(R)-2-甲基哌嗪 (请以英文为准,中文仅做参考)
(R)-2-Methylpiperazine , (R)-2-Methylpiperazine
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
67% | With sodium hydroxide In branched octane; water at 80℃; for 2 h; | 将(R)-2-甲基哌嗪,来自实施例4的L-酒石酸盐在H 2 O(182L)中,和支化的辛烷(200L)加入到4000L反应器中并搅拌直至溶解。将更多支化的辛烷(530L)加入到4000L反应器中,然后在[35℃]和[52℃]之间的温度下加入50%[NAOH](1120kg)。将溶液加热至[80℃]。 [2H]搅拌溶液,将下层水相转移到4000L接收器中。将4000L反应器中的溶液冷却[TO-21℃]并过滤到48“Nutsche过滤器上,将滤液送至1200L反应器。用分支的辛烷(300L)冲洗4000L反应器和48”Nutsche过滤器。 )。将固体用[25℃]氮气干燥并收集,得到24.9kg(67%)标题化合物[OF NLT] 99%ee,通过手性HPLC测定法测定。在处理之前,用乙酸(812kg)将4000L接收器中的水溶液调节至pH8.4。从(R)-2-甲基 - 哌嗪,L-酒石酸盐开始,根据D2的标题化合物的收率为42%。 M. Pt。 [91-93℃] .1 H NMR(400MHz,[CDCl 3]]:[否。 ] 2.97-2。 68(6H,[M),] 2. [35] [(1H,] dd,J = 11.7,10.2Hz),1.61(2H,s),1.00(3H,d,J = 6.7Hz),0.00( TMS,参考)。 [APOS; 3C] NMR(100MHz,CDCl3):[6] 54.14(t),[51。] 89(d),47.43(t),46.46(t),20.08(q),0.00(TMS,参考文献)。 IR(mull)3220(s,b),2819(s),2748,2042(w),1995(w),1981(w),1328,1279,1137,1094,960,859(s),845( s),795(s),621(s),[CMAPOS; APOS;] HRMS(FAB)计算值[C5HZ2N2] [+ HI] 101.1079,实测值101.1080。 [[A,] 25D = _17°](c 0.85,[CH 2 Cl 2]。]。 [C 5 H 12 N 2]的计算值:C,59.96; H,12.07; N,27.97。实测值:C,59.25; H,11.71; N,27。[64] |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
68% | Stage #1: With L-Tartaric acid In water; acetic acid at 85℃; Stage #2: With calcium hydroxide In water at 80℃; for 5 h; |
将温度计,真空搅拌器,配有冷却管的2L四颈烧瓶,L-酒石酸270g(1.8mol),乙酸108g(1.8mol),水270g加入,使其完全溶解。然后,加入(±)-2-甲基哌嗪300g(3.0mol),水300g,并将反应加热至85℃或更高,使其完全溶解。然后冷却至6874℃,加入(R)-2-甲基哌嗪和L-非对映体酒石酸沉淀晶体,在该温度下老化1小时。然后,在5小时内冷却至1218℃,过滤沉淀的晶体,非对映体盐440g湿生物质,液体含量22.7wt%,光学纯度为92.3%e。即,R KaradaOsamuritsu在2-甲基哌嗪中取出盐的电荷(±)的R-异构体为88%。然后,加入644g水四颈烧瓶2L,加入所得晶体440g((R)-2-甲基哌嗪纯含量= 132g)。此外,加入氢氧化钙162g(2.2mol),然后加热至80℃,并在该温度下老化5小时。在2小时内冷却至25℃,滤出沉淀的晶体以除去湿润的材料。结晶586g(主要是L-酒石酸钙)。得到滤液660g,用滤液中的L-酒石酸释放的(R)-2-甲基哌嗪存在130g。将温度计,真空搅拌器,带有冷却管1L的四颈烧瓶1L(参见实施例1中得到的滤液(在(R)-2-甲基 - 哌嗪65g的滤液中)在减压下浓缩,(R)浓度为2。将甲基哌嗪从水中蒸馏至30%。然后,向浓缩物中加入356g甲苯,在常压下加热混合溶液,并在84-87℃的温度下与水和甲苯共沸,不包括水。然后,在减压下蒸馏出212g甲苯。将浓缩物冷却至47℃,加入(R)-2-甲基哌嗪0.01g作为晶种顶部沉淀物晶体,然后在47℃下老化1小时。在5℃下冷却5小时,并老化2℃。在减压下通过过滤取出沉淀的晶体,真空干燥,得到结晶体(R)-2-甲基哌嗪45g。得到的结晶体质为(R)-2-甲基哌嗪,化学纯度为100%,光学纯度为99.5%e。即在和中,R KaradaOsamuritsu获得的电荷滤液中的(R)-2-甲基哌嗪晶体为69%。图1说明了参考实施例1至实施例1的步骤。将第一次结晶(“1结晶”描述为)(描述为“结晶”)最后结晶直到六个步骤。与比较例2步骤相比,短工艺,能够获得易于处理的良好活性的2-甲基哌嗪。将温度计,真空搅拌器,带有冷却管1L的四颈烧瓶1L(参见实施例1中得到的滤液(在(R)-2-甲基 - 哌嗪65g的滤液中)在减压下浓缩,(R)浓度为2。将甲基哌嗪从水中蒸馏至30%。然后,将环戊基甲基醚356g加入到浓缩溶液中,将混合溶液加热至常压,并在8487℃下共沸水和环戊基甲基醚,水除外。然后在减压下将其从环戊基甲基醚205g中蒸馏出来。将浓缩物冷却至47℃,加入(R)-2-甲基哌嗪0.01g作为晶种以沉淀晶体,然后在47℃下老化1小时。在05℃下冷却5小时,并老化在06℃下2小时。通过减压过滤取出沉淀的晶体,真空干燥,得到44g结晶体(R)-2-甲基哌嗪。得到质量为(R)-2-甲基哌嗪的晶体,化学纯度为100%,光学纯度为99.6%e。即Inand,R KaradaOsamuritsu获得的晶体中的(R)-2-甲基哌嗪的电荷滤液为68%。温度计,真空搅拌器,1L配有Dean-Starkapparatus的三颈烧瓶,33%(S)-2-甲基哌嗪溶液300.0g((S)-2-甲基哌嗪100.0g,质量:化学纯度99.9%,光学纯度80.0)百分比ee)被指控。然后与甲苯586.0g(5.86wt次/(S)-2-甲基哌嗪)一起搅拌。将溶液在常压下加热,将臂84-87°与水和甲苯在C中共沸,除了仅水。然后,在减压下蒸馏出甲苯286g。将浓缩物冷却至4350℃,加入(S)-2-甲基哌嗪0.01g作为晶种以沉淀晶体,然后在4350℃下老化1小时。然后将其冷却2小时至0至5℃。在0℃下老化2小时。在减压下过滤取出沉淀的晶体,真空干燥,得到66.8g结晶体(S)-2-甲基哌嗪( |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
60% | With sodium methylate In methanol at 25℃; for 1 h; | 纯化的非对映体盐41.3g(69mmol),二氯甲烷140ml,35%盐酸25.0g(0.24mol),蒸馏水25ml的混合物至Kaishio,固体含量在溶解时静置分离。 将得到的水层浓缩至干,得到(R)-2-甲基哌嗪二盐酸盐11.7g。 [A] D:+ 5.33°(C = 1.0甲酸)(R)-2-甲基哌嗪二盐酸盐10.0g(58mmol)和28%甲醇钠甲醇溶液23.2g(0.12mol)在25°下自由搅拌1小时 滤除不溶物后,蒸发溶剂。 回流后加入环己烷30ml加热残留,热过滤不溶物,冷却至20℃。分离得到的结晶,干燥,得到(R)-2-甲基哌嗪4.5g(收率60.0%)。 [A] D:-20.3°(C = 1.0叔丁基甲基醚),光学纯度为99.6%e。即 ,熔点为90°C。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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