4-氰基苯甲酸乙酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
Ethyl 4-cyanobenzoate
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| 标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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| 产品名称 : | Ethyl 4-cyanobenzoate |
| 中文名称 : | 4-氰基苯甲酸乙酯(请以英文为准,中文仅做参考) |
| CAS号 : | 7153-22-2 |
| 分子式 : | C10H9NO2 |
| 线性分子式 : | C6H4CN(CO2C2H5) |
| 分子量 : | 175.18 |
| MDL NO : | MFCD00001824 |
| 沸点 : | - |
| Pubchem ID : | 81589 |
| InChIKey : | JLSSWDFCYXSLQX-UHFFFAOYSA-N |
|
2D : |
|
3D : |
| 【用途一】 |
| Num. heavy atoms | 13 |
| Num. arom. heavy atoms | 6 |
| Fraction Csp3 | 0.2 |
| Num. rotatable bonds | 3 |
| Num. H-bond acceptors | 3.0 |
| Num. H-bond donors | 0.0 |
| Molar Refractivity | 47.24 |
| TPSA ? Topological Polar Surface Area: Calculated from |
50.09 Ų |
| Log Po/w (iLOGP)? iLOGP: in-house physics-based method implemented from |
2.17 |
| Log Po/w (XLOGP3)? XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by |
2.26 |
| Log Po/w (WLOGP)? WLOGP: Atomistic method implemented from |
1.73 |
| Log Po/w (MLOGP)? MLOGP: Topological method implemented from |
1.59 |
| Log Po/w (SILICOS-IT)? SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by |
2.03 |
| Consensus Log Po/w? Consensus Log Po/w: Average of all five predictions |
1.96 |
| Log S (ESOL)? ESOL: Topological method implemented from |
-2.49 |
| Solubility | 0.562 mg/ml ; 0.00321 mol/l |
| Class? Solubility class: Log S scale |
Soluble |
| Log S (Ali)? Ali: Topological method implemented from |
-2.95 |
| Solubility | 0.197 mg/ml ; 0.00113 mol/l |
| Class? Solubility class: Log S scale |
Soluble |
| Log S (SILICOS-IT)? SILICOS-IT: Fragmental method calculated by |
-2.96 |
| Solubility | 0.192 mg/ml ; 0.00109 mol/l |
| Class? Solubility class: Log S scale |
Soluble |
| GI absorption? Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg |
High |
| BBB permeant? BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg |
Yes |
| P-gp substrate? P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set) |
No |
| CYP1A2 inhibitor? Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set) |
Yes |
| CYP2C19 inhibitor? Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set) |
No |
| CYP2C9 inhibitor? Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set) |
No |
| CYP2D6 inhibitor? Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set) |
No |
| CYP3A4 inhibitor? Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set) |
No |
| Log Kp (skin permeation)? Skin permeation: QSPR model implemented from |
-5.76 cm/s |
| Lipinski? Lipinski (Pfizer) filter: implemented from |
0.0 |
| Ghose? Ghose filter: implemented from |
None |
| Veber? Veber (GSK) filter: implemented from |
0.0 |
| Egan? Egan (Pharmacia) filter: implemented from |
0.0 |
| Muegge? Muegge (Bayer) filter: implemented from |
1.0 |
| Bioavailability Score? Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat |
0.55 |
| PAINS? Pan Assay Interference Structures: implemented from |
0.0 alert |
| Brenk? Structural Alert: implemented from |
0.0 alert |
| Leadlikeness? Leadlikeness: implemented from |
1.0 |
| Synthetic accessibility? Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult) |
1.68 |
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 85% | at 50 - 60℃; Ionic liquid | 一般步骤：将芳基醛（25mmol）和[bmim] N3（75mmol）和醇（75mmol）充分混合并在50-60℃搅拌。通过TLC监测反应完成（EtOAc /石油醚1： 7）作为洗脱液，通过制备色谱法从EtOAc /石油醚作为洗脱液分离产物。 | ||||||
| 26 %Spectr. | With C39H80N6Si6Th In benzene-d6 at 70℃; for 24 h; Sealed tube | 一般步骤：在典型的实验中，向J. Young Teflon密封的NMR管中加入来自C6D6储备溶液的所需量的催化剂。 加入醛（150当量）和醇（50当量）（如果需要，加入TFMAP），并将反应混合物用C6D6稀释。 然后将样品密封并置于预热至70℃的油浴中。 使用1H NMR光谱定期监测反应进程长达24小时。 由粗1H NMR光谱的酯和醇的比例计算产率。 酯产物的1H NMR光谱，包括苯甲酸甲酯，苯甲酸乙酯，苯甲酸异丙酯，4-硝基苯甲酸甲酯，4-氰基苯甲酸甲酯，3-硝基苯甲酸甲酯，4-甲基苯甲酸甲酯，2-糠酸甲酯，甲基萘-1-羧酸甲酯， 与之前的报告进行了比较[60]。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 84% | for 12 h; Reflux | 向搅拌的4-氰基苯甲酸（XXII; 10g; 68mmol）的乙醇（150mL）溶液中加入催化量的硫酸（1mL）。 将反应混合物加热至回流12小时。 冷却反应混合物，减压浓缩并用水稀释。 用乙酸乙酯（3×50mL）萃取水层。 依次用碳酸氢钠和盐水洗涤合并的有机层，然后经Na 2 SO 4干燥，过滤并在真空下浓缩，得到4-氰基苯甲酸乙酯，为白色固体（XXIII; 10g，84％收率）。 1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）ö8.10-8.08（d，J = 8.4Hz，2H），8.01-7.99（d，J = 8.4Hz，2H），4.37-4.32（q，J = 7.2Hz） ，2H），1.35-1.3 1（t，J = 7.2Hz，3H）。 | ||||||
| 73% | at 20℃; Reflux | 例22;2-氯-4 - （（1R，2S）-1-（5-（4-氰基苯基）-1,3,4-恶二唑-2-基）-2-羟基丙基氨基）-3-甲基苄腈; 中间体22a; 4-氰基苯甲酸乙酯; 向250mL圆底烧瓶中加入4-氰基苯甲酸（19.36g，0.13mol）的无水物。 向乙醇（100mL）中加入浓硫酸（3mL）。 将该混合物加热至回流28小时，然后冷却至室温过夜。 通过旋转蒸发除去溶剂，将得到的灰白色残余物溶于乙醚（500mL）中。 然后将其用饱和碳酸氢钠/水溶液（5.x.100mL）洗涤，然后用盐水（1.x.100mL）洗涤，并用硫酸镁干燥。 过滤并浓缩，得到灰白色固体。 从95％乙醇（50mL）中重结晶，得到白色晶体产物（16.85g，73％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3，δ，ppm）8.14（AA'XX'，J = 8.6Hz，2H），7.74（AA'XX'，J = 8.6Hz，2H），4.42（q，J = 7.1Hz） ，2H），1.41（t，J = 7.1Hz，3H）。 | ||||||
| 71% | at 100℃; for 24 h; | 一般步骤：将酸（0.2mmol），醇（0.6mmol）和GO（50wt％，用酸的质量计算）在乙醇或DCE（1mL）中的混合物置于装有磁力搅拌的试管中 酒吧。 将混合物在100℃下搅拌24小时。 反应完成后，过滤GO，除去溶剂，用柱色谱分离残余物，得到纯样品。 | ||||||
更多
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| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||
| 95% | Stage #1: With isopropylmagnesium chloride; lithium chloride In tetrahydrofuran at -15℃; for 0.25 h; Stage #2: With N,N-dimethyl-formamide In tetrahydrofuran at 0℃; for 2 h; Stage #3: With ammonia; iodine In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 2 h; |
一般步骤：在15℃下向含有干燥LiCl（0.35g，8.24mmol）的烧瓶中加入iPrMgCl（2M在THF中，4.1mL）和THF（5mL）。搅拌15分钟后，3-溴-1将苄腈（1.46g，8.03mmol）的THF（1mL）溶液加入到反应混合物中，并将得到的混合物搅拌15分钟。然后，在0℃下加入DMF（1.3mL，12mmol）并将混合物搅拌2小时。然后，将NH 3水溶液（7mL，28-30％）和I 2（4.06g，16mmol）加入到反应混合物中。在室温下搅拌2小时后，将反应混合物倒入饱和Na 2 SO 3水溶液中并用CHCl 3（3×30mL）萃取。将有机层用Na 2 SO 4干燥并过滤。除去溶剂后，通过硅胶短柱色谱法（洗脱液：己烷/乙酸乙酯= 9：1，v / v）纯化残余物，得到纯的1,3-二氰基苯（0.73g），产率71％。本工作中提到的大多数腈类都是商业上可获得的，并且通过与真实样品的比较来鉴定。 | ||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 85% | at 50 - 60℃; Ionic liquid | 一般步骤：将芳基醛（25mmol）和[bmim] N3（75mmol）和醇（75mmol）充分混合并在50-60℃搅拌。通过TLC监测反应完成（EtOAc /石油醚1： 7）作为洗脱液，通过制备色谱法从EtOAc /石油醚作为洗脱液分离产物。 | ||||||
| 26 %Spectr. | With C39H80N6Si6Th In benzene-d6 at 70℃; for 24 h; Sealed tube | 一般步骤：在典型的实验中，向J. Young Teflon密封的NMR管中加入来自C6D6储备溶液的所需量的催化剂。 加入醛（150当量）和醇（50当量）（如果需要，加入TFMAP），并将反应混合物用C6D6稀释。 然后将样品密封并置于预热至70℃的油浴中。 使用1H NMR光谱定期监测反应进程长达24小时。 由粗1H NMR光谱的酯和醇的比例计算产率。 酯产物的1H NMR光谱，包括苯甲酸甲酯，苯甲酸乙酯，苯甲酸异丙酯，4-硝基苯甲酸甲酯，4-氰基苯甲酸甲酯，3-硝基苯甲酸甲酯，4-甲基苯甲酸甲酯，2-糠酸甲酯，甲基萘-1-羧酸甲酯， 与之前的报告进行了比较[60]。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 84% | for 12 h; Reflux | 向搅拌的4-氰基苯甲酸（XXII; 10g; 68mmol）的乙醇（150mL）溶液中加入催化量的硫酸（1mL）。 将反应混合物加热至回流12小时。 冷却反应混合物，减压浓缩并用水稀释。 用乙酸乙酯（3×50mL）萃取水层。 依次用碳酸氢钠和盐水洗涤合并的有机层，然后经Na 2 SO 4干燥，过滤并在真空下浓缩，得到4-氰基苯甲酸乙酯，为白色固体（XXIII; 10g，84％收率）。 1 H NMR（400MHz，DMSO-d6）ö8.10-8.08（d，J = 8.4Hz，2H），8.01-7.99（d，J = 8.4Hz，2H），4.37-4.32（q，J = 7.2Hz） ，2H），1.35-1.3 1（t，J = 7.2Hz，3H）。 | ||||||
| 73% | at 20℃; Reflux | 例22;2-氯-4 - （（1R，2S）-1-（5-（4-氰基苯基）-1,3,4-恶二唑-2-基）-2-羟基丙基氨基）-3-甲基苄腈; 中间体22a; 4-氰基苯甲酸乙酯; 向250mL圆底烧瓶中加入4-氰基苯甲酸（19.36g，0.13mol）的无水物。 向乙醇（100mL）中加入浓硫酸（3mL）。 将该混合物加热至回流28小时，然后冷却至室温过夜。 通过旋转蒸发除去溶剂，将得到的灰白色残余物溶于乙醚（500mL）中。 然后将其用饱和碳酸氢钠/水溶液（5.x.100mL）洗涤，然后用盐水（1.x.100mL）洗涤，并用硫酸镁干燥。 过滤并浓缩，得到灰白色固体。 从95％乙醇（50mL）中重结晶，得到白色晶体产物（16.85g，73％）。 1H NMR（400MHz，CDCl3，δ，ppm）8.14（AA'XX'，J = 8.6Hz，2H），7.74（AA'XX'，J = 8.6Hz，2H），4.42（q，J = 7.1Hz） ，2H），1.41（t，J = 7.1Hz，3H）。 | ||||||
| 71% | at 100℃; for 24 h; | 一般步骤：将酸（0.2mmol），醇（0.6mmol）和GO（50wt％，用酸的质量计算）在乙醇或DCE（1mL）中的混合物置于装有磁力搅拌的试管中 酒吧。 将混合物在100℃下搅拌24小时。 反应完成后，过滤GO，除去溶剂，用柱色谱分离残余物，得到纯样品。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
| 95% | Stage #1: With isopropylmagnesium chloride; lithium chloride In tetrahydrofuran at -15℃; for 0.25 h; Stage #2: With N,N-dimethyl-formamide In tetrahydrofuran at 0℃; for 2 h; Stage #3: With ammonia; iodine In tetrahydrofuran; water at 20℃; for 2 h; |
一般步骤：在15℃下向含有干燥LiCl（0.35g，8.24mmol）的烧瓶中加入iPrMgCl（2M在THF中，4.1mL）和THF（5mL）。搅拌15分钟后，3-溴-1将苄腈（1.46g，8.03mmol）的THF（1mL）溶液加入到反应混合物中，并将得到的混合物搅拌15分钟。然后，在0℃下加入DMF（1.3mL，12mmol）并将混合物搅拌2小时。然后，将NH 3水溶液（7mL，28-30％）和I 2（4.06g，16mmol）加入到反应混合物中。在室温下搅拌2小时后，将反应混合物倒入饱和Na 2 SO 3水溶液中并用CHCl 3（3×30mL）萃取。将有机层用Na 2 SO 4干燥并过滤。除去溶剂后，通过硅胶短柱色谱法（洗脱液：己烷/乙酸乙酯= 9：1，v / v）纯化残余物，得到纯的1,3-二氰基苯（0.73g），产率71％。本工作中提到的大多数腈类都是商业上可获得的，并且通过与真实样品的比较来鉴定。 | ||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 84% | With dmap; 1,1'-bis-(diphenylphosphino)ferrocene; nickel(II) chloride hexahydrate; zinc In acetonitrile at 80℃; for 3 h; Inert atmosphere; Sealed tube | 一般步骤：在氩气保护下，NiCl2·6H2O（0.05mmo 1,11.9mg），dppf（0.06mmol，33.3mg），Zn（0·2mmol，13.0mg），DMAP（1.0mmol，122.2mg），Zn（CN） ）将2（0.8mmol），93.9mg），对氯苯甲醚（1.0mmol，140.6mg）和乙腈（5.0mL）依次加入25.0mL密封管中，然后直接放入60℃的油浴中， 6小时后停止加热，冷却至室温，将反应溶液通过短硅胶柱直接过滤，用二氯甲烷洗涤，浓缩并通过硅胶柱色谱法纯化（鉴于产物最容易被拉出， 为了避免样品混合物的损失，除非另有说明，否则都是湿法）。 洗脱液：石油醚/乙酸乙酯= 20：1，产物为117.2mg，为白色固体，产率88％，1H NMR纯度大于98％。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 87% | With palladium diacetate; potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 130℃; for 2 h; | 通用方法：二芳基碘鎓盐（0.5mmol），K4 [Fe（CN）6]（184.2mg，0.5mmol），Pd（OAc）2（5.6mg，0.025mmol），K2CO3（138.2mg，1mmol）的混合物 将DMF（1mL）置于10ml反应管中，并在剧烈搅拌下于130℃加热2小时。 在反应完成后（在TLC或GC上观察），将物料冷却至室温，并加入5ml水。 将混合物搅拌10分钟并用乙酸乙酯（3×10mL）萃取。 用水洗涤有机层并用无水硫酸钠干燥。 减压蒸发溶剂，残余物在硅胶柱上纯化，用石油醚和乙酸乙酯作为洗脱剂，得到纯产物。 所有化合物均通过1H NMR，13C NMR和质谱分析。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 89% | With 1H-imidazole; tert.-butylhydroperoxide; tetra-(n-butyl)ammonium iodide In water at 80℃; for 17 h; Green chemistry | 一般步骤：向苯甲醇（108mg，1.0mmol）和TBHP（180mg，2.0mmol）在水（3ml）中的混合物中加入催化剂TBAI（73.8mg，0.2mmol），咪唑（136mg，2.0mmol） 加入MeOH（2ml），并将混合物在80℃下搅拌8小时。 通过TLC监测反应的进展。 反应完成后，将反应混合物冷却至室温。蒸馏出MeOH，用乙酸乙酯（3×10ml）萃取有机产物，用蒸馏水（4×5ml）反复洗涤，除去未反应的TBHP， 用无水硫酸钠干燥，减压蒸发溶剂，得到苯甲酸甲酯（112mg，收率82％）。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 84% | With copper (II)-fluoride; 1,10-Phenanthroline; oxygen; lithium carbonate In dimethyl sulfoxide at 150℃; for 36 h; Sealed tube | 一般步骤：在氧气下，向反应管中加入对碘碘苯甲醚（46.3mg，0.2mmol），尿素（48.0mg，0.8mmol），CuF2（4.1mg，0.04mmol），L1（10.8mg，0.06mmol）， Li 2 CO 3（44.3mg，0.6mmol）和DMSO（2mL）。 将混合物在150℃下搅拌36小时。 通过TLC监测反应完成后，减压蒸发溶剂，通过硅胶快速柱色谱法纯化残余物，得到产物。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
| 92% | Stage #1: With sodium hydride In tetrahydrofuran at 20℃; for 0.17 h; Inert atmosphere; Schlenk technique Stage #2: at 0℃; for 5 h; Inert atmosphere; Schlenk technique; Reflux Stage #3: With hydrogenchloride In tetrahydrofuran; water at 0℃; for 0.25 h; Inert atmosphere; Schlenk technique |
通用程序：在干燥Schlenk管中的Ar气氛下，将NaH（6.0mmol）和三氟乙酸盐（6.0mmol）的混合物在THF（5mL）中在室温下搅拌10分钟。 在0℃，Ar气氛下向该混合物中逐滴加入可烯醇化的酮（5.0mmol）的THF（5mL）溶液。 在反应温度下搅拌2-6小时后，将反应溶液再次冷却至0℃并用6mL 1mol / L HCl淬灭。 再搅拌15分钟后，将混合物用饱和NaHCO 3溶液中和。 在通常的后处理后，通过硅胶色谱法纯化残余物，得到三氟甲基烷基酮产物。 | ||||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 74% | With palladium diacetate In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 20 - 140℃; for 24 h; Inert atmosphere | 一般步骤：向烘箱干燥的Schlenk管（10mL）中加入Pd源（1mol％）和草酸乙基钾（0.75mmol）。 将管抽空并用氩气回填（该过程重复三次）。 之后，在室温下在氩气逆流下通过注射器加入碘苯（0.5mmol）和NMP（1.0mL）。 关闭反应容器，然后在预热的油浴中搅拌下放置。 将反应混合物搅拌24小时。 反应完成后，将混合物冷却至室温并用乙酸乙酯稀释，并通过气相色谱分析。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 71% | Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexane at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at -78℃; for 3 h; Stage #3: With ethanol; iodine; potassium carbonate In tetrahydrofuran; hexane at -78 - 20℃; for 15 h; |
一般步骤：在-78℃下，将n-BuLi（1.67M己烷溶液，1.32mL，2.2mmol）滴加到对溴氯苯（383mg，2.0mmol）的THF（3mL）溶液中30分钟。 然后，将甲酸乙酯（1.6mL，20mmol）加入到混合物中，并将所得混合物在-78℃下搅拌。 在相同温度下3小时后，在-78℃下加入I 2（1523mg，6mmol），K 2 CO 3（1382mg，10mmol）和EtOH（3mL）并将混合物在室温下搅拌14小时。 将反应混合物用饱和Na 2 SO 3水溶液（5mL）淬灭，并用CHCl 3（3.x.20mL）萃取。 将有机层用盐水洗涤，用Na 2 SO 4干燥，得到4-氯苯甲酸乙酯，收率77％。 如果需要，通过短柱色谱（SiO 2：己烷：EtOAc = 9：1）纯化产物，得到纯的4-氯-1-苯甲酸乙酯，为无色油状物。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 49% | With palladium dichloride; silver(l) oxide In ethanol at 70℃; for 24 h; | 一般程序：b。芳基溴化物的氰化。 向溴化芳基（0.5mmol）的EtOH（5.0mL）溶液中加入NCTS（272mg，1.0mmol），PdCl 2（13.3mg，0.075mmol）和Ag 2 O（57.75mg，0.5mmol）。 将混合物在70℃下在空气气氛下搅拌24小时。 然后将反应混合物冷却至室温并通过硅藻土垫（1.0g）过滤并用CH 2 Cl 2（10.0mL）冲洗。 将得到的有机溶液减压浓缩，并通过快速色谱法（SiO 2，石油醚/ EtOAc梯度）进一步纯化，得到相应的芳基腈。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
| 69% | With C35H20F34NO3(1-)*Pd(2+)*Cl(1-); N-ethyl-N,N-diisopropylamine In neat (no solvent) at 130℃; for 0.25 h; Microwave irradiation | 一般步骤：在压力管中加热芳基卤（1.0mmol），醇（5.0当量），Mo（CO）6（0.5当量），DIPEA（1.5当量）和钯环1（1mol％Pd）的混合物 在微波辐射下在130℃下。 通过TLC监测反应。 当反应完成时，将反应混合物冷却至室温并除去醇。 将粗混合物用F-SPE除去钯环1（参见钯环1再循环的一般程序），浓缩粗产物溶液，用EtOAc（20mL）稀释，依次用2M HCl（210mL）洗涤。 ）和水（10毫升）。 将有机层用无水MgSO 4干燥，过滤并浓缩，得到纯的6。 | ||||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 58% | With palladium diacetate; copper(II) trifluoroacetate In N,N-dimethyl-formamide at 120℃; for 24 h; Sealed tube | 一般步骤：将芳基卤化物（0.5mmol），α-氨基腈（0.6mmol），Cu（TFA）2（1.0mmol），Pd（OAc）2（0.1mmol）和2ml DMF加入15ml密封管中， 磁力棒。 在空气中在120℃下搅拌24小时。 通过TLC监测反应。 将混合物倒入水（10ml）中并用乙酸乙酯（3×10ml）萃取。用Na 2 SO 4干燥并蒸发。 最后，用硅胶柱纯化混合物。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 36% | With palladium dichloride; silver(l) oxide In ethanol at 70℃; for 24 h; | 通用方法：a。芳基碘化物的氰化。向芳基碘（0.5mmol）的EtOH（5.0mL）溶液中加入NCTS（272mg，1.0mmol），PdCl 2（13.3mg，0.075mmol）和Ag 2 O（57.75）。 mg，0.5mmol）。 将混合物在空气气氛下在70℃下搅拌24小时。 然后将反应混合物冷却至室温并通过硅藻土垫（1.0g）过滤并用CH 2 Cl 2（10.0mL）冲洗。 将得到的有机溶液减压浓缩，并通过快速色谱法（SiO 2，石油醚/ EtOAc梯度）进一步纯化，得到相应的芳基腈。 | ||||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
| 33% | With sulfuric acid In ethanol; water | 实施例37将对苯二甲腈（12.8g），95％硫酸（10.3g）和乙醇（72.5g）置于玻璃高压釜中，使混合物在130℃下反应6小时。 冷却反应混合物，并向其中加入水（9g）。 气相色谱分析表明，对氰基苯甲酸乙酯的产率为33％，选择性为83％。 | ||||
| 30% | With hydrogenchloride In ethanol; water | 实施例38将对苯二甲腈（12.8g），氯化氢气体（2.24NL）和乙醇（72.5g）置于玻璃高压釜中，使混合物在130℃下反应6小时。 冷却反应混合物，并向其中加入水（9g）。 气相色谱分析表明，对氰基苯甲酸乙酯的产率为30％，选择性为96％。 | ||||
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| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 78 %Chromat. | With phenylsilane; ammonia; copper(II) acetylacetonate In N,N-dimethyl-formamide at 160℃; for 10 h; Sealed tube | 在氮气氛下，将乙酰丙酮铜（20摩尔，6.6毫克）和磁铁加入预先烘烤的10毫升玻璃压力管中。 随后，加入N，N-二甲基甲酰胺（0.5mL），4-碘苯甲酸乙酯（0.125mmol，1.0当量，34.5mg）和苯基硅烷（3.0当量，40.6mg）。 密封压力管，除去管空气并加入二氧化碳（0.67mmol，5.0当量，15mL）和氨气（0.67mmol，5.0当量，15mL）。 添加后，将玻璃压力管置于已预热至160℃的金属模块中并搅拌10小时。 反应完成后，将反应体系冷却至室温并缓慢释放压力。 使用十二烷作为内标，气相色谱的产率确定为78％。 | ||||||
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| 一般 | |
| 编码 | 说明 |
| P101 | 如需求医，请随身携带产品容器或标签。 |
| P102 | 切勿让儿童接触。 |
| P103 | 使用前请看明标签。 |
| 预防 | |
| 编码 | 说明 |
| P201 | 使用前取得专用说明。 |
| P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
| P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
| P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
| P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
| P221 | 采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。 |
| P222 | 不得与空气接触。 |
| P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。 |
| P230 | 保持湿润。 |
| P231 | 用惰性气体处理。 |
| P232 | 防潮。 |
| P233 | 保持容器密闭。 |
| P234 | 只能在原容器中存放。 |
| P235 | 保持低温。 |
| P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
| P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
| P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
| P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
| P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
| P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
| P251 | 高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。 |
| P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
| P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
| P264 | 处理后要彻底清洗...... |
| P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
| P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
| P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
| P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
| P273 | 避免释放到环境中。 |
| P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
| P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
| P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
| P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
| P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
| P285 | 如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。 |
| P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
| P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
| 响应 | |
| 编码 | 说明 |
| P301 | 如误吞咽： |
| P301 + P310 | 如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。 |
| P301 + P312 | 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P301 + P330 + P331 | 如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐 |
| P302 | 如皮肤沾染： |
| P302 + P334 | 如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P302 + P350 | 如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P302 + P352 | 如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。 |
| P303 | 如皮肤(或头发)沾染： |
| P303 + P361 + P353 | 如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
| P304 | 如误吸入： |
| P304 + P312 | 如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生…… |
| P304 + P340 | 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P304 + P341 | 如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P305 | 如进入眼睛： |
| P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P306 | 如沾染衣服： |
| P306 + P360 | 如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P307 | 如果暴露： |
| P307 + P311 | 如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P308 | 如接触到或相关暴露： |
| P308 + P313 | 如接触到或相关暴露：求医/就诊。 |
| P309 | 如果暴露或感觉不适： |
| P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。 |
| P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P312 | 如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P313 | 求医/就诊。 |
| P314 | 如感觉不适，须求医/就诊。 |
| P315 | 立即求医/就诊。 |
| P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
| P330 | 漱口。 |
| P331 | 不得引吐。 |
| P332 | 如发生皮肤刺激： |
| P332 + P313 | 如发生皮肤刺激：求医/就诊。 |
| P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹： |
| P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。 |
| P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
| P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
| P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
| P337 | 如长时间眼刺激： |
| P337 + P313 | 如眼刺激持续不退：求医/就诊。 |
| P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P340 | 将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P341 | 如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P342 | 如有呼吸系统病症： |
| P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
| P352 | 用水充分清洗/…… |
| P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
| P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
| P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
| P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
| P370 | 火灾时： |
| P370 + P376 | 火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。 |
| P370 + P378 | 火灾时：使用……灭火。 |
| P370 + P380 | 如果发生火灾：疏散区域。 |
| P370 + P380 + P375 | 火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下： |
| P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P372 | 爆炸危险 |
| P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
| P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
| P375 | 因有爆炸危险，须远距离救火。 |
| P376 | 如能保证安全，可设法堵塞泄漏。 |
| P377 | 漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
| P378 | 使用……灭火。 |
| P380 | 撤离现场。 |
| P381 | 在安全的前提下，消除一切火源 |
| P390 | 吸收溢出物，防止材料损坏。 |
| P391 | 收集溢出物。 |
| 存储 | |
| 编码 | 说明 |
| P401 | 存放须遵照…… |
| P402 | 存放于干燥处。 |
| P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
| P403 | 存放于通风良好处。 |
| P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
| P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
| P404 | 存放于密闭的容器中。 |
| P405 | 存放处须加锁。 |
| P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
| P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
| P410 | 防日晒。 |
| P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
| P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P411 | 贮存温度不超过…… |
| P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
| P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P413 | 温度不超过……时，贮存散货质量大于…… |
| P420 | 单独存放。 |
| P422 | 将内容存储在…… |
| 处理 | |
| 编码 | 说明 |
| P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
| P502 | 有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商 |
| 物理危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H200 | 不稳定爆炸物 |
| H201 | 爆炸物；整体爆炸危险 |
| H202 | 爆炸物；严重迸射危险 |
| H203 | 爆炸物；起火、爆炸或迸射危险 |
| H204 | 起火或迸射危险 |
| H205 | 遇火可能整体爆炸 |
| H220 | 极其易燃气体 |
| H221 | 易燃气体 |
| H222 | 极其易燃气雾剂 |
| H223 | 易燃气雾剂 |
| H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
| H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
| H226 | 易燃液体和蒸气 |
| H227 | 可燃液体 |
| H228 | 易燃固体 |
| H240 | 加热可能爆炸 |
| H241 | 加热可能起火或爆炸 |
| H242 | 加热可能起火 |
| H250 | 暴露在空气中会自燃 |
| H251 | 自热；可能燃烧 |
| H252 | 数量大时自热；可能燃烧 |
| H260 | 遇水会释放出可燃气体，可能会自燃 |
| H261 | 遇水放出易燃气体 |
| H270 | 可能导致或加剧燃烧；氧化剂 |
| H271 | 可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂 |
| H272 | 可能加剧燃烧；氧化剂 |
| H280 | 内装高压气体；遇热可能爆炸 |
| H281 | 内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤 |
| H290 | 可能腐蚀金属 |
| 健康危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H300 | 吞咽致命 |
| H301 | 吞咽中毒 |
| H302 | 吞咽有害 |
| H303 | 吞咽可能有害 |
| H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
| H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
| H310 | 和皮肤接触致命 |
| H311 | 和皮肤接触有毒 |
| H312 | 和皮肤接触有害 |
| H313 | 皮肤接触可能有害 |
| H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
| H315 | 造成皮肤刺激 |
| H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
| H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
| H318 | 造成严重眼损伤 |
| H319 | 造成严重眼刺激 |
| H320 | 造成眼刺激 |
| H330 | 吸入致命 |
| H331 | 吸入有毒 |
| H332 | 吸入有害 |
| H333 | 吸入可能有害 |
| H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
| H335 | 可引起呼吸道刺激 |
| H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
| H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
| H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
| H350 | 可能致癌 |
| H351 | 怀疑会致癌 |
| H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
| H370 | 对器官造成损害 |
| H371 | 可能对器官造成损害 |
| H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
| H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
| 环境危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H400 | 对水生生物毒性极大 |
| H401 | 对水生生物有毒 |
| H402 | 对水生生物有害 |
| H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
| H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
| H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
| H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
| H420 | 破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境 |
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