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N-[3-[(5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-基)羰基]-2,4-二氟苯基]-1-丙磺酰胺
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吡啶并吡咯
溴吡咯并吡啶 氟吡咯并吡啶 二氟苯基

CAS号：918504-27-5

CAS号918504-27-5, 是6并5芳杂并环类化合物, 分子量为458.27, 分子式C17H14BrF2N3O3S, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供918504-27-5批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

N-[3-[(5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-基)羰基]-2,4-二氟苯基]-1-丙磺酰胺 (请以英文为准,中文仅做参考)

N-(3-(5-Bromo-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3-carbonyl)-2,4-difluorophenyl)propane-1-sulfonamide , B-Raf IN 11

货号：BD246231 N-(3-(5-Bromo-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3-carbonyl)-2,4-difluorophenyl)propane-1-sulfonamide 标准纯度：, 98%
918504-27-5
918504-27-5
918504-27-5

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产品名称 : N-(3-(5-Bromo-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3-carbonyl)-2,4-difluorophenyl)propane-1-sulfonamide , B-Raf IN 11
中文名称 : N-[3-[(5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-基)羰基]-2,4-二氟苯基]-1-丙磺酰胺(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 918504-27-5
分子式 : C17H14BrF2N3O3S
线性分子式 : -
分子量 : 458.28
MDL NO : MFCD18207768
沸点 : -
Pubchem ID : 11984556
InChIKey : TVFGCDQPUZGXMQ-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD246231

2D :

3D :

【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 27
Num. arom. heavy atoms 15
Fraction Csp3 0.18
Num. rotatable bonds 6
Num. H-bond acceptors 6.0
Num. H-bond donors 2.0
Molar Refractivity 101.47
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

100.3 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.32
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

3.41
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

5.72
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

2.16
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

4.24
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

3.57

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-4.84
Solubility 0.00655 mg/ml ; 0.0000143 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-5.2
Solubility 0.00292 mg/ml ; 0.00000637 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-7.83
Solubility 0.00000681 mg/ml ; 0.0000000149 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Poorly soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 High
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 Yes
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 Yes
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 Yes
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-6.67 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 0.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 0.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 2.92

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~17  ►

1. 合成：918504-27-5

1103234-56-5

183208-35-7

918504-27-5
产率 合成条件 实验步骤
77%
Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane
Stage #2: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 20℃; 		通用方法：将羧酸（1.1当量）悬浮于无水DCM（0.5μm）中，依次加入草酰氯（1.05当量）和几滴DMF。 在气体形成停止后，将所得溶液滴加到氮杂吲哚（1eq。）和AlCl 3（5eq。）在无水DCM（0.5m）中的悬浮液中。 将混合物在室温下搅拌0.5-3小时。加入饱和NH 4 Cl水溶液以淬灭反应。 将水相用EtOAc（3x）萃取，将合并的有机层经Na 2 SO 4干燥，并在减压下蒸发溶剂。 通过快速色谱法纯化产物（SiO 2，nHex / EtOAc 1：1或DCM / MeOH（MeOH的含量以0.5至5％的步长从0增加至3％（v / v）），得到标题化合物。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/134254, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 35
[2] Patent: WO2014/159353, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0055
2. 合成：918504-27-5

10147-36-1

1312941-98-2

918504-27-5
产率 合成条件 实验步骤
50% With pyridine In dichloromethane at 20℃; Inert atmosphere 在氮气下，在（3-氨基-2,6-二氟 - 苯基） - （5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-基） - 甲酮（7,13.00）的反应烧瓶中 将g，36.9mmol）与150mL二氯甲烷和无水吡啶（5.84g，73.8mmol）合并，并加入丙烷-1-磺酰氯（8,6.05g，42.5mmol）。 将反应在室温下搅拌过夜，并加入另外的吡啶（1.46g，18.5mmol）和丙-1-磺酰氯（1.51g，10.6mmol）。 将反应在室温下再搅拌3小时，然后用500mL水稀释，用二氯甲烷萃取3×250mL。 合并有机层，用250mL盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤，真空浓缩滤液。 通过硅胶柱色谱法纯化所得物质，用乙酸乙酯：己烷的梯度洗脱。 合并合适的级分并真空浓缩，得到所需化合物（9,8.41g，50％）。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/79133, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 146; 148
3. 合成：918504-27-5

1186194-32-0

183208-35-7

918504-27-5
产率 合成条件 实验步骤
31.4%
Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 5℃; Inert atmosphere
Stage #2: at 5 - 20℃;
Stage #3: With water In dichloromethane		 在氮气氛下，向三氯化铝（8.89g，66.7mmol）中加入150mL二氯甲烷，温度保持在5℃以下。 向其中加入在20ml二氯甲烷中的5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（8,1.64g，8.34mmol）。 搅拌反应60分钟，加入2,6-二氟-3-（丙烷-1-磺酰氨基） - 苯甲酰氯（7. 3.50g，11.8mmol）的20ml二氯甲炔溶液。搅拌反应6小时。 然后在一夜之间升温至室温。 将反应混合物倒入水中，用乙酸乙酯萃取。 将有机层用无水硫酸钠干燥，过滤并将滤液真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法（二氯甲烷/甲醇5％）分离所需化合物，得到白色固体（9,1.2g，31.4％）。 MS（ESI）[MH-H +] - = 460.0,462.0。
31.4%
Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 5℃; for 1 h;
Stage #2: at 5 - 20℃; 		在低于5℃的氮气氛下，向三氯化铝（8.89g，66.7mmol）中加入二氯甲烷（150mL）。 向其中加入5-溴-7-氮杂吲哚（67,1.64g，8.34mmol）的二氯甲烷（20mL）溶液。 搅拌反应60.0分钟，加入2,6-二氟-3-（丙烷-1-磺酰基氨基） - 苯甲酰氯（46,3.50g，11.8mmol）的二氯甲烷（20mL）溶液。 将反应搅拌6小时并温热至室温过夜。 将反应混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 将有机层用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。 通过硅胶柱色谱法（二氯甲烷/甲醇5％）分离所需化合物，得到白色固体（P-0773,1.2g，31.4％）。 MS（ESI）[M + HT = 460.0,462.0。
3.7 g With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 25℃; 实施例2丙烷-1-磺酸 - {3- [5-1H-吡咯并[23-b]吡啶-3-羰基] - 苯基} - 酰胺（IV）的制备装入氯化铝（12.5g，0.093mol）加入含有二氯甲烷（65ml）的0-5℃的反应烧瓶中并搅拌10-15分钟。将制备的5-溴-1-吡咯并[2,3-b]吡啶（2.5g，0.012mol）在二氯甲烷（50ml）中的溶液在0-5℃下在45分钟至1小时内缓慢加入到反应物料中。小时。使反应物质温热5-10℃。在5-10℃下，在45分钟至1小时的时间内将3-（丙烷-1-磺酰基氨基） - 苯甲酰氯（在二氯甲烷（50ml）中）的溶液加入到反应物料中。将反应物料在20-25℃下搅拌14小时以完成反应。反应物料在低于15℃的温度下在冷水（500ml）中缓慢淬灭并搅拌30分钟。过滤沉淀的产物并用水洗涤湿滤饼。将湿滤饼溶于乙酸乙酯（100ml）和甲醇（20ml）溶剂的混合物中，并用水洗涤两次。用硫酸钠干燥有机层，并完全蒸馏除去溶剂，得到残余物。向所得残余物中加入己烷并搅拌45分钟。在布氏漏斗上过滤沉淀的产物，用己烷洗涤并在50-55℃下干燥，得到标题产物。产量：3.7克;色谱纯化（HPLC）：99.28％
3.7 g
Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 5℃;
Stage #2: at 5 - 25℃; 		将装料9氯化铝（12.5克，0.093摩尔）装入含有10个二氯甲烷（65毫升）的0-5℃的反应烧瓶中并搅拌10-15分钟。将制备的11-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（2.5g，0.012摩尔）在二氯甲烷（50ml）中的溶液在0-5℃下缓慢加入反应物料中，历时一段时间。 45分钟到1小时。使反应物质温热5-10℃。将4-（丙烷-1-磺酰基氨基） - 苯甲酰氯（在二氯甲烷（50ml）中）的溶液在45分钟至1小时的时间内加入到反应物料中。 -10℃。将反应物质在20-25℃搅拌14小时以完成反应。在低于15℃下，在冷却的12水（500ml）中缓慢淬灭反应物质并搅拌30分钟。过滤沉淀的产物并用水洗涤湿滤饼。将湿滤饼溶于13乙酸乙酯（100ml）和14甲醇（20ml）溶剂的混合物中，并用水洗涤两次。用硫酸钠干燥有机层，并完全蒸馏除去溶剂，得到残余物。向所得残余物中加入己烷并搅拌45分钟。在布氏漏斗上过滤沉淀的16产物，用己烷洗涤并在50-55℃下干燥，得到标题产物。 （0125）产量：3.7克;色谱纯度（HPLC）：99.28％

更多
参考文献：
[1] Patent: WO2010/104945, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 34-35
[2] Patent: WO2007/2325, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 75
[3] Patent: US2011/28511, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[4] Patent: WO2016/83956, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[5] Patent: WO2010/129567, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 81
[6] Patent: US2018/334457, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0124-0125

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分子砌块 芳杂环 6并5芳杂并环
分子砌块 含氟砌块 芳基氟化物
高端化学品 有机砌块 含氟砌块
医药中间体 抗肿瘤药 威罗菲尼中间体
高端化学品 杂环砌块 其他芳香杂环化合物

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1. 合成：918504-27-5

1103234-56-5

183208-35-7

918504-27-5
产率 合成条件 实验参考步骤
77%
Stage #1: With oxalyl dichloride; N,N-dimethyl-formamide In dichloromethane
Stage #2: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 20℃; 		通用方法：将羧酸（1.1当量）悬浮于无水DCM（0.5μm）中，依次加入草酰氯（1.05当量）和几滴DMF。 在气体形成停止后，将所得溶液滴加到氮杂吲哚（1eq。）和AlCl 3（5eq。）在无水DCM（0.5m）中的悬浮液中。 将混合物在室温下搅拌0.5-3小时。加入饱和NH 4 Cl水溶液以淬灭反应。 将水相用EtOAc（3x）萃取，将合并的有机层经Na 2 SO 4干燥，并在减压下蒸发溶剂。 通过快速色谱法纯化产物（SiO 2，nHex / EtOAc 1：1或DCM / MeOH（MeOH的含量以0.5至5％的步长从0增加至3％（v / v）），得到标题化合物。
参考文献：
[1] Patent: WO2018/134254, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 35
[2] Patent: WO2014/159353, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0055
2. 合成：918504-27-5

10147-36-1

1312941-98-2

918504-27-5
产率 合成条件 实验参考步骤
50% With pyridine In dichloromethane at 20℃; Inert atmosphere 在氮气下，在（3-氨基-2,6-二氟 - 苯基） - （5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-基） - 甲酮（7,13.00）的反应烧瓶中 将g，36.9mmol）与150mL二氯甲烷和无水吡啶（5.84g，73.8mmol）合并，并加入丙烷-1-磺酰氯（8,6.05g，42.5mmol）。 将反应在室温下搅拌过夜，并加入另外的吡啶（1.46g，18.5mmol）和丙-1-磺酰氯（1.51g，10.6mmol）。 将反应在室温下再搅拌3小时，然后用500mL水稀释，用二氯甲烷萃取3×250mL。 合并有机层，用250mL盐水洗涤，用硫酸镁干燥，过滤，真空浓缩滤液。 通过硅胶柱色谱法纯化所得物质，用乙酸乙酯：己烷的梯度洗脱。 合并合适的级分并真空浓缩，得到所需化合物（9,8.41g，50％）。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/79133, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 146; 148
3. 合成：918504-27-5

1186194-32-0

183208-35-7

918504-27-5
产率 合成条件 实验参考步骤
31.4%
Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 5℃; Inert atmosphere
Stage #2: at 5 - 20℃;
Stage #3: With water In dichloromethane		 在氮气氛下，向三氯化铝（8.89g，66.7mmol）中加入150mL二氯甲烷，温度保持在5℃以下。 向其中加入在20ml二氯甲烷中的5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（8,1.64g，8.34mmol）。 搅拌反应60分钟，加入2,6-二氟-3-（丙烷-1-磺酰氨基） - 苯甲酰氯（7. 3.50g，11.8mmol）的20ml二氯甲炔溶液。搅拌反应6小时。 然后在一夜之间升温至室温。 将反应混合物倒入水中，用乙酸乙酯萃取。 将有机层用无水硫酸钠干燥，过滤并将滤液真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法（二氯甲烷/甲醇5％）分离所需化合物，得到白色固体（9,1.2g，31.4％）。 MS（ESI）[MH-H +] - = 460.0,462.0。
31.4%
Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 5℃; for 1 h;
Stage #2: at 5 - 20℃; 		在低于5℃的氮气氛下，向三氯化铝（8.89g，66.7mmol）中加入二氯甲烷（150mL）。 向其中加入5-溴-7-氮杂吲哚（67,1.64g，8.34mmol）的二氯甲烷（20mL）溶液。 搅拌反应60.0分钟，加入2,6-二氟-3-（丙烷-1-磺酰基氨基） - 苯甲酰氯（46,3.50g，11.8mmol）的二氯甲烷（20mL）溶液。 将反应搅拌6小时并温热至室温过夜。 将反应混合物倒入水中并用乙酸乙酯萃取。 将有机层用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。 通过硅胶柱色谱法（二氯甲烷/甲醇5％）分离所需化合物，得到白色固体（P-0773,1.2g，31.4％）。 MS（ESI）[M + HT = 460.0,462.0。
3.7 g With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 25℃; 实施例2丙烷-1-磺酸 - {3- [5-1H-吡咯并[23-b]吡啶-3-羰基] - 苯基} - 酰胺（IV）的制备装入氯化铝（12.5g，0.093mol）加入含有二氯甲烷（65ml）的0-5℃的反应烧瓶中并搅拌10-15分钟。将制备的5-溴-1-吡咯并[2,3-b]吡啶（2.5g，0.012mol）在二氯甲烷（50ml）中的溶液在0-5℃下在45分钟至1小时内缓慢加入到反应物料中。小时。使反应物质温热5-10℃。在5-10℃下，在45分钟至1小时的时间内将3-（丙烷-1-磺酰基氨基） - 苯甲酰氯（在二氯甲烷（50ml）中）的溶液加入到反应物料中。将反应物料在20-25℃下搅拌14小时以完成反应。反应物料在低于15℃的温度下在冷水（500ml）中缓慢淬灭并搅拌30分钟。过滤沉淀的产物并用水洗涤湿滤饼。将湿滤饼溶于乙酸乙酯（100ml）和甲醇（20ml）溶剂的混合物中，并用水洗涤两次。用硫酸钠干燥有机层，并完全蒸馏除去溶剂，得到残余物。向所得残余物中加入己烷并搅拌45分钟。在布氏漏斗上过滤沉淀的产物，用己烷洗涤并在50-55℃下干燥，得到标题产物。产量：3.7克;色谱纯化（HPLC）：99.28％
3.7 g
Stage #1: With aluminum (III) chloride In dichloromethane at 0 - 5℃;
Stage #2: at 5 - 25℃; 		将装料9氯化铝（12.5克，0.093摩尔）装入含有10个二氯甲烷（65毫升）的0-5℃的反应烧瓶中并搅拌10-15分钟。将制备的11-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（2.5g，0.012摩尔）在二氯甲烷（50ml）中的溶液在0-5℃下缓慢加入反应物料中，历时一段时间。 45分钟到1小时。使反应物质温热5-10℃。将4-（丙烷-1-磺酰基氨基） - 苯甲酰氯（在二氯甲烷（50ml）中）的溶液在45分钟至1小时的时间内加入到反应物料中。 -10℃。将反应物质在20-25℃搅拌14小时以完成反应。在低于15℃下，在冷却的12水（500ml）中缓慢淬灭反应物质并搅拌30分钟。过滤沉淀的产物并用水洗涤湿滤饼。将湿滤饼溶于13乙酸乙酯（100ml）和14甲醇（20ml）溶剂的混合物中，并用水洗涤两次。用硫酸钠干燥有机层，并完全蒸馏除去溶剂，得到残余物。向所得残余物中加入己烷并搅拌45分钟。在布氏漏斗上过滤沉淀的16产物，用己烷洗涤并在50-55℃下干燥，得到标题产物。 （0125）产量：3.7克;色谱纯度（HPLC）：99.28％

更多
参考文献：
[1] Patent: WO2010/104945, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 34-35
[2] Patent: WO2007/2325, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 75
[3] Patent: US2011/28511, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 9
[4] Patent: WO2016/83956, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[5] Patent: WO2010/129567, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 81
[6] Patent: US2018/334457, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0124-0125

更多

4. 合成：918504-27-5

N/A

918504-27-5
产率 合成条件 实验参考步骤
54.1% With Dess-Martin periodane In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 0.25 h; 丙烷-1-磺酸{3 - [（5-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-基） - 羟基 - 甲基] -2-氟 - 苯基} - 酰胺（504,0.650） 向用冰/水冷却的g，1.47mmol）的四氢呋喃（25.0mL）溶液中加入Dess-Martin periodinane（0.748g，1.76mmol）。 将反应在室温下搅拌15分钟。 将反应混合物倒入含有硫代硫酸钠和碳酸钾的水中，用乙酸乙酯萃取。 将有机层用无水硫酸钠干燥，过滤。 浓缩滤液，通过硅胶柱EPO色谱法纯化，用20％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，用乙酸乙酯洗涤，得到白色固体。 （P-0955,0.35g，54.1％）。 MS（ESI）[M + tf = 460.0,462.0。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/2325, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 133-134
5. 合成：918504-27-5

918523-44-1

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2010/129567, 2010, A1
6. 合成：918504-27-5

918523-45-2

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2010/129567, 2010, A1
7. 合成：918504-27-5

367-25-9

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2010/129567, 2010, A1
8. 合成：918504-27-5

83141-10-0

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2018/134254, 2018, A1
[2] Patent: WO2018/134254, 2018, A1
9. 合成：918504-27-5

84832-01-9

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2018/134254, 2018, A1
[2] Patent: WO2018/134254, 2018, A1
10. 合成：918504-27-5

84832-02-0

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2018/134254, 2018, A1
[2] Patent: WO2018/134254, 2018, A1
11. 合成：918504-27-5

183208-35-7

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2011/79133, 2011, A2
12. 合成：918504-27-5

1309431-01-3

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2011/79133, 2011, A2
13. 合成：918504-27-5

1312941-97-1

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2011/79133, 2011, A2
14. 合成：918504-27-5

918521-11-6

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2011/79133, 2011, A2
15. 合成：918504-27-5

1186223-50-6

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2018/134254, 2018, A1
16. 合成：918504-27-5

1186193-95-2

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2018/134254, 2018, A1
17. 合成：918504-27-5

1103234-56-5

918504-27-5
参考文献：
[1] Patent: WO2010/129567, 2010, A1

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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