3,6-二溴咔唑 (请以英文为准,中文仅做参考)
3,6-Dibromo-9H-carbazole , 3,6-Dibromocarbazole
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
96% | With 1,3-dibromo-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione In ethanol at 20 - 25℃; for 2 h; | 本发明的详细步骤如下:其中,电荷量如下:咔唑:167.2g,二溴乙内酰脲:300。 lg,无水B.Alcohol:1800ml.167。将2g咔唑(1mol)和1000ml无水乙醇加入到2000ml反应烧瓶中并搅拌20分钟。然后均匀分散。然后分批加入二溴乙内酰胺''855g(1.05mol)。在加入大量白色固体沉淀后,加入反应温度控制在20-25℃,加入约2小时。并在此温度下反应1小时。通过HPLC监测反应。当单溴化产物小于1%时,停止反应并在20-25℃下停止反应。将滤饼加入1000ml三颈烧瓶中,并加入800ml无水乙醇。将混合物加热至回流(80℃)1小时,缓慢冷却至20-25℃,在常压下在100℃下干燥,得到312g白色粉末状固体。图3显示了3,6-二溴咔唑HPLC谱,表3显示3,6-二溴咔唑含量为99.00%,而3,6-二溴咔唑的GC谱如图4所示,结果如表4所示。 3,6-二溴咔唑的收率为99.66%,3,6-二溴咔唑的收率为96.0%。 | ||||
90% | With N-Bromosuccinimide In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 20℃; | 将NBS(42.72g,0.24mol)在200mL DMF中的溶液缓慢加入到咔唑(20g,0.12mol)的二氯甲烷(1.2L)悬浮液中。 将反应混合物在室温下搅拌,通过GCMS分析控制反应进程。 然后将溶液用水(3×200mL)洗涤,将有机层用硫酸镁干燥并过滤。 蒸发溶剂,将残余物溶于丙酮(100mL)中,用己烷(600mL)沉淀。 过滤3,6-二溴咔唑并在真空下干燥,得到35g(产率90%)产物.1 H NMR(300MHz,CDCl 3):δ7.31(d,2H,JHH = 8.6Hz,H1),7.52(d,2H, JHH = 8.6Hz,H2),8.13(d,2H,JHH = 1.9Hz,H4),10.37(s,1H,H9)。 13C NMR(75HMz,CDCl3):δ112.2(C1),112.6(C3),123.3(C4),124.1(C 1,N-C = C - ),129.3(C 2),138.3(C 1,N-C = C - )。 MS(EI):m / z(相对强度 - 百分比):327 +(49),325(100),326(20),246(16),165(28),138(11),83(11))。 | ||||
90% | With N-Bromosuccinimide In dichloromethane for 4 h; | 将9.7g(58mmol)咔唑溶解在600ml二氯甲烷中,并在10分钟内滴加21.7g(121.8mmol)N-溴代琥珀酰亚胺。 4小时后,真空除去溶剂。将残余物用乙醇和水洗涤,过滤,用乙醇洗涤并干燥,得到17.0g(90%)无色粉末。 | ||||
88% | With N-Bromosuccinimide; silica gel In dichloromethane at 20℃; for 24 h; | 在室温下将咔唑(1.00g,6.00mmol)和硅胶(8.00g,133.33mmol)的混合物加入到CH 2 Cl 2(60mL)中,将N-溴代琥珀酰亚胺(1.07g,12.00mmol)加入到上述体系中, 将混合物在室温下反应24小时,然后过滤并蒸发掉溶剂,用正己烷/乙酸乙酯(10:1,v / v)萃取残余物,得到白色固体。 1.71g,收率:88%.Mp:204-206℃。 1H NMR(400MHz,DMSO-d6,δ,ppm):11.60(s,1H,-NH),8.44(d,J = 8.8Hz,2H),7.54(d,J = 8.9Hz,2H),7.48 (d,J = 8.7Hz,2H)。 13 C NMR(101MHz,DMSO-d6,δ,ppm):139.3,129.2,123.9,123.8,113.8,111.5。。 C12H7Br2N的计算值:C,44.35;实测值:44.35。 H,2.17; Br,49.17; N,4.31。 实测值:C,44.28; H,2.15; Br,49.14;N,4.29。 | ||||
85% | With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 6 h; Flash photolysis | 向500mL三颈烧瓶中加入咔唑(24.7g,0.1mol)二甲基甲酰胺200mL,搅拌溶解,将NBS(49.84g,0.28mol)溶于120mL DMF中,冰浴至0℃,缓慢滴加 NBS溶液,对光反应,滴加后,使温度升至室温,继续反应6小时。将反应溶液滴加到水中沉淀,并通过抽吸收集粗产物 过滤。 将滤液从无水乙醇中重结晶并干燥,得到白色针状物。 产量:85% | ||||
83% | With N-Bromosuccinimide In tetrahydrofuran at 20℃; for 4 h; | 4-3:3,6-二溴-9H-咔唑的合成:将咔唑(5.0g,29.9mmol)溶解在THF(50mL)中,然后向其中加入N-溴代琥珀酰亚胺(11.18g,62.80mmol)以制备 混合解决方案。 然后,将混合溶液在室温下反应4小时。 在混合溶液反应后,除去溶剂,并将反应的混合溶液用水和乙酸乙酯萃取,得到萃取物。 萃取物用硫酸镁(MgSO 4)干燥,然后通过柱色谱(正己烷/ EtOAc = 4/1)分离反应产物。 反应产物的收率为83%(8.1g).1HNMR(300MHz,CDCl3)8.13-(s,-Ar,2H),7.53(d,-Ar,2H),7.32-7.3(d,-Ar,2H) | ||||
80% | With N-Bromosuccinimide In tetrahydrofuran for 4 h; Inert atmosphere; Cooling with ice | 在100mL单口瓶中,加入1.00g(5.99mmol)咔唑,溶解在四氢呋喃中,将广口瓶放入冰浴中避光。然后将2.67g(15mmol)NBS溶于四氢呋喃中。 慢慢倒入恒压滴液漏斗中。 在100ml单口瓶中,将冰浴在氮气下搅拌4小时。将反应物倒入100mL水中。用乙酸乙酯萃取三次,所得液体旋转干燥,用乙酸乙酯:石油柱层析 醚= 1:200得到1.56g(4.8mmol)白色固体,化合物2,产率80%。 | ||||
76% | With N-Bromosuccinimide; silica gel In dichloromethane | 化合物2的合成: 通过化合物1的二溴化获得化合物2.该二溴化通过使该化合物(2.01g,12.0mmol)与N-琥珀酰亚胺(4.20g,23.8mmol)在120℃下预活化的二氧化硅存在下反应来进行。 (40.50g,0.063-0.2nm),以使化合物1的氮原子和二氯甲烷(350ml)质子化,如Smith等人所述。 在Tetrahedron,1992,48,36,7479-7488,[4]。反应收率为76%。 | ||||
73% | With N-Bromosuccinimide; dibenzoyl peroxide In dichloromethane at 20℃; | 咔唑(16.72g,100mmol),NBS(59.4g,210mmol),BPO(2.42g,10mmol),然后在室温下搅拌,插入二氯甲烷(300mL)。 当反应完成时,用二氯甲烷和水,并用NaHCO 3水溶液萃取,得到有机层,用Na 2 SO 4干燥,产物重结晶23.73g(73%)并浓缩。 | ||||
68% | With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide for 0.50 h; Cooling with ice | 将3,6-二溴-9H-咔唑(1),N-溴代琥珀酰亚胺(0.21mol)的DMF(80mL)溶液缓慢加入到咔唑(0.1mol)的DMF(20mL)冰溶液中 浴。 反应30分钟后,将混合物倒入冰水(1L)中,过滤收集粗产物,得到蓝色粉末。 用EtOH / H2O重结晶,得到蓝色晶体,产率68%。 1H NMR(500MHz,CDCl3):δ8.14(d,J = 1.9Hz,2H),8.12(s,1H),7.53(d,J = 8.6,1.9Hz,2H),7.32(d,J = 8.6) Hz,2H)。 | ||||
64% | With N-Bromosuccinimide; silica gel In dichloromethane at 20℃; for 12 h; Darkness | 9H-咔唑(1)(2.00g,12.0mmol)的二氯甲烷(100ml)溶液,加入N-溴代琥珀酰亚胺(4.30g,24.0mmol)和硅胶(SiO 2)(20.0g)。黑暗,在室温下搅拌 温度保持12小时,过滤,用水洗涤两次,用无水硫酸钠干燥,过滤,用旋转蒸发仪,在室温减压下从滤液中蒸馏出溶剂,得到粗产物。 所得粗产物用二氯甲烷,3,6-二溴-9H-咔唑重结晶,得到(2b)2.50g(产率:64%)。 | ||||
61.5% | With N-Bromosuccinimide In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide for 3 h; Inert atmosphere | 步骤1:在装有机械搅拌器的1000mL三颈烧瓶中,在氩气氛下以5mL / min的速度滴加4g(0.024mol)咔唑和240mL二氯甲烷,滴加N-溴代琥珀酰亚胺N,N ' - 二甲基甲酰胺溶液,其中N-溴代琥珀酰亚胺为8.54g(0.048mol),N,N'-二甲基甲酰胺溶液为40mL; 搅拌3小时后,用280mL蒸馏水洗涤溶液4次,有机相用无水硫酸镁干燥。 在室温减压下蒸馏出有机相中的溶剂,得到浅灰色粗产物; 与丙酮和正己烷(其中丙酮为30mL,正己烷为400mL)混合,使浅灰色粗产物重结晶;将最终产物在70℃下真空干燥10小时,得到灰色块状晶体, 即,3,6-二溴咔唑; 所得产物为4.9克,产率为61.5% | ||||
55% | With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 2 h; Inert atmosphere | 3,6-二溴咔唑的合成。在室温下将咔唑(1.0g,6mmol)加入到无水DMF(15mL)中,同时搅拌。将得到的混合物在室温下再搅拌15分钟。在0℃下,在惰性气氛中,将N-溴代琥珀酰亚胺(2.3g,13mmol)的无水DMF(10mL)溶液滴加到咔唑-DMF混合物中。使所得溶液达到室温并继续搅拌另外2小时。将该溶液倒入DI水中。将形成的乳白色沉淀过滤并溶解在DCM中。用水洗涤DCM层数次。然后用无水硫酸钠干燥DCM层,并在高真空下除去溶剂。得到的白色固体用乙醇重结晶,得到浅棕色银色片状3,6-二溴咔唑晶体(1.1g,产率55%)。 MS,ESI - m / z 323(M +); 1 H NMR(氘代DMSO,500MHz,ppm):δ11.49(S,1H),8.08-8.10(D,2H),7.72(S,2H),7.32-7.34(D,2H) 。 | ||||
47% | With N-Bromosuccinimide In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; Cooling with ice | 将溶解有咔唑(10g,59.8mmol)的NN-二甲基甲酰胺(DMF)(20ml)在冰下搅拌 - 将该溶液滴加到N-溴代琥珀酰亚胺(21.28g,120mmol)的DMF(30mL)溶液中。 用恒定的压力滴下漏斗状。 滴完后,除去冰浴,在室温下反应过夜。 然后用去离子水洗涤反应溶液并分析。滤出固体,产物用乙醇重结晶。 产量:47%。 | ||||
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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