐酸溶液和纯水洗涤。 洗涤1000mL,干燥有机相,减压浓缩至干,得到黄色固体。得到标题化合物2b(22.5g,63%)。 | ||||||
72.22 g | With 2,2,6,6-tetramethylheptane-3,5-dione; caesium carbonate; copper(l) chloride In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 130℃; for 64 h; | 5-溴-3H-异苯并呋喃-1-酮(75.9g,0.36mol)(Sigma-Aldrich),苯酚(67.1g,0.713mol),CuCl(17.6g,0.178mol),2,2,6的混合物 将6-四甲基 - 庚烷-3,5-二酮(TMHD,7.33mL)和碳酸铯(232.3g,0.713mol)的NMP(200mL)溶液在130℃加热64小时。 冷却后,将反应混合物倒入冰/ 2M HCl混合物(1L)中。 然后将混合物回流1小时。 冷却后,收集固体,用水冲洗并真空干燥,得到标题化合物(72.22g,0.32mol)。 在DMSO-d6中的1 H NMR,δ以ppm计:7.82(dd,1 H,J = 1.6Hz,7.6Hz),7.51-7.40(m,2H),7.3-7.1(m,5H),5.31(s ,2 H)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
92% | With sodium hydroxide; zinc In water at 15 - 90℃; for 5 h; | 在搅拌的三颈反应烧瓶中,加入22g氢氧化钠并在室温下溶于200mL水中,然后加入120g 2-氨基甲酰基-5-苯氧基苯甲醛和98g锌粉和200mL水。 加入温度升至90℃,保温反应5h,保温结束至室温后,滤饼用50ml * 2洗涤。滤液和盐酸调节PH = 1,温度升至80℃。 ,加热1-2小时,保温结束后降至30%的氢氧化钠调节pH值至5-7,过滤,滤饼用水洗涤,干燥后再加入150 mL甲醇并在室温下搅拌 温度半小时,滤饼用甲醇30mL×2洗涤,干燥得产物104g,收率92%,HPLC纯度98% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
91% | With sodium hydroxide; zinc In water at 90℃; for 5 h; | 在装有22克氢氧化钠的搅拌三颈烧瓶中,在室温下加入200毫升水溶解,然后,加入127克2-(甲基氨基甲酰基)-5-苯氧基苯甲醛和98克锌粉和200毫升水。 加入后,将温度升至90°C,保温结束后冷却至室温,过滤,滤饼用50ml * 2洗涤。 滤液和盐酸调节PH = 1,温度为80℃,保温1-2h,保温结束后减少,用30%氢氧化钠PH PH至5-7,滤饼用水洗涤,干燥 ,然后加入150毫升甲醇。 将混合物在室温下搅拌半小时。 将滤饼用甲醇30mL洗涤。将产物干燥至103g,产率91%,HPLC纯度99% |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
95% | With hydrogenchloride In water at 80℃; | 在装有搅拌的三颈反应烧瓶中加入200mL水,然后加入100g 2-羟甲基-5-苯氧基苯甲酸和68mL浓盐酸,升温至80℃,保温1-2h,保温结束后降至 用30%氢氧化钠调节pH至5-7,过滤,滤饼用水洗涤,干燥后,室温下加入180mL甲醇半小时,过滤,滤饼用甲醇30mL * 2洗涤,取出, 干燥产物89g,收率95% |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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