8-溴-7-丁炔-3-甲基-1-(4-甲基-喹唑啉-2-甲基)-3,7-二氢-嘌呤-2,6-二酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
8-Bromo-7-(but-2-yn-1-yl)-3-methyl-1-((4-methylquinazolin-2-yl)methyl)-1H-purine-2,6(3H,7H)-dione
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
87.1% | With potassium carbonate; methyl tributylammonium chloride In 2-methyltetrahydrofuranReflux | 3-甲基-7-(2-丁炔-1-基)-8-溴黄嘌呤(化合物VII,1.34g,0.0045mol),碳酸钾(碱2,1.42g,0.0103mol),2-氯甲基-4-甲基喹唑啉 (化合物III,0.87g,0.0045mol),三丁基甲基氯化铵(PTC,0.53g,0.002mol)和2-甲基四氢呋喃(50mL)加入到反应烧瓶中。 将混合物加热至回流3至5小时,冷却至室温,并加入100mL水。 过滤后,收集滤饼,并在45℃下干燥,得到1 - [(4-甲基 - 喹唑啉-2-基)甲基] -3-甲基-7-(2-丁炔-1-基) -8-溴黄嘌呤(化合物VIII)。 (0072)产量:1.78g(理论值的87.1%)(0073)MS:[M + H] + = 453/455(0074)1H-NMR(400MHz,DMSO):δ1.79(t,J = 2.3) Hz,3H),2.89(s,3H),3.44(s,3H),5.11(q,J = 2.2Hz,2H),5.35(s,2H),7.67(m,1H),7.80(d,J = 8.3Hz,1H),7.75(m,1H),8.24(d,J = 8.1Hz,1H)。 | ||||||
86% | With tetrabutylammomium bromide; potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 50 - 55℃; for 20 h; | N,N-二甲基甲酰胺(750mL),2-氯甲基-4-甲基喹唑啉(式III; 93g),碳酸钾(63.9g),3-甲基-7-(2-丁炔-1-基)-8-在环境温度下将溴黄嘌呤(式IV; 125g)和四丁基溴化铵(13.56g)加入反应容器中。将反应混合物加热至50℃至55℃,然后搅拌20小时。通过HPLC监测反应进程。将反应混合物冷却至环境温度,然后加入去离子水(1500mL)。将反应混合物搅拌约2小时,过滤,然后用去离子水(625mL)洗涤。将湿材料装入变性的烈酒(1250mL)中,加热至75℃,然后在75℃至77℃下搅拌1小时。将反应混合物冷却至环境温度,搅拌120分钟,过滤,并在55℃至60℃下在减压下干燥12小时,得到式II的中间体。产率:出现在1.03 RRT时出现86%的不纯度:出现0.02%的杂质在1.18 RRT:未检测到出现在1.47 RRT的未成年人:未检测到 | ||||||
86.4% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl acetamide at 75 - 95℃; Autoclave | 中间体(c)与2-氯甲基-4-甲基喹唑啉(d)反应得到中间体(e)。步骤:装入10L高压釜中550g(1.851mol)中间体(c),463.3g(2.405mol) )2-氯甲基-4-甲基喹唑啉(d),332.6g(2.407mol)碳酸钾和6L碳酸钾(二甲基乙酰胺,DMAC)。搅拌,加热至75~95℃反应,结束后7~10h 反应,冷却至65℃,加入3L甲醇搅拌0.5~1h,过滤,滤饼用1L甲醇洗涤。所得滤饼用2L水打浆,过滤,滤饼用水洗涤。 1L水,1L甲醇洗涤,黄色滤饼,干燥后的产物为724.9g,产率为86.4%,纯度为98.5%。 | ||||||
86.4% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl acetamide at 75 - 95℃; | 使中间体(c)与2-氯甲基-4-甲基喹唑啉(d)反应,得到中间体(e)。 步骤:装入10L反应容器550g(1.851mol)中间体(c),463.3g(2.405mol)2-氯甲基-4-甲基喹唑啉(d),332.6g(2.407mol)碳酸钾和6 L碳酸钾(在二甲基乙酰胺,DMAC中)。 搅拌,加热至75〜95°C反应,反应结束后7~10h,冷却至65℃。 C,加入3L甲醇搅拌0.5〜1h,过滤,滤饼用1L甲醇洗涤。 将获得的滤饼与2L水一起搅拌并过滤。 滤饼用1L水和1L甲醇洗涤,得到黄色滤饼,干燥,得到724.9g产物,产率86.4%,纯度98.5%。 | ||||||
85% | With sodium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 12 h; | 向3b(849mg,3mmol)和Na 2 CO 3(382mg,3.6mmol)在DMF(36mL)中的悬浮液中加入2-氯甲基-4-甲基喹唑啉(636mg,3.3mmol)。 将反应混合物在80℃下搅拌12小时。 冷却至室温后,将反应混合物用DCM稀释,用水和盐水洗涤,经无水Na 2 SO 4干燥并真空浓缩。 通过快速色谱法(石油醚/乙酸乙酯,1:1)纯化得到的残余物,得到4b,为白色固体(1.05g,80%)。 | ||||||
84% | With tetrabutylammomium bromide; potassium carbonate In dimethyl sulfoxide at 75 - 80℃; | 700毫升DMSO,77.8克2-(氯甲基)-4-甲基 - 喹唑啉(0.4038摩尔),100克3-甲基-7-(2-丁炔-1-基)-8-溴 - 黄嘌呤(0.3365)将实施例-2中制备的摩尔数,0.5g四丁基溴化铵和55.8g无水碳酸钾(0.4038摩尔)加入装有顶部搅拌器和热袋的5升圆底烧瓶中,温度为20-30℃,将温度升至75-80℃。将反应混合物在75-80℃下保持2-3小时。反应完成后,将反应混合物冷却至45-50℃。向反应混合物中缓慢加入600ml甲醇并在45-50℃下搅拌60分钟。过滤固体,用200ml甲醇洗涤,然后用DM水浆液洗涤。将湿材料装入RB烧瓶中,并将700ml甲醇加入RB烧瓶中;将温度升至65℃并保持60分钟。将反应物料冷却至40-45℃并保持60分钟。过滤固体并用200ml甲醇洗涤。将湿材料在40-45℃下干燥5-8小时,得到标题化合物(128g,产率-84%,纯度> 99%)。 | ||||||
12.1 g | With potassium carbonate In N,N-dimethyl acetamide at 98℃; for 8 h; | 将3-甲基-7-(2-丁炔-1-基)-8-溴 - 黄嘌呤(10gm)和N,N-二甲基乙酰胺(150mL)加入装有机械搅拌器的1000mL圆底烧瓶中。在室温下将碳酸钾(10.7克)和2-(氯甲基)-4-甲基喹唑啉(7.1克)加入到反应混合物中。将反应混合物加热至98℃并保持该温度8小时。将反应混合物冷却至30℃并加入水(450mL)并将混合物在30℃下搅拌1小时。过滤收集形成的固体并用水(150mL)洗涤。将湿滤饼装入500mL圆底烧瓶中,加入甲苯(220mL),将混合物加热至回流温度并保持1小时。将混合物冷却至10℃并保持3小时。过滤收集固体,用甲苯(5mL)洗涤。将固体在烘箱中在77℃下真空干燥,得到12.1g标题化合物。 HPLC纯度:98.22%。 | ||||||
253 g | With potassium carbonate In N,N-dimethyl acetamide at 80 - 85℃; for 10 h; | 在25-30℃下向搅拌的嘌呤(200g)的二甲基乙酰胺(1400ml)混合物中加入喹唑啉(147g),碳酸钾粉末(140g)。 将反应混合物加热至80-85℃,保持10小时。 向反应混合物中加入水(5600ml)。 加入水后,将反应混合物冷却至25-30℃并保持30分钟。 过滤反应混合物,得到溴嘌呤(282g),将其从二甲基甲酰胺中进一步纯化,得到纯的溴嘌呤(253g)。 HPLC纯度:99.47% | ||||||
105.5 g | at 95 - 105℃; for 3 h; | 在2L三颈烧瓶中加入60.0g(0.245mol)化合物a(8-溴-3-甲基黄嘌呤),32.6g(0.245mol)化合物b(1-溴-2-丁炔),63.3g(加入0.490摩尔二异丙基乙胺和570克N,N-二甲基甲酰胺。加热至95-105℃,将混合物搅拌4小时。 TLC监测直到没有8-溴-3-甲基黄嘌呤(Rf(8-溴-3-甲基黄嘌呤)= 0.4,Rf(反应溶液)= 0.6,展开溶剂:甲苯/无水乙醇= 6/1,体积比)。加入47.2g(0.245mol)化合物d(2-(氯甲基)-4-甲基喹唑啉)。将混合物在95-105℃下进一步搅拌3小时。 TLC监测直到没有化合物c(8-溴-7-丁-2-炔-1-基-3-甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮)(Rf(化合物c)= 0.6,Rf(反应溶液)= 0.7,展开溶剂:甲苯/无水乙醇= 6/1,体积比)。将反应溶液冷却至5-25℃。向该系统中缓慢滴加600g自来水。在15-25℃下搅拌0.5小时。过滤并用甲苯冲洗。将得到的固体在70℃下真空干燥,得到化合物e(8-溴-7-(2-丁炔-1-基)-3,7-二氢-3-甲基-1 - [(4-甲基 - ) 2-喹唑啉基)甲基] -1H-嘌呤-2,6-二酮):105.5g,HPLC纯度99.9%,收率95%。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
72% | With sodium carbonate In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 100 - 120℃; | 将反应物加热至步骤100,将L409-2203(144g,0.75mol)加入反应器中,并用N-甲基吡咯烷酮(208ml)处理并洗涤容器壁; 115〜120反应3〜6h,HPLC监测,反应完成后,后处理,干燥,得到黄棕色固体(L409-22)222g,收率72%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
90% | With potassium carbonate; potassium iodide In 1-methyl-pyrrolidin-2-one at 75℃; for 3 h; Large scale | 加入偶极非质子有机溶剂N-甲基吡咯烷酮32千克,无水碳酸钾4千克,8-溴-7-(2-丁炔)-3-甲基黄嘌呤2.8千克,2-氯甲基-4-甲基 - 喹唑啉4千克,碘化钾0.78 kg,搅拌,加热至75℃搅拌3小时,检测出8-溴-7-(2-丁炔)-3-甲基黄嘌呤残留量不超过1.0%冷却至40℃以下,在均匀浓度的48kg纯净水下搅拌 ,继续冷却,冷却至15°C,保持2小时,离心,用15 kg纯净水冲洗固体,得到黄色湿货,( - 0.09Mpa)约18小时,直至干燥失重不超过1.0 土壤黄干产品中间体I5.5kg,纯度98.8%,收率90% |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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