2-(2-Boc-氨基乙氧基)乙醇 (请以英文为准,中文仅做参考)
tert-Butyl (2-(2-hydroxyethoxy)ethyl)carbamate , Boc-NH-PEG2
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
100% | at 20℃; | 化合物100的制备:在室温下,向2-(2-氨基乙氧基)乙醇(2.10g,20mmol)的CH 2 Cl 2(40mL)溶液中加入二碳酸二叔丁酯(4.36g,20mmol)。 通过TLC监测反应。 当反应完成时,浓缩内容物并通过柱色谱法(50-70%EtOAc /己烷)纯化,得到化合物100,为无色油状物(4.21g,100%)。 分析型TLC(硅胶60),80%EtOAc的正己烷溶液,Rf = 0.30; NMR(400MHz,CDCl 3)δ5.28(br s,1H),3.74(br t,/ = 4.1Hz,2H),3.59-3.54(m,4H),3.32-3.28(m,2H),3.08(br s,1H),1.44(s,9H); 13 C NMR(100MHz,CDCl 3)δ156.1,79.2,72.2,70.2,61.5,40.3,28.3; IR(CH 2 Cl 2)3228(br),3035,2927,2855,1523cm -1; LRMS(ESI)m / z 228.0(M + + Na); HRMS(ESI)计算值C 9 H 20 NO 4(M + + H)m / m z 206.1392,发现206.1390。 | ||||||
99% | at 0 - 30℃; | 将Boc20(6.35g,30mmol,1.0当量)在二氯甲烷(35mL)中的溶液滴加到2-(2-氨基乙氧基) - 乙醇(3.0mL,30mmol,1.0当量)在二氯甲烷(20mL)中的溶液中。 )在0°C。 将反应混合物在0℃下搅拌30分钟并在室温下搅拌过夜。 将反应混合物用水洗涤,水层用二氯甲烷(3×50mL)萃取。 将合并的萃取物用盐水洗涤,经Na 2 SO 4干燥,过滤,并在真空下浓缩。 分离出高纯度的产物(5.92g,99%),无需进一步纯化即可使用。 1H NMR(400MHz,10CDCh)8 5.29(s,1H),3.71-3.63(m,2H),3.53-3.44(m,4H),3.30-3.22(m,2H),3.22-3.13(m,1H) ),1.38(s,1H)。 13C NMR(100MHz,CDCh)δ156.2,79.3,72.3,70.3,61.6,40.4,28.4。 LRMS(ESI):[M + Nat 228.3。 | ||||||
99% | at 0 - 20℃; | 将Boc 2 O(6.35g,30mmol,1.0当量)在二氯甲烷(35mL)中的溶液滴加到2-(2-氨基乙氧基) - 乙醇(3.0mL,30mmol,1.0当量)在二氯甲烷中的溶液中。 在0℃下(20mL)将反应混合物在0℃下搅拌30分钟并在室温下搅拌过夜。 将反应混合物用水洗涤,水层用二氯甲烷(3×50mL)萃取。 将合并的萃取液用盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥,过滤,并在真空下浓缩。 分离出高纯度的产物(5.92g,99%),无需进一步纯化即可使用。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ5.29(s,1H),3.71-3.63(m,2H),3.53-3.44(m,4H),3.30-3.22(m,2H),3.22-3.13(m,1H) ),1.38(s,1H)。 13 C NMR(100MHz,CDCl 3)δ156.2,79.3,72.3,70.3,61.6,40.4,28.4。 LRMS(ESI):[M + Na] + 228.3。 | ||||||
98% | With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; for 5 h; | 步骤1:N- [2-(2-羟基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯(AR)的合成[2549]向搅拌的2-(2-氨基乙氧基)乙-1-醇溶液(AQ,5.25g, 在0℃下,向49.94mmol(在四氢呋喃(100mL)中)中加入碳酸氢钠水溶液(20%(w / w),40ml)和(Boc)20(11.4g,52.23mmol,分批加入)。 然后将所得混合物缓慢升温至室温并在室温下搅拌5小时。 减压除去大部分有机溶剂,将得到的残余物用水(300mL)稀释,用乙酸乙酯(100mL×3)萃取。 合并有机层,用饱和氯化钠水溶液(20mL×2)洗涤,用无水硫酸钠干燥,然后减压浓缩,得到AR(产率:98%),为无色油状物。 | ||||||
98% | With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; for 5 h; | 向搅拌的2-(2-氨基乙氧基)乙-1-醇(AQ,5.25g,49.94mmol)的四氢呋喃(100mL)溶液中加入碳酸氢钠水溶液(20%(w / w),40ml)。 在0℃下加入(Boc)2O(11.4g,52.23mmol,分几批加入)。然后将所得混合物缓慢升温至室温并在室温下搅拌5小时。 减压除去大部分有机溶剂,将得到的残余物用水(300mL)稀释,用乙酸乙酯(100mL×3)萃取。 合并有机层,用饱和氯化钠水溶液(20mL×2)洗涤,用无水硫酸钠干燥,然后减压浓缩,得到AR(产率:98%),为无色油状物。 | ||||||
98% | With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; for 5 h; | 步骤1:N- [2-(2-羟基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯(AR)的合成得到搅拌的2-(2-氨基乙氧基)乙-1-醇(AQ,5.25g,49.94mmol)溶液 在0℃下,在四氢呋喃(100mL)中加入碳酸氢钠水溶液(20%(w / w),40ml)和(Boc)2O(11.4g,52.23mmol,分批加入)。得到的混合物为 然后缓慢升温至室温并在室温下搅拌5小时。 减压除去大部分有机溶剂,将得到的残余物用水(300mL)稀释,用乙酸乙酯(100mL×3)萃取。 合并有机层,用饱和氯化钠水溶液(20mL×2)洗涤,用无水硫酸钠干燥,然后减压浓缩,得到AR(产率:98%),为无色油状物。 | ||||||
96.4% | at 20℃; for 1.50 h; Cooling with ice | 2-(2-羟基乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯(JS136)向冰冷却的2-(2-氨基乙氧基)乙醇(2ml,19.9mmol)的CHCl 3(20ml)溶液中加入(Boc)20(在CHCl 3(20ml)中的4.35g,19.9mmol)。将反应物在室温下搅拌90分钟,然后用H 2 O稀释,然后用CHCl 3(3x)萃取。将合并的有机物干燥(MgSO 4),过滤,真空浓缩,然后通过快速色谱法(CH 2 Cl 2; 2%至5%至10%MeOH)纯化,得到标题化合物,为无色油状物(3.93g,19.2mmol,96.4%)。 。 Rf = 0.83(10%MeOH / CH 2 Cl 2); IR(vmax / crrf1,薄膜):3353(O-H伸展),2976,2931,2871(C-H和N-H伸展),1687(CO伸展),1520,1366,1199,1133; 1H NMR(500MHz,CDCl):δH= 1.43(s,9H,11-H),2.16(bs,1H,1-H),3.32(t,J = 5.1Hz,2H,6-H) ),3.53-3.57(m,4H,3,5-H),3.72-3.74(m,2H,2-H),4.98(bs,1H,7-H); 13C NMR(125MHz,CDCl 3):5c = 28.5(C-11),40.5(C-6),61.8(C-2),70.4(C-5),72.3(C-3),79.5(C- 10),156.2(C-8); LRMS m / z(Cl +):206 [M + H] +,150 [M-fBu] +; HRMS m / z(Cl +):实测值:206.1976; C9H2oN04要求206.13923。 | ||||||
95% | at 20℃; for 4 h; | 将2.62g(12mmol)二碳酸二叔丁酯在10ml乙醇中的溶液温和地加入到搅拌的1.05g(10mmol)2-(2-氨基乙氧基)乙醇在10ml乙醇中的溶液中。 在室温下搅拌4小时后,减压除去溶剂。 残余物用25ml乙酸乙酯萃取,有机相干燥(Na 2 SO 4),过滤并蒸发,得到产物。 产量:1.95克(95%)。 1H NMR(CDCl3):δ4.88(s,1H,NH),3.74(t,2H,H1),3.56(m,4H,H2 + H3),3.34(m,2H,H4),1.45(s,9H,BOC)。 | ||||||
94% | at 0 - 20℃; for 1.50 h; Inert atmosphere | 在0℃下向2-(2-氨基乙氧基)乙醇(1.05g,10.0mmol)的氯仿(10mL)溶液中分批加入二碳酸二叔丁酯(2.19g,10mmol)。 将反应混合物在室温下搅拌1.5小时。 加入水(30mL)并将两相分离。 收集有机相,并进一步用氯仿(2×30mL)萃取水相。 合并有机相,用无水MgSO 4干燥,在重力下过滤,真空除去有机溶剂,得到化合物2,为浅黄色油状物(1.93g,9.40mmol,94%)。 | ||||||
92% | With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; | 在0℃下将2-(2-氨基乙氧基)乙醇(5g,47.56mmol,1.00当量)溶解在THF(100mL)中,然后加入氢氧化钠(2g,50.00mmol,1.05当量)(溶液在25℃) 毫升水)。 逐滴加入二碳酸二叔丁酯(10.38g,47.56mmol,1.00当量)的THF(20mL)溶液,然后将反应混合物在环境温度下搅拌过夜。 通过加入50mL水稀释反应,并用75mL AcOEt萃取产物3次。 合并有机相,用100mL NaCl(饱和)洗涤一次,然后经硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩,得到9g(92%)黄色油形式的化合物35A。 | ||||||
92% | With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; | 在0℃下将2-(2-氨基乙氧基)乙醇(5g,47.56mmol,1.00当量)溶解在THF(100mL)中,然后加入氢氧化钠(2g,50.00mmol,1.05当量)(溶液在25℃) 毫升水)。 逐滴加入二碳酸二叔丁酯(10.38g,47.56mmol,1.00当量)的THF(20mL)溶液,然后将反应混合物在环境温度下搅拌过夜。 通过加入50mL水稀释反应,并用75mL AcOEt萃取产物3次。 合并有机相,用100mL NaCl(饱和)洗涤一次,然后经硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩,得到9g(92%)黄色油形式的化合物35A。 | ||||||
92% | With sodium hydroxide In tetrahydrofuran; water at 0 - 20℃; | 化合物35A:(2-(2-羟基乙氧基)乙基)氨基甲酸叔丁酯O / 1(Boc)20HzN ^^^ ^ ^ ^ OH * ~BocHN'THF 2-(2-氨基乙氧基)乙醇(5g, 在0℃下将47.56mmol,1.00当量)溶解在THF(100mL)中,然后加入氢氧化钠(2g,50.00mmol,1.05当量)(在25mL水中的溶液)。二叔溶液 逐滴加入二碳酸二丁酯(10.38g,47.56mmol,1.00当量)的THF(20mL)溶液,然后将反应混合物在环境温度下搅拌过夜。通过加入50mL水稀释反应物,产物为 用3次75mL AcOEt萃取。合并有机相,用100mL NaCl(饱和)洗涤一次,然后经硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩,得到9g(92%)化合物35A。 以黄色油的形式。 | ||||||
91% | at 20℃; for 2 h; | 将2-(N-叔丁氧基羰基-2-氨基乙氧基) - 乙醇将2-(2-氨基乙氧基) - 乙醇(1.0g,9.511mmol)溶解在甲醇(10ml)中。 向该溶液中加入碳酸二叔丁酯(2.07g,9.485mmol),并将该混合物在室温下搅拌2小时。 通过TLC确认反应完成后,在减压下蒸馏除去溶剂,并通过硅胶柱色谱法(己烷:丙酮= 3:2)纯化残余物,得到2-(N-叔丁氧基羰基 - ) 2-氨基乙氧基) - 乙醇(1.78g,收率:91) | ||||||
90% | With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 12 h; | 一般步骤:向2a(或2b-e,20mmol)在二恶烷(15mL)和H 2 O(7mL)的混合物中的溶液中加入5N NaOH(4.8mL)和Boc 2 O溶液(5.0g,23g)。 在0℃下在二恶烷中的mmol)。 在室温下搅拌过夜后,将反应混合物真空浓缩。 用AcOEt从10%的柠檬酸中萃取残余物,并用无水Na 2 SO 4干燥。 蒸发溶剂得到纯产物3a-e。 得到3a,为无色油状物(2.67g,83%)。 | ||||||
90% | at 0 - 20℃; for 5 h; | 将2.1g分子1(20mmol),2-(2-氨基乙氧基)乙醇)溶于50ml乙醇中,冷却至0度,加入4.36g二碳酸二叔丁酯并在室温下反应 5小时,除去乙醇,加入20ml二氯甲烷和20ml水,二氯甲烷萃取两次,合并有机相,用饱和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,抽滤,干燥并通过硅胶柱。 得到分子2,收率为90% | ||||||
85% | With dmap; triethylamine In chloroform at 20℃; for 3 h; | 2-(2-氨基乙氧基)-1-乙醇(5,2.0g,19mmol),Boc 2 O(4.6g,21mmol),Et 3 N(2.1g,21mmol),DMAP(0.23g,1.9mmol)和CHCl 3( 将20mL)置于100mL反应烧瓶中。 将反应混合物在室温下搅拌3小时。 在减压下除去挥发性物质后,将所得物质置于快速柱色谱(CHCl 3)上,得到6d(85%),1H NMR(300MHz,CDCl 3):δ3.74(2H.t,J = 4.8Hz,CH2N), 3.59-3.53(4H,m,CH2OH,OCH2),3.34(2H,t,J = 5.1Hz,OCH2),1.45(9H,s,CH3); 13C NMR(75MHz,CDCl3):δ156.0,79.3,72.1,70.2,61.6,40.3,28.3。 | ||||||
85% | for 8 h; | 第一步称取二乙二醇胺(105.1g,1.0mol)的1L水溶液,在搅拌条件下加入100ml四氢呋喃,缓慢滴加二碳酸二叔丁酯(196.2g,0.9mol),反应8小时后, TLC测定反应完成(未折叠的石油醚:乙酸乙酯= 1:1)用乙酸乙酯萃取萃取两次,干燥乙酸乙酯层,减压下回收,得到Boc-DEG170.8g(产率:85%)。 | ||||||
84% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 3 h; | 将胺63(1.0mL,10mmol)溶解在DCM(50mL)中。 将溶液冷却至0℃并向溶液中加入二碳酸二叔丁酯(Boc20,1.74g,8.9mmol,0.8当量),然后加入Et3N(1.4mL,10mmol,1.0当量)。 在0℃下搅拌1小时,然后在室温下搅拌2小时后,将反应混合物用DCM稀释并用H 2 O和盐水洗涤。 将有机相用无水Na 2 SO 4干燥。 将悬浮液用棉花过滤,将滤液真空浓缩。 通过快速色谱法纯化,用DCM / MeOH(1:0→9:1)洗脱,得到醇64(1.37g,6.67mmol,84%),为无色油状物。 1H-NMR(500MHz,CDCl3)δ4.88(s,1H),3.74(m,2H),3.58(t,2H),3.56(t,2H),3.34(m,2H),2.05(s, 1 H),1 .45(s,9H)。 | ||||||
83.77% | With triethylamine In dichloromethane | 向1L圆底烧瓶中加入磁铁。加入(9.542ml,95.1113mmol)溶解的150ml二氯甲烷,加入三乙胺(26.5133ml,190.2226mmol),在搅拌下加入Boc酐(24.9096g,114.1335mmol)。 反应完成后,将反应溶液转移到旋转蒸发器中并浓缩。 加入甲醇以溶解混合物。 在搅拌下,加入碳酸氢钠粉末(13g)以中和三乙胺,抽滤,并加入硅胶粉末,为固体溶液。 干法,柱色谱法,用10%乙酸乙酯/石油醚梯度洗脱至50%乙酸乙酯/石油醚,用3%甲醇/乙酸乙酯至6%甲醇/乙酸乙酯梯度洗脱。收集产物并蒸发,得到16.3341g 化合物,收率83.77%。 | ||||||
83.77% | With triethylamine In dichloromethane | 向1L圆底烧瓶中加入磁铁。加入H 2 NCH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 OH(9.542ml,95.1113mmol),加入二氯甲烷(150ml)使其溶解,加入三乙胺(26.5133ml,190.2226mmol)。硼酸酐(24.9096g,114.1335mmol) )搅拌下加入。 反应结束,将反应溶液转移到旋转蒸发器中浓缩,溶解在甲醇中。搅拌下,加入碳酸氢钠粉末(13g)中和三乙胺,进行抽滤。加入硅胶粉末作为固溶体。。 干法,柱色谱法,用10%乙酸乙酯/石油醚梯度洗脱至50%乙酸乙酯/石油醚3%甲醇/乙酸乙酯至6%甲醇/乙酸乙酯梯度洗脱。 收集产物,蒸发,得到化合物16.3431g,产率83.77%。 | ||||||
82% | at 20℃; for 3 h; | 将2-(2-氨基乙氧基)乙醇1(16.0g,152mmol)溶于无水二氯甲烷(120mL)中,并向其中加入Boc 2 O(33.2g,150mmol)。在室温下搅拌反应混合物3次 在减压下蒸馏除去溶剂。粗产物用硅胶柱色谱纯化,得到化合物2(25.6g),为无色油状物。 产量82%。 | ||||||
64% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; | 将化合物C(10.0g,0.095mol)溶于50mL二氯甲烷中,并向其中加入三乙胺(11.55g,0.114mol)。 将溶液在冰浴中冷却,并通过另外的漏斗加入在30mL二氯甲烷中的碳酸二叔丁酯(22.83g,0.105mol)。 将反应缓慢升温至室温并在室温下搅拌过夜。 用水萃取反应,有机相用稀HCl溶液洗涤,用硫酸镁干燥。 蒸发溶剂,粗产物用柱纯化,得到12.43g油状纯产物,产率64%。 1H NMR(CDCl3)δ(ppm):1.45(s,9H),3.30-3.35(m,2H),3.48-3.59(m,4H),3.71-3.76(m,2H),5.47( s,br,1 H)。 | ||||||
60% | With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In 4-(dicyanomethylene)-2-methyl-6-(p-dimethylaminostyryl)-4H-pyran | 步骤1 2-(2-N- Boc-氨基乙氧基)乙醇在0℃下,向2-(2-氨基乙氧基)乙醇(5.3g,50mmol)和二异丙基乙胺(13ml,75mmol)的DCM(10ml)溶液中加入 逐滴加入1℃的二碳酸二叔丁酯(12g,55mmol)的DCM(20ml)溶液。 将反应搅拌4小时,用DCM萃取,并通过快速色谱(EtOAc / PE)(75/25)纯化,得到标题化合物(5.9g,60%)。 1H NMR(CDCl3)δ3.65(dd,J = 8.6,3.8Hz 2H),3.47(m,5H),2.23(dd,J = 8.6,3.8Hz 2H),1.35(s,9H); 13C NMR(CDCl3)δ56.1,79.1,72.1,70.1,61.3,40.3,28.2。 | ||||||
55.8% | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 18 h; | 向冰冷的2-(2-氨基乙氧基乙醇)(10g,95.23mmol)二氯甲烷(500mL)溶液中加入三乙胺(19.23g,190.47mmol),然后滴加Boc-酐(22.62g,104.76mmol)。 在0°C超过15分钟。 将反应混合物温热至室温并搅拌18小时,同时通过TLC监测。在减压下除去溶剂,将残余物溶于乙酸乙酯(400mL)中并用饱和氯化铵溶液(2×250)洗涤。 用无水硫酸钠干燥有机层并浓缩,得到(2-(2-羟基)乙氧基)乙基氨基甲酸叔丁酯(10.9g,55.8%),为无色液体。 1HNMR(400MHz,DMSO-i / 6)δppm6.76(1H,s),4.56(1H,t,J = 5.2Hz),3.50-3.46(2H,m),3.41-3.36(4H,m), 3.10-3.05(2H,m),1.38(9H,s)。 | ||||||
42% | With sodium hydroxide In tetrahydrofuran at 20℃; for 61 h; Cooling with ice | Boc-2-(2-氨基乙氧基)乙醇的合成将2-(2-氨基乙氧基)乙醇(5.0g,48mmol)溶解在四氢呋喃(THF,50mL)中。 向混合物中加入2N氢氧化钠(24mL)并将整个溶液在冰浴中冷却。 将二碳酸二叔丁酯(10g,48mmol)溶解在THF(50mL)中,并在冰浴中经1小时将其逐滴加入混合物中。 将反应混合物升至室温并搅拌2.5天。 真空除去THF。 用浓硫酸将水溶液调节至pH3。 然后将其用乙酸乙酯(EtOAc,75mL)萃取两次。 将有机层用水(25mL)洗涤两次并用盐水(25mL)洗涤一次。 然后将其用硫酸镁(MgSO 4)干燥。 真空除去EtOAc,得到澄清油状物(4.1g,收率42%)。 产物经1H NMR确认。 | ||||||
42% | With sodium hydroxide In tetrahydrofuran at 20℃; Cooling with ice | 将2-(2-氨基乙氧基)乙醇(5.0g,48mmol)溶于四氢呋喃(THF,50mL)中。 向混合物中加入2N氢氧化钠(24mL)并将整个溶液在冰浴中冷却。 将二碳酸二叔丁酯(10g,48mmol)溶解在THF(50mL)中,并在冰浴中经1小时将其逐滴加入混合物中。 将反应混合物升至室温并搅拌2.5天。 真空除去THF。 用浓硫酸将水溶液调节至pH3。 然后将其用乙酸乙酯(EtOAc,75mL)萃取两次。 将有机层用水(25mL)洗涤两次并用盐水(25mL)洗涤一次。 然后将其用硫酸镁(MgSO 4)干燥。 真空除去EtOAc,得到澄清油状物(4.1g,收率42%)。 产物经1H NMR确认。 | ||||||
30 g | With triethylamine In dichloromethane at 0 - 20℃; for 3 h; | 步骤1:(2-(2-羟基乙氧基)乙基)氨基甲酸叔丁酯(55)的合成将(Boc)2O(31.17g,0.143mol)的二氯甲烷(150mL)溶液滴加到化合物2-中 (0-氨基乙氧基)乙醇54(15g,0.143mol)和Et 3 N(60mL,0.429mol)的二氯甲烷(300mL)溶液,0℃。将反应混合物在室温下搅拌3小时。 将合并的反应混合物用盐水(2×100mL)洗涤,用无水Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩,得到(2-(2-羟基乙氧基)乙基)氨基甲酸叔丁酯55(30g)。 产物无需进一步纯化即可用于下一步。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ3.66-3.64(m,2H),3.53-3.48(m,4H),3.23-3.21(t,2H),1.43(s,9H)。 | ||||||
169.2 g | at 20℃; for 60 h; Cooling with ice | (0540)向2-(2-氨基乙氧基)乙醇(99.52g)和乙酸乙酯(200mL)的混合物中滴加二碳酸二叔丁酯(208.57g)和乙酸乙酯(50mL)的混合物。冰冷却。 在室温下搅拌60小时后,将混合物减压浓缩。 将残余物溶于乙酸乙酯(500mL)中,用水(200mL),1N盐酸(200mL),水(300mL)和饱和盐水(300mL)洗涤,并经无水硫酸钠干燥。 减压浓缩,得到[2-(2-羟基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯(169.2g),为无色油状物。 (0541)1H-NMR(CDCl3):1.45(9H,s),3.33(2H,q,J = 5.1Hz),3.54-3.59(4H,m),3.74(2H,q,J = 5.1Hz), 4.88(2H,bs)。 | ||||||
1.6 g | With triethylamine In acetone at 20℃; for 14 h; | a)化合物45A(0376)的制备向搅拌的2-(2-氨基乙氧基)乙醇(1g,943μL,9.5mmol),TEA(1.44g,1.99mL,14.3mmol)的丙酮(10mL)溶液中加入 在环境温度下加入(Boc)2O(3.11g,3.31mL,14.3mmol)。 将混合物搅拌14小时后,将其浓缩,得到浅黄色油状物,将其通过硅胶柱纯化,得到1.6g N- [2-(2-羟基乙氧基)乙基]氨基甲酸叔丁酯(化合物45A)。 为淡黄色油。 MS:计算值206(M + H)+,测量值206(M + H)+。 | ||||||
4.8 g | With triethylamine In methanol for 1 h; Reflux | 向500mL三颈烧瓶中加入化合物BG04 3.7g(1.0eq),(Boc)2 15.5g(2.0当量),甲醇:三乙胺(9:1)200ml的混合溶液,搅拌并温热至回流, 并反应1小时。 在TLC监测下反应完成后,蒸发掉甲醇三乙胺,并溶于水中。 提取二氯甲烷3次。 合并有机层,用水洗涤一次,用无水硫酸钠干燥,浓缩,得到4.8g BG05,为油状物。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
78% | Stage #1: With sodium hydrogencarbonate In dichloromethane; water at 20℃; for 0.17 h; Stage #2: at 20℃; |
将2-(2-氨基乙氧基)乙醇(10.5g,0.1mol)和NaHCO 3(12.6g,0.15mol)加入到100mL CH 2 Cl 2和100mL H 2 O中。 将溶液在室温下搅拌10分钟,然后加入二碳酸二叔丁酯(21.8g,0.1mol)。 将得到的溶液在室温下搅拌过夜,然后用CH 2 Cl 2(3.x.100mL)萃取。 合并有机相,用无水硫酸钠干燥,真空蒸发。 将残余物进行硅胶柱色谱(CH 2 Cl 2:CH 3 OH = 50:110:1),得到2-(2-t-Boc-氨基乙氧基)乙醇(1)(16.0g,78mmol,收率78%) |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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