2-甲基-5-溴苯甲酸甲酯 (请以英文为准,中文仅做参考)
methyl 5-bromo-2-methyl-benzoate , Methyl 5-bromo-2-methylbenzoate
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
99% | Stage #1: With diazomethyl-trimethyl-silane In hexane at 20℃; for 1.17 h; Stage #2: With acetic acid In hexane for 0.75 h; |
在N 2气氛下,将5-溴-2-甲基 - 苯甲酸(1.0g,4.7mmol)置于200mL烧瓶中,并通过注射器加入甲醇。在10分钟内滴加2M的重氮甲基 - 三甲基 - 硅烷的己烷溶液(3.5mL,23.0mmol)并在室温下搅拌1小时。加入冰醋酸(16mL)并搅拌45分钟。用乙酸乙酯(100mL)稀释,并用1M氢氧化钠水溶液(30mL),饱和碳酸氢钠水溶液(30mL)和盐水(30mL)洗涤。干燥有机层(Na 2 SO 4),过滤并真空浓缩,得到1.01g 5-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯(99%)。在N 2气氛下,将5-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯(1.04g,4.5mmol)置于50mL烧瓶中,并加入四氯化碳(15mL)。加入N-溴 - 琥珀酰胺(1.49g,8.3mmol)和2,2'-偶氮二异丁腈(40mg,0.2mmol),并用冷凝器和回流装置烧瓶4小时。冷却至室温并过滤。浓缩滤液并将粗产物预吸附在硅胶上。将残余物在SiO2柱上进行色谱处理,用二氯甲烷的己烷溶液(0至50%)洗脱,得到977mg 5-溴-2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯(70%)。使用5-溴-2-溴甲基 - 苯甲酸甲酯(0. 984g,3.20mmol)和第I段中描述的方法,用于5-(4,4,5,5-四甲基 - []的替代方法1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷-2-基)-2,3-二氢 - 异吲哚-1-酮,制备509mg标题化合物(75%)。 | ||||||
98% | Stage #1: at 0℃; for 3 h; Reflux; Inert atmosphere |
在0℃下,将亚硫酰氯(10mL)加入到5-溴-2-甲基 - 苯甲酸(2.0g,9.3mmol)中,然后加入DMF(一滴)。 将混合物在氮气下回流加热3小时。 蒸发反应混合物,向残余物中加入无水MeOH(5mL)。 浓缩混合物,并加入EtOAc。 将混合物用饱和NaHCO 3水溶液和盐水洗涤。 将有机相干燥(Na 2 SO 4),过滤并蒸发,得到5-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯(2.1g,98%),为灰白色固体。 | ||||||
97% | at 20℃; for 5 h; Cooling with ice; Reflux | (1)将300g 5-溴-2-甲基苯甲酸溶于2L甲醇中。在冰浴中滴加50ml浓缩硫酸。在室温下搅拌1小时,然后加热回流4小时。 浓缩溶剂,将残余物溶于2升二氯甲烷中。用饱和碳酸氢钠洗涤三次,干燥并浓缩,得到5-溴-2-甲基苯甲酸甲酯(310g,收率97%)。 | ||||||
95.2% | at 0 - 20℃; | 例2:; 5-溴-2-甲基苯甲酸甲酯; 将实施例1的化合物(20.3g,0.0944mol)溶解在150mL甲醇中并冷却至0℃。 在15-20分钟内向该反应混合物中缓慢加入亚硫酰氯(28.07g,0.236mol)。 将反应混合物在室温下搅拌2-3小时。 反应完成后,在真空下除去MeOH。 将得到的油状物质溶于乙酸乙酯中,用碳酸氢钠,水和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥。 浓缩有机层,得到标题化合物。产量:20.5g(95.2%)Ref:-US2007 / 0213342 A1 | ||||||
95% | for 2 h; Reflux | 将5-溴-2-甲基苯甲酸(1.00g,4.7mmol)和亚硫酰氯(1.40g,11.6mmol)在甲醇(30ml)中的混合物回流2小时。 在减压下除去溶剂,并将残余物的pH调节至7.用乙酸乙酯萃取所得物。 有机相经无水Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩,得到CAP-004-19-1(1.02g,95%),为浅黄色固体。 | ||||||
94% | With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 70℃; | (a)向2.80g(13mmol)5-溴-2-甲基苯甲酸在11mL MeOH中的溶液中加入2.5mL HCl 4.0M(10mmol)的二恶烷溶液。将反应加热至70℃。 然后,将混合物浓缩,冷却至0℃并用饱和NaHCO3中和。 将所得混合物用DCM萃取并蒸发,得到5-溴-2-甲基苯甲酸甲酯,为黄色油状物(2.8g,94%),其固化成针状物。 | ||||||
94% | With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 70℃; | a)向2.80g(13mmol)5-溴-2-甲基苯甲酸在11mL MeOH中的溶液中加入2.5mL HCl 4.0M(10mmol)的二恶烷溶液。 将反应混合物在70±5℃加热并在该温度下搅拌过夜。然后,将混合物浓缩,冷却至0℃并用饱和NaHCO 3中和。 将所得混合物用DCM萃取并蒸发,得到5-溴-2-甲基苯甲酸甲酯,为黄色油状物(2.8g,94%),其固化成针状物。 | ||||||
94% | at 20 - 65℃; for 16 h; Inert atmosphere | 5-溴-2-甲基苯甲酸甲酯在氮气下,在室温下,向5-溴-2-甲基苯甲酸(15g,69.8mmol)的MeOH(100mL)溶液中缓慢加入H 2 SO 4(1mL,18.76mmol)。 将得到的反应混合物在65℃下搅拌16小时。 将水(50mL)加入到反应混合物中并用EtOAc(3×60mL)萃取。 浓缩合并的有机层,得到标题化合物5-溴-2-甲基苯甲酸甲酯(15g,65.5mmol,94%收率)。 LC-MS MS m / z 231.1(M + H)+,1.98(记录时间) | ||||||
85% | With sulfuric acid In waterHeating / reflux | 5-溴-2-甲基苯甲酸酯将5-溴-2-甲基苯甲酸(120g,0.55mol)的甲醇(1.2L)1 H 2 SO 4(50mL,0.93mol)溶液加热回流过夜。 冷却反应混合物并蒸发溶剂。 将粗残余物溶于乙酸乙酯(2×500mL)中。 将合并的有机层用水(500mL),盐水(300mL)洗涤,用无水Na 2 SO 4干燥,过滤,蒸发溶剂,得到5-溴-2-甲基苯甲酸甲酯,为乳白色固体。 (120g,85%)1H-NMR(CDCl3,300MHz):δ8.1(1H,s),7.5(1H,d),7.1(1H,d),3.9(3H,s),2.6(3H,s) | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
99% | With methanol In diethyl ether; toluene at 0 - 20℃; for 1 h; | 将5-溴-2-甲基苯甲酸(1当量)溶于1:9MeOH /甲苯混合物(0.1M)中。 将反应混合物冷却至0℃,缓慢加入三甲基甲硅烷基重氮甲烷(1.05当量)的二乙醚(2M)溶液,直至观察到持久的黄色色调。 将反应混合物在室温下搅拌1小时。 将反应混合物真空浓缩。 将所得残余物在己烷中超声处理,通过烧结漏斗真空过滤收集,干燥并无需进一步纯化即可使用。 5-溴-2-甲基 - 苯甲酸甲酯:(99%收率,100%纯度)m / z(LC-MS,ESP):无电离R / T = 4.43分钟 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||||
29% | With potassium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 20℃; for 2 h; | 将60-40的5-溴-2-甲基苯甲酸和3-溴-2-甲基苯甲酸(8.0g,0.037mol)的混合物溶解在N,N'-二甲基甲酰胺(130mL)中。 在室温下依次加入甲基碘(2.28mL,2.3mol)和碳酸钾(5.11g,0.037mol)。 将混合物在室温下搅拌2小时,此时通过HPLC确定反应完成。 在高真空下除去溶剂,使用5%乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱液,将所得残余物通过硅胶柱。 获得异构体混合物,为油状物,然后通过制备型正相HPLC分离,使用0.5%异丙醇的己烷溶液作为洗脱剂。 得到标题化合物,为白色固体(1.38g,29%)。 1H NMR(300.132MHz,CDCl3)δ8.04(d,J = 2.2Hz,1H),7.50(dd,J = 8.2,2.2Hz,1H),7.12(d,J = 8.2Hz,1H),3.89(s) ,3H),2.54(s,3H)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
90% | With hydrogenchloride In methanol at 0℃; for 14 h; Reflux | 通用方法:5-溴-2,4-二甲氧基苯甲酸甲酯(22a):通用方法0用于将5-溴-2,4-二甲氧基苯甲酸(500mg,1.91mmol)转化为白色标题产物 固体(87%产率)。 Rf = 0.43(50%EtOAc的己烷溶液)。 1 H NMR(300MHz,CDCl 3)δ8.01(s,1H),6.43(s,1H),3.91(s,3H),3.89(s,3H),3.82(s,3H)。 13C NMR(75MHz,CDCl 3)δ164.85,160.87,159.92,136.26,112.81,101.57,96.48,56.36,51.92。[0204] 通用程序0:苯甲酸酯化为苯甲酸甲酯。 通过在0℃下将乙酰氯滴加到MeOH(1.0M相对于苯甲酸)中制备2M HCl的MeOH溶液。 将该混合物从冰浴中取出并搅拌15mm。 加入苯甲酸(1当量),将混合物加热回流14小时。 然后将混合物冷却至室温。 蒸发成黄色油状物,立即用快速色谱法纯化。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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