2-甲氧基-4-(4-甲基哌嗪-1-基)苯胺 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-Methoxy-4-(4-methylpiperazin-1-yl)aniline
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
100% | With hydrogen In ethanol for 2 h; | 将1-(3-甲氧基-4-硝基苯基)-4-甲基哌嗪(12,0.5g,1.99mmol)溶于乙醇(10mL)中,形成混合物。 向混合物中加入10%Pd-C,并将混合物在氢气球下搅拌2小时。 反应混合物的TLC显示化合物12完全转化为化合物7.然后将反应混合物通过硅藻土过滤并浓缩,得到2-甲氧基-4-(4-甲基哌嗪-1-基)苯胺(7,0.44g,定量))。 NMR(CDCl3):6.67-6.64(d,1H),6.52(s,1H),6.44-6.40(d,1H),3.85(d,1H),3.10-3.05(m,4H),2.62-2.58( m,4H),2.38(s,3H)。 | ||||
96% | With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In ethanol | 向37(500mg,1.99mmol)的乙醇(10mL)溶液中加入催化量的10%Pd / C. 在Parr装置中在氢气压下将反应在室温下搅拌4小时。 通过TLC监测反应的完成。 然后将反应混合物通过硅藻土过滤,减压蒸发滤液,得到胺38,产率96%(422mg)。 胺38获得光谱纯,并且在以下步骤中使用,无需进一步纯化。 TLC:Rf = 0.57(DCM:MeOH,95:5)。 1H NMR(CDCl3,δppm):6.64(d,J = 8.3Hz,1H),6.52(s,1H),6.43(d,J = 8.3,2.1Hz,1H),3.84(s,3H),3.54 (br s,2H),3.08(m,4H),2.59(m,4H),2.35(s,3H)。 | ||||
95.6% | With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20 - 30℃; for 5 h; | 称取1-(3-甲氧基-4-硝基 - 苯基)-4-甲基哌嗪(12B)(12g,47.76mmol),500ml圆底烧瓶,反应瓶依次加入甲醇(150ml),钯碳 (2.0g,10%),加入氢气,在室温下搅拌反应5小时。 减压浓缩,除去反应溶剂,通过硅胶柱色谱法(二氯甲烷/甲醇(v / v)= 15:1)分离残余物,得到紫色固体产物2-甲氧基-4-(4-甲基)的标题 哌嗪-1-基)苯胺(12C)(10g,收率:94.6%)。 | ||||
94% | With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol for 3 h; | 将1-(3-甲氧基-4-硝基苯基)-4-甲基哌嗪(2g,7.97mmol)溶解在甲醇(60mL)中,形成澄清溶液,然后加入10%Pd-C(260mg)和 将溶液在氢气球下小心搅拌3小时。 然后将反应混合物通过硅藻土过滤并真空浓缩,得到2-甲氧基-4-(4-甲基哌嗪-1-基)苯胺(1.6g,产率94%)。 1H NMR 400MHz(DMSO-d6)δ6.52(d,J = 8.4Hz,1H),6.47(d,J = 2.4Hz,1H),6.28(dd,J1 = 8.4Hz,J2 = 2.4Hz,1H) ,4.18(s,br,2H),3.73(s,3H),2.93(t,J = 4.8Hz,4H),2.42(t,J = 4.8Hz,4H),2.20(s,3H); LCMS m / e:222 [M + 1] +。 | ||||
93% | With hydrogen; nickel In methanol | 步骤2:1-(3-甲氧基-4-氨基苯基)-4-甲基哌嗪1-(3-甲氧基-4-硝基苯基)-4-甲基哌嗪(20.8g,83mmol)和raney镍(4.0g)加入到 用甲醇(200mL),然后用氢气置换空气。 将所得物在氢气氛下搅拌过夜。 将所得物过滤并浓缩,得到1-(3-甲氧基-4-氨基苯基)-4-甲基哌嗪(17.0g,93%收率)。 MS m / z [ESI]:222.2 [M + 1]。 | ||||
91.9% | With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 4 h; | 将10g化合物21加入到250mL反应烧瓶中,向其中加入100mL甲醇,称取1g 10%Pd / C到反应烧瓶中,通过氢气,室温反应4h,终止反应。 过滤以除去碳上的钯。浓缩滤液。通过硅胶柱(EA:DCM = 1:1)纯化残余物。得到8.1g灰色固体7-3,产率91.9%。 | ||||
84% | With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 2 h; | 市售的4-氟-2-甲氧基-1-硝基苯(22)(200mg,1.17mmol),N-甲基哌嗪(154μL,1.40mmol)和Et 3 N(329μL,2.34mmol)在DMA中的溶液(使用微波反应器在150℃下搅拌2.00mL)。使用NH硅胶(DCM /甲醇),通过柱色谱法纯化溶液,得到1-(3-甲氧基-4-硝基苯基)-4-甲基哌嗪(282mg,96%)。在氮气氛下向1-(3-甲氧基-4-硝基苯基)-4-甲基哌嗪(200mg,0.796mmol)的甲醇(5.00mL)溶液中加入10%Pd / C(50.0mg),然后加入氢气(3次)。将悬浮液在室温下搅拌2小时。在通过LC-MS确认原料消耗后,将反应混合物用Celite过滤并浓缩。使用NH硅胶(DCM /甲醇),通过柱色谱法纯化获得的残余物,得到20c(147mg,84%),为深棕色油状物。 1H NMR(400MHz,DMSO-D6)δ:6.51-6.48(2H,m),6.27(1H,dd,J = 8.4,2.6Hz),4.19(2H,s),3.73(3H,s),2.94 -2.93(4H,m),2.43-2.42(4H,m),2.20(3H,s)。 13 C NMR(100MHz,DMSO-D6)δ:147.0,143.3,130.9,114.2,108.5,101.8,55.2,54.9,50.2,45.8。 HRMS(ESI-TOF)m / z:[M + H] +计算值C 12 H 20 N 3 O 222.1606;找到222.1618。 | ||||
1.9 g | With ammonium chloride; zinc In tetrahydrofuran; methanol at 0 - 20℃; for 18 h; | 将硝基化合物10(2.9g,11.5mmol)溶于THF(12mL)和MeOH(8mL)的混合物中并冷却至0℃。 随后,加入锌粉(3.7g,57.7mmol),然后加入氯化铵(3.1g,57.7mmol),将反应混合物在室温下搅拌18小时。 然后将反应混合物用硅藻土过滤,将滤液真空浓缩。 通过快速硅胶色谱法纯化粗产物,使用DCM / MeOH(96/4,v / v)作为洗脱剂,得到1.9g所需产物11(8.59mmol,75%),为深棕色油状物。 | ||||
211 mg | With palladium on activated charcoal; hydrogen In ethanol for 1 h; | 将1-(3-甲氧基-4-硝基苯基)-4-甲基哌嗪(250mg)溶解在乙醇中,加入适量的钯碳,在氢气氛下搅拌1小时。 抽滤反应混合物以除去碳载钯,在减压下蒸发至干,得到紫色油状物(211mg)。 | ||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
406 mg | Stage #1: With ammonium chloride In tetrahydrofuran; methanol for 0.17 h; Stage #2: With zinc In tetrahydrofuran; methanol at 20℃; for 1 h; |
将化合物3A-3(0.57g,2.28mmol)溶于THF / MeOH(v / v = 1:1,总共20mL)和饱和氯化铵(10mL)的水溶液中,搅拌10分钟。。 分批加入锌粉(1.6g),并将该混合物在室温下搅拌1小时。 TLC显示反应完成后,将反应混合物过滤并减压浓缩,得到粗产物,通过柱色谱法进一步分离,得到化合物4A-3(406mg,产率80.8%)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
94% | Stage #1: With palladium 10% on activated carbon In ethanol at 20℃; for 0.25 h; Inert atmosphere Stage #2: With ammonium formate In ethanol for 0.25 h; Reflux |
一般步骤:(b)erazin-1-lanilie(ntermedate B)(b)erazin-1-lanilie(ntermedate B)搅拌的1-甲基-4-(3-甲基-4-硝基 - 苯基)哌嗪溶液 向(393mg,1.67mmol)乙醇(10mL)中加入10%Pd /炭(35mg)的乙醇(6mL)悬浮液。 将反应混合物在室温下在氮气氛下搅拌15分钟。 然后,加入甲酸铵(1.05g; 16.7mmol),将反应混合物加热至回流温度15mm。 冷却反应混合物,用Decalite过滤并真空浓缩。 将残余物溶于二氯甲烷中,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤。 将有机层用硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,得到268mg(78%)2-甲基-4-(4-甲基哌嗪-1-基)苯胺。 |
94% | With acetic acid; zinc In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; | 通用方法:将4-(3-甲基-4-硝基 - 苯基)哌嗪-1-羧酸苄酯(355mg,1mmol)溶于THF(5mL)中,加入乙酸(1.1mL)。 将混合物冷却至0°,分小份加入粗锌(1.31g,20mmol)以保持温度低于20℃。将反应混合物在室温下搅拌0 / n。 在TLC分析表明原料完全转化后,将混合物用Decalite过滤,并用EtOAc(20mL)洗涤Zn-Decalite残余物。 将合并的滤液用1N NaOH溶液(25mL)洗涤,然后用水(25mL)和盐水(25mL)洗涤。 将有机层干燥(Na 2 SO 4),过滤并真空浓缩,得到4-(4-氨基-3-甲基 - 苯基)哌嗪-1-羧酸苄酯(327mg,定量)。 |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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