3,4,5,7-四甲氧基黄酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-(3,4-Dimethoxyphenyl)-5,7-dimethoxy-4H-chromen-4-one , 5,7,3',4'-Tetramethoxyflavone
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
86% | With sulfuric acid In acetic acid at 100℃; for 0.17 h; | 实施例17 2-(3,4-二甲氧基苯基)-5,7-二甲氧基-4H-色烯-4-酮的合成(14)1-(3,4-二甲氧基苯基)-3-(2-羟基 - )的悬浮液将4,6-二甲氧基苯基)丙烷-1,3-二酮(7.40g,20.53mmol,1当量)的冰醋酸(30mL)溶液在100℃下加热。向该悬浮液中加入20mL 20%H 2 SO 4的乙酸溶液,并将混合物在100℃下搅拌10分钟。将混合物倒入150g碎冰中,产生浅黄色凝胶状固体。收集固体,通过漏斗抽吸空气使其部分干燥,然后在各300mL CHCl3和蒸馏水之间分配。分离有机层并用各150mL的5%NaHCO 3和饱和盐水洗涤,经MgSO 4干燥,过滤并蒸发,得到浅黄色固体。从50mL丙酮中重结晶,得到6.05g(86%)白色针状物。分子量:342.34(C 19 H 18 O 6)。 1H-NMRδ(CDCl3,300MHz)ppm(J,Hz):3.86(s,3H,MeO),3.90(s,6H,MeOx2),3.92(s,3H,MeO),6.30(d,1H, J = 2.1,H-6),6.48(d,1H,J = 2.1,H-8),6.53(s,1H,H-3),6.88(d,1H,J = 8.6,H-5) '),7.24(d,1H,J = 2.1,H-2'),7.42(dd,1H,J = 2.1,J = 8.6,H-6')。 13C-NMRδ(CDCl3,75MHz)ppm:55.8(MeO),56.1(MeOx2),56.4(MeO),92.9(C-6),96.1(C-8),107.8(C-3),108.5( C-2'),109.1(C-4a),111.0(C-5'),119.5(C-6'),123.9(C-1'),149.2(C-4'),151.7(C-3) '),159.8(C-8a),160.6(C-5),160.8(C-2),163.9(C-7),177.6(C-4)。 | ||||
70% | Stage #1: at 90℃; for 1 h; Stage #2: at 110℃; for 1 h; |
4.1.2.3 2-(3,4-二甲氧基苯基)-5,7-二甲氧基-4H-酮-4-酮(9)1-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-3-苯基丙烷-1,将3-二酮(8)(0.75g,2.08mmol)溶解在乙酸(6mL)中并加热至90℃保持1小时。加入浓硫酸(0.06mL,1%v / v乙酸)并将反应在110℃加热1小时。将反应混合物冷却至室温,用水(10mL)稀释,水层用EtOAc(2×5mL)萃取。合并有机层,用无水硫酸镁干燥,真空浓缩,得到粗2-(3,4-二甲氧基苯基)-5,7-二甲氧基-4H-酮-4-酮。通过柱色谱[己烷:CHCl 3:EtOAc(3:6:1v / v / v)]纯化后,获得纯的化合物,为白色固体。产量:70%;熔点:192-93℃(点燃[37] -190-94℃); 1H NMR:(DMSO-d6,400MHz)δ3.82(3H,s,-OCH3)3.83(3H,s,-OCH3),3.87(3H,s,-OCH3),3.89(3H,s,-OCH3) ,6.49(1H,s,H-3),6.76(1H,s,H-6),6.86(1H,s,H-8),7.01(1H,d,J = 8.5 Hz,H-6') ,7.52(1H,s,H-2'),7.63(1H,d,J = 8.0Hz,H-5'); 13C NMR:(DMSO-d6,100MHz)δ55.9(-OCH3),93.4(C8),96.3(C6),107.0(C3'),107.9(C10),108.7(C6'),111.5(C3') ,119.2(C2'),122.9(C1'),149.1(C4'),151.5(C5'),159.0(C9),159.3(C5),160.4(C2),163.9(C7),175.7(C = O) ); IRνmax[cm-1]:1644(C = O,v,m),1252(-OCH3,ν,m)1138(C-O,ν,m); m / z(FTMS + ESI):M + H(C 19 H 19 O 6)理论值343.1176,实测值343.1176。 HPLC纯度:99.5% | ||||
55% | With N-(trifluoromethanesulfonyl)phosphoramidic acid diphenyl ester In methanol at 40℃; for 16 h; Sealed tube | 一般步骤:如下制备2-芳基-4H-色烯-4-酮:1,3-二酮8(0.20mmol,1.0当量)和N-三甲基氯代酰胺9的混合物(3.8mg,0.01mmol, 将0.05当量)在甲醇(2mL,0.1M)中于40℃搅拌16小时。 蒸发溶剂,将残余物通入FCC(Hex:AcOEt),得到相应的2-(芳基)-4H-色烯-4-酮。 |
更多
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
94.3% | With iodine In dimethyl sulfoxide at 130 - 140℃; for 0.75 h; | 向悬浮在DMSO(300mL)中的3',4',5,7-四甲氧基查尔酮(4)(100g,0.29mol)的混合物中加入催化量的碘(4.8g,0.03mol)。 将反应混合物在130-140℃下加热45分钟。 TLC(60%EtOAc的己烷溶液)显示完全不存在起始原料。 如果反应混合物超过45分钟,则观察到杂质的形成。 将反应完成后冷却并倒入冰冷的水中并加入15g次硫酸钠(硫代硫酸钠)。 将溶液搅拌3小时,过滤并干燥,得到纯的3',4',5,7-四甲氧基黄酮(6)。 产率为91.5%,纯度为94.3%。 | ||||
82% | With iodine In dimethyl sulfoxide at 120℃; for 5 h; | 将化合物4(3.4g,0.01mol)和碘(0.3g)的DMSO(20mL)溶液在120℃下搅拌5小时,然后加入2.0%NaHSO 3(50mL)以除去碘。 滤出沉淀物,用水洗涤,用乙醇重结晶,得到化合物5的白色晶体(2.8g,82%); 熔点:192-193℃(lit.38 193℃); IRνmax(KBr / cm -1):1647(C = O),1632(C = C)1H NMR(500MHz,DMSO-d6)(δ,ppm):7.52(dd,J = 8.5,2.1Hz, 1H),7.33(d,J = 2.1 Hz,1H),6.96(d,J = 8.5 Hz,1H),6.63(s,1H),6.58(d,J = 2.4 Hz,1H),6.39(d, J = 2.4Hz,1H),3.98(s,3H,OCH3),3.97(s,3H,OCH3),3.94(s,3H,OCH3),3.92(s,3H,OCH3); MS(m / z):343 [M + H] +。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
99% | With caesium carbonate In acetone at 20℃; for 0.17 h; | 在环境温度下将Cs 2 CO 3(0.043g,0.131mmol)一次性加入到45(0.015g,0.044mmol)的丙酮(0.44mL)溶液中。 继续搅拌10分钟,然后将混合物用H 2 O(1mL)稀释。 加入饱和NH 4 Cl(1mL),并用EtOAc(3.x.1mL)萃取所得混合物。 将合并的有机层用盐水(4mL)洗涤,干燥(Na 2 SO 4),过滤,并在减压下浓缩,得到0.015g,> 99%的2,为黄色油状物:1H NMR(400MHz,CDCl 3)δ7.52- 7.31(comp,2H),6.96(d,J = 7.0 Hz,1H),6.63(s,1H),6.58(d,J = 1.8 Hz,1H),6.40(d,J = 1.8 Hz,1H), 3.98(s,3H),3.97(s,3H),3.95(s,3H),3.94(s,3H); 13C NMR(100MHz,CDCl3)177.4,164.0,160.9,160.3,159.8,151.7,149.0,123.9,119.2,111.1,108.6,108.0,106.0,96.0,92.8,56.2,56.1,56.0,55.6; 质谱(CI)m / z 343.1182 [C 19 H 19 O 6(M + 1)理论值343.1182]。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
80% | With iodine In dimethyl sulfoxide at 130℃; for 4.50 h; | 将化合物6(2.7g,8.0mmol)和碘(0.2g,0.8mmol)的DMSO(25mL)溶液在130℃加热4.5小时。 然后加入0.5%NaHSO 3(50mL)以除去碘。 滤出沉淀物,用水洗涤,用乙醇重结晶,得到化合物7(2.2g); 得到80%白色晶体,m.p。 192-194℃(lit7.190-194℃)1H NMR(500MHz,CDCl3)(δ,ppm):7.51(dd,J = 2.1Hz / 8.5Hz,1H),7.32(d,J = 2.1) Hz,1H),6.96(d,J = 8.5 Hz,1H),6.61(s,1H),6.56(d,J = 2.3 Hz,1H),6.38(d,J = 2.3 Hz,1H),3.97( s,3H,OCH3),3.96(s,3H,OCH3),3.95(s,3H,OCH3),3.92(s,3H,OCH3)。 IRνmax(KBr / cm -1):1637(C = O),1595(C = C)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
76% | With iodine In dimethyl sulfoxideReflux | 一般步骤:向相应的查尔酮(6)在二甲基亚砜(DMSO; 2-5mL / 1.0mmol)中的溶液中加入碘(8mol%)并将混合物温和回流直至完全转化(TLC)。 完成后,将混合物倒入10%水溶液中。 Na 2 S 2 O 3并搅拌。 过滤收集沉淀物,用水和己烷洗涤。 将粗产物从乙醇 - 水(1:1)中重结晶,得到纯产物。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
90.7% | With potassium carbonate In acetone for 10 h; Reflux | 通用方法:向搅拌的类黄酮(1mmol),K 2 CO 3(552mg,4mmol)的丙酮(50mL)溶液中加入硫酸二甲酯(5.5mmol)或烯丙基溴(5.5mmol)。 将混合物搅拌并回流10小时,通过TLC监测。 除去碳酸钾后,减压蒸发溶剂。残余物通过硅胶柱色谱纯化。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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