2-(2-溴苯基)-2-丙醇 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-(2-Bromophenyl)propan-2-ol
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
71% | Stage #2: With ammonium chloride In diethyl ether at -5℃; |
一般步骤:在-5℃下将38%氯化铵溶液(58mL)加入到26.50g(0.14mol)酯4a在35mL无水二乙醚中与甲基碘化镁[由9.1g制备]反应得到的产物( 将0.37mol)镁和53.3g(0.37mol)新蒸馏的甲基碘在85mL无水乙醚中制备]。 通过倾析分离醚层,并用乙醚(3×35mL)萃取糊状沉淀物。 合并萃取物,用Na 2 SO 4干燥并蒸发。 产量19.40g(82%),纯度95%(GLC),沸点99-100℃(5mm),d420 = 1.1576,nD20 = 1.5420; MRD 46.43,计算。 46.55;公布的数据[19]:熔点23.7℃,沸点79.2℃(2.2毫米),nD20 = 1.5416。 IR光谱,ν,cm -1:3460,1175(OH),1370,1385 [C(CH 3)2],690(C-Cl)。 1H NMR光谱,δ,ppm:1.64s(6H,CH3),2.46s(1H,OH),6.9-7.7μm(4H,Harom)。 实测值,百分比:C 63.00; H 6.42; Cl 20.71.C9H11ClO。 计算,百分比:C 63.35; H 6.50; Cl 20.78。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
97.48% | Stage #1: at 2 - 15℃; for 19.50 h; Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; diethyl ether; water at 0 - 15℃; for 2 h; |
在氩气下向装有热电偶,冷凝器,隔膜,加料漏斗和顶置式机械搅拌器的12升四颈烧瓶中加入2-溴苯甲酸甲酯(226.5g,1.05mol)和THF(1.6L,19.66mol)。在搅拌下将混合物冷却至2至5℃的温度并保持30分钟。通过加料漏斗以一定速率向该溶液中缓慢加入甲基溴化镁的乙醚溶液(3M,1.05L; 3.15mol),以保持反应温度低于15℃。在加入过程中观察到放热,反应温度升温在3至15℃下,在4小时内完成1.05L格氏试剂的添加(近似进料速率为4.17mL / min)。反应混合物看起来是灰白色/黄色浆液。使反应温热至室温并搅拌过夜(15小时)。通过HPLC / TLC对反应进行取样,显示不存在起始原料。将冰浴再次施加到反应烧瓶上,并在2小时内缓慢加入0.5M HCl溶液(4.5L; 2.25mol)。温度从0℃急剧增加至15℃。骤冷完成后,将反应在室温下搅拌30分钟。缓慢加入另外的2N HCl(500mL; 1.00mol)以保持pH小于6.加入MTBE(1L)以帮助进行相分离。将反应在室温下搅拌1至2小时,以将固体物质溶解于水相中(最可能是非常碱性的Mg(OH)2)。必要时,必须检查pH并用额外的酸调节。分离各相,水层用另外的1L MTBE(2.x.500mL)洗涤。合并有机相,用NaHCO 3溶液(2.x300mL)洗涤,经MgSO 4干燥,过滤,将滤液真空浓缩,得到标题化合物10d(220.83g,97.48%收率),为澄清的黄色油状物。 。 | ||||||
91% | Stage #1: at -5 - 20℃; for 1 h; Inert atmosphere Stage #2: With hydrogenchloride In water at 0 - 20℃; for 0.50 h; |
方案17 XCVIII XCVIIStep 1在0℃的氩气下向搅拌的2-溴苯甲酸甲酯(XCIV)(5g,0.0233mol)的THF(30mL)溶液中滴加MeMgBr(19.4mL,0.058mol) ,保持温度在-5至0°C的范围内。将反应混合物在0℃下搅拌1小时,然后在室温下搅拌过夜。将混合物冷却至0℃并加入1M HCl水溶液(35mL),保持温度低于5℃,然后使其达到室温并搅拌30分钟。向该混合物中加入EtOAc(35mL),搅拌5分钟后,通过硅藻土垫过滤除去白色沉淀。分离各层,水层用EtOAc萃取。浓缩合并的有机部分,用盐水洗涤并经MgSO 4干燥。通过硅胶色谱法使用DCM然后DCM / MeOH 300/1纯化粗制XCV,得到2-(2-溴苯基)丙-2-醇(XCV),为浅黄色油状物(4.55g; 21.2mmol,91%收率)。 1H NMR(CDCls)δppm1.75(s,6H),2.85(brs,1H),7.09(td,J = 7Hz,J = 2Hz,1H),7.29(td,J = 7Hz,J = 1Hz,1H) ,7.58(dd,J = 7,J = 1,1H),7.67(dd J = 7,J = 2,1H)。 | ||||||
82% | Stage #1: at 0 - 20℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride In diethyl ether; water at 0℃; |
在0℃的氩气下,向2-溴苯甲酸甲酯(20.76g,96mmol)的120mL无水乙醚溶液中缓慢加入甲基溴化镁(77mL,3.26M),加入速度为混合物的内部温度。低于20℃。得到白色悬浮液,将混合物在室温下搅拌2小时。将混合物在冰水浴中冷却。向反应混合物中非常缓慢地加入盐酸(400mL,0.5M)。用几滴2M盐酸将最终混合物的pH调节至小于约6。分离各层,水层用乙醚萃取两次。合并有机层,用硫酸镁干燥。过滤有机部分,浓缩滤液,得到标题化合物,为浅黄色液体,真空蒸馏,得到标题化合物10d,为无色液体(16.9g,82%,沸点约65-70℃。 .0.3 mmHg)。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ(ppm):7.67(dd,1H,J = 1.7,7.9Hz),7.58(dd,1H,J = 1.3,7.9Hz),7.30(ddd,1H,J = 1.4) ,7.4,7.9Hz),7.10(ddd,1H,J = 1.7,7.4,7.8Hz),2.77(br s,1H),1.76(s,6H)。 | ||||||
Ca. 303 g | at 35 - 40℃; Inert atmosphere | 在氮气氛下将甲基溴化镁的甲苯/ THF(1.4M,1.24L)加入容器中。加入2-溴苯甲酸甲酯(164g)。将反应混合物在35-40℃下老化并测定完成。加入乙醇(57.3mL)。将混合物在45℃下老化1小时。加入吡啶-4-甲醛(8.09g)的甲苯(16mL)溶液。将混合物在45-50℃下老化。向容器中加入水(820mL)和37%盐酸(186mL)并冷却至0℃。将反应溶液加入冷的盐酸水溶液中。将混合物在20-25℃下老化,切下下层水层。用水洗涤有机层并切下下层水层。将有机层在减压下在40-50℃下浓缩。加入DMF(约200mL)并继续浓缩,得到~303g IIA的轻微混合油状溶液。 1NMR(500MHz,CDCl3)δ7.68(dd,J = 8.0,1.5Hz,1H),7.59(dd,J = 8.0,1.5Hz,1H),7.31(m,1H),7.11(m,1H),2.81 (s,1H),1.76(s,6H)13C NMR(125MHz,CDCl3)δ146.0,135.1,128.5,127.5,127.2,120.4,73.5,29.5。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
69% | Stage #1: at 20℃; for 19 h; Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water |
在室温下向搅拌的2-溴苯甲酸乙酯(10g,46.5mmol)的四氢呋喃(80mL)溶液中滴加3.0M甲基氯化镁的四氢呋喃(39mL,0.116mol)溶液,搅拌混合物 在相同温度下19小时。 通过加入2N盐酸水溶液淬灭反应混合物,并浓缩,得到无色残余物。 将粗物质在乙醚和水之间分配,然后将有机层用盐水洗涤,经硫酸钠干燥并蒸发。 残留物经硅胶(150g)柱色谱纯化,用己烷/乙酸乙酯(15/1)洗脱,得到6.91g(69%)标题化合物,为无色油状物:1 H-NMR(CDCl 3)δ7.68-7。 57(2H,m),7。33-7。 25(1H,m),7.13-7。 07(1H,m),1.75(6H,s)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
100% | Stage #1: at 20℃; Cooling with ice Stage #2: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; 2-methyltetrahydrofuran; water at 0℃; |
向配备有磁力搅拌棒和冰-H 2 O浴的500mL圆底烧瓶中加入82a(18.4g,85.5mmol)和无水THF(200mL)。 通过另外的漏斗滴加MeMgCl(68mL,3.0M,在2-甲基THF中)。 将混合物温热至室温。 逐渐搅拌过夜。 冷却回0℃后,用HCl(3M)小心处理白色乳状悬浮液,直至上层变澄清,烧瓶底部有白色沉淀(pH = 6)。 将上层澄清溶液倒入分液漏斗中。 将沉淀物用甲基叔丁基醚(MTBE)(100mL)冲洗3次。 将MTBE与澄清溶液合并,将混合物用H 2 O(100mL)洗涤3次,用盐水(100mL)洗涤,用MgSO 4干燥,过滤并减压浓缩,得到82b,为浅黄色油状物(20.2g,100%)。。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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