4,4-二(9-咔唑)联苯 (请以英文为准,中文仅做参考)
4,4-Di(9H-carbazol-9-yl)-1,1-biphenyl
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
68.6% | With copper; potassium carbonate In di-iso-propylbenzene, 1,3- for 30 h; Heating / reflux | 在氮气流下向装有搅拌器和排出装置的2L Kolben装入150g(369.5mmol)4,4'-二碘联苯,123.5g(738.6mmol)咔唑,23g铜粉,100μl g碳酸钾和500ml 1,3-二异丙基苯。 将混合物在回流下加热30小时并使其冷却。 然后加入甲苯,过滤混合物。 减压蒸馏除去滤液中的溶剂。 向残余物中加入甲醇(500ml)以沉淀晶体。 过滤收集晶体,得到CBP(4,4'-双(咔唑-9-基) - 联苯)(122.8g,产率68.6%)。 | ||||||
64.2% | With 18-crown-6 ether; copper; potassium carbonate In 1,2-dichloro-benzene at 180℃; Inert atmosphere | 4,4'-二碘联苯(10.0g,24.63mmol),咔唑(9.078g,54.29mmol),K 2 CO 3(20.087g,145.34mmol),18-冠-6(0.10Og,0.34mmol)和铜粉(将10.05g,158.16mmol)合并在反应烧瓶中。向烧瓶中加入0-二氯苯(50mL)。将反应在惰性N 2气氛下在180℃加热过夜。 TLC显示有限的二取代产物的证据,其需要向反应烧瓶中加入K 2 CO 3(4.994g,36.13mmol)和Cu粉(5.223g,82.19mmol)以促进二取代。使反应进行过夜。另外的试剂对反应没有明显影响,因此停止反应。通过真空过滤除去不溶物质并用几份THF洗涤。静置后,结晶产物从滤液中析出。通过加入大量甲醇促进了进一步的结晶。将沉淀物真空过滤以分离。 TLC(己烷:DCM = 8:2)证实沉淀物是具有少量杂质的产物。通过将沉淀物溶解在热沸腾的THF中然后过滤以获得绿色不溶性杂质来完成纯化。产品在静置和冷却时开始沉淀。将滤液/产物混合物在真空下干燥直至产物开始从溶液中崩溃并加入甲醇以促进完全沉淀。通过真空过滤分离产物并空气干燥(24小时)。得到奶油色片状产物(7.660g,64.2%)。1H(300MHz,DMSO):δ8.27(d,J = 7.7Hz,4H),8.04-8.16(m,4H),7.74-7.83(m) (4H),7.33(d,J = 2.0Hz,1H),7.31(t,J = 1.7Hz,2H),7.29(d,J = 1.8Hz IH)。 | ||||||
60% | With potassium tert-butylate In toluene at 130 - 140℃; for 48 h; Inert atmosphere; Autoclave | 通用方法:将叔丁醇钾(1.12g,10mmol)和咔唑(1.67g,10mmol)加入到合适的二卤代联苯1(1mmol)的无水甲苯(20mL)溶液中。 将混合物在玻璃高压釜中在氩气下在130-140℃下加热48小时。将所得悬浮液用水稀释以除去无机杂质。 分离有机层,浓缩至干,并使用0-10%丙酮的己烷溶液在硅胶上进行色谱分离。 | ||||||
50% | With 18-crown-6 ether; copper; potassium carbonate In 1,2-dichloro-benzene for 72 h; Inert atmosphere; Reflux | 通用程序:制备咔唑 - 噻吩的乌尔曼偶联方法的一般程序如下。 咔唑1,3-(噻吩-2-基)咔唑7或3,6-(二噻吩-2-基)9H-咔唑9(2当量)和4,4-二碘联苯2,4,4-二碘-2的混合物 用氮气吹扫在1,2-二氯苯(10mL)中的2-二甲基-1,1-联苯基3或1,4-二碘苯4(1当量)30分钟。 将K 2 CO 3(1当量),铜粉(2当量)和18-冠-6(20摩尔%)加入混合物中,并将所得混合物在氮气氛下回流3天。 过滤有机相,真空除去溶剂,用柱色谱(硅胶,乙酸乙酯 - 己烷)纯化,得到所需产物。 | ||||||
50% | With 18-crown-6 ether; copper; potassium carbonate In 1,2-dichloro-benzene for 72 h; Inert atmosphere; Reflux | 一般步骤:2当量的咔唑1或噻吩基取代的咔唑8-10和1当量的4,4'-二碘联苯(2)或4,4'-二碘-2,2'-二甲基-1,1'的混合物 用氮气吹扫10mL 1,2-二氯苯中的联苯(3)30分钟,加入1当量K 2 CO 3,2当量铜粉和20摩尔%18-冠-6,混合物为 在氮气氛中回流3天。 过滤混合物,减压除去溶剂,残余物通过硅胶柱色谱法纯化,用乙酸乙酯 - 己烷作为洗脱剂。 | ||||||
更多 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||||
90% | With potassium tert-butylate In toluene at 130 - 140℃; for 48 h; Inert atmosphere; Autoclave | 将叔丁醇钾(1.12g,10mmol)和咔唑(1.67g,10mmol)加入到合适的二卤代联苯1(1mmol)的无水甲苯(20mL)溶液中。 将混合物在玻璃高压釜中在氩气下在130-140℃下加热48小时。将所得悬浮液用水稀释以除去无机杂质。 分离有机层,浓缩至干,并使用0-10%丙酮的己烷溶液在硅胶上进行色谱分离。 4,4'-双(9H-溴唑-9-基)-1,1'-联苯(2a),产量为0.43g(90%),m.p。 > 250℃。实测值(百分比):C,89.08; H,4.84.C36H24N2。 计算值(百分比):C,89.23; H,4.99。 1H NMR(DMSOd6),:8.28(m,4H); 8.09(m,4 H); 7.80(m,4H); 7.47-7.50(m,8H); 7.26-7.28(m,4 H)。 ESIMS,m / z(Irel(百分比)):485.20 [M + H] +(100)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||||
77% | With potassium tert-butylate In toluene at 130 - 140℃; for 48 h; Inert atmosphere; Autoclave | 通用方法:将叔丁醇钾(1.12g,10mmol)和咔唑(1.67g,10mmol)加入到合适的二卤代联苯1(1mmol)的无水甲苯(20mL)溶液中。 将混合物在玻璃高压釜中在氩气下在130-140℃下加热48小时。将所得悬浮液用水稀释以除去无机杂质。 分离有机层,浓缩至干,并使用0-10%丙酮的己烷溶液在硅胶上进行色谱分离。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
97.3% | With di-tert-butyl(2,2-diphenyl-1-methyl-1-cyclopropyl)phosphine; bis(η3-allyl-μ-chloropalladium(II)); methylmagnesium chloride In tetrahydrofuran; 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 5℃; Inert atmosphere; Reflux | 一般步骤:将[PdCl(π-烯丙基)] 2(11.6mg,0.1mol%)和cBRIDP(44.4mg,0.4mol%)放入装有气体入口的50mL双颈圆底烧瓶中,将烧瓶抽空并充满氮气。随后,向混合物中加入脱水THF(8.2mL,101.0mmol,3.2当量)以制备催化剂溶液。将装有Teflon涂覆的磁力搅拌棒,冷凝器,滴液漏斗,温度计和气体入口的200mL四颈圆底烧瓶抽空并充满氮气。将咔唑(10.9g,65.0mmol,2.06当量)和脱水二甲苯(66mL)加入烧瓶中,并使用冰浴将混合物冷却至5℃。随后,通过滴液漏斗向混合物中滴加MeMgCl的THF溶液(3.22mol / L,20.0mL,64.4mmol,2.04当量),滴加速度使反应溶液的温度保持在20℃或然后用脱水的二甲苯(11mL)洗涤滴液漏斗。随后,依次向该溶液中加入1,3-二氯苯(3.6mL,31.6mmol,1.0当量)和催化剂溶液(8.2mL),并将该溶液在回流下搅拌10分钟。将反应混合物冷却至室温后,向混合物中加入水(25mL)和氯化铵(1.7g)。分离出水层,减压浓缩有机层,得到固体残余物。将残余物溶解在甲苯中,并通过硅胶(1g)使溶液脱色,并通过硅藻土垫过滤。减压浓缩滤液,得到固体,将其从甲苯/甲醇中重结晶,得到12.5g mCP,为白色粉末。分离产率:96.8%。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3):7.31(ddd,J = 1.2,6.6,7.8Hz,4H),7.44(ddd,J = 1.2,6.9,8.1Hz,4H),7.54(d,J = 8.1Hz, 4H),7.70(dd,J = 2.1,7.5Hz,2H),7.80-7.88(m,2H),8.15(d,J = 7.8Hz,4H).13C NMR(75MHz,CDCl3):109.7,120.3 ,120.4,123.6,125.3,125.8,126.1,131.2,139.4,140.6。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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