CAS号:75336-86-6

CAS号75336-86-6, 是哌嗪类化合物, 分子量为100.16, 分子式C5H12N2, 标准纯度97%, 毕得医药(Bidepharm)提供75336-86-6批次质检(如NMR, HPLC, GC)等检测报告。

(R)-2-甲基哌嗪 (请以英文为准,中文仅做参考)

(R)-2-Methylpiperazine , (R)-2-Methylpiperazine

货号:BD2494 (R)-2-Methylpiperazine 标准纯度:, 97%
75336-86-6
75336-86-6
75336-86-6

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合成路线

1. 合成:75336-86-6

126458-16-0

75336-86-6

产率 合成条件 实验参考步骤
67% With sodium hydroxide In branched octane; water at 80℃; for 2 h; 将(R)-2-甲基哌嗪,来自实施例4的L-酒石酸盐在H 2 O(182L)中,和支化的辛烷(200L)加入到4000L反应器中并搅拌直至溶解。将更多支化的辛烷(530L)加入到4000L反应器中,然后在[35℃]和[52℃]之间的温度下加入50%[NAOH](1120kg)。将溶液加热至[80℃]。 [2H]搅拌溶液,将下层水相转移到4000L接收器中。将4000L反应器中的溶液冷却[TO-21℃]并过滤到48“Nutsche过滤器上,将滤液送至1200L反应器。用分支的辛烷(300L)冲洗4000L反应器和48”Nutsche过滤器。 )。将固体用[25℃]氮气干燥并收集,得到24.9kg(67%)标题化合物[OF NLT] 99%ee,通过手性HPLC测定法测定。在处理之前,用乙酸(812kg)将4000L接收器中的水溶液调节至pH8.4。从(R)-2-甲基 - 哌嗪,L-酒石酸盐开始,根据D2的标题化合物的收率为42%。 M. Pt。 [91-93℃] .1 H NMR(400MHz,[CDCl 3]]:[否。 ] 2.97-2。 68(6H,[M),] 2. [35] [(1H,] dd,J = 11.7,10.2Hz),1.61(2H,s),1.00(3H,d,J = 6.7Hz),0.00( TMS,参考)。 [APOS; 3C] NMR(100MHz,CDCl3):[6] 54.14(t),[51。] 89(d),47.43(t),46.46(t),20.08(q),0.00(TMS,参考文献)。 IR(mull)3220(s,b),2819(s),2748,2042(w),1995(w),1981(w),1328,1279,1137,1094,960,859(s),845( s),795(s),621(s),[CMAPOS; APOS;] HRMS(FAB)计算值[C5HZ2N2] [+ HI] 101.1079,实测值101.1080。 [[A,] 25D = _17°](c 0.85,[CH 2 Cl 2]。]。 [C 5 H 12 N 2]的计算值:C,59.96; H,12.07; N,27.97。实测值:C,59.25; H,11.71; N,27。[64]
参考文献:
[1] Patent: WO2004/829, 2003, A1. Location in patent: Page 25-26
2. 合成:75336-86-6

109-07-9

75336-86-6

74879-18-8

产率 合成条件 实验参考步骤
68%
Stage #1: With L-Tartaric acid In water; acetic acid at 85℃;
Stage #2: With calcium hydroxide In water at 80℃; for 5 h;
将温度计,真空搅拌器,配有冷却管的2L四颈烧瓶,L-酒石酸270g(1.8mol),乙酸108g(1.8mol),水270g加入,使其完全溶解。然后,加入(±)-2-甲基哌嗪300g(3.0mol),水300g,并将反应加热至85℃或更高,使其完全溶解。然后冷却至6874℃,加入(R)-2-甲基哌嗪和L-非对映体酒石酸沉淀晶体,在该温度下老化1小时。然后,在5小时内冷却至1218℃,过滤沉淀的晶体,非对映体盐440g湿生物质,液体含量22.7wt%,光学纯度为92.3%e。即,R KaradaOsamuritsu在2-甲基哌嗪中取出盐的电荷(±)的R-异构体为88%。然后,加入644g水四颈烧瓶2L,加入所得晶体440g((R)-2-甲基哌嗪纯含量= 132g)。此外,加入氢氧化钙162g(2.2mol),然后加热至80℃,并在该温度下老化5小时。在2小时内冷却至25℃,滤出沉淀的晶体以除去湿润的材料。结晶586g(主要是L-酒石酸钙)。得到滤液660g,用滤液中的L-酒石酸释放的(R)-2-甲基哌嗪存在130g。将温度计,真空搅拌器,带有冷却管1L的四颈烧瓶1L(参见实施例1中得到的滤液(在(R)-2-甲基 - 哌嗪65g的滤液中)在减压下浓缩,(R)浓度为2。将甲基哌嗪从水中蒸馏至30%。然后,向浓缩物中加入356g甲苯,在常压下加热混合溶液,并在84-87℃的温度下与水和甲苯共沸,不包括水。然后,在减压下蒸馏出212g甲苯。将浓缩物冷却至47℃,加入(R)-2-甲基哌嗪0.01g作为晶种顶部沉淀物晶体,然后在47℃下老化1小时。在5℃下冷却5小时,并老化2℃。在减压下通过过滤取出沉淀的晶体,真空干燥,得到结晶体(R)-2-甲基哌嗪45g。得到的结晶体质为(R)-2-甲基哌嗪,化学纯度为100%,光学纯度为99.5%e。即在和中,R KaradaOsamuritsu获得的电荷滤液中的(R)-2-甲基哌嗪晶体为69%。图1说明了参考实施例1至实施例1的步骤。将第一次结晶(“1结晶”描述为)(描述为“结晶”)最后结晶直到六个步骤。与比较例2步骤相比,短工艺,能够获得易于处理的良好活性的2-甲基哌嗪。将温度计,真空搅拌器,带有冷却管1L的四颈烧瓶1L(参见实施例1中得到的滤液(在(R)-2-甲基 - 哌嗪65g的滤液中)在减压下浓缩,(R)浓度为2。将甲基哌嗪从水中蒸馏至30%。然后,将环戊基甲基醚356g加入到浓缩溶液中,将混合溶液加热至常压,并在8487℃下共沸水和环戊基甲基醚,水除外。然后在减压下将其从环戊基甲基醚205g中蒸馏出来。将浓缩物冷却至47℃,加入(R)-2-甲基哌嗪0.01g作为晶种以沉淀晶体,然后在47℃下老化1小时。在05℃下冷却5小时,并老化在06℃下2小时。通过减压过滤取出沉淀的晶体,真空干燥,得到44g结晶体(R)-2-甲基哌嗪。得到质量为(R)-2-甲基哌嗪的晶体,化学纯度为100%,光学纯度为99.6%e。即Inand,R KaradaOsamuritsu获得的晶体中的(R)-2-甲基哌嗪的电荷滤液为68%。温度计,真空搅拌器,1L配有Dean-Starkapparatus的三颈烧瓶,33%(S)-2-甲基哌嗪溶液300.0g((S)-2-甲基哌嗪100.0g,质量:化学纯度99.9%,光学纯度80.0)百分比ee)被指控。然后与甲苯586.0g(5.86wt次/(S)-2-甲基哌嗪)一起搅拌。将溶液在常压下加热,将臂84-87°与水和甲苯在C中共沸,除了仅水。然后,在减压下蒸馏出甲苯286g。将浓缩物冷却至4350℃,加入(S)-2-甲基哌嗪0.01g作为晶种以沉淀晶体,然后在4350℃下老化1小时。然后将其冷却2小时至0至5℃。在0℃下老化2小时。在减压下过滤取出沉淀的晶体,真空干燥,得到66.8g结晶体(S)-2-甲基哌嗪(
参考文献:
[1] Patent: JP2016/37495, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0046-0052
3. 合成:75336-86-6

13264-88-5

75336-86-6

产率 合成条件 实验参考步骤
60% With sodium methylate In methanol at 25℃; for 1 h; 纯化的非对映体盐41.3g(69mmol),二氯甲烷140ml,35%盐酸25.0g(0.24mol),蒸馏水25ml的混合物至Kaishio,固体含量在溶解时静置分离。 将得到的水层浓缩至干,得到(R)-2-甲基哌嗪二盐酸盐11.7g。 [A] D:+ 5.33°(C = 1.0甲酸)(R)-2-甲基哌嗪二盐酸盐10.0g(58mmol)和28%甲醇钠甲醇溶液23.2g(0.12mol)在25°下自由搅拌1小时 滤除不溶物后,蒸发溶剂。 回流后加入环己烷30ml加热残留,热过滤不溶物,冷却至20℃。分离得到的结晶,干燥,得到(R)-2-甲基哌嗪4.5g(收率60.0%)。 [A] D:-20.3°(C = 1.0叔丁基甲基醚),光学纯度为99.6%e。即 ,熔点为90°C。
参考文献:
[1] Patent: JP2016/37495, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0064
4. 合成:75336-86-6

132871-11-5

75336-86-6

参考文献:
[1] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 22, p. 4111 - 4118
5. 合成:75336-86-6

107-15-3

78-98-8

75336-86-6

参考文献:
[1] ACS Catalysis, 2018, vol. 8, # 4, p. 3727 - 3732
6. 合成:75336-86-6

156022-78-5

75336-86-6

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 16, p. 2533 - 2536
7. 合成:75336-86-6

107-15-3

78-98-8

75336-86-6

74879-18-8

参考文献:
[1] ACS Catalysis, 2018, vol. 8, # 4, p. 3727 - 3732
8. 合成:75336-86-6

24955-56-4

75336-86-6

参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 34, # 1, p. 168 - 174
9. 合成:75336-86-6

180285-12-5

75336-86-6

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 16, p. 2533 - 2536
10. 合成:75336-86-6

156022-76-3

75336-86-6

参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 1994, vol. 35, # 16, p. 2533 - 2536
11. 合成:75336-86-6

88547-15-3

75336-86-6

参考文献:
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1991, vol. 34, # 1, p. 168 - 174
12. 合成:75336-86-6

153842-01-4

75336-86-6

参考文献:
[1] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 22, p. 4111 - 4118
13. 合成:75336-86-6

132871-09-1

75336-86-6

参考文献:
[1] Synthetic Communications, 2004, vol. 34, # 22, p. 4111 - 4118
14. 合成:75336-86-6

107-21-1

78-90-0

75336-86-6

74879-18-8

参考文献:
[1] Chemistry - A European Journal, 2010, vol. 16, # 1, p. 254 - 260
15. 合成:75336-86-6

109-07-9

75336-86-6

参考文献:
[1] Patent: JP2016/37495, 2016, A
[2] Patent: WO2004/829, 2003, A1
16. 合成:75336-86-6

118082-99-8

75336-86-6

参考文献:
[1] Chemistry Letters, 1988, p. 513 - 516

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医,请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽:
P301 + P310如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染:
P302 + P334如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染:
P303 + P361 + P353如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入:
P304 + P312如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛:
P305 + P351 + P338如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服:
P306 + P360如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P307如果暴露:
P307 + P311如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露:
P308 + P313如接触到或相关暴露:求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适:
P309 + P311如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适,须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激:
P332 + P313如发生皮肤刺激:求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹:
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激:
P337 + P313如眼刺激持续不退:求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症:
P342 + P311如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时:
P370 + P376火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时:使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾:疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下:
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险,须远距离救火。
P376如能保证安全,可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下,消除一切火源
P390吸收溢出物,防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时,贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物;整体爆炸危险
H202爆炸物;严重迸射危险
H203爆炸物;起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热;可能燃烧
H252数量大时自热;可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体,可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧;氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂
H272可能加剧燃烧;氧化剂
H280内装高压气体;遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境

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