(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮 (请以英文为准,中文仅做参考)
(S)-1-(4-Fluorophenyl)-5-(2-oxo-4-phenyloxazolidin-3-yl)pentane-1,5-dione
<
>
| 标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
Loading...
| 产品名称 : | (S)-1-(4-Fluorophenyl)-5-(2-oxo-4-phenyloxazolidin-3-yl)pentane-1,5-dione |
| 中文名称 : | (4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮(请以英文为准,中文仅做参考) |
| CAS号 : | 189028-93-1 |
| 分子式 : | C20H18FNO4 |
| 线性分子式 : | - |
| 分子量 : | 355.36 |
| MDL NO : | MFCD08061377 |
| 沸点 : | - |
| Pubchem ID : | 11187377 |
| InChIKey : | XXSSRSVXDNUAQX-QGZVFWFLSA-N |
| 【用途一】 |
|
||||||||
| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 86% | With dmap; dicyclohexyl-carbodiimide In dichloromethane | 实施例1：依泽替米贝的制备; （1-1）3- [5-（氟苯基）-1,5-二氧杂戊基] -4（S） - 苯基-2-恶唑烷酮（式7）的制备;将200g式8的5-（4-氟苯基）-5-氧代戊酸，160g式9的（S）-4-苯基恶唑烷-2-酮和11.6g的4-二甲基氨基吡啶溶解在600μm中。磅。用二氯甲烷制备反应混合物。将通过将157g N，N'-二环己基碳酰亚胺溶解在200ml二氯甲烷中制备的溶液加入到反应混合物中并搅拌2小时。反应完成后，过滤所得反应混合物以除去副产物。将如此获得的滤液依次用1升6N HCl，1μl洗涤。水和1 .euro。用饱和氯化钠洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸馏除去溶剂。将由此获得的残余物通过加热溶解在2升甲醇中并冷却以诱导结晶。 2。磅。加入水并搅拌30分钟。通过过滤分离由此获得的固体，得到289g标题化合物，为白色固体（收率：86％）。1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ7.92（2H，M），7.35-7.13（5H，m） ，7.04（2H，m），5.43（IH，q），4.75（1H，t），4.22（IH，q），3.05-2.93（4H，m），2.03（2H，m） | ||||||
| 85.7% | Stage #1: With dmap; pivaloyl chloride In N,N-dimethyl-formamide at 2 - 20℃; for 1.50 h; Stage #2: at 30 - 35℃; for 2 h; |
将5-（4-氟苯基）-5-氧代戊酸（21.02g，100.0mmol）和4二甲基氨基 - 吡啶（16.25g，133.0mmol）溶解在N，N-二甲基甲酰胺（100mL，1.0M）中，得到大量的白色沉淀悬浮在溶液中。将反应冷却至20℃（冰/水浴），逐滴加入三甲基乙酰氯（16.40mL，16.04g，133.0mmol），得到浅黄色混合物。控制添加速率以使温度保持在或低于5℃。形成重的白色沉淀，将混合物温热至室温并搅拌1.5小时。向混合物中加入（6） - （+） - 4-苯基-2-恶唑烷酮（16.32g，100.0mmol）和4-二甲基氨基吡啶（12.22g，100.0mmol），均为固体，得到黄色悬浮液。将反应在30℃-35℃下搅拌2小时。取出等分试样用于通过TLC和HPLC分析。将浅橄榄色悬浮液倒入水（400mL）中，同时剧烈搅拌并在冰 - 盐水浴中冷却混合物，用水（150mL）转移并在冰冷却下搅拌1.5小时以提供具有关闭的溶液。白色沉淀。过滤化合物，用水（2×25mL）转移，用水（50mL）洗涤并空气干燥15分钟，得到灰白色潮湿的块状粉末。通过加热至接近回流，将该物质从异丙醇（58.0mL; 1.6mL / g理论产率）中结晶，得到金黄色溶液。在12小时内将溶液缓慢冷却至室温，加入晶种并开始沉淀出晶体。将混合物在冰/水浴中冷却并搅拌1小时。过滤晶体，用冷异丙醇（2×10mL）转移，用冷异丙醇（25mL）洗涤，空气干燥并真空干燥至恒重，得到（45）-4-苯基-3- [5-（4） - 氟苯基）-5-氧代戊酰基] -1,3-恶唑烷-2-酮（30.46g，85.7％产率），为白色结晶固体;熔点91.0 0C; EPO R / 0.40（1：2乙酸乙酯 - 己烷）; HPLC Rr7.02分钟; HPLC纯度为94％。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.93（dd，J = 5.4,9.0Hz，2H），7.28-7.42（m，5H），7.10（dd，J = 8.5,9.0Hz，2H），5.43（dd， J = 3.7,8.7Hz，1H），4.70（t，J = 8.9Hz，1H），4.28（dd，J = 3.7,8.7Hz，1H），3.05（dt，J = 1.2,7.3Hz，2H）， 2.97（t，J = 7.3,2H），2.05（p，J = 7.3Hz，2H），ppm。 | ||||||
| 85% | Stage #1: With pivaloyl chloride; triethylamine In tetrahydrofuran at -10℃; for 4 h; Inert atmosphere Stage #2: With lithium chloride In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere |
在室温下，在N 2气氛下，向溶解在THF（5L）中的化合物2（700g，3.33mol，1.1eq）的溶液中加入三乙胺（1.2L，7.87mol，2.6当量）。然后将新戊酰氯（400g，3.33mol，1.1当量）在THF（700mL）中的溶液滴加到冷却至-10℃的反应混合物中约2小时。添加后，将混合物在该温度下搅拌2小时。 TLC显示化合物2消耗，然后依次加入Evans助剂（493.5g，3mol，1eq）和无水LiCl（150.5g，3.5mol，1.17eq）。将混合物温热至室温并搅拌2小时直至酸酐中间体消耗完。然后加入乙酸乙酯（2L）和NH 4 Cl水溶液（1L），搅拌15分钟，停留并分离，水层用乙酸乙酯（500mL×2）萃取，合并有机相，用水洗涤（250μl）。浓缩。将残余物用异丙醇（7L）重结晶，得到化合物4，为白色固体（913.6g，85.0％收率）。 HPLC纯度：99.2％，熔点：94-95℃[lit.9（b）91℃]。 1H-NMR（CDCl3,400MHz）：δ7.94-7.93（m，2H，J = 2），7.40-7.29（m，5H），7.10-7.01（m，2H），5.45-5.41（m，1H） ，4.72-4.63（m，1H），4.30-4.27（m，1H），3.06（t，2H，J = 8），2.97（t，2H，J = 12），2.10-2.03（m，2H）。 13 C-NMR（CDCL3，100MHz的）：δ197.7，172.2，167.0，164.4，153.8，139.2，133.3，130.7，130.6，129.2，128.7，126.0，115.7，115.5，70.1，57.6，37.3，34.8，18.5。 MS（ESI）m / z计算值。 C20H18FNO4：355.12，计算值。 C 20 H 18 FNO 4 Na（M + Na）= 378.12，实测值378.04（M + Na）。 | ||||||
| 70% | Stage #1: With pivaloyl chloride; triethylamine In dichloromethane Stage #2: With dmap In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide for 13 h; Reflux |
将化合物I（21g，0.1mol）加入到500ml三颈烧瓶中，三乙胺20ml和二氯甲烷250ml，Stuttgart滴加新戊酰氯（14.4g，0.12mol），（4S）-4-苯基-2- 回流3小时后，加入恶唑烷酮（24.5克，0.15摩尔），DMF 5毫升，4,4-二甲基氨基吡啶（1.22克，0.01摩尔）。回流10小时后，冰浴冷却，然后，200毫升5毫升 在0℃下滴加盐酸，静态分层，依次用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤下层二氯甲烷层，用无水硫酸钠干燥。 将滤液浓缩至干，得到24.9g白色固体化合物II，产率70％。 | ||||||
| 68% | Stage #1: With pivaloyl chloride; triethylamine In dichloromethane at 5 - 10℃; for 2.50 h; Stage #2: With dmap In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 15 - 45℃; for 3 h; |
将化合物（4）（30g，142.72mmol）三乙胺（26g，256.91mmol）溶于二氯甲烷（150ml）中冷却至5-10℃，滴加新戊酰氯（17.3g，142.62mmol），制备 具有放热，30分钟滴完，5至10℃绝缘反应2h，向反应体系中加入（S）-4-苯基-2-恶唑烷酮（23.3g，142.76mmol）DMAP（2.4g，19.63mmol），DMF （15毫升），放热温度升至15℃，加热至45回流反应3小时，至室温，加二氯甲烷（150毫升），有机相用水（60毫升）洗涤1N盐酸（120毫升） ）水（60ml）2.5％氢氧化钠水溶液（180ml）加水（50ml）洗涤，有机相浓缩干燥，加异丙醇（60ml），搅拌24h，过滤，加入异丙醇（10ml）浸出， 给一个白色的固体，即 化合物（5）（34.4g，收率68％）。 | ||||||
|
||||||||
更多
|
||||||
| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||
| 91% | With pyridinium chlorochromate In dichloromethane at 40℃; for 2 h; | 将氯铬酸吡啶鎓（151mg，0.7mmol）溶解在DCM中，置于磁力搅拌器上并配备冷凝器。 将溶解在DCM中的（R）-FOP醇（250mg，0.7mmol）在搅拌下加入氯铬酸吡啶鎓悬浮液中并加热至40℃。 通过TLC（3：1己烷：乙酸乙酯）检查反应进程2小时。 通过用DCM稀释来处理反应，并通过硅藻土床过滤。 将滤液用1M NaOH溶液洗涤，然后用饱和盐溶液洗涤并干燥。 使用硅胶柱色谱（5：1己烷：乙酸乙酯）纯化产物，得到227mg（0.64mmol，91％）。 | ||||
|
||||||||
| 产率 | 合成条件 | 实验步骤 | ||||||
| 94% | With iodine In toluene at 40℃; | 三次加入250ml烧瓶中的10g（S）-3-丙烯酰基-4-苯基-2-酮（0.046mol，1当量），14.3g（（1-（4-氟苯基）乙烯基）氧基）三甲基硅烷（0.069） 摩尔，1.5当量），0.12g碘（0.0046mol，0.10当量）和甲苯100ml，搅拌至40℃直至反应完成，然后在100ml水中加入0.5g硫代硫酸钠并搅拌30分钟，分离出有机相 将得到的有机相WAS用200ml水洗涤两次，在溶剂WAS下减压蒸发，得到粗产物，在粗产物IS，然后从50ml异丙醇中重结晶，得到15.5g产物，产率94％。 | ||||||
分子砌块
Fragments
Fragment
高端化学品
杂环砌块
脂肪族杂环化合物
分子砌块
含氟砌块
芳基氟化物
高端化学品
杂环砌块
恶唑烷
高端化学品
有机砌块
氨基甲酸酯
高端化学品
不对称合成
手性砌块
高端化学品
有机砌块
含氟砌块
高端化学品
有机砌块
芳基
高端化学品
有机砌块
酮
产品册
相同母核产品
货号: BD226721
CAS号: 189028-95-3
相似度: 87.91%
货号: BD02570277
CAS号: 189028-95-3
相似度: 87.91%
货号: BD0811
CAS号: 184363-66-4
相似度: 80.0%
货号: BD0810
CAS号: 160695-26-1
相似度: 80.0%
货号: BD146476
CAS号: 145589-03-3
相似度: 77.91%
货号: BD233826
CAS号: 104266-90-2
相似度: 77.91%
相同官能团产品
货号: BD226721
CAS号: 189028-95-3
相似度: 87.91%
货号: BD02570277
CAS号: 189028-95-3
相似度: 87.91%
货号: BD0811
CAS号: 184363-66-4
相似度: 80.0%
货号: BD0810
CAS号: 160695-26-1
相似度: 80.0%
货号: BD146476
CAS号: 145589-03-3
相似度: 77.91%
货号: BD233826
CAS号: 104266-90-2
相似度: 77.91%
货号: BD22844
CAS号: 849928-30-9
相似度: 68.89%
货号: BD257405
CAS号: 951127-25-6
相似度: 66.35%
货号: BD158069
CAS号: 159634-59-0
相似度: 65.22%
货号: BD628963
CAS号: 1998216-12-8
相似度: 65.0%
货号: BD19118
CAS号: 193480-28-3
相似度: 64.44%
货号: BD226721
CAS号: 189028-95-3
相似度: 87.91%
货号: BD02570277
CAS号: 189028-95-3
相似度: 87.91%
货号: BD0811
CAS号: 184363-66-4
相似度: 80.0%
货号: BD0810
CAS号: 160695-26-1
相似度: 80.0%
货号: BD146476
CAS号: 145589-03-3
相似度: 77.91%
货号: BD233826
CAS号: 104266-90-2
相似度: 77.91%
|
||||||||
| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 86% | With dmap; dicyclohexyl-carbodiimide In dichloromethane | 实施例1：依泽替米贝的制备; （1-1）3- [5-（氟苯基）-1,5-二氧杂戊基] -4（S） - 苯基-2-恶唑烷酮（式7）的制备;将200g式8的5-（4-氟苯基）-5-氧代戊酸，160g式9的（S）-4-苯基恶唑烷-2-酮和11.6g的4-二甲基氨基吡啶溶解在600μm中。磅。用二氯甲烷制备反应混合物。将通过将157g N，N'-二环己基碳酰亚胺溶解在200ml二氯甲烷中制备的溶液加入到反应混合物中并搅拌2小时。反应完成后，过滤所得反应混合物以除去副产物。将如此获得的滤液依次用1升6N HCl，1μl洗涤。水和1 .euro。用饱和氯化钠洗涤，用无水硫酸镁干燥，过滤，减压蒸馏除去溶剂。将由此获得的残余物通过加热溶解在2升甲醇中并冷却以诱导结晶。 2。磅。加入水并搅拌30分钟。通过过滤分离由此获得的固体，得到289g标题化合物，为白色固体（收率：86％）。1 H NMR（300MHz，CDCl 3）：δ7.92（2H，M），7.35-7.13（5H，m） ，7.04（2H，m），5.43（IH，q），4.75（1H，t），4.22（IH，q），3.05-2.93（4H，m），2.03（2H，m） | ||||||
| 85.7% | Stage #1: With dmap; pivaloyl chloride In N,N-dimethyl-formamide at 2 - 20℃; for 1.50 h; Stage #2: at 30 - 35℃; for 2 h; |
将5-（4-氟苯基）-5-氧代戊酸（21.02g，100.0mmol）和4二甲基氨基 - 吡啶（16.25g，133.0mmol）溶解在N，N-二甲基甲酰胺（100mL，1.0M）中，得到大量的白色沉淀悬浮在溶液中。将反应冷却至20℃（冰/水浴），逐滴加入三甲基乙酰氯（16.40mL，16.04g，133.0mmol），得到浅黄色混合物。控制添加速率以使温度保持在或低于5℃。形成重的白色沉淀，将混合物温热至室温并搅拌1.5小时。向混合物中加入（6） - （+） - 4-苯基-2-恶唑烷酮（16.32g，100.0mmol）和4-二甲基氨基吡啶（12.22g，100.0mmol），均为固体，得到黄色悬浮液。将反应在30℃-35℃下搅拌2小时。取出等分试样用于通过TLC和HPLC分析。将浅橄榄色悬浮液倒入水（400mL）中，同时剧烈搅拌并在冰 - 盐水浴中冷却混合物，用水（150mL）转移并在冰冷却下搅拌1.5小时以提供具有关闭的溶液。白色沉淀。过滤化合物，用水（2×25mL）转移，用水（50mL）洗涤并空气干燥15分钟，得到灰白色潮湿的块状粉末。通过加热至接近回流，将该物质从异丙醇（58.0mL; 1.6mL / g理论产率）中结晶，得到金黄色溶液。在12小时内将溶液缓慢冷却至室温，加入晶种并开始沉淀出晶体。将混合物在冰/水浴中冷却并搅拌1小时。过滤晶体，用冷异丙醇（2×10mL）转移，用冷异丙醇（25mL）洗涤，空气干燥并真空干燥至恒重，得到（45）-4-苯基-3- [5-（4） - 氟苯基）-5-氧代戊酰基] -1,3-恶唑烷-2-酮（30.46g，85.7％产率），为白色结晶固体;熔点91.0 0C; EPO R / 0.40（1：2乙酸乙酯 - 己烷）; HPLC Rr7.02分钟; HPLC纯度为94％。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.93（dd，J = 5.4,9.0Hz，2H），7.28-7.42（m，5H），7.10（dd，J = 8.5,9.0Hz，2H），5.43（dd， J = 3.7,8.7Hz，1H），4.70（t，J = 8.9Hz，1H），4.28（dd，J = 3.7,8.7Hz，1H），3.05（dt，J = 1.2,7.3Hz，2H）， 2.97（t，J = 7.3,2H），2.05（p，J = 7.3Hz，2H），ppm。 | ||||||
| 85% | Stage #1: With pivaloyl chloride; triethylamine In tetrahydrofuran at -10℃; for 4 h; Inert atmosphere Stage #2: With lithium chloride In tetrahydrofuran at 20℃; for 2 h; Inert atmosphere |
在室温下，在N 2气氛下，向溶解在THF（5L）中的化合物2（700g，3.33mol，1.1eq）的溶液中加入三乙胺（1.2L，7.87mol，2.6当量）。然后将新戊酰氯（400g，3.33mol，1.1当量）在THF（700mL）中的溶液滴加到冷却至-10℃的反应混合物中约2小时。添加后，将混合物在该温度下搅拌2小时。 TLC显示化合物2消耗，然后依次加入Evans助剂（493.5g，3mol，1eq）和无水LiCl（150.5g，3.5mol，1.17eq）。将混合物温热至室温并搅拌2小时直至酸酐中间体消耗完。然后加入乙酸乙酯（2L）和NH 4 Cl水溶液（1L），搅拌15分钟，停留并分离，水层用乙酸乙酯（500mL×2）萃取，合并有机相，用水洗涤（250μl）。浓缩。将残余物用异丙醇（7L）重结晶，得到化合物4，为白色固体（913.6g，85.0％收率）。 HPLC纯度：99.2％，熔点：94-95℃[lit.9（b）91℃]。 1H-NMR（CDCl3,400MHz）：δ7.94-7.93（m，2H，J = 2），7.40-7.29（m，5H），7.10-7.01（m，2H），5.45-5.41（m，1H） ，4.72-4.63（m，1H），4.30-4.27（m，1H），3.06（t，2H，J = 8），2.97（t，2H，J = 12），2.10-2.03（m，2H）。 13 C-NMR（CDCL3，100MHz的）：δ197.7，172.2，167.0，164.4，153.8，139.2，133.3，130.7，130.6，129.2，128.7，126.0，115.7，115.5，70.1，57.6，37.3，34.8，18.5。 MS（ESI）m / z计算值。 C20H18FNO4：355.12，计算值。 C 20 H 18 FNO 4 Na（M + Na）= 378.12，实测值378.04（M + Na）。 | ||||||
| 70% | Stage #1: With pivaloyl chloride; triethylamine In dichloromethane Stage #2: With dmap In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide for 13 h; Reflux |
将化合物I（21g，0.1mol）加入到500ml三颈烧瓶中，三乙胺20ml和二氯甲烷250ml，Stuttgart滴加新戊酰氯（14.4g，0.12mol），（4S）-4-苯基-2- 回流3小时后，加入恶唑烷酮（24.5克，0.15摩尔），DMF 5毫升，4,4-二甲基氨基吡啶（1.22克，0.01摩尔）。回流10小时后，冰浴冷却，然后，200毫升5毫升 在0℃下滴加盐酸，静态分层，依次用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤下层二氯甲烷层，用无水硫酸钠干燥。 将滤液浓缩至干，得到24.9g白色固体化合物II，产率70％。 | ||||||
| 68% | Stage #1: With pivaloyl chloride; triethylamine In dichloromethane at 5 - 10℃; for 2.50 h; Stage #2: With dmap In dichloromethane; N,N-dimethyl-formamide at 15 - 45℃; for 3 h; |
将化合物（4）（30g，142.72mmol）三乙胺（26g，256.91mmol）溶于二氯甲烷（150ml）中冷却至5-10℃，滴加新戊酰氯（17.3g，142.62mmol），制备 具有放热，30分钟滴完，5至10℃绝缘反应2h，向反应体系中加入（S）-4-苯基-2-恶唑烷酮（23.3g，142.76mmol）DMAP（2.4g，19.63mmol），DMF （15毫升），放热温度升至15℃，加热至45回流反应3小时，至室温，加二氯甲烷（150毫升），有机相用水（60毫升）洗涤1N盐酸（120毫升） ）水（60ml）2.5％氢氧化钠水溶液（180ml）加水（50ml）洗涤，有机相浓缩干燥，加异丙醇（60ml），搅拌24h，过滤，加入异丙醇（10ml）浸出， 给一个白色的固体，即 化合物（5）（34.4g，收率68％）。 | ||||||
|
||||||||
更多
|
||||||
| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
| 91% | With pyridinium chlorochromate In dichloromethane at 40℃; for 2 h; | 将氯铬酸吡啶鎓（151mg，0.7mmol）溶解在DCM中，置于磁力搅拌器上并配备冷凝器。 将溶解在DCM中的（R）-FOP醇（250mg，0.7mmol）在搅拌下加入氯铬酸吡啶鎓悬浮液中并加热至40℃。 通过TLC（3：1己烷：乙酸乙酯）检查反应进程2小时。 通过用DCM稀释来处理反应，并通过硅藻土床过滤。 将滤液用1M NaOH溶液洗涤，然后用饱和盐溶液洗涤并干燥。 使用硅胶柱色谱（5：1己烷：乙酸乙酯）纯化产物，得到227mg（0.64mmol，91％）。 | ||||
|
||||||||
| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
| 94% | With iodine In toluene at 40℃; | 三次加入250ml烧瓶中的10g（S）-3-丙烯酰基-4-苯基-2-酮（0.046mol，1当量），14.3g（（1-（4-氟苯基）乙烯基）氧基）三甲基硅烷（0.069） 摩尔，1.5当量），0.12g碘（0.0046mol，0.10当量）和甲苯100ml，搅拌至40℃直至反应完成，然后在100ml水中加入0.5g硫代硫酸钠并搅拌30分钟，分离出有机相 将得到的有机相WAS用200ml水洗涤两次，在溶剂WAS下减压蒸发，得到粗产物，在粗产物IS，然后从50ml异丙醇中重结晶，得到15.5g产物，产率94％。 | ||||||
|
||||||||||
| 产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||||
| 85.7% | Stage #1: With dmap In N,N-dimethyl-formamide at 2 - 20℃; for 1.50 h; Stage #2: With dmap In N,N-dimethyl-formamide at 30 - 35℃; for 2 h; |
步骤1A。 （4S）-4-苯基-3- [5-（4-氟苯基）-5-氧代戊酰基] -1,3-恶唑烷-2-酮（A1 R6 =苯基）的制备;将5-（4-氟苯基）-5-氧代戊酸（21.02g，100.0mmol）和4二甲基氨基 - 吡啶（16.25g，133.0mmol）溶解在N，N-二甲基甲酰胺（100mL，1.0M）中，得到大量的白色沉淀悬浮在溶液中。将反应冷却至2℃（冰/水浴），逐滴加入三甲基乙酰氯（16.40mL，16.04g，133.0mmol），得到浅黄色混合物。控制加入速率以使温度保持在5℃或低于5℃。形成浓重的白色沉淀，将混合物温热至室温并搅拌1.5小时。向混合物中加入（s） - （+） - 4-苯基-2-恶唑烷酮（16.32g，100.0mmol）和4-二甲基氨基吡啶（12.22g，100.0mmol），均为固体，得到黄色悬浮液。将反应在30℃-35℃下搅拌2小时。取出等分试样用于通过TLC和HPLC分析。将浅橄榄色悬浮液倒入水（400mL）中，同时剧烈搅拌并在冰 - 盐水浴中冷却混合物，用水（150mL）转移并在冰冷却下搅拌1.5小时以提供具有关闭的溶液。白色沉淀。过滤化合物，用水（2.x.25mL）转移，用水（50mL）洗涤并空气干燥15分钟，得到灰白色湿状块状粉末。通过加热至接近回流，将该物质从异丙醇（58.0mL; 1.6mL / g理论产率）中结晶，得到金黄色溶液。在12小时内将溶液缓慢冷却至室温，加入晶种并开始沉淀出晶体。将混合物在冰/水浴中冷却并搅拌1小时。过滤晶体，用冷异丙醇（2.×10mL）转移，用冷异丙醇（25mL）洗涤，空气干燥并真空干燥至恒重，得到（4S）-4-苯基-3- [5- （4-氟苯基）-5-氧代戊酰基] -1,3-恶唑烷-2-酮（30.46g，85.7％收率），为白色结晶固体;熔点91.0°C。 Rf 0.40（1：2乙酸乙酯 - 己烷）; HPLC RT 7.02分钟; HPLC纯度为94％。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ7.93（dd，J = 5.4,9.0Hz，2H），7.28-7.42（m，5H），7.10（dd，J = 8.5,9.0Hz，2H），5.43（dd， J = 3.7,8.7Hz，1H），4.70（t，J = 8.9Hz，1H），4.28（dd，J = 3.7,8.7Hz，1H），3.05（dt，J = 1.2,7.3Hz，2H）， 2.97（t，J = 7.3,2H），2.05（p，J = 7.3Hz，2H），ppm。 | ||||||||
|
||||||||
|
||||||
更多
|
||||||
|
||||||
|
||||||
|
||||||
|
||||||
|
||||||
| 一般 | |
| 编码 | 说明 |
| P101 | 如需求医，请随身携带产品容器或标签。 |
| P102 | 切勿让儿童接触。 |
| P103 | 使用前请看明标签。 |
| 预防 | |
| 编码 | 说明 |
| P201 | 使用前取得专用说明。 |
| P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
| P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
| P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
| P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
| P221 | 采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。 |
| P222 | 不得与空气接触。 |
| P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。 |
| P230 | 保持湿润。 |
| P231 | 用惰性气体处理。 |
| P232 | 防潮。 |
| P233 | 保持容器密闭。 |
| P234 | 只能在原容器中存放。 |
| P235 | 保持低温。 |
| P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
| P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
| P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
| P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
| P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
| P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
| P251 | 高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。 |
| P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
| P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
| P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
| P264 | 处理后要彻底清洗...... |
| P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
| P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
| P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
| P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
| P273 | 避免释放到环境中。 |
| P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
| P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
| P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
| P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
| P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
| P285 | 如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。 |
| P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
| P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
| 响应 | |
| 编码 | 说明 |
| P301 | 如误吞咽： |
| P301 + P310 | 如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。 |
| P301 + P312 | 如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P301 + P330 + P331 | 如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐 |
| P302 | 如皮肤沾染： |
| P302 + P334 | 如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P302 + P350 | 如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P302 + P352 | 如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。 |
| P303 | 如皮肤(或头发)沾染： |
| P303 + P361 + P353 | 如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
| P304 | 如误吸入： |
| P304 + P312 | 如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生…… |
| P304 + P340 | 如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P304 + P341 | 如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P305 | 如进入眼睛： |
| P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P306 | 如沾染衣服： |
| P306 + P360 | 如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P307 | 如果暴露： |
| P307 + P311 | 如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。 |
| P308 | 如接触到或相关暴露： |
| P308 + P313 | 如接触到或相关暴露：求医/就诊。 |
| P309 | 如果暴露或感觉不适： |
| P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。 |
| P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P312 | 如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P313 | 求医/就诊。 |
| P314 | 如感觉不适，须求医/就诊。 |
| P315 | 立即求医/就诊。 |
| P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
| P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
| P330 | 漱口。 |
| P331 | 不得引吐。 |
| P332 | 如发生皮肤刺激： |
| P332 + P313 | 如发生皮肤刺激：求医/就诊。 |
| P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹： |
| P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。 |
| P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
| P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
| P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
| P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
| P337 | 如长时间眼刺激： |
| P337 + P313 | 如眼刺激持续不退：求医/就诊。 |
| P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
| P340 | 将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。 |
| P341 | 如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
| P342 | 如有呼吸系统病症： |
| P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/…… |
| P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
| P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
| P352 | 用水充分清洗/…… |
| P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
| P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。 |
| P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
| P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
| P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
| P370 | 火灾时： |
| P370 + P376 | 火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。 |
| P370 + P378 | 火灾时：使用……灭火。 |
| P370 + P380 | 如果发生火灾：疏散区域。 |
| P370 + P380 + P375 | 火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下： |
| P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。 |
| P372 | 爆炸危险 |
| P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
| P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
| P375 | 因有爆炸危险，须远距离救火。 |
| P376 | 如能保证安全，可设法堵塞泄漏。 |
| P377 | 漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
| P378 | 使用……灭火。 |
| P380 | 撤离现场。 |
| P381 | 在安全的前提下，消除一切火源 |
| P390 | 吸收溢出物，防止材料损坏。 |
| P391 | 收集溢出物。 |
| 存储 | |
| 编码 | 说明 |
| P401 | 存放须遵照…… |
| P402 | 存放于干燥处。 |
| P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
| P403 | 存放于通风良好处。 |
| P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
| P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
| P404 | 存放于密闭的容器中。 |
| P405 | 存放处须加锁。 |
| P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
| P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
| P410 | 防日晒。 |
| P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
| P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P411 | 贮存温度不超过…… |
| P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
| P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
| P413 | 温度不超过……时，贮存散货质量大于…… |
| P420 | 单独存放。 |
| P422 | 将内容存储在…… |
| 处理 | |
| 编码 | 说明 |
| P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
| P502 | 有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商 |
| 物理危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H200 | 不稳定爆炸物 |
| H201 | 爆炸物；整体爆炸危险 |
| H202 | 爆炸物；严重迸射危险 |
| H203 | 爆炸物；起火、爆炸或迸射危险 |
| H204 | 起火或迸射危险 |
| H205 | 遇火可能整体爆炸 |
| H220 | 极其易燃气体 |
| H221 | 易燃气体 |
| H222 | 极其易燃气雾剂 |
| H223 | 易燃气雾剂 |
| H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
| H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
| H226 | 易燃液体和蒸气 |
| H227 | 可燃液体 |
| H228 | 易燃固体 |
| H240 | 加热可能爆炸 |
| H241 | 加热可能起火或爆炸 |
| H242 | 加热可能起火 |
| H250 | 暴露在空气中会自燃 |
| H251 | 自热；可能燃烧 |
| H252 | 数量大时自热；可能燃烧 |
| H260 | 遇水会释放出可燃气体，可能会自燃 |
| H261 | 遇水放出易燃气体 |
| H270 | 可能导致或加剧燃烧；氧化剂 |
| H271 | 可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂 |
| H272 | 可能加剧燃烧；氧化剂 |
| H280 | 内装高压气体；遇热可能爆炸 |
| H281 | 内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤 |
| H290 | 可能腐蚀金属 |
| 健康危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H300 | 吞咽致命 |
| H301 | 吞咽中毒 |
| H302 | 吞咽有害 |
| H303 | 吞咽可能有害 |
| H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
| H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
| H310 | 和皮肤接触致命 |
| H311 | 和皮肤接触有毒 |
| H312 | 和皮肤接触有害 |
| H313 | 皮肤接触可能有害 |
| H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
| H315 | 造成皮肤刺激 |
| H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
| H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
| H318 | 造成严重眼损伤 |
| H319 | 造成严重眼刺激 |
| H320 | 造成眼刺激 |
| H330 | 吸入致命 |
| H331 | 吸入有毒 |
| H332 | 吸入有害 |
| H333 | 吸入可能有害 |
| H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
| H335 | 可引起呼吸道刺激 |
| H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
| H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
| H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
| H350 | 可能致癌 |
| H351 | 怀疑会致癌 |
| H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
| H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
| H370 | 对器官造成损害 |
| H371 | 可能对器官造成损害 |
| H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
| H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
| 环境危险 | |
| 编码 | 说明 |
| H400 | 对水生生物毒性极大 |
| H401 | 对水生生物有毒 |
| H402 | 对水生生物有害 |
| H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
| H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
| H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
| H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
| H420 | 破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境 |
抱歉，该产品已下架
返回首页填写一下信息（我们会尽快回复您的询单）
工作单位*
姓名*
电话*
邮箱*
CAS号*
重量*
产品*
备注
