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芳基 哌嗪 吡啶 醇 Fragment
吡啶 ∩ 醇
芳基 ∩ 醇 吡啶 ∩ 芳基 哌嗪 ∩ 醇 哌嗪 ∩ 芳基 吡啶 ∩ 哌嗪

CAS号：61337-89-1

CAS号61337-89-1, 是吡啶类化合物, 分子量为283.36, 分子式C17H21N3O, 标准纯度95%, 毕得医药(Bidepharm)提供61337-89-1批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

2-(4-甲基-2-苯基-1-哌嗪基)-3-吡啶甲醇 (请以英文为准,中文仅做参考)

2-(4-Methyl-2-phenyl-1-piperazinyl)-3-pyridinemethanol

货号：BD16731 2-(4-Methyl-2-phenyl-1-piperazinyl)-3-pyridinemethanol 标准纯度：, 95%
61337-89-1
61337-89-1
61337-89-1

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  • 应用领域
产品名称 : 2-(4-Methyl-2-phenyl-1-piperazinyl)-3-pyridinemethanol
中文名称 : 2-(4-甲基-2-苯基-1-哌嗪基)-3-吡啶甲醇(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 61337-89-1
分子式 : C17H21N3O
线性分子式 : -
分子量 : 283.37
MDL NO : MFCD08063948
沸点 : -
Pubchem ID : 10221435
InChIKey : PYZPABZGIRHQTA-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD16731

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 21
Num. arom. heavy atoms 12
Fraction Csp3 0.35
Num. rotatable bonds 3
Num. H-bond acceptors 3.0
Num. H-bond donors 1.0
Molar Refractivity 91.11
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

39.6 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.9
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

1.76
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

0.83
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

1.71
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

1.97
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

1.83

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-2.93
Solubility 0.333 mg/ml ; 0.00117 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-2.21
Solubility 1.75 mg/ml ; 0.00618 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-4.31
Solubility 0.014 mg/ml ; 0.0000494 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 Yes
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 Yes
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 No
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 No
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 Yes
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.78 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 0.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.78

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~11  ►

1. 合成：61337-89-1

61338-13-4

61337-89-1
产率 合成条件 实验步骤
89% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 25 - 30℃; for 3.50 h; 向装有搅拌叶片和温度计的2L四颈烧瓶中加入1618mL（1618mmol）1mol / L氢化铝锂/四氢呋喃溶液，和120g（404mmol）的120g（404mmol）溶液。将吡啶羧酸化合物溶解在1800mL四氢呋喃中，同时保持温度在约25℃，在30分钟内滴加该混合物，然后在25℃下搅拌3小时。加入70mL水，同时用水冷却反应溶液，并搅拌混合物。然后，分离有机层和水层，依次用70mL 15wt％氢氧化钠水溶液洗涤得到的有机层，然后用200mL水洗涤，分离，得到有机层。减压浓缩所得有机层，得到吡啶甲醇化合物的粗产物。将840mL乙酸异丙酯加入到吡啶甲醇化合物的粗产物中，并加热至60℃以溶解粗产物，然后840。在50℃或更高的内部温度下滴加1mL庚烷。将溶液冷却至5℃。将吡啶甲醇化合物的浆料在约5℃下老化2小时，然后通过真空过滤过滤浆料溶液。将过滤的晶体用60mL乙酸异丙酯和60mL庚烷的混合溶液洗涤，并将得到的白色晶体在40℃下减压干燥5小时，得到102g（363mol，产率： 89％吡啶甲醇化合物，为白色晶体。获得9％（纯度：99.53％，水含量：320ppm）。
89.4% With sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminium dihydride In tetrahydrofuran; toluene at 10 - 40℃; for 5 h; Inert atmosphere 在装有搅拌叶片和温度计的1L四颈烧瓶中，加入480g（1.61mol）2-（4-甲基-2-苯基-1-哌嗪基）-3-吡啶羧酸和2160mL四氢呋喃。加入并悬浮，将混合物冷却至10℃。在氮气氛下，滴加1920g（5.65mol）70％二氢二（2-甲氧基乙氧基）铝酸钠的甲苯溶液，然后在40℃下反应。 5个小时。反应完成后，加入2200mL水，过滤除去生成的沉淀，分离有机层和水层。向有机层中加入960mL的25重量％盐水，洗涤并分离，并将得到的有机层减压浓缩。在得到的残渣中加入1920mL甲苯，加热至60~65℃，滤除不溶物。在减压下浓缩甲苯层后，得到吡啶甲醇化合物的粗产物。向吡啶甲醇化合物的粗产物中加入3360mL乙酸异丙酯并加热至60℃以溶解粗产物，然后3360在50℃或更高的内部温度下滴加1mL庚烷。将溶液冷却至5℃并将吡啶甲醇化合物的浆液在约5℃下老化约2小时。熟化后，过滤浆料溶液，将得到的白色结晶在40℃下减压干燥5小时，得到408g（1.44mol）吡啶甲醇化合物，为白色结晶（收率：89.4％）。
89.4% With sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminium dihydride In tetrahydrofuran; toluene at 40℃; for 5 h; Inert atmosphere 加入480g（1.61mol）2-（4-甲基-2-苯基-1-哌嗪基）-3-吡啶羧酸和2160mL四氢呋喃并悬浮在装有搅拌器和1L的1L四颈烧瓶中。在氮气氛下，滴加1920g（5.65mol）70％二氢二（2-甲氧基乙氧基）铝酸钠的甲苯溶液，然后在40℃下反应5小时。反应完成后，加入2200mL水，过滤除去生成的沉淀，分离有机层和水层。向有机层中加入960mL的25重量％盐水，洗涤并分离，并将得到的有机层减压浓缩。在得到的残渣中加入1920mL甲苯，加热至60~65℃，滤除不溶物。在减压下浓缩甲苯层后，得到吡啶甲醇化合物的粗产物。向吡啶甲醇化合物的粗产物中加入3360mL乙酸异丙酯并加热至60℃以溶解粗产物，然后3360在50℃或更高的内部温度下滴加1mL庚烷。将溶液冷却至5℃并将吡啶甲醇化合物的浆液在约5℃下老化约2小时。熟化后，过滤浆料溶液，将得到的白色结晶在40℃下减压干燥5小时，得到408g（1.44mol）吡啶甲醇化合物，为白色结晶（收率：89.4％）。
89.9% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 25℃; for 3.50 h; 将1618mL（1618mmol）1mol / L氢化铝锂/四氢呋喃溶液加入装有搅拌叶片和温度计的2L四颈烧瓶中，吡啶羧酸化合物120g（404mmol）在1,800mL在30分钟内滴加四氢呋喃，同时保持内部温度在约25℃，并将混合物在25℃下搅拌3小时。在用水冷却反应溶液的同时加入70mL水，并且搅拌混合物。然后，分离有机层和水层，依次用70mL 15wt％氢氧化钠水溶液洗涤得到的有机层，然后用200mL水洗涤，分离，得到的有机层在0℃下浓缩。减压以获得吡啶甲醇化合物的粗产物。将840mL乙酸异丙酯加入到吡啶甲醇化合物的粗产物中并加热至60℃以溶解粗产物，然后在50℃或更高的内部温度下滴加840mL庚烷。将溶液冷却至5℃，将吡啶甲醇化合物的浆液在约5℃下老化2小时，并通过真空过滤过滤浆液。用60的混合溶液洗涤过滤的晶体。然后将得到的白色晶体在40℃下减压干燥5小时，得到102g（363mol，产率：89.9％）吡啶甲醇化合物，其为0mL乙酸异丙酯和60mL庚烷。白色晶体（纯度：99.53％）。
89% With sodium tetrahydroborate; zinc(II) chloride In tetrahydrofuran at 60 - 85℃; for 16 h; 向1000ml三颈烧瓶中加入600ml四氢呋喃，2-（4-甲基-2-苯基-1-哌嗪基）（134g，0.45mol），氯化锌（306g，2.25mol），加入硼氢化钠 （85克，2.25摩尔）分批。 加入并在搅拌下回流16小时后将温度升至60-85℃，冷却至0℃并小心地用甲醇淬灭。减压除去反应混合物。 加入600毫升6N盐酸，加热将混合物加热至80℃并搅拌1小时。 将混合物冷却至室温并用二氯甲烷（2L×3）萃取。 将有机相用1kg无水硫酸钠干燥，得到白色固体。 通过在50℃下吹入空气进一步干燥白色固体，得到113g 1-（3-羟甲基吡啶-2-基）-4-甲基-2-苯基哌嗪，为白色固体，收率89％。
89.9% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 25℃; for 3.50 h; 搅拌器，在装有温度计的2L四颈烧瓶中，加入1618mL（1618mmol）1mol / L氢化铝锂/四氢呋喃溶液，将吡啶羧酸化合物120g（404mmol）溶解于在30分钟内滴加1800mL四氢呋喃，同时保持内部温度在约25℃，并将混合物在25℃下搅拌3小时。在用水冷却反应溶液的同时，加入70mL水分离有机层和水层，用70mL 15wt％氢氧化钠水溶液洗涤得到的有机层，然后依次用200mL水洗涤，分离。得到的有机层浓缩。在减压下，得到吡啶甲醇化合物的粗产物。向吡啶甲醇化合物的粗产物中加入840mL乙酸异丙酯，加热至60℃，溶解粗产物后，加入840mL庚烷。 d在50℃或更高的内部温度下循环。将溶液冷却至5℃。将吡啶甲醇化合物的浆液在约5℃下老化2小时。通过真空过滤，浆液为过滤的晶体用60mL乙酸异丙酯和60mL庚烷的混合溶液洗涤，将得到的白色晶体在40℃下减压干燥5小时，102g（363mol，产率： 89.9％吡啶甲醇化合物，为白色晶体（纯度：99.53％，水分含量：320ppm）。
88% With sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminium dihydride In tetrahydrofuran; toluene at 25℃; for 12.50 h; 将制备例1中得到的5.0g（16.8mmol）吡啶羧酸和60ml四氢呋喃加入到装有直径为3.6cm的两片式搅拌叶片的200ml四颈烧瓶中，并在25°搅拌在30分钟内向所得悬浮液中滴加15.7g（50.4mmol）65％双（2-甲氧基乙氧基）氢化铝钠/甲苯溶液，同时保持内部温度在约25℃，并在25℃下搅拌混合物。 °C 12小时（反应转化率：99.9％）。在用水冷却反应溶液的同时，加入通过混合11.8g（+） - 酒石酸钠钾四水合物和17ml水得到的溶液并搅拌，然后分离水层，用2.6ml洗涤得到的有机层。在15％盐水中，减压蒸馏除去溶剂，得到吡啶甲醇体的粗产物，为淡黄色油状物。向所得油状物质中加入25ml甲苯并溶解，过滤除去不溶物，向溶液中加入25ml庚烷，搅拌5小时。减压过滤收集沉淀的固体，将得到的湿体在80℃下减压干燥20小时，得到4.2g白色晶体形式的吡啶甲醇体（产率：88％）。通过HPLC分析该晶体的结果是，吡啶甲醇产物的纯度为99.89％，甲基形式的含量为0.029％。
81% With sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminium dihydride In tetrahydrofuran; toluene at 40℃; for 5 h; Inert atmosphere 在装有搅拌叶片和温度计的1L三颈烧瓶中，将60g（201.8mmol）吡啶羧酸化合物悬浮在270mL四氢呋喃中并冷却至10℃.240g（706.2mmol）a在氮气流下滴加70％二氢二（2-甲氧基乙氧基）铝酸钠的甲苯溶液，在40℃下使混合物反应5小时。反应结束后，加入275mL的35质量％罗谢尔盐水溶液，分离有机层和水层。向有机层中加入120mL 25质量％盐水洗涤后，进行分离，减压浓缩所得有机层。向所得残余物中加入240mL甲苯，将混合物加热至60至65℃，滤除不溶物。减压浓缩甲苯层后，得到57g吡啶甲醇化合物的粗产物。 （粗产率99％）。将粗制物57g上述吡啶甲醇化合物加入装有叶轮和温度计的1L三颈烧瓶中。向其中加入420g乙酸异丙酯，加热至60℃并溶解该粗物后，将溶液冷却至5℃，将吡啶甲醇化合物的浆液在5℃附近浸渍约2小时。将老化后的浆料溶液过滤得到的白色结晶移至1L玻璃烧瓶中，在40℃下真空干燥2小时，用旋转蒸发仪真空干燥0.5kpa，得到吡啶甲醇化合物43.5g（白色晶体为153.7摩尔（产率为76％，HPLC纯度为99.9％，残留溶剂量为250ppm乙酸异丙酯）。结晶时反应容器壁表面的晶体涂层重量小于1％（质量），并且旋转干燥的平面内壁的晶体涂层重量也小于1％（质量）。
80% With sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminium dihydride In tetrahydrofuran; toluene at 10 - 40℃; for 5 h; Inert atmosphere 将制备例1中得到的10.0g（33.6mmol）吡啶羧酸化合物和45mL四氢呋喃加入装有搅拌叶片和温度计的300mL四颈烧瓶中，使其悬浮并冷却至10℃。在氮气氛下，在甲苯溶液34中加入70％SDMA。滴加0g（117.7mmol）后，在约40℃下反应5小时。反应完成后，得到54.0g（67.0mmol）加入35质量％罗谢尔盐水溶液，然后加入有机溶液分离中间层和水层。在有机溶剂层中添加25mL的25质量％氯化钠水溶液，在约25℃下搅拌30分钟搅拌，进行分液。通过液体分离得到的水层中含有的吡啶甲醇化合物的量基于理论产率为1.1％。另一方面，将通过分液得到的有机溶剂层减压浓缩，得到残余物。向该残余物中加入75mL四氢呋喃，在约25℃下搅拌30分钟后，滤除不溶物。将得到的四氢呋喃溶液减压浓缩，向残余物中加入70mL乙酸异丙酯，将混合物加热至约60℃。在残余物溶解后，在50℃或更高温度下滴加70mL庚烷。将所得溶液冷却至约5℃并在约相同温度下搅拌过滤分离沉淀的固体，将得到的湿体在40℃下减压干燥12小时，得到7.6g（26.9mmol）吡啶甲醇化合物（纯度：99.90％） ，产量：80.0％）
76% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 5℃; for 3 h; Reflux; Inert atmosphere 在装有搅拌叶片和温度计的1L三颈烧瓶中，将20.3g（68.3mmol）实施例1中得到的II型结晶吡啶羧酸溶解在100mL无水四氢呋喃中，并将溶液加热至100mL。冷却后，在氮气流下逐渐加入用80ml THF稀释的7.8g（205.5mmol）氢化铝锂的悬浮液，并使混合物在加热回流下反应3小时。在反应完成后，将其冷却至0℃，逐渐滴加82mL蒸馏水，并将该混合物在室温下搅拌1小时，并通过过滤分离沉淀的无机盐。减压浓缩滤液，得到18.2g吡啶甲醇化合物的粗产物（粗产率99％，过量还原形式，0.2％）。将二乙醚（400mL）加入到粗产物中，并在加热至40℃后，将混合物冷却至5℃并重结晶，得到14.5g（51.1mmol）吡啶甲醇化合物（产率：76％） HPLC纯度为98.7％，过量还原形式为0.2％）。
93% With LiAlH4 In tetrahydrofuran; water 3. 1-（3-羟甲基吡啶基-2）-2-苯基-4-甲基哌嗪。 将20.4g（0.07mol）1-（3-羧基吡啶基-2）-2-苯基-4-甲基哌嗪溶于300ml无水THF中，并在搅拌下经1小时逐渐加入20.4g LiAlH4的沸腾悬浮液中。 在氮气氛下，600ml无水THF。 将混合物在回流下煮沸另外4小时，然后在冰浴中冷却，并在搅拌下小心地加入81.6ml水使其分解。 在室温下继续搅拌一段时间，然后滤出无机盐。 干燥滤液，蒸发除去溶剂，得到18.39g（93％）1-（3-羟甲基吡啶基-2）-2-苯基-4-甲基哌嗪的产率。 用乙醚重结晶，得到结晶产物（白色针状物），熔点124-126℃。在丁醇中的Rf：吡啶：乙酸：水（4：0.75：0.25：1）= 0.48在SiO2上。

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参考文献：
[1] Patent: US2002/35255, 2002, A1
[2] Organic Preparations and Procedures International, 2007, vol. 39, # 4, p. 399 - 402
[3] Patent: JP2017/39659, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0048-0049
[4] Patent: JP2017/88565, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0060; 0061
[5] Patent: JP2017/88564, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0056; 0057
[6] Patent: JP2017/165689, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0053; 0054
[7] Patent: CN105367571, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0020; 0043; 0044
[8] Patent: JP2017/222608, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0053; 0054
[9] Patent: JP2015/174853, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0039; 0040; 0042
[10] Patent: JP2017/128551, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0063-0066
[11] Patent: US2002/95038, 2002, A1
[12] Patent: JP2017/52704, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0055
[13] Patent: JP2017/218411, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0006; 0102-0104
[14] Patent: US6339156, 2002, B1. Location in patent: Page column 6
[15] Patent: US4062848, 1977, A
[16] Patent: WO2010/46851, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14
[17] Patent: US2011/201804, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 4

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2. 合成：61337-89-1

N/A

61337-89-1
产率 合成条件 实验步骤
87% With sodium iodide In N,N-dimethyl-formamide at 95 - 100℃; for 19.50 h; Inert atmosphere 在干燥的三颈烧瓶中，加入16g NaI（0.1095mol）和38mL DMF，并将混合物加热至95至100℃并充满氮气保护，滴加中间体B溶液，之后在1.5h完成反应，反应完成18小时。通过TLC监测反应完成后（氯仿：甲醇= 5：1），在85℃下真空浓缩50mL DMF，冷却残余物并过滤除去碘化物。 20g，加热至70〜80℃水解反应7〜8h。用氯仿50mL×3萃取水解产物，浓缩萃取物并干燥，得到粗黄色粉末。将粗产物溶于5倍量的pH 2-3的酸溶液中，用5mL氯仿萃取两次，萃取。用KOH将粗稀酸溶液调节至中性，用氯仿50mL×3萃取，浓缩有机相，干燥，10mL无水乙醇重结晶，过滤，滤饼干燥，得到1-（3-羟甲基吡啶-2-基）-2-苯基 - 醇）7.2g白色粉末，产率87％
参考文献：
[1] Patent: CN104892608, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0039; 0045; 0046; 0050
3. 合成：61337-89-1

N/A

61337-89-1
产率 合成条件 实验步骤
79% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran; 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 25℃; for 4.50 h; 在装有直径为3.6cm的两片式搅拌叶片的200mL四颈烧瓶中，加入22ml制备实施例2中得到的吡啶羧酸化合物钾盐的四氢呋喃/二甲苯溶液（钾含量）吡啶羧酸盐：5.6g（16.8mmol）），在25℃下搅拌的同时，在保持内部温度25℃附近的同时滴加30分钟后，加入1mol / L的氢化铝锂/四氢呋喃溶液67.2ml（67.2mmol），在25℃下搅拌4小时（反应转化率99.9％）。在用水冷却反应溶液的同时加入2.6ml水，搅拌混合物，水层分离后，用2.6ml 15％氢氧化钠水溶液洗涤得到的有机层，依次用7.7ml水洗涤后，过滤除去不溶物，减压下蒸馏除去溶剂。得到的溶液，得到吡啶甲醇粗产物，为浅黄色油状物。向所得油状物中加入甲苯（25ml），向搅拌得到的溶液中加入25ml庚烷，搅拌混合物5小时。通过减压过滤收集沉淀的固体，并将获得的湿体在80℃下干燥20小时，得到3.8g作为白色晶体的吡啶甲醇（产率：79％）。通过HPLC分析该晶体的结果是，吡啶甲醇产物的纯度为99.86％，甲基形式的含量为0.033％。
参考文献：
[1] Patent: JP2015/174853, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0041; 0043

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吡啶

货号: BD50504

CAS号: 61338-13-4

相似度: 86.75%

货号: BD02575448

CAS号: 61338-13-4

相似度: 86.75%

货号: BD196566

CAS号: 33522-80-4

相似度: 69.88%

货号: BD206415

CAS号: 854382-06-2

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CAS号: 639807-18-4

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货号: BD77451

CAS号: 423768-54-1

相似度: 61.8%

哌嗪

货号: BD50504

CAS号: 61338-13-4

相似度: 86.75%

货号: BD02575448

CAS号: 61338-13-4

相似度: 86.75%

货号: BD90815

CAS号: 864685-27-8

相似度: 60.49%

货号: BD69247

CAS号: 914349-61-4

相似度: 58.62%

货号: BD34344

CAS号: 62089-74-1

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货号: BD163710

CAS号: 1180132-17-5

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相同官能团产品

醇

货号: BD241815

CAS号: 1065100-83-5

相似度: 63.64%

货号: BD51451

CAS号: 476342-37-7

相似度: 59.76%

货号: BD69247

CAS号: 914349-61-4

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货号: BD19557

CAS号: 23612-57-9

相似度: 58.33%

货号: BD23430

CAS号: 849067-97-6

相似度: 56.98%

合成路线

1. 合成：61337-89-1

61338-13-4

61337-89-1
产率 合成条件 实验参考步骤
89% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 25 - 30℃; for 3.50 h; 向装有搅拌叶片和温度计的2L四颈烧瓶中加入1618mL（1618mmol）1mol / L氢化铝锂/四氢呋喃溶液，和120g（404mmol）的120g（404mmol）溶液。将吡啶羧酸化合物溶解在1800mL四氢呋喃中，同时保持温度在约25℃，在30分钟内滴加该混合物，然后在25℃下搅拌3小时。加入70mL水，同时用水冷却反应溶液，并搅拌混合物。然后，分离有机层和水层，依次用70mL 15wt％氢氧化钠水溶液洗涤得到的有机层，然后用200mL水洗涤，分离，得到有机层。减压浓缩所得有机层，得到吡啶甲醇化合物的粗产物。将840mL乙酸异丙酯加入到吡啶甲醇化合物的粗产物中，并加热至60℃以溶解粗产物，然后840。在50℃或更高的内部温度下滴加1mL庚烷。将溶液冷却至5℃。将吡啶甲醇化合物的浆料在约5℃下老化2小时，然后通过真空过滤过滤浆料溶液。将过滤的晶体用60mL乙酸异丙酯和60mL庚烷的混合溶液洗涤，并将得到的白色晶体在40℃下减压干燥5小时，得到102g（363mol，产率： 89％吡啶甲醇化合物，为白色晶体。获得9％（纯度：99.53％，水含量：320ppm）。
89.4% With sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminium dihydride In tetrahydrofuran; toluene at 10 - 40℃; for 5 h; Inert atmosphere 在装有搅拌叶片和温度计的1L四颈烧瓶中，加入480g（1.61mol）2-（4-甲基-2-苯基-1-哌嗪基）-3-吡啶羧酸和2160mL四氢呋喃。加入并悬浮，将混合物冷却至10℃。在氮气氛下，滴加1920g（5.65mol）70％二氢二（2-甲氧基乙氧基）铝酸钠的甲苯溶液，然后在40℃下反应。 5个小时。反应完成后，加入2200mL水，过滤除去生成的沉淀，分离有机层和水层。向有机层中加入960mL的25重量％盐水，洗涤并分离，并将得到的有机层减压浓缩。在得到的残渣中加入1920mL甲苯，加热至60~65℃，滤除不溶物。在减压下浓缩甲苯层后，得到吡啶甲醇化合物的粗产物。向吡啶甲醇化合物的粗产物中加入3360mL乙酸异丙酯并加热至60℃以溶解粗产物，然后3360在50℃或更高的内部温度下滴加1mL庚烷。将溶液冷却至5℃并将吡啶甲醇化合物的浆液在约5℃下老化约2小时。熟化后，过滤浆料溶液，将得到的白色结晶在40℃下减压干燥5小时，得到408g（1.44mol）吡啶甲醇化合物，为白色结晶（收率：89.4％）。
89.4% With sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminium dihydride In tetrahydrofuran; toluene at 40℃; for 5 h; Inert atmosphere 加入480g（1.61mol）2-（4-甲基-2-苯基-1-哌嗪基）-3-吡啶羧酸和2160mL四氢呋喃并悬浮在装有搅拌器和1L的1L四颈烧瓶中。在氮气氛下，滴加1920g（5.65mol）70％二氢二（2-甲氧基乙氧基）铝酸钠的甲苯溶液，然后在40℃下反应5小时。反应完成后，加入2200mL水，过滤除去生成的沉淀，分离有机层和水层。向有机层中加入960mL的25重量％盐水，洗涤并分离，并将得到的有机层减压浓缩。在得到的残渣中加入1920mL甲苯，加热至60~65℃，滤除不溶物。在减压下浓缩甲苯层后，得到吡啶甲醇化合物的粗产物。向吡啶甲醇化合物的粗产物中加入3360mL乙酸异丙酯并加热至60℃以溶解粗产物，然后3360在50℃或更高的内部温度下滴加1mL庚烷。将溶液冷却至5℃并将吡啶甲醇化合物的浆液在约5℃下老化约2小时。熟化后，过滤浆料溶液，将得到的白色结晶在40℃下减压干燥5小时，得到408g（1.44mol）吡啶甲醇化合物，为白色结晶（收率：89.4％）。
89.9% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 25℃; for 3.50 h; 将1618mL（1618mmol）1mol / L氢化铝锂/四氢呋喃溶液加入装有搅拌叶片和温度计的2L四颈烧瓶中，吡啶羧酸化合物120g（404mmol）在1,800mL在30分钟内滴加四氢呋喃，同时保持内部温度在约25℃，并将混合物在25℃下搅拌3小时。在用水冷却反应溶液的同时加入70mL水，并且搅拌混合物。然后，分离有机层和水层，依次用70mL 15wt％氢氧化钠水溶液洗涤得到的有机层，然后用200mL水洗涤，分离，得到的有机层在0℃下浓缩。减压以获得吡啶甲醇化合物的粗产物。将840mL乙酸异丙酯加入到吡啶甲醇化合物的粗产物中并加热至60℃以溶解粗产物，然后在50℃或更高的内部温度下滴加840mL庚烷。将溶液冷却至5℃，将吡啶甲醇化合物的浆液在约5℃下老化2小时，并通过真空过滤过滤浆液。用60的混合溶液洗涤过滤的晶体。然后将得到的白色晶体在40℃下减压干燥5小时，得到102g（363mol，产率：89.9％）吡啶甲醇化合物，其为0mL乙酸异丙酯和60mL庚烷。白色晶体（纯度：99.53％）。
89% With sodium tetrahydroborate; zinc(II) chloride In tetrahydrofuran at 60 - 85℃; for 16 h; 向1000ml三颈烧瓶中加入600ml四氢呋喃，2-（4-甲基-2-苯基-1-哌嗪基）（134g，0.45mol），氯化锌（306g，2.25mol），加入硼氢化钠 （85克，2.25摩尔）分批。 加入并在搅拌下回流16小时后将温度升至60-85℃，冷却至0℃并小心地用甲醇淬灭。减压除去反应混合物。 加入600毫升6N盐酸，加热将混合物加热至80℃并搅拌1小时。 将混合物冷却至室温并用二氯甲烷（2L×3）萃取。 将有机相用1kg无水硫酸钠干燥，得到白色固体。 通过在50℃下吹入空气进一步干燥白色固体，得到113g 1-（3-羟甲基吡啶-2-基）-4-甲基-2-苯基哌嗪，为白色固体，收率89％。
89.9% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 25℃; for 3.50 h; 搅拌器，在装有温度计的2L四颈烧瓶中，加入1618mL（1618mmol）1mol / L氢化铝锂/四氢呋喃溶液，将吡啶羧酸化合物120g（404mmol）溶解于在30分钟内滴加1800mL四氢呋喃，同时保持内部温度在约25℃，并将混合物在25℃下搅拌3小时。在用水冷却反应溶液的同时，加入70mL水分离有机层和水层，用70mL 15wt％氢氧化钠水溶液洗涤得到的有机层，然后依次用200mL水洗涤，分离。得到的有机层浓缩。在减压下，得到吡啶甲醇化合物的粗产物。向吡啶甲醇化合物的粗产物中加入840mL乙酸异丙酯，加热至60℃，溶解粗产物后，加入840mL庚烷。 d在50℃或更高的内部温度下循环。将溶液冷却至5℃。将吡啶甲醇化合物的浆液在约5℃下老化2小时。通过真空过滤，浆液为过滤的晶体用60mL乙酸异丙酯和60mL庚烷的混合溶液洗涤，将得到的白色晶体在40℃下减压干燥5小时，102g（363mol，产率： 89.9％吡啶甲醇化合物，为白色晶体（纯度：99.53％，水分含量：320ppm）。
88% With sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminium dihydride In tetrahydrofuran; toluene at 25℃; for 12.50 h; 将制备例1中得到的5.0g（16.8mmol）吡啶羧酸和60ml四氢呋喃加入到装有直径为3.6cm的两片式搅拌叶片的200ml四颈烧瓶中，并在25°搅拌在30分钟内向所得悬浮液中滴加15.7g（50.4mmol）65％双（2-甲氧基乙氧基）氢化铝钠/甲苯溶液，同时保持内部温度在约25℃，并在25℃下搅拌混合物。 °C 12小时（反应转化率：99.9％）。在用水冷却反应溶液的同时，加入通过混合11.8g（+） - 酒石酸钠钾四水合物和17ml水得到的溶液并搅拌，然后分离水层，用2.6ml洗涤得到的有机层。在15％盐水中，减压蒸馏除去溶剂，得到吡啶甲醇体的粗产物，为淡黄色油状物。向所得油状物质中加入25ml甲苯并溶解，过滤除去不溶物，向溶液中加入25ml庚烷，搅拌5小时。减压过滤收集沉淀的固体，将得到的湿体在80℃下减压干燥20小时，得到4.2g白色晶体形式的吡啶甲醇体（产率：88％）。通过HPLC分析该晶体的结果是，吡啶甲醇产物的纯度为99.89％，甲基形式的含量为0.029％。
81% With sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminium dihydride In tetrahydrofuran; toluene at 40℃; for 5 h; Inert atmosphere 在装有搅拌叶片和温度计的1L三颈烧瓶中，将60g（201.8mmol）吡啶羧酸化合物悬浮在270mL四氢呋喃中并冷却至10℃.240g（706.2mmol）a在氮气流下滴加70％二氢二（2-甲氧基乙氧基）铝酸钠的甲苯溶液，在40℃下使混合物反应5小时。反应结束后，加入275mL的35质量％罗谢尔盐水溶液，分离有机层和水层。向有机层中加入120mL 25质量％盐水洗涤后，进行分离，减压浓缩所得有机层。向所得残余物中加入240mL甲苯，将混合物加热至60至65℃，滤除不溶物。减压浓缩甲苯层后，得到57g吡啶甲醇化合物的粗产物。 （粗产率99％）。将粗制物57g上述吡啶甲醇化合物加入装有叶轮和温度计的1L三颈烧瓶中。向其中加入420g乙酸异丙酯，加热至60℃并溶解该粗物后，将溶液冷却至5℃，将吡啶甲醇化合物的浆液在5℃附近浸渍约2小时。将老化后的浆料溶液过滤得到的白色结晶移至1L玻璃烧瓶中，在40℃下真空干燥2小时，用旋转蒸发仪真空干燥0.5kpa，得到吡啶甲醇化合物43.5g（白色晶体为153.7摩尔（产率为76％，HPLC纯度为99.9％，残留溶剂量为250ppm乙酸异丙酯）。结晶时反应容器壁表面的晶体涂层重量小于1％（质量），并且旋转干燥的平面内壁的晶体涂层重量也小于1％（质量）。
80% With sodium bis(2-methoxyethoxy)aluminium dihydride In tetrahydrofuran; toluene at 10 - 40℃; for 5 h; Inert atmosphere 将制备例1中得到的10.0g（33.6mmol）吡啶羧酸化合物和45mL四氢呋喃加入装有搅拌叶片和温度计的300mL四颈烧瓶中，使其悬浮并冷却至10℃。在氮气氛下，在甲苯溶液34中加入70％SDMA。滴加0g（117.7mmol）后，在约40℃下反应5小时。反应完成后，得到54.0g（67.0mmol）加入35质量％罗谢尔盐水溶液，然后加入有机溶液分离中间层和水层。在有机溶剂层中添加25mL的25质量％氯化钠水溶液，在约25℃下搅拌30分钟搅拌，进行分液。通过液体分离得到的水层中含有的吡啶甲醇化合物的量基于理论产率为1.1％。另一方面，将通过分液得到的有机溶剂层减压浓缩，得到残余物。向该残余物中加入75mL四氢呋喃，在约25℃下搅拌30分钟后，滤除不溶物。将得到的四氢呋喃溶液减压浓缩，向残余物中加入70mL乙酸异丙酯，将混合物加热至约60℃。在残余物溶解后，在50℃或更高温度下滴加70mL庚烷。将所得溶液冷却至约5℃并在约相同温度下搅拌过滤分离沉淀的固体，将得到的湿体在40℃下减压干燥12小时，得到7.6g（26.9mmol）吡啶甲醇化合物（纯度：99.90％） ，产量：80.0％）
76% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 5℃; for 3 h; Reflux; Inert atmosphere 在装有搅拌叶片和温度计的1L三颈烧瓶中，将20.3g（68.3mmol）实施例1中得到的II型结晶吡啶羧酸溶解在100mL无水四氢呋喃中，并将溶液加热至100mL。冷却后，在氮气流下逐渐加入用80ml THF稀释的7.8g（205.5mmol）氢化铝锂的悬浮液，并使混合物在加热回流下反应3小时。在反应完成后，将其冷却至0℃，逐渐滴加82mL蒸馏水，并将该混合物在室温下搅拌1小时，并通过过滤分离沉淀的无机盐。减压浓缩滤液，得到18.2g吡啶甲醇化合物的粗产物（粗产率99％，过量还原形式，0.2％）。将二乙醚（400mL）加入到粗产物中，并在加热至40℃后，将混合物冷却至5℃并重结晶，得到14.5g（51.1mmol）吡啶甲醇化合物（产率：76％） HPLC纯度为98.7％，过量还原形式为0.2％）。
93% With LiAlH4 In tetrahydrofuran; water 3. 1-（3-羟甲基吡啶基-2）-2-苯基-4-甲基哌嗪。 将20.4g（0.07mol）1-（3-羧基吡啶基-2）-2-苯基-4-甲基哌嗪溶于300ml无水THF中，并在搅拌下经1小时逐渐加入20.4g LiAlH4的沸腾悬浮液中。 在氮气氛下，600ml无水THF。 将混合物在回流下煮沸另外4小时，然后在冰浴中冷却，并在搅拌下小心地加入81.6ml水使其分解。 在室温下继续搅拌一段时间，然后滤出无机盐。 干燥滤液，蒸发除去溶剂，得到18.39g（93％）1-（3-羟甲基吡啶基-2）-2-苯基-4-甲基哌嗪的产率。 用乙醚重结晶，得到结晶产物（白色针状物），熔点124-126℃。在丁醇中的Rf：吡啶：乙酸：水（4：0.75：0.25：1）= 0.48在SiO2上。

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参考文献：
[1] Patent: US2002/35255, 2002, A1
[2] Organic Preparations and Procedures International, 2007, vol. 39, # 4, p. 399 - 402
[3] Patent: JP2017/39659, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0048-0049
[4] Patent: JP2017/88565, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0060; 0061
[5] Patent: JP2017/88564, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0056; 0057
[6] Patent: JP2017/165689, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0053; 0054
[7] Patent: CN105367571, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0020; 0043; 0044
[8] Patent: JP2017/222608, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0053; 0054
[9] Patent: JP2015/174853, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0039; 0040; 0042
[10] Patent: JP2017/128551, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0063-0066
[11] Patent: US2002/95038, 2002, A1
[12] Patent: JP2017/52704, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0055
[13] Patent: JP2017/218411, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0006; 0102-0104
[14] Patent: US6339156, 2002, B1. Location in patent: Page column 6
[15] Patent: US4062848, 1977, A
[16] Patent: WO2010/46851, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 13-14
[17] Patent: US2011/201804, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 4

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2. 合成：61337-89-1

N/A

61337-89-1
产率 合成条件 实验参考步骤
87% With sodium iodide In N,N-dimethyl-formamide at 95 - 100℃; for 19.50 h; Inert atmosphere 在干燥的三颈烧瓶中，加入16g NaI（0.1095mol）和38mL DMF，并将混合物加热至95至100℃并充满氮气保护，滴加中间体B溶液，之后在1.5h完成反应，反应完成18小时。通过TLC监测反应完成后（氯仿：甲醇= 5：1），在85℃下真空浓缩50mL DMF，冷却残余物并过滤除去碘化物。 20g，加热至70〜80℃水解反应7〜8h。用氯仿50mL×3萃取水解产物，浓缩萃取物并干燥，得到粗黄色粉末。将粗产物溶于5倍量的pH 2-3的酸溶液中，用5mL氯仿萃取两次，萃取。用KOH将粗稀酸溶液调节至中性，用氯仿50mL×3萃取，浓缩有机相，干燥，10mL无水乙醇重结晶，过滤，滤饼干燥，得到1-（3-羟甲基吡啶-2-基）-2-苯基 - 醇）7.2g白色粉末，产率87％
参考文献：
[1] Patent: CN104892608, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0039; 0045; 0046; 0050
3. 合成：61337-89-1

N/A

61337-89-1
产率 合成条件 实验参考步骤
79% With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran; 5,5-dimethyl-1,3-cyclohexadiene at 25℃; for 4.50 h; 在装有直径为3.6cm的两片式搅拌叶片的200mL四颈烧瓶中，加入22ml制备实施例2中得到的吡啶羧酸化合物钾盐的四氢呋喃/二甲苯溶液（钾含量）吡啶羧酸盐：5.6g（16.8mmol）），在25℃下搅拌的同时，在保持内部温度25℃附近的同时滴加30分钟后，加入1mol / L的氢化铝锂/四氢呋喃溶液67.2ml（67.2mmol），在25℃下搅拌4小时（反应转化率99.9％）。在用水冷却反应溶液的同时加入2.6ml水，搅拌混合物，水层分离后，用2.6ml 15％氢氧化钠水溶液洗涤得到的有机层，依次用7.7ml水洗涤后，过滤除去不溶物，减压下蒸馏除去溶剂。得到的溶液，得到吡啶甲醇粗产物，为浅黄色油状物。向所得油状物中加入甲苯（25ml），向搅拌得到的溶液中加入25ml庚烷，搅拌混合物5小时。通过减压过滤收集沉淀的固体，并将获得的湿体在80℃下干燥20小时，得到3.8g作为白色晶体的吡啶甲醇（产率：79％）。通过HPLC分析该晶体的结果是，吡啶甲醇产物的纯度为99.86％，甲基形式的含量为0.033％。
参考文献：
[1] Patent: JP2015/174853, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0041; 0043
4. 合成：61337-89-1

61337-88-0

61337-89-1
产率 合成条件 实验参考步骤
20.9% at 25 - 70℃; for 5 - 20 h; 实施例1 1克（1克）2-（4-甲基-2-苯基哌嗪-1-基）-3-氰基吡啶，10毫升50重量％的硫酸水溶液和0.2克催化剂将催化剂的制备实施例混合并在3kgf / cm2（294kPa）和70℃的表压下在氢气中催化还原。 5小时后，通过HPLC分析分析反应液，确认生成了71.9％的2-（4-甲基-2-苯基哌嗪-1-基）吡啶-3-甲醇。例2; 1克（1克）2-（4-甲基-2-苯基哌嗪-1-基）-3-氰基吡啶，5毫升50重量％的硫酸水溶液，和0.2克该制备的催化剂将催化剂的实例混合并在氢气中以3kgf / cm2（294kPa）和70℃的氢气压力催化还原。 5小时后，通过HPLC分析分析反应液，确认生成了68.3％的2-（4-甲基-2-苯基哌嗪-1-基）吡啶-3-甲醇。例3; 1克（1克）2-（4-甲基-2-苯基哌嗪-1-基）-3-氰基吡啶，10毫升33％（重量）的硫酸水溶液，和0.2克该制备的催化剂将催化剂的实例混合并在3kgf / cm2（294kPa）和70℃的表压下在氢气中催化还原。通过HPLC分析分析反应液，确认生成了69.1％的2-（4-甲基-2-苯基哌嗪-1-基）吡啶-3-甲醇。用25重量％的氢氧化钠水溶液中和反应液，用30ml甲苯萃取。浓缩萃取的有机层，并向其中加入0.4g二甲苯，0.1g 1-丁醇和1.2g甲醇，并将混合物加热至60℃以使其溶解。然后，通过向加热的溶解液中加入1.3g庚烷，冷却至0至5℃，老化，制备0.53g 2-（4-甲基-2-苯基哌嗪-1-基）吡啶-3-甲醇。沉积晶体1小时，用甲苯和庚烷的混合物洗涤沉积的晶体（溶剂比为1：1），并干燥晶体。 （产率：52％，纯度：95.8％）IR（KBr）ν= 1573,1429,1128,1036,757.8,701cm -1;例4; 1克（1克）2-（4-甲基-2-苯基哌嗪-1-基）-3-氰基吡啶，10毫升50重量％的硫酸水溶液，和0.2克该制备的催化剂将催化剂的实例混合并在氢气中以3kgf / cm2（294kPa）和25℃的氢气压力催化还原。 20小时后，通过HPLC分析分析反应液，确认生成了20.9％的2-（4-甲基-2-苯基哌嗪-1-基）吡啶-3-甲醇。
参考文献：
[1] Patent: EP1953150, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 3-4
[2] Organic Preparations and Procedures International, 2007, vol. 39, # 4, p. 399 - 402
[3] Patent: EP1953150, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 4
[4] Patent: US2011/201804, 2011, A1
[5] Patent: JP2017/52704, 2017, A
[6] Patent: JP2017/218411, 2017, A
[7] Patent: JP2015/174853, 2015, A

更多

5. 合成：61337-89-1

6602-54-6

61337-89-1
参考文献：
[1] Organic Preparations and Procedures International, 2007, vol. 39, # 4, p. 399 - 402
[2] Patent: CN105367571, 2017, B
6. 合成：61337-89-1

5271-27-2

61337-89-1
参考文献：
[1] Organic Preparations and Procedures International, 2007, vol. 39, # 4, p. 399 - 402
7. 合成：61337-89-1

13362-26-0

61337-89-1
参考文献：
[1] Patent: CN104892608, 2017, B
8. 合成：61337-89-1

10366-35-5

61337-89-1
参考文献：
[1] Patent: CN105367571, 2017, B
9. 合成：61337-89-1

N/A

61337-89-1
参考文献：
[1] Patent: CN105367571, 2017, B
10. 合成：61337-89-1

N/A

61337-89-1
参考文献：
[1] Patent: JP2015/174853, 2015, A

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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