CAS号:611-13-2

CAS号611-13-2, 是呋喃类化合物, 分子量为126.11, 分子式C6H6O3, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供611-13-2批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

呋喃-2-羧酸甲酯 (请以英文为准,中文仅做参考)

Methyl furan-2-carboxylate , Methyl 2-furoate

货号:BD138288 Methyl furan-2-carboxylate 标准纯度:, 95%
611-13-2
611-13-2
611-13-2

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合成路线

1. 合成:611-13-2

88-14-2

108-59-8

611-13-2

产率 合成条件 实验参考步骤
90% With potassium bromide In N,N-dimethyl-formamide at 130℃; for 12 h; Schlenk technique 一般步骤:向装有磁力搅拌棒的Schlenk管中加入空气,羧酸(0.3mmol),丙二酸二甲酯(1.8mmol)和KBr(0.09mmol)的DMF(2mL)溶液。 将所得反应混合物在所需温度下搅拌12小时。 在指定的反应时间后,将混合物冷却至室温。 将其倒入乙酸乙酯中,然后用水洗涤,用乙酸乙酯萃取,用无水Na 2 SO 4干燥,然后过滤并真空蒸发,通过快速柱色谱法(石油醚或石油醚/乙酸乙酯)纯化残余物,得到 相应的高纯度偶联产品。
参考文献:
[1] Tetrahedron, 2015, vol. 71, # 48, p. 9067 - 9072
2. 合成:611-13-2

98-01-1

67-56-1

611-13-2

产率 合成条件 实验参考步骤
99.9% at 120℃; for 12 h; Autoclave 将Co-Mn-N / C(TMPP-800)(Co 0.75wt%,Mn 0.75wt%)催化剂,0.5mmol糠醛,10ml甲醇加入到衬有聚四氟乙烯衬里的50ml不锈钢高压釜中。 催化剂金属为糠醛摩尔数的15%。反应温度120℃,用自动温度控制器编程温度,加氧0.5MPa,反应时间12小时。反应过程中压力保持恒定。分析反应产物 通过GC,结果如表1所示。
82% at 60℃; Green chemistry 通用程序:将醛(1.0mmol),氯化铝六水合物(10mol%)和过氧化氢脲(5.0mmol)的混合物在甲醇(4.0mL)中于60℃搅拌8-12h。 将混合物冷却至室温后,将产物萃取到乙酸乙酯(3×20mL)中,用水洗涤并用硫酸钠干燥。 减压浓缩合并的乙醚萃取物,粗产物经快速柱色谱纯化(乙酸乙酯/正己烷= 1:4,v / v),得到所需的甲酯。
82% at 60℃; for 7 h; 一般步骤:醛的酯化的一般实验程序如下:将醛(1mmol)与过氧化氢脲(5mmol)和对甲苯磺酰氯(1mmol)在3mL甲醇中于60℃反应6小时。 反应完成后,真空除去溶剂,将残余物溶于乙酸乙酯(20ml)中,用饱和碳酸氢钠溶液(20ml)洗涤,用无水硫酸钠干燥。 除去溶剂后,通过柱色谱(230-400目硅胶,正己烷/乙酸乙酯= 1/4)纯化粗产物。 用硅胶快速柱色谱法纯化产物,用乙酸乙酯:己烷(1:4)洗脱,得到纯的甲基羧酸酯。
30% at 60℃; for 0.50 h; Sonication 通用方法:向醛(1mmol)的4mL甲醇溶液中加入Oxone(1mmol)和GO(0.2g)。 将得到的混合物用Elmasonic P超声波清洗装置(超声波浴)进行超声波处理,频率为37kHz,输出功率为100%,在60℃下进行表3所示的时间。将混合物通过烧结漏斗过滤并用乙酸乙酯萃取。(EtOAc)纯化。 将有机层用Na 2 SO 4干燥,过滤并减压蒸发。 使用正己烷/ EtOAc:100/3作为洗脱液,通过柱色谱法实现纯化。 将获得的酸的光谱数据与真实样品进行比较[5,15,40,41]。
65 %Chromat. With dihydrogen peroxide; zinc dibromide In water at 20℃; for 16 h; 一般步骤:在50mL管中,加入ZnBr 2(10mol%)和搅拌棒。 然后通过注射器加入醛(1mmol)和MeOH(4mL)后,将H 2 O 2(4mmol; 30%aq)缓慢加入管中。 然后将最终溶液在室温下保持16小时。 注入十六烷(100mg)和乙酸乙酯(3mL),在适当混合后,将一部分溶液用于GC和GC-MS分析。 所有产品均可商购。
38 %Chromat. With dihydrogen peroxide In water at 30℃; for 3 h; Green chemistry 一般步骤:将苯甲醛(5g,47.2mmol)和甲醇(50mL,26当量)的混合物在30℃下搅拌,并在10分钟内滴加25mL的46%H 2 O 2(8当量)。将反应混合物在30℃下搅拌3小时,并通过TLC监测反应进程。反应完成后,向反应混合物中加入250mL水,用乙酸乙酯(2×100mL)萃取所得产物。将合并的乙酸乙酯层用500mL 20%亚硫酸氢钠溶液处理,然后用100mL饱和碳酸氢钠溶液处理,然后用100mL饱和硫酸钠溶液洗涤。最后,蒸馏出乙酸乙酯,收集产物残余物。无色液体;沸点196-198℃; 1H NMR(400Hz,CDCl3)δ3.90(s,3H,CH3),7.43(m,2H,ArH),7.53(m,1H,ArH),8.02(m,2H,ArH); 13C NMR(100Hz,CDCl3)δ52.12,115.43,128.40,129.62,130.20,132.97,167.20; MS(EI):m / z(%)= 136(29)[M +],105(100),92(29),77(73),51(28)。
33 %Spectr. With C39H80N6Si6Th In benzene-d6 at 70℃; for 24 h; Sealed tube 一般步骤:在典型的实验中,向J. Young Teflon密封的NMR管中加入来自C6D6储备溶液的所需量的催化剂。 加入醛(150当量)和醇(50当量)(如果需要,加入TFMAP),并将反应混合物用C6D6稀释。 然后将样品密封并置于预热至70℃的油浴中。 使用1H NMR光谱定期监测反应进程长达24小时。 由粗1H NMR光谱的酯和醇的比例计算产率。 酯产物的1H NMR光谱,包括苯甲酸甲酯,苯甲酸乙酯,苯甲酸异丙酯,4-硝基苯甲酸甲酯,4-氰基苯甲酸甲酯,3-硝基苯甲酸甲酯,4-甲基苯甲酸甲酯,2-糠酸甲酯,甲基萘-1-羧酸甲酯, 与之前的报告进行了比较[60]。

更多

参考文献:
[1] Patent: CN108148023, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0016; 0018; 0020; 0022; 0024; 0025; 0026
[2] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 7, p. 2944 - 2947
[3] Journal of Organometallic Chemistry, 1988, vol. 340, p. C13 - C14
[4] New Journal of Chemistry, 2017, vol. 41, # 7, p. 2695 - 2701
[5] Bulletin of the Korean Chemical Society, 2016, vol. 37, # 8, p. 1368 - 1370
[6] Letters in Organic Chemistry, 2017, vol. 14, # 10, p. 725 - 728
[7] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 17, p. 5172 - 5176
[8] Synlett, 2013, vol. 24, # 8, p. 963 - 966
[9] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1980, # 12, p. 549 - 550
[10] Journal of the Chemical Society, Chemical Communications, 1980, # 12, p. 549 - 550
[11] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1997, vol. 45, # 8, p. 1254 - 1258
[12] Synthetic Communications, 2010, vol. 40, # 2, p. 186 - 195
[13] Research on Chemical Intermediates, 2013, vol. 39, # 7, p. 3319 - 3325
[14] RSC Advances, 2013, vol. 3, # 6, p. 1695 - 1698
[15] Journal of the Chinese Chemical Society, 2017, vol. 64, # 3, p. 303 - 309
[16] European Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 2017, # 32, p. 4852 - 4858
[17] Ultrasonics Sonochemistry, 2015, vol. 22, p. 359 - 364
[18] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2007, vol. 44, # 6, p. 1517 - 1520
[19] Organic Letters, 2000, vol. 2, # 5, p. 577 - 578
[20] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 24, p. 7131 - 7135
[21] Chemical Communications, 2012, vol. 48, # 18, p. 2427 - 2429
[22] Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, # 26, p. 3397 - 3399
[23] Journal of Catalysis, 2014, vol. 319, p. 61 - 70
[24] ChemSusChem, 2014, vol. 7, # 12, p. 3334 - 3340
[25] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 17, p. 3674 - 3677
[26] RSC Advances, 2016, vol. 6, # 51, p. 45907 - 45922
[27] Research on Chemical Intermediates, 2016, vol. 42, # 6, p. 5849 - 5858
[28] Chemical Science, 2016, vol. 7, # 7, p. 4428 - 4434
[29] Catalysis Today, 2016, vol. 278, p. 127 - 134
[30] Organometallics, 2017, vol. 36, # 8, p. 1461 - 1464
[31] Patent: CN106278889, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0014; 0048-0054; 0061
[32] Applied Catalysis A: General, 2017, vol. 545, p. 33 - 43
[33] Chinese Journal of Catalysis, 2017, vol. 38, # 7, p. 1148 - 1154
[34] Journal of Organometallic Chemistry, 2018, vol. 857, p. 123 - 137
[35] Journal of Catalysis, 2018, vol. 364, p. 1 - 13
[36] Patent: CN108148024, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0011; 0012; 0014; 0016; 0018; 0020; 0022; 0024

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3. 合成:611-13-2

98-00-0

67-56-1

611-13-2

产率 合成条件 实验参考步骤
93% at 20℃; for 12 h; Irradiation 一般程序:向装有磁力棒和充满空气的球囊的25mL侧臂圆底烧瓶中加入醇(1mmol),催化剂Pd(at)g-C3N4(10mg)和5.0mL甲醇。 使用20-Wdomestic bulb将反应混合物暴露于可见光照射下。 通过TLC监测反应进程。反应完成后,使用离心机分离Pd(at)g-C3N4催化剂。 用乙酸乙酯萃取产物,用硫酸钠干燥,浓缩并用NMR表征。
86% at 60℃; for 6 h; Sealed tube 一般步骤:向50ml圆底烧瓶中加入多相Pd催化剂1(1mol%),K 2 CO 3(1.2当量)和甲醇(3ml)。碱可溶于甲醇,甲醇作为本发明转化的反应物和反应介质。将所得烧瓶用隔膜密封,抽空并用氧气回填。之后,通过注射器将苄醇(1.0当量)加入上述悬浮液中。在氧气球囊存在下,将反应混合物在60℃下搅拌表1中给出的时间。完成后,将混合物冷却至室温,并通过外部磁铁的影响回收催化剂。将粗产物溶解在乙酸乙酯中,依次用水洗涤以除去碱。将有机层用无水MgSO 4干燥,并在减压下浓缩。如此获得的残余物通过柱色谱法纯化,使用洗脱液:乙酸乙酯的己烷溶液(20:80),得到纯的所需产物。将回收的催化剂用甲醇洗涤,真空干燥并用于随后的运行。
69% at 60℃; for 3 h; Schlenk technique 一般步骤:向装有磁力搅拌器的25mL Schlenk管中加入PdCl 2(CH 3 CN)2(0.05mol,5mol%),Bi(OTf)3(0.05mol,5mol%),K 2 CO 3(1mmol)。 随后加入底物1(1mmol)和MeOH(2mL)。 将反应管抽真空并用氧气回填(3次)。 然后在氧气球存在下将反应混合物在60℃下搅拌3小时。 通过TLC监测反应进程。 完成后,将反应混合物用水稀释并用乙酸乙酯萃取。 有机层用无水硫酸镁干燥。 随后,将合并的有机层减压浓缩,并将粗产物通过柱色谱用己烷/乙酸乙酯纯化,得到相应的产物2。
参考文献:
[1] Green Chemistry, 2016, vol. 18, # 1, p. 251 - 254
[2] Green Chemistry, 2018, vol. 20, # 13, p. 3050 - 3058
[3] Catalysis Today, 2018, vol. 309, p. 248 - 252
[4] RSC Advances, 2017, vol. 7, # 3, p. 1498 - 1503
[5] Applied Catalysis A: General, 2015, vol. 489, # 1, p. 17 - 23
[6] Synlett, 2002, # 8, p. 1293 - 1295
[7] Synthesis, 2003, # 7, p. 1055 - 1064
[8] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 2, p. 281 - 285
[9] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 52, p. 7301 - 7307
[10] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 22, p. 5139 - 5143
[11] Angewandte Chemie - International Edition, 2011, vol. 50, # 22, p. 5144 - 5148
[12] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 24, p. 7131 - 7135
[13] Journal of Catalysis, 2009, vol. 265, # 1, p. 109 - 116
[14] Chemistry - A European Journal, 2012, vol. 18, # 29, p. 8912 - 8915
[15] ChemSusChem, 2014, vol. 7, # 12, p. 3334 - 3340
[16] Inorganica Chimica Acta, 2015, vol. 427, p. 33 - 40
[17] ACS Catalysis, 2015, vol. 5, # 3, p. 1850 - 1856
[18] Catalysis Science and Technology, 2015, vol. 5, # 3, p. 1606 - 1622
[19] Chemical Science, 2016, vol. 7, # 7, p. 4428 - 4434
[20] Green Chemistry, 2018, vol. 20, # 15, p. 3542 - 3556

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4. 合成:611-13-2

584-12-3

201230-82-2

88-14-2

611-13-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol. 60, # 26, p. 8336 - 8340
5. 合成:611-13-2

98-01-1

865-33-8

611-13-2

参考文献:
[1] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 19, p. 5072 - 5075
6. 合成:611-13-2

67-56-1

527-69-5

611-13-2

产率 合成条件 实验参考步骤
97% at 20℃; for 24 h; 将2-呋喃甲酰氯(1.5g,11.5mmol)的CH 3 OH(20mL)溶液在室温下搅拌24小时。在真空下蒸发溶剂后,将粗残余物用CHCl 3(15mL)稀释,用饱和NaHCO 3溶液(2×10mL)和H 2 O(10mL)洗涤,经Na 2 SO 4干燥并在真空下蒸发,得到甲基2。 - 黄色油状物(1.4g,97%收率)。将酯溶解在发烟的H 2 SO 4(0.2mL)中并在室温下搅拌过夜。小心地加入碎冰和冷H 2 O(5mL),然后加入BaCO 3(1.13g,5.75mmol)。将所得悬浮液加热至回流,直至几乎完全盐溶解(3小时)。在室温下冷却后,滤出硫酸钡,减压蒸发滤液,得到粗产物,将其用96%EtOH(30mL)稀释并回流2小时。趁热过滤沉淀物并用Na 2 CO 3溶液处理至pH 7.5-8.0;滤出形成的沉淀(硫酸钡),真空蒸发母液,得到中间体5-(甲氧基羰基)呋喃-2-磺酸钠盐(1.325g,50%收率)。 1H-NMR(D2O)δ7.05(d,1H,J = 7Hz),6.80(d,1H,J = 7Hz),3.82(s,3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2007/60215, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 15
[2] Archiv der Pharmazie, 1998, vol. 331, # 12, p. 405 - 411
[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 21, p. 9942 - 9959
7. 合成:611-13-2

67-56-1

526-99-8

88-14-2

611-13-2

产率 合成条件 实验参考步骤
9.6 %Chromat. With hydrogen; methyltrioxorhenium(VII) In methanol at 200℃; for 1 h; 实施例1用于制备化合物II-VII的半乳糖二酸(I)的催化脱羟基化。 将半乳糖二酸(1.0g,4.76mmol),甲基三氧铼(0.12g,0.47mmol,10mol%)和甲醇(10ml)加入反应容器中。 用氢气加压反应容器并加热至反应温度(表1)。 在指定的反应时间后,将混合物冷却至室温,过滤任何固体沉淀物,用甲醇(5ml)洗涤并干燥。 将溶剂部分在旋转蒸发器中浓缩。 通过快速二氧化硅柱色谱法纯化。 用GC-FID,GC-MS和NMR分析不同的级分。
参考文献:
[1] Patent: WO2015/189481, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 8
8. 合成:611-13-2

88-14-2

67-68-5

611-13-2

产率 合成条件 实验参考步骤
81% at 80℃; for 15 h; Sealed tube; Green chemistry 一般步骤:将羧酸(0.5mmol,1.0当量),K2CO3(0.5mmol,1.0当量)和CaCl2粉末(0.5mmol,1.0当量)加入到25mL管中.10%CuCl2·2H2O的DMSO溶液(2.0) 加入mL),然后滴加30%的H 2 O 2水溶液(1.5mmol,3.0当量)。 将管用Teflon衬里的盖子密封,并将混合物在80℃在O 2下搅拌15小时。 冷却混合物并加入水(10mL); 用EtOAc(3×10mL)萃取混合物。 蒸发溶剂后,通过柱色谱(硅胶)纯化残余物,得到产物。
参考文献:
[1] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 3, p. 421 - 428
9. 合成:611-13-2

98-01-1

67-56-1

611-13-2

1453-62-9

参考文献:
[1] Journal of Catalysis, 2014, vol. 309, p. 241 - 247
[2] Applied Catalysis A: General, 2017, vol. 545, p. 33 - 43
[3] Journal of Catalysis, 2018, vol. 364, p. 1 - 13
10. 合成:611-13-2

88-14-2

4525-33-1

611-13-2

参考文献:
[1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2003, vol. 345, # 8, p. 943 - 947
[2] Synthesis, 1994, # 10, p. 1063 - 1066
11. 合成:611-13-2

67-56-1

88-14-2

611-13-2

参考文献:
[1] Journal of the Chinese Chemical Society, 2010, vol. 57, # 3 A, p. 305 - 308
[2] Asian Journal of Chemistry, 2011, vol. 23, # 5, p. 2007 - 2010
[3] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 51, p. 12720 - 12730
[4] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2006, vol. 45, # 7, p. 1767 - 1769
[5] Synthesis, 1985, # 12, p. 1111 - 1115
[6] Russian Journal of Organic Chemistry, 2000, vol. 36, # 11, p. 1634 - 1641
[7] Zhurnal Organicheskoi Khimii, 2000, vol. 36, # 11, p. 1683 - 1690
[8] Gazzetta Chimica Italiana, 1894, vol. 24 I, p. 253
[9] Journal of the American Chemical Society, 1941, vol. 63, p. 1857,1859
[10] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, p. 1636 - 1639
[11] Farmaco, 2004, vol. 59, # 4, p. 323 - 329
[12] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 12, p. 4100 - 4102
[13] Asian Journal of Chemistry, 2011, vol. 23, # 12, p. 5471 - 5476
[14] Asian Journal of Chemistry, 2012, vol. 24, # 6, p. 2573 - 2578
[15] Arkivoc, 2016, vol. 2017, # 2, p. 87 - 106

更多

12. 合成:611-13-2

67-56-1

526-99-8

611-13-2

产率 合成条件 实验参考步骤
5.2 %Chromat. at 150℃; for 70 h; 实施例1用于制备化合物II-VII的半乳糖二酸(I)的催化脱羟基化。 将半乳糖二酸(1.0g,4.76mmol),甲基三氧铼(0.12g,0.47mmol,10mol%)和甲醇(10ml)加入反应容器中。 用氢气加压反应容器并加热至反应温度(表1)。 在指定的反应时间后,将混合物冷却至室温,过滤任何固体沉淀物,用甲醇(5ml)洗涤并干燥。 将溶剂部分在旋转蒸发器中浓缩。 通过快速二氧化硅柱色谱法纯化。 用GC-FID,GC-MS和NMR分析不同的级分。
参考文献:
[1] Patent: WO2015/189481, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 8
13. 合成:611-13-2

98-00-0

865-33-8

611-13-2

参考文献:
[1] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 19, p. 5072 - 5075
14. 合成:611-13-2

98-01-1

67-56-1

98-00-0

611-13-2

参考文献:
[1] Patent: WO2016/35009, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 12; 13
15. 合成:611-13-2

584-12-3

67-56-1

201230-82-2

88-14-2

611-13-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol. 60, # 26, p. 8336 - 8340
16. 合成:611-13-2

67-56-1

1394836-09-9

611-13-2

参考文献:
[1] Green Chemistry, 2018, vol. 20, # 3, p. 593 - 599
17. 合成:611-13-2

42361-45-5

611-13-2

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 19, p. 10025 - 10032
18. 合成:611-13-2

98-01-1

67-56-1

611-13-2

17082-12-1

20972-43-4

参考文献:
[1] Tetrahedron, 1982, vol. 38, # 3, p. 337 - 346
19. 合成:611-13-2

110-00-9

79-22-1

611-13-2

参考文献:
[1] Chemistry - A European Journal, 2009, vol. 15, # 39, p. 10280 - 10290
20. 合成:611-13-2

88-14-2

74-88-4

611-13-2

参考文献:
[1] Synthetic Communications, 1982, vol. 12, # 4, p. 327 - 332
21. 合成:611-13-2

67-56-1

492-94-4

611-13-2

参考文献:
[1] Synthetic Communications, 2003, vol. 33, # 21, p. 3771 - 3776
22. 合成:611-13-2

88-14-2

N/A

611-13-2

参考文献:
[1] Patent: US2012/220742, 2012, A1
23. 合成:611-13-2

98-01-1

611-13-2

参考文献:
[1] Tetrahedron, 1981, vol. 37, p. 2091 - 2096
[2] Green Chemistry, 2018, vol. 20, # 17, p. 3931 - 3943
24. 合成:611-13-2

527-69-5

611-13-2

21402-85-7

参考文献:
[1] Patent: US2003/80320, 2003, A1
25. 合成:611-13-2

88-14-2

616-38-6

611-13-2

参考文献:
[1] Organic Process Research and Development, 2009, vol. 13, # 4, p. 769 - 773
26. 合成:611-13-2

1578-33-2

124-38-9

74-88-4

611-13-2

参考文献:
[1] Chemistry - A European Journal, 2016, vol. 22, # 9, p. 2930 - 2934
27. 合成:611-13-2

74-85-1

4282-32-0

120-61-6

611-13-2

参考文献:
[1] Chemical Science, 2016, vol. 7, # 3, p. 2264 - 2274
28. 合成:611-13-2

98-01-1

64-17-5

623-30-3

611-13-2

参考文献:
[1] Catalysis Science and Technology, 2016, vol. 6, # 4, p. 1214 - 1221
29. 合成:611-13-2

67-56-1

2979-48-8

611-13-2

参考文献:
[1] Chemical & Pharmaceutical Bulletin, 1987, vol. 35, # 10, p. 4294 - 4301
30. 合成:611-13-2

67-56-1

74117-32-1

611-13-2

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 1998, vol. 39, # 1-2, p. 71 - 74
31. 合成:611-13-2

67-56-1

1708-41-4

98-01-1

611-13-2

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, # 29, p. 5123 - 5126
32. 合成:611-13-2

57505-57-4

611-13-2

2527-99-3

参考文献:
[1] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 20, p. 3811 - 3818
[2] Journal of Organic Chemistry, 1986, vol. 51, # 20, p. 3811 - 3818
33. 合成:611-13-2

75-91-2

88-14-2

611-13-2

参考文献:
[1] Dalton Transactions, 2015, vol. 44, # 14, p. 6546 - 6559
[2] Journal of Organic Chemistry, 2013, vol. 78, # 19, p. 9898 - 9905
34. 合成:611-13-2

110-00-9

67-56-1

56-23-5

611-13-2

4282-32-0

参考文献:
[1] Russian Chemical Bulletin, 2013, vol. 62, # 1, p. 93 - 97
[2] Izv. Akad. Nauk, Ser. Khim., 2013, vol. 62, # 1, p. 93 - 97
[3] Russian Chemical Bulletin, 2013, vol. 62, # 1, p. 93 - 97
[4] Izv. Akad. Nauk, Ser. Khim., 2013, vol. 62, # 1, p. 93 - 97
35. 合成:611-13-2

67-56-1

4208-49-5

611-13-2

参考文献:
[1] Organic Process Research and Development, 2017, vol. 21, # 7, p. 947 - 955
36. 合成:611-13-2

40861-56-1

611-13-2

参考文献:
[1] Tetrahedron, 1981, vol. 37, p. 2091 - 2096
37. 合成:611-13-2

67-56-1

932-29-6

611-13-2

参考文献:
[1] Tetrahedron, 1981, vol. 37, p. 2091 - 2096
38. 合成:611-13-2

2527-99-3

611-13-2

参考文献:
[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1982, vol. 18, # 2, p. 134 - 138
[2] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1982, vol. 18, # 2, p. 176 - 180
39. 合成:611-13-2

54113-41-6

611-13-2

58235-80-6

参考文献:
[1] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1982, vol. 18, # 2, p. 134 - 138
[2] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1982, vol. 18, # 2, p. 176 - 180
40. 合成:611-13-2

98-01-1

67-56-1

88-14-2

611-13-2

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 9, p. 1657 - 1659
41. 合成:611-13-2

88-14-2

18107-18-1

611-13-2

参考文献:
[1] Green Chemistry, 2018, vol. 20, # 17, p. 3931 - 3943
42. 合成:611-13-2

98-00-0

67-56-1

98-01-1

611-13-2

参考文献:
[1] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 39, p. 8292 - 8295
43. 合成:611-13-2

74-85-1

4282-32-0

93-58-3

611-13-2

参考文献:
[1] Chemical Science, 2016, vol. 7, # 3, p. 2264 - 2274
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611-13-2

参考文献:
[1] Austral. chem. Inst. J. Pr., 1948, vol. 15, p. 52
45. 合成:611-13-2

88-14-2

77-78-1

611-13-2

参考文献:
[1] Trans. Kentucky Acad., 1946, vol. 9, p. 23,25
46. 合成:611-13-2

7647-01-0

67-56-1

88-14-2

611-13-2

参考文献:
[1] Journal of the American Chemical Society, 1951, vol. 73, p. 4633,4635
47. 合成:611-13-2

67-56-1

N/A

88-14-2

611-13-2

579-38-4

参考文献:
[1] Farmaco, 2004, vol. 59, # 4, p. 323 - 329
48. 合成:611-13-2

67-56-1

20842-02-8

128100-67-4

611-13-2

参考文献:
[1] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1989, vol. 37, # 12, p. 3225 - 3228
49. 合成:611-13-2

67-56-1

527-69-5

88-14-2

611-13-2

参考文献:
[1] Journal of Chemical Research, Miniprint, 1993, # 8, p. 2040 - 2060
产率 合成条件 实验参考步骤
80% With tert.-butylhydroperoxide In decane at 25℃; for 8 h; Inert atmosphere 一般步骤:在烘箱干燥的圆底烧瓶中,在无水甲醇(1.32mL,33.05mmol)中加入4-硝基苯甲醛1a(1g,6.61mmol)和超氧化钛催化剂(0.1g,10wt%),在癸烷中加入TBHP(5) 在氮气氛下以逐滴方式加入-6M)(2.4mL,13.22mmol)。 然后将烧瓶在25℃下搅拌6小时。 在醛完全消失后(通过TLC判断;使用DNP溶液),使用CH 2 Cl 2作为洗脱液将反应混合物通过烧结漏斗过滤。 然后将有机层用CH 2 Cl 2萃取,经无水Na 2 SO 4干燥,并在减压下蒸发。 粗产物通过硅胶(230-400目)柱色谱纯化,用石油醚/乙酸乙酯(19:1v / v)作为洗脱剂,得到4-硝基苯甲酸甲酯。

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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