4-(4-氯苯基)-6-甲基-2-氧代-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Ethyl 4-(4-chlorophenyl)-6-methyl-2-oxo-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-5-carboxylate
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
98% | With bismuth vanadate In neat (no solvent) at 120℃; for 0.75 h; Green chemistry | 一般步骤:将缩氨基脲(1mmol),1,3-二羰基化合物(1mmol),脲(或硫脲)(1.2mmol)和BiVO4-NPs(30mg,9.3mol)在EtOH(2mL)中的混合物搅拌均匀。 回流条件。 在反应完成后(通过TLC监测),将混合物冷却至室温并过滤以分离催化剂。 然后将粗产物从EtOH中重结晶,得到纯产物 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
100% | With copper(II) bis(trifluoromethanesulfonate) In ethanol at 100℃; for 1 h; Microwave irradiation; Inert atmosphere | 通用方法:将醛(1.0mmol),乙酰乙酸乙酯(1.0mmol),尿素(1.5mmol),Cu(OTf)2(0.02mmol)和EtOH(2mL)加入装有磁力搅拌棒的微波小瓶中。。 将反应容器密封并在微波反应器(CEM Discover.TM。系统)中在100℃的温度下照射1小时,最大功率为200W。将反应混合物冷却至室温过夜,并将反应混合物冷却至室温。 过滤所得沉淀物并用H 2 O和己烷洗涤。 通过TLC,高分辨率质谱,IR和1H和13C NMR光谱确认产物的特性和纯度 | ||||||||
98% | With bismuth vanadate In neat (no solvent) at 120℃; for 0.17 h; Green chemistry | 一般步骤:醛,肟和/或丙烯醛(1mmol),1,3-二羰基化合物(1mmol),脲(或硫脲)(1.2mmol)和BiVO4-NPs(30mg,9.3mol%)的混合物 在无溶剂条件下在油浴(120℃)中加热。 在反应完成后(通过TLC监测),将反应混合物冷却至室温并加入EtOH(5mL)并过滤以分离催化剂。 将粗产物从EtOH中重结晶,得到纯产物 | ||||||||
97% | With N-sulfonic acid poly(4-vinylpyridinium) chloride In neat (no solvent) at 100℃; for 0.08 h; | 通用方法:将醛(1mmol),1,3-二羰基化合物(1mmol),脲(或硫脲)(1.2mmol)和NSPVPC(20mg)的混合物在油浴(100℃)中加热。 )在无溶剂条件下。 在反应完成后(通过TLC监测),将反应混合物冷却至室温,加入EtOH(5mL)并过滤以分离催化剂。 然后将粗产物从EtOH中重结晶,得到纯产物。 | ||||||||
97% | With Graphite In neat (no solvent) at 70℃; for 2 h; Green chemistry | 一般步骤:将苯甲醛(106mg,1mmol),尿素(60mg,1mmol),乙酰乙酸乙酯(130mg,1mmol)和(10mg,10%/ w)石墨的混合物在70℃加热(在硫脲的情况下为120℃)。 异质混合物缓慢变澄清,固体产物开始分离。 反应完成后(1小时,TLC),整个物质固化。 将固体物质压碎,用5mL冷水洗涤以除去未反应的尿素并过滤。然后将固体溶解在热乙醇中,过滤分离催化剂。 冷却滤液后,得到产物(1a)的纯晶体,产率97%(237mg)。 在所有情况下,通过将光谱数据和熔点与文献数据进行比较来表征所获得的产物。 | ||||||||
97% | at 60℃; for 0.67 h; | 一般步骤:首先,将2mmol醛,2mmol乙酰乙酸乙酯和2mmol尿素在60℃下搅拌5分钟,然后加入催化剂(0.1g),并在60℃下继续用磁力搅拌 搅拌器(方案6)适当的时间(表4)。 在反应完成后(通过TLC监测),用乙酸乙酯萃取产物并使用真空泵过滤。 在减压下除去溶剂后得到产物,最后从乙醇中结晶。 | ||||||||
97.59% | With [Co(2,5-di(pyridin-4-yl)-1,3,4-oxadiazole)2(H2O)4](4-methylbenzenesulphonate)2(H2O)2 In neat (no solvent) at 80℃; for 2 h; Green chemistry | 一般步骤:在催化量的MCC(0.02mmol)存在下,在无溶剂条件下将醛(1mmol),乙酰乙酸乙酯(2mmol)和尿素(1.5mmol)的混合物在油浴中加热至80℃。 2小时 反应完成后,将反应混合物过滤并用冷水和甲醇洗涤,得到纯的目标产物。 | ||||||||
97% | With 1,4-diazaniumbicyclo[2.2.2]octane diacetate In neat (no solvent) at 80℃; for 0.13 h; Green chemistry | 一般步骤:醛的混合物(1mmol:0.10mL醛1a,0.14g醛1b,0.12g醛1c,0.13g醛1d,0.15g醛1e,0.15g醛1f,0.17g 醛1g,0.12g醛1h,0.18g醛1i,0.15g醛1j,0.12g醛1k,0.08mL醛1l,0.09mL醛1m,0.07mL醛1n),乙酰乙酸乙酯(1 按照表1,将尿素(1mmol)或硫脲(1mmol)和[DABCO]二氢乙酸盐(0.5mmol)在80℃下加热所需的反应时间。反应完成后,如TLC所示, 将反应混合物在20mL H 2 O中分离。 过滤分离产物,用EtOH重结晶,干燥,得到4a-q的粉末状化合物。 减压浓缩滤液,用乙醚洗涤。 然后,将其在真空蒸发器中干燥以回收离子液体以备后用。 | ||||||||
97% | With yttrium(lll) nitrate hexahydrate In ethanol at 70℃; for 0.33 h; Microwave irradiation | 一般步骤:乙酸乙酯(1.54mmol),芳香族或脂肪醛(1.54mmol),尿素(1.84mmol)和Y(NO3)3·6H2O(30.7μmol)在10mL乙醇中的混合物,在100mL圆底烧瓶中安装冷凝器 如表-1中所述,将其在70℃下微波加热适当的时间。 然后使反应混合物在室温下冷却并加入H 2 O(20mL)。过滤收集出现的沉淀并用水洗涤。 将得到的固体用正己烷进一步洗涤,除去过量的醛,得到分析纯的产物。 | ||||||||
96% | at 60℃; for 0.03 h; Microwave irradiation | 通用方法:将醛(1.0mmol),乙酰乙酸乙酯(1.0mmol),尿素(1.5mmol)和纳米g-Fe2O3eSO3H的混合物置于微波反应小瓶中。 将LG微波炉MG 555f在60℃下编程为250W。通过TLC监测反应进程。 反应完成后,加入乙酸乙酯(5mL)并通过施加外部磁体分离催化剂。 蒸发溶剂,残余物用EtOH / H2O重结晶,得到纯产物,与用报道的方法合成的样品的数据相比,得到令人满意的光谱数据(1H NMR,13C NMR和IR)和熔点。 | ||||||||
96% | With N,N-diethyl-N-sulfoethanamminium hydrogen sulfate In neat (no solvent) at 70℃; for 0.25 h; Green chemistry | 一般步骤:向试管中加入由芳基醛(1mmol),β-酮酯(1mmol)和尿素(0.072g,1.2mmol)或硫脲(0.091g,1.2mmol)组成的化合物的混合物[Et3N] -SO3H] HSO4(0.014g,0.05mmol)。 首先在70℃下磁力搅拌所得混合物,并在反应混合物固化后,在相同温度下用小棒搅拌。 完成反应后,通过TLC监测,将反应混合物冷却至室温,并将所得沉淀物从EtOH(95%)中重结晶,得到纯产物。 | ||||||||
96% | With Fe+3-montmorillonite K10 In neat (no solvent) for 0.17 h; Milling; Green chemistry | 一般步骤:将醛(1mmol),乙酰乙酸乙酯(1mmol),尿素(1mmol)或硫脲(1mmol)和Fe + 3-蒙脱土K10(0.1g)的混合物加入研钵中,用研杵将混合物粉碎。。 发生自发反应(表2,每隔20秒通过TLC EtOAc:石油醚1:4滴监测。反应完成后,如TLC所示,反应产物用CHCl 3 / H 2 O萃取。蒸发有机溶剂后,粗产物 将产物从EtOH中重新结晶并干燥,得到4a-s的粉末化合物。所有合成的化合物都是已知的,并通过IR,NMR和元素分析表征。 | ||||||||
96% | With sodium tosylate In water at 20℃; for 1.40 h; Green chemistry | 一般步骤:使用NaPTS的水溶助溶液在含有10mL蒸馏水的100mL圆底烧瓶中进行一锅式乙酰乙酸乙酯(1mmol),醛(1mmol)和尿素(1mmol)的缩合。在常温常压条件下。 Ni-ZnO纳米颗粒或ZnO纳米薄片(1摩尔%)分别用作催化剂。在常温常压条件下使用磁力搅拌器搅拌反应混合物。通过使用TLC技术(乙酸乙酯:己烷2:8,v / v)监测反应。在反应完成后,将乙酸乙酯(15mL)加入到反应混合物中。最后,将反应混合物在4000rpm下离心10分钟。催化剂沉降在反应混合物的底部,产物从罐中取出。用去离子水和乙酸乙酯洗涤催化剂,然后在120℃的烘箱中干燥,然后再循环。合成DHPM的程序如图1所示。 | ||||||||
95% | With gallium(III) triflate In neat (no solvent) at 90℃; for 0.50 h; Green chemistry | 通用方法:向乙酰乙酸烷基酯(或环酮)(1.0mmol),醛(1.0mmol,对于环酮:2.0mmol)和尿素(或硫脲)(1.2mmol)的混合物中加入0.1当量的Ga(OTf)3。 将混合物在90℃下搅拌适当的时间。 通过TLC分析完成反应后,加入水并用EtOAc萃取产物。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥并蒸发。 残余物用甲醇或乙醇重结晶,得到纯产物。 | ||||||||
95% | With 1,3-disulfonic acid benzimidazolium chloride In neat (no solvent) at 80℃; for 0.12 h; | 一般程序:在配备有冷凝器,芳族醛(1毫摩尔)的混合物中,乙酰乙酸乙酯(1毫摩尔),尿素或硫脲(1.5mmol)和[Dsbim]氯(0.0376克10mL的圆底烧瓶中在80℃下搅拌10摩尔%,并将所得混合物在表3中规定的连续搅拌下保持一段时间,随后通过TLC跟踪反应进程。反应完成后,将混合物冷却至室温,并加入3mL水。将离子液体溶解在水中并过滤以分离粗产物。将分离的产物用水(2×9mL)洗涤两次。为了循环使用催化剂,在用水彻底洗涤固体产物后,在减压下蒸发含有离子液体的水(IL溶于水),并回收离子液体并重新使用。通过在乙醇中的重结晶程序纯化固体产物。通过将它们的物理数据与已知化合物的物理数据进行比较来表征所有所需产物。 | ||||||||
95% | With Punica granatum peel In neat (no solvent) at 100℃; for 0.08 h; Green chemistry | 通用方法:在100℃下向苯甲醛(1mmol,0.106g),乙酰乙酸乙酯(1mmol,0.130g)和石榴皮(0.03g)的混合物中加入尿素(1mmol,0.060g)并搅拌。 通过薄层色谱(TLC)监测反应进程。 反应完成后,将反应混合物冷却至室温。 然后,将冷蒸馏水(5mL)倒入反应烧瓶中,倾析所得混合物。 将棕色沉淀物溶于热EtOH(3mL)中,过滤分离催化剂。 然后,在减压下蒸馏滤液,最后通过EtOH将粗产物重结晶,得到纯产物(0.247g,95%)。 | ||||||||
95% | With silicon-supported ionic liquid catalyst In ethanol at 20 - 30℃; for 0.50 h; | 在25mL圆底烧瓶中,加入4-氯苯甲醛(0.140g,1mmol),乙酰乙酸(0.130g,1mmol),尿素(0.060g,1mmol),催化剂(Si-IL)(0.0121g,10) 室温下,加入4mL无水乙醇,在常压下反应30分钟,过滤,洗涤乙醇,回收催化剂。 从滤液中除去乙醇得到的粗产物用90%乙醇(乙醇,体积比9:1)重结晶,得到纯产物,收率95%。 | ||||||||
94% | With bismuth (III) nitrate pentahydrate; silica gel In neat (no solvent) at 150℃; for 0.03 h; | 通用方法:将醛(1mmol),乙酰乙酸乙酯(1.1mmol),尿素或硫脲(1.1mmol)的混合物加入到含有硅胶(0.25g)和催化剂(5mol%)的混合物的圆底烧瓶中。。 将混合物在150℃下在油浴中加热适当的持续时间(1-3分钟)。 通过TLC确认反应完成。 将相同的硅胶加载到硅胶柱上,并使用己烷 - 乙酸乙酯进行色谱分离,得到产物(4a-p)。 | ||||||||
94% | With sulphated silica tungstic acid In neat (no solvent) at 70℃; for 0.17 h; Green chemistry | 将醛(3mmol),乙酰乙酸乙酯或乙酰丙酮(3.5mmol),尿素(4.5mmol)和SSTA(200mg)在25mL圆底烧瓶中在70℃的温度下混合规定的时间(表4)。 冷却反应混合物并加入乙醇以溶解产物。 通过上述方法回收催化剂。 减压蒸发滤液,得到产物。 将化合物从乙醇中重结晶。 | ||||||||
94% | With polyethylene supported Fe immobilization of alkyl imidazolium ionic liquid groups In neat (no solvent) at 80℃; for 1.83 h; | 通用方法:为此,将PEt(at)Fe / IL催化剂(0.75mol%)加入到醛(2mmol),乙酰乙酸乙酯(2mmol)和尿素(3mmol)的均匀混合物中。 然后将其在80℃下磁力搅拌,同时通过薄层色谱(TLC)监测反应进程。 完成该过程后,将热乙醇(10mL)加入到反应烧瓶中,并将所得溶液热过滤。 然后将滤液置于冰浴中以沉淀粗晶体。 将它们在乙醇中重结晶,得到纯的Biginelli产品,产率高至极佳。 产物用IR,1H-NMR,13C-NMR和熔点与报道的比较表征。 | ||||||||
94% | With 20percent loaded [Dsim][CF3COO]/NaY composite In neat (no solvent) at 60℃; for 0.50 h; | 一般步骤:将芳香醛(1mmol),乙酰乙酸乙酯/苯乙酮/环戊酮(1mmol)和尿素(1.5mmol)的混合物在60℃下在纯净条件下处理(使用研钵和研杵在室温下无溶剂研磨法) )使用3毫克20%负载的[Dsim] [CF3COO] / NaY复合材料适当的时间直至反应完成。 在EtOAc和石油醚(1:2)存在下作为流动相,用薄层色谱监测反应进程。 将混合物用热乙醇(3mL)稀释以溶解粗产物。 在过滤乙醇溶液后将催化剂作为纯固体残余物回收,然后用热乙醇洗涤三次。 在剧烈搅拌下将水加入乙醇溶液后,分离产物,得到固体沉淀物。 从饱和乙醇中重结晶粗产物得到分析纯产物。 | ||||||||
94% | With 1,4-bis(triphenylphosphonium)-2-butene peroxodisulfate In acetonitrile for 0.33 h; Reflux | 一般步骤:将乙酸乙酯(1.0mmol)与醛(1.0mmol),尿素(1mmol)和1,4-双(三苯基鏻)-2-丁烯过二硫酸盐(0.2mmol)在乙腈中的混合物回流20小时。分钟。 在反应完成后,加入水,滤出固体产物,用冰冷水洗涤,干燥,并从甲醇中重结晶。 | ||||||||
94% | at 100℃; for 0.58 h; Green chemistry | 一般步骤:使用n-Fe3O4(at)ZrO2 / HPW(0.003g,15mol%),在100℃下使芳香醛(1.0mmol),β-酮酯(1.0mmol)和尿素(2mmol)的混合物反应。 在无溶剂条件下保持适当的时间直至反应完成。 通过TLC [7:3正己烷:丙酮]监测反应进程。 在完成反应后,使用热乙醇稀释混合物,并通过外部磁体将反应混合物与催化剂分离。 最后,在减压下蒸发有机溶剂,然后将得到的固体粗产物从热乙醇中结晶,得到纯产物。 | ||||||||
94% | With tris(pentafluorophenyl)borate In ethanol for 3 h; Reflux; Green chemistry | 一般步骤:将苯甲醛1a(106mg,1mmol),乙酰乙酸乙酯2a(130mg,1mmol)和尿素3a(90mg,1.5mmol)在EtOH(10mL)中的混合物在B存在下回流( C6F5)3(18.1mg,1mol%)。 反应完成后,如TLC分析所示,蒸发溶剂。 用冰冷的水处理所得物质,过滤得到的固体,用冷水洗涤,干燥并从乙醇中重结晶,得到纯产物(4a)。 | ||||||||
94% | With bis(p-sulfoanilino)triazine-functionalized silica-coated magnetite nanoparticles In neat (no solvent) at 100℃; for 0.75 h; | 一般步骤:将芳香醛(1mmol),b-酮酯或双甲酮(1mmol)和尿素或硫脲(1.2mmol)的混合物在MNPs-BSAT(20mg)存在下在100℃下在无溶剂下搅拌 条件适当的时间(方案1)。 在通过TLC显示反应完成后(使用正己烷 - 乙酸乙酯作为洗脱液),将所得混合物用热乙醇(15mL)稀释,并用外部磁体分离催化剂并用热乙醇(5mL)洗涤。 两次。 将滤液冷却至室温,收集沉淀的粗产物,如果需要,从乙醇中重结晶。 | ||||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
82% | Stage #1: With T3P; dimethyl sulfoxide In ethyl acetate at 20℃; Inert atmosphere; Green chemistry Stage #2: at 60 - 70℃; Inert atmosphere; Green chemistry |
一般程序:向乙醇(4mL)和DMSO(2mL)的溶剂混合物中的醇(1.0mmol)溶液中加入T3P(2mmol,50%乙酸乙酯溶液),得到的反应混合物 在氮气氛下在室温下搅拌1-2小时。 通过TLC监测反应。 加入β-酮酯/β-氧代硫代酯(1.0mmol)和尿素(1.5mmol)并在60-70℃下再搅拌4-6小时。 反应完成后,蒸发溶剂,将混合物倒入碎冰中。 继续搅拌几分钟。 过滤固体产物,用冷水洗涤,用乙醇重结晶,得到纯产物。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
85% | With bismuth vanadate In neat (no solvent) at 120℃; for 1.50 h; Green chemistry | 一般步骤:醛,肟和/或丙烯醛(1mmol),1,3-二羰基化合物(1mmol),脲(或硫脲)(1.2mmol)和BiVO4-NPs(30mg,9.3mol%)的混合物 在无溶剂条件下在油浴(120℃)中加热。 在反应完成后(通过TLC监测),将反应混合物冷却至室温并加入EtOH(5mL)并过滤以分离催化剂。 将粗产物从EtOH中重结晶,得到纯产物 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
98% | With bismuth vanadate In neat (no solvent) at 120℃; for 0.75 h; Green chemistry | 一般步骤:将缩氨基脲(1mmol),1,3-二羰基化合物(1mmol),脲(或硫脲)(1.2mmol)和BiVO4-NPs(30mg,9.3mol)在EtOH(2mL)中的混合物搅拌均匀。 回流条件。 在反应完成后(通过TLC监测),将混合物冷却至室温并过滤以分离催化剂。 然后将粗产物从EtOH中重结晶,得到纯产物 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
98% | With bismuth vanadate In neat (no solvent) at 120℃; for 1.08 h; Green chemistry | 一般步骤:将缩氨基脲(1mmol),1,3-二羰基化合物(1mmol),脲(或硫脲)(1.2mmol)和BiVO4-NPs(30mg,9.3mol)在EtOH(2mL)中的混合物搅拌均匀。 回流条件。 在反应完成后(通过TLC监测),将混合物冷却至室温并过滤以分离催化剂。 然后将粗产物从EtOH中重结晶,得到纯产物 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
89% | With lead(IV) tetraacetate In ethanol at 20 - 70℃; for 2.50 h; | 一般步骤:将四乙酸铅(0.44g,1mmol)加入到1,2-二苯基-1,2-乙二醇(0.21g,1mmol),尿素(0.12g,2mmol)和乙酰乙酸乙酯(0.26g, 将2mmol)二乙醇(10mL)置于装有回流冷凝器和保护管的圆底烧瓶中。 将得到的反应混合物在室温下搅拌5分钟,并在70℃下在油浴中加热2小时(通过TLC监测)。 通过蒸发溶剂,然后用乙醇重结晶,得到纯的3,4-二氢嘧啶-2(1H) - 酮。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
65% | With iron(III) p-toluenesulfonate hexahydrate In isopropyl alcohol at 70℃; for 21 h; | 一般步骤:对茴香醛(2.00g,1.79mL,14.7mmol),硫脲(3.35g,44.1mmol,3.0当量)和乙酰乙酸乙酯(5.73g,5.56mL,44.0mmol,3.0当量)在异丙醇中的混合物 将(20mL)在室温下搅拌,同时加入甲苯磺酸铁(III)(0.497g,0.734mmol,5.0mol%)。 将反应混合物在70℃下加热(温控热板)。 15小时后,将混合物冷却至室温。 然后在旋转蒸发器上除去溶剂,并将残余物重结晶(乙醇),得到5.48g灰白色固体。 然后使用甲醇/水(1:1)研磨该固体,得到3.75g(83%)浅灰白色固体。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||||
59% | at 60℃; for 12 h; | 通用方法:向醛(2mmol),乙酰乙酸乙酯(2mmol)和尿素,硫脲或胍(2.5mmol)的混合物中加入ZnO(10mol%)或nanoZnO(5mol%),并将混合物在0℃下搅拌。 在无溶剂条件下,在给定时间内60°C(表1)。 在反应完成(TLC监测)后,加入EtOAc(2×10mL)并滤出沉淀的ZnO。 将得到的有机溶液用10%NaHCO 3和盐水洗涤,用无水Na 2 SO 4干燥,蒸发,得到DHPM产物。 通过IR,1H NMR,13C NMR光谱分析和与真实样品的比较来对产物进行结构分配。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
98% | With bismuth vanadate In ethanol for 0.83 h; Reflux | 一般步骤:将缩氨基脲(1mmol),1,3-二羰基化合物(1mmol),脲(或硫脲)(1.2mmol)和BiVO4-NPs(30mg,9.3mol)在EtOH(2mL)中的混合物搅拌均匀。 回流条件。 在反应完成后(通过TLC监测),将混合物冷却至室温并过滤以分离催化剂。 然后将粗产物从EtOH中重结晶,得到纯产物 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
96% | With bismuth vanadate In ethanol for 1.17 h; Reflux | 一般步骤:将缩氨基脲(1mmol),1,3-二羰基化合物(1mmol),脲(或硫脲)(1.2mmol)和BiVO4-NPs(30mg,9.3mol)在EtOH(2mL)中的混合物搅拌均匀。 回流条件。 在反应完成后(通过TLC监测),将混合物冷却至室温并过滤以分离催化剂。 然后将粗产物从EtOH中重结晶,得到纯产物 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
89.31% | at 80℃; for 2 h; | 一般步骤:将催化剂加入到0.02mmol 1mmol苯甲醛,2mmol 1.5mmol乙酰乙酸乙酯和尿素混合物中,在油浴加热罐中加热80小时,反应冷却至室温,得到淡黄色粗产物, 用1ml水洗涤,用1ml甲醇洗涤,得到纯的粗二氢嘧啶酮产物。 |
89% | at 100℃; for 5 h; | 通用方法:在35mL压力瓶中,苯甲醛5mmol,乙酰乙酸乙酯6mmol,尿素7.5mmol,木糖酸0.20g,将反应混合物在100℃下在油浴中加热5小时。 反应完成后,将混合物冷却并倒入25mL冷水中。 过滤沉淀的固体,用超纯水洗涤数次并干燥,得到粗产物。 粗产物用无水乙醇,5-乙氧基羰基-6-甲基-4-苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮(I)重结晶,收率为87% |
88.54% | With toluene-4-sulfonic acid; cobalt(II) nitrate; sodium hydroxide In water at 80℃; for 2 h; | 通用方法:将0.0102g对甲苯磺酸(0.2mmol),0.008g加入,将氢氧化钠(0.2mmol)溶于1ml水中,另一方面加入0.029g硝酸钴(0.1mmol)。溶于1ml水中。然后将溶液在反应容器中混合并在120℃下加热5小时。将溶液以5℃的速度缓慢降至室温,过滤并静置,沉淀出黄色目标产物1。将0.02mmol催化剂1加入到1mmol苯甲醛,2mmol乙酰乙酸乙酯和5mmol 1尿素的混合物中,然后在80℃油浴中加热2小时。将反应溶液冷却至室温并过滤,得到浅黄色粗品。将粗产物用1ml水和1ml甲醇洗涤,得到纯的二氢嘧啶酮产物。最后,在相同的催化条件下,使用不同系列的醛催化一系列二氢嘧啶酮及其衍生物。 |
81% | With bis(cyclopentadienyl)titanium dichloride In ethanol at 70℃; for 10 h; | 一般步骤:向50mLShrek管中加入0.0250g(0.1mmol)二氯化钛钛,(1mmol)苯甲醛,128μL(1mmol)乙酰乙酸乙酯,0.120g(2mmol)尿素,4mL乙醇, 将反应混合物在70℃下搅拌10小时。停止反应,加入15mL二氯甲烷,旋转蒸发除去二氯甲烷,通过硅胶柱分离(洗脱液是乙酸乙酯和石油醚的1:1体积比混合物)。 5-乙氧基羰基-6-甲基-4-苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,产率为93% |
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一般 | |
编码 | 说明 |
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P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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