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酮 胺 芳基 芳香杂环化合物 三氟甲基 苯环化合物 含氟砌块
(三氟甲基)苯
1,3-二(三氟甲基)苯 苯乙酮 苯胺 双三氟甲基 乙酮

CAS号：30071-93-3

CAS号30071-93-3, 是三氟甲基类化合物, 分子量为256.14, 分子式C10H6F6O, 标准纯度98%, 毕得医药(Bidepharm)提供30071-93-3批次质检（如NMR, HPLC, GC）等检测报告。

3,5-双三氟甲基苯乙酮 (请以英文为准,中文仅做参考)

1-(3,5-Bis(trifluoromethyl)phenyl)ethanone , 3',5'-Bis(trifluoromethyl)acetophenone

货号：BD0372 1-(3,5-Bis(trifluoromethyl)phenyl)ethanone 标准纯度：, 98%
30071-93-3
30071-93-3
30071-93-3

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产品名称 : 1-(3,5-Bis(trifluoromethyl)phenyl)ethanone , 3',5'-Bis(trifluoromethyl)acetophenone
中文名称 : 3,5-双三氟甲基苯乙酮(请以英文为准,中文仅做参考)
CAS号 : 30071-93-3
分子式 : C10H6F6O
线性分子式 : (F3C)2C6H3COCH3
分子量 : 256.14
MDL NO : MFCD00009910
沸点 : -
Pubchem ID : 121616
InChIKey : MCYCSIKSZLARBD-UHFFFAOYSA-N

常用 :

SDS-BD0372

2D :

JSON XML ASN SDF

3D :

JSON XML ASN SDF
【用途一】

计算化学

Physicochemical Properties

Num. heavy atoms 17
Num. arom. heavy atoms 6
Fraction Csp3 0.3
Num. rotatable bonds 3
Num. H-bond acceptors 7.0
Num. H-bond donors 0.0
Molar Refractivity 46.64
TPSA ?

Topological Polar Surface Area: Calculated from
Ertl P. et al. 2000 J. Med. Chem.

17.07 Ų

Lipophilicity

Log Po/w (iLOGP)?

iLOGP: in-house physics-based method implemented from
Daina A et al. 2014 J. Chem. Inf. Model.

2.17
Log Po/w (XLOGP3)?

XLOGP3: Atomistic and knowledge-based method calculated by
XLOGP program, version 3.2.2, courtesy of CCBG, Shanghai Institute of Organic Chemistry

3.93
Log Po/w (WLOGP)?

WLOGP: Atomistic method implemented from
Wildman SA and Crippen GM. 1999 J. Chem. Inf. Model.

6.23
Log Po/w (MLOGP)?

MLOGP: Topological method implemented from
Moriguchi I. et al. 1992 Chem. Pharm. Bull.
Moriguchi I. et al. 1994 Chem. Pharm. Bull.
Lipinski PA. et al. 2001 Adv. Drug. Deliv. Rev.

3.78
Log Po/w (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Hybrid fragmental/topological method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

4.3
Consensus Log Po/w?

Consensus Log Po/w: Average of all five predictions

4.08

Water Solubility

Log S (ESOL)?

ESOL: Topological method implemented from
Delaney JS. 2004 J. Chem. Inf. Model.

-3.97
Solubility 0.0276 mg/ml ; 0.000108 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (Ali)?

Ali: Topological method implemented from
Ali J. et al. 2012 J. Chem. Inf. Model.

-3.99
Solubility 0.0263 mg/ml ; 0.000103 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Soluble
Log S (SILICOS-IT)?

SILICOS-IT: Fragmental method calculated by
FILTER-IT program, version 1.0.2, courtesy of SILICOS-IT, http://www.silicos-it.com

-4.51
Solubility 0.00792 mg/ml ; 0.0000309 mol/l
Class?

Solubility class: Log S scale
Insoluble < -10 < Poorly < -6 < Moderately < -4 < Soluble < -2 Very < 0 < Highly

Moderately soluble

Pharmacokinetics

GI absorption?

Gatrointestinal absorption: according to the white of the BOILED-Egg

 Low
BBB permeant?

BBB permeation: according to the yolk of the BOILED-Egg

 No
P-gp substrate?

P-glycoprotein substrate: SVM model built on 1033 molecules (training set)
and tested on 415 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.72 / AUC=0.77
External: ACC=0.88 / AUC=0.94

 No
CYP1A2 inhibitor?

Cytochrome P450 1A2 inhibitor: SVM model built on 9145 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.83 / AUC=0.90
External: ACC=0.84 / AUC=0.91

 Yes
CYP2C19 inhibitor?

Cytochrome P450 2C19 inhibitor: SVM model built on 9272 molecules (training set)
and tested on 3000 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.80 / AUC=0.86
External: ACC=0.80 / AUC=0.87

 Yes
CYP2C9 inhibitor?

Cytochrome P450 2C9 inhibitor: SVM model built on 5940 molecules (training set)
and tested on 2075 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.78 / AUC=0.85
External: ACC=0.71 / AUC=0.81

 No
CYP2D6 inhibitor?

Cytochrome P450 2D6 inhibitor: SVM model built on 3664 molecules (training set)
and tested on 1068 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.79 / AUC=0.85
External: ACC=0.81 / AUC=0.87

 No
CYP3A4 inhibitor?

Cytochrome P450 3A4 inhibitor: SVM model built on 7518 molecules (training set)
and tested on 2579 molecules (test set)
10-fold CV: ACC=0.77 / AUC=0.85
External: ACC=0.78 / AUC=0.86

 No
Log Kp (skin permeation)?

Skin permeation: QSPR model implemented from
Potts RO and Guy RH. 1992 Pharm. Res.

-5.07 cm/s

Druglikeness

Lipinski?

Lipinski (Pfizer) filter: implemented from
Lipinski CA. et al. 2001 Adv. Drug Deliv. Rev.
MW ≤ 500
MLOGP ≤ 4.15
N or O ≤ 10
NH or OH ≤ 5

 0.0
Ghose?

Ghose filter: implemented from
Ghose AK. et al. 1999 J. Comb. Chem.
160 ≤ MW ≤ 480
-0.4 ≤ WLOGP ≤ 5.6
40 ≤ MR ≤ 130
20 ≤ atoms ≤ 70

 None
Veber?

Veber (GSK) filter: implemented from
Veber DF. et al. 2002 J. Med. Chem.
Rotatable bonds ≤ 10
TPSA ≤ 140

 0.0
Egan?

Egan (Pharmacia) filter: implemented from
Egan WJ. et al. 2000 J. Med. Chem.
WLOGP ≤ 5.88
TPSA ≤ 131.6

 1.0
Muegge?

Muegge (Bayer) filter: implemented from
Muegge I. et al. 2001 J. Med. Chem.
200 ≤ MW ≤ 600
-2 ≤ XLOGP ≤ 5
TPSA ≤ 150
Num. rings ≤ 7
Num. carbon > 4
Num. heteroatoms > 1
Num. rotatable bonds ≤ 15
H-bond acc. ≤ 10
H-bond don. ≤ 5

 1.0
Bioavailability Score?

Abbott Bioavailability Score: Probability of F > 10% in rat
implemented from
Martin YC. 2005 J. Med. Chem.

0.55

Medicinal Chemistry

PAINS?

Pan Assay Interference Structures: implemented from
Baell JB. & Holloway GA. 2010 J. Med. Chem.

0.0 alert
Brenk?

Structural Alert: implemented from
Brenk R. et al. 2008 ChemMedChem

0.0 alert
Leadlikeness?

Leadlikeness: implemented from
Teague SJ. 1999 Angew. Chem. Int. Ed.
250 ≤ MW ≤ 350
XLOGP ≤ 3.5
Num. rotatable bonds ≤ 7

 1.0
Synthetic accessibility?

Synthetic accessibility score: from 1 (very easy) to 10 (very difficult)
based on 1024 fragmental contributions (FP2) modulated by size and complexity penaties,
trained on 12'782'590 molecules and tested on 40 external molecules (r2 = 0.94)

 1.48

合成路线：*资料仅供科研用途参考，更多细节请参阅原文出处。

  • 合成路线-上游产品

1~12  ►

1. 合成：30071-93-3

68120-60-5

30071-93-3
产率 合成条件 实验步骤
81%
Stage #1: With bis(trichloromethyl) carbonate; 4-(2-(2-(methylsulfinyl)ethyl)-4-nitrophenyl)morpholine In dichloromethane at -10℃; for 1 h; Inert atmosphere
Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at -10℃; Inert atmosphere		 通用方法：将BTC（0.41g，1.39mmol）的无水CH 2 Cl 2（5mL）溶液在N 2气氛下在冰盐浴中冷却。 在-15℃下滴加I（1.24g，4.17mmol）的无水CH 2 Cl 2（5mL）溶液0.5小时。 继续搅拌0.5小时，并在-15℃下滴加苯甲醇（0.3g，2.78mmol）的无水CH 2 Cl 2（5mL）溶液0.5小时。 搅拌0.5小时后，缓慢加入Et 3 N（0.84g，8.34mmol），同时将温度控制在-15℃以下。 当反应完成时，逐滴加入10％HCl水溶液，直至反应溶液的pH在冰浴下达到2。 将混合物用正己烷或石油醚（10mL×2）萃取，倾析。 浓缩有机层后，得到产物，用快速色谱法（SiO 2;正己烷）纯化。 （0.27克，92％）。 水层用于回收V和过量的I.
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 2016, vol. 46, # 10, p. 885 - 892
[2] Patent: WO2004/94358, 2004, A1. Location in patent: Page 4-5
[3] Patent: WO2004/94358, 2004, A1. Location in patent: Page 5
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 2018, # 23, p. 3031 - 3035
2. 合成：30071-93-3

328-70-1

30071-93-3
产率 合成条件 实验步骤
82% With acetic anhydride; magnesium In tetrahydrofuran; water 实施例3 1-（3,5-双（三氟甲基）苯基）乙-1-酮将3,5-双（三氟甲基）溴苯（29.3g）在30mL THF中的溶液加入到镁颗粒的混合物中（在回流下加热的THF（200mL）中的5.10g）（用约5mL溴化物溶液引发反应;在1小时内缓慢加入剩余物）。将混合物在回流下老化30分钟，冷却至室温并在1小时内加入到保持在-15℃的乙酸酐（40mL）的THF（40mL）溶液中。将得到的深棕色混合物温热至10℃。在水浴中升温，加入水（300mL）。使用50％NaOH将剧烈搅拌的两相混合物的pH调节至8.0。加入MTBE（300mL），分离各层，水层进一步用MTBE（3×150mL）萃取。合并有机层并真空浓缩（浴温30-35℃; 50-80托）。然后在常压下蒸馏浓缩物，得到纯产物（20.7g;产率82％），沸点187-189℃。
82% With acetic anhydride; magnesium In tetrahydrofuran; water 实施例3 1-（3,5-双（三氟甲基）苯基）乙-1-酮将3,5-双（三氟甲基）溴苯（29.3g）在30mL THF中的溶液加入到镁颗粒的混合物中（在回流下加热的THF（200mL）中的5.10g）（用约5mL溴化物溶液引发反应;在1小时内缓慢加入剩余物）。或者，格氏试剂可以在0-20℃下进行，以使溶剂的损失最小化。将混合物在回流下老化30分钟，冷却至室温并在1小时内加入到保持在-15℃的乙酸酐（40mL）的THF（40mL）溶液中。将得到的深棕色混合物温热至10℃。在水浴中升温，加入水（300mL）。使用50％NaOH将剧烈搅拌的两相混合物的pH调节至8.0。加入MTBE（300mL），分离各层，水层进一步用MTBE（3×150mL）萃取。合并有机层并真空浓缩（浴温30-35℃; 50-80托）。然后在常压下蒸馏浓缩物，得到纯产物（20.7g;产率82％），沸点187-189℃。
82% With acetic anhydride; magnesium In tetrahydrofuran; water 实施例8 1-（3,5-双（三氟甲基）苯基）乙-1-酮将3,5-双（三氟甲基）溴苯（29.3g）在30mL THF中的溶液加入到镁颗粒的混合物中（在回流下加热的THF（200mL）中的5.10g）（用约5mL溴化物溶液引发反应;在1小时内缓慢加入剩余物）。将混合物在回流下老化30分钟，冷却至室温并在1小时内加入到保持在-15℃的乙酸酐（40mL）的THF（40mL）溶液中。将得到的深棕色混合物温热至10℃。在水浴中升温，加入水（300mL）。使用50％NaOH将剧烈搅拌的两相混合物的pH调节至8.0。加入MTBE（300mL），分离各层，水层进一步用MTBE（3×150mL）萃取。合并有机层并真空浓缩（浴温30-35℃; 50-80托）。然后在常压下蒸馏浓缩物，得到纯产物（20.7g;产率82％），沸点187-189℃。
82% With sodium hydroxide; iodine; acetic anhydride; magnesium In tetrahydrofuran; water; acetonitrile 实施例2 1-（3,5-双（三氟甲基）苯基）乙-1-酮向配有加料漏斗，N2入口和特氟隆涂覆的热电偶的500mL三颈圆底烧瓶中加入镁颗粒（5.10） g，210mmol）和THF（200mL）。将混合物加热至回流。将3,5-双（三氟甲基）溴苯（29.3g，98mmol）溶于30mL THF中。在2分钟内将一些溴化物溶液（5mL）加入到温和回流的镁浆液中以引发格氏反应。或者，格氏试剂可以在0-20℃下进行，以使溶剂的损失最小化。在格氏试剂开始后，在1小时内加入剩余的溴化物。通常允许5分钟的初始诱导期。如果反应没有开始，则加入另外5％的溴化物溶液。如果在溴化物加入10％后反应仍未开始，则加入100mg碘。如果反应过于剧烈，则通过减慢或停止溴化物加入来控制反应放热。在完全加入溴化物（约60分钟）后，将深棕色溶液在温和回流下加热另外30分钟。通过HPLC监测反应（样品制备：将100μL样品淬灭到3.5mL的1：1THF：2N HCl中，然后在65:35乙腈：pH6缓冲液中稀释至100mL）。当溴化物含量低于1摩尔％时，认为格氏试剂形成完全。在水浴中冷却至环境温度后，将混合物通过套管转移至1L加料漏斗中。使用THF（10mL）作为漂洗液。然后将该溶液加入到乙酸酐（40mL）的THF（40mL）溶液中，在1小时内保持在-15℃。将深棕色混合物在水浴中温热至10℃，并在3分钟内加入水（300mL）。剧烈搅拌两相混合物，同时在1小时内滴加50％NaOH，直至pH维持在8.0分钟。加入MTBE（300mL），分离各层，水层进一步用MTBE（3×150mL）萃取。合并有机层并测定（22.4g酮），然后在浴温32℃（50-80托）下真空浓缩。然后在大气压下蒸馏浓缩物，并在150-189℃下收集20.7g（基于LC纯度的82％产率）无色油，在187-189℃收集本体。
82% With acetic anhydride; magnesium In tetrahydrofuran; water 实施例3 1-（3,5-双（三氟甲基）苯基）乙-1-酮将3,5-双（三氟甲基）溴苯（29.3g）在30mL THF中的溶液加入到镁颗粒的混合物中（ 5.10g）在THF（200mL）中加热回流（用约5mL溴化物溶液引发反应;剩余物在1小时内缓慢加入）。将混合物在回流下老化30分钟，冷却至室温并在1小时内加入到保持在-15℃的乙酸酐（40mL）的THF（40mL）溶液中。将得到的深棕色混合物温热至室温。在水浴中10℃，加入水（300mL）。使用50％NaOH将剧烈搅拌的两相混合物的pH调节至8.0。加入MTBE（300mL），分离各层，水层进一步用MTBE（3×150mL）萃取。合并有机层并真空浓缩（浴温30-35℃; 50-80托）。然后在常压下蒸馏浓缩物，得到纯产物（20.7g;产率82％），沸点187-189℃。

更多
参考文献：
[1] Patent: US2002/22725, 2002, A1
[2] Patent: US2002/52494, 2002, A1
[3] Patent: US2002/52493, 2002, A1
[4] Patent: US6432952, 2002, B1
[5] Patent: US6504066, 2003, B1
[6] Patent: US2003/215456, 2003, A1

更多

3. 合成：30071-93-3

401-96-7

594-27-4

30071-93-3
产率 合成条件 实验步骤
77%
Stage #1: at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 65℃; for 1 h; 		将以与实施例2中相同的方式获得的9.0g（0.0345mol）3,5-双（三氟甲基）苯甲酰氟和16mL HMPA的混合物在室温下搅拌30分钟。 在混合5mL（0.0361mol）四甲基锡和14mg（0.018mol）钯 - 膦催化剂（PhCH2Pd（PPh3）2Cl）后，将温度升至65℃。 搅拌1小时后，将温度降至室温，混合20mL水，分离有机相。 用10mL二乙醚萃取水相后，将收集的有机溶剂相用20mL水洗涤四次。 用硫酸镁干燥后，用气相色谱分析有机相。 证实产生7.25g（0.0283mol）目标3,5-双（三氟甲基）苯乙酮（产率：82％）。 通过真空蒸馏，分离出3,5-双（三氟甲基）苯乙酮（产率：77％）。
参考文献：
[1] Patent: EP1500641, 2005, A1. Location in patent: Page 10-11

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合成路线

1. 合成：30071-93-3

68120-60-5

30071-93-3
产率 合成条件 实验参考步骤
81%
Stage #1: With bis(trichloromethyl) carbonate; 4-(2-(2-(methylsulfinyl)ethyl)-4-nitrophenyl)morpholine In dichloromethane at -10℃; for 1 h; Inert atmosphere
Stage #2: With triethylamine In dichloromethane at -10℃; Inert atmosphere		 通用方法：将BTC（0.41g，1.39mmol）的无水CH 2 Cl 2（5mL）溶液在N 2气氛下在冰盐浴中冷却。 在-15℃下滴加I（1.24g，4.17mmol）的无水CH 2 Cl 2（5mL）溶液0.5小时。 继续搅拌0.5小时，并在-15℃下滴加苯甲醇（0.3g，2.78mmol）的无水CH 2 Cl 2（5mL）溶液0.5小时。 搅拌0.5小时后，缓慢加入Et 3 N（0.84g，8.34mmol），同时将温度控制在-15℃以下。 当反应完成时，逐滴加入10％HCl水溶液，直至反应溶液的pH在冰浴下达到2。 将混合物用正己烷或石油醚（10mL×2）萃取，倾析。 浓缩有机层后，得到产物，用快速色谱法（SiO 2;正己烷）纯化。 （0.27克，92％）。 水层用于回收V和过量的I.
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 2016, vol. 46, # 10, p. 885 - 892
[2] Patent: WO2004/94358, 2004, A1. Location in patent: Page 4-5
[3] Patent: WO2004/94358, 2004, A1. Location in patent: Page 5
[4] European Journal of Organic Chemistry, 2018, vol. 2018, # 23, p. 3031 - 3035
2. 合成：30071-93-3

328-70-1

30071-93-3
产率 合成条件 实验参考步骤
82% With acetic anhydride; magnesium In tetrahydrofuran; water 实施例3 1-（3,5-双（三氟甲基）苯基）乙-1-酮将3,5-双（三氟甲基）溴苯（29.3g）在30mL THF中的溶液加入到镁颗粒的混合物中（在回流下加热的THF（200mL）中的5.10g）（用约5mL溴化物溶液引发反应;在1小时内缓慢加入剩余物）。将混合物在回流下老化30分钟，冷却至室温并在1小时内加入到保持在-15℃的乙酸酐（40mL）的THF（40mL）溶液中。将得到的深棕色混合物温热至10℃。在水浴中升温，加入水（300mL）。使用50％NaOH将剧烈搅拌的两相混合物的pH调节至8.0。加入MTBE（300mL），分离各层，水层进一步用MTBE（3×150mL）萃取。合并有机层并真空浓缩（浴温30-35℃; 50-80托）。然后在常压下蒸馏浓缩物，得到纯产物（20.7g;产率82％），沸点187-189℃。
82% With acetic anhydride; magnesium In tetrahydrofuran; water 实施例3 1-（3,5-双（三氟甲基）苯基）乙-1-酮将3,5-双（三氟甲基）溴苯（29.3g）在30mL THF中的溶液加入到镁颗粒的混合物中（在回流下加热的THF（200mL）中的5.10g）（用约5mL溴化物溶液引发反应;在1小时内缓慢加入剩余物）。或者，格氏试剂可以在0-20℃下进行，以使溶剂的损失最小化。将混合物在回流下老化30分钟，冷却至室温并在1小时内加入到保持在-15℃的乙酸酐（40mL）的THF（40mL）溶液中。将得到的深棕色混合物温热至10℃。在水浴中升温，加入水（300mL）。使用50％NaOH将剧烈搅拌的两相混合物的pH调节至8.0。加入MTBE（300mL），分离各层，水层进一步用MTBE（3×150mL）萃取。合并有机层并真空浓缩（浴温30-35℃; 50-80托）。然后在常压下蒸馏浓缩物，得到纯产物（20.7g;产率82％），沸点187-189℃。
82% With acetic anhydride; magnesium In tetrahydrofuran; water 实施例8 1-（3,5-双（三氟甲基）苯基）乙-1-酮将3,5-双（三氟甲基）溴苯（29.3g）在30mL THF中的溶液加入到镁颗粒的混合物中（在回流下加热的THF（200mL）中的5.10g）（用约5mL溴化物溶液引发反应;在1小时内缓慢加入剩余物）。将混合物在回流下老化30分钟，冷却至室温并在1小时内加入到保持在-15℃的乙酸酐（40mL）的THF（40mL）溶液中。将得到的深棕色混合物温热至10℃。在水浴中升温，加入水（300mL）。使用50％NaOH将剧烈搅拌的两相混合物的pH调节至8.0。加入MTBE（300mL），分离各层，水层进一步用MTBE（3×150mL）萃取。合并有机层并真空浓缩（浴温30-35℃; 50-80托）。然后在常压下蒸馏浓缩物，得到纯产物（20.7g;产率82％），沸点187-189℃。
82% With sodium hydroxide; iodine; acetic anhydride; magnesium In tetrahydrofuran; water; acetonitrile 实施例2 1-（3,5-双（三氟甲基）苯基）乙-1-酮向配有加料漏斗，N2入口和特氟隆涂覆的热电偶的500mL三颈圆底烧瓶中加入镁颗粒（5.10） g，210mmol）和THF（200mL）。将混合物加热至回流。将3,5-双（三氟甲基）溴苯（29.3g，98mmol）溶于30mL THF中。在2分钟内将一些溴化物溶液（5mL）加入到温和回流的镁浆液中以引发格氏反应。或者，格氏试剂可以在0-20℃下进行，以使溶剂的损失最小化。在格氏试剂开始后，在1小时内加入剩余的溴化物。通常允许5分钟的初始诱导期。如果反应没有开始，则加入另外5％的溴化物溶液。如果在溴化物加入10％后反应仍未开始，则加入100mg碘。如果反应过于剧烈，则通过减慢或停止溴化物加入来控制反应放热。在完全加入溴化物（约60分钟）后，将深棕色溶液在温和回流下加热另外30分钟。通过HPLC监测反应（样品制备：将100μL样品淬灭到3.5mL的1：1THF：2N HCl中，然后在65:35乙腈：pH6缓冲液中稀释至100mL）。当溴化物含量低于1摩尔％时，认为格氏试剂形成完全。在水浴中冷却至环境温度后，将混合物通过套管转移至1L加料漏斗中。使用THF（10mL）作为漂洗液。然后将该溶液加入到乙酸酐（40mL）的THF（40mL）溶液中，在1小时内保持在-15℃。将深棕色混合物在水浴中温热至10℃，并在3分钟内加入水（300mL）。剧烈搅拌两相混合物，同时在1小时内滴加50％NaOH，直至pH维持在8.0分钟。加入MTBE（300mL），分离各层，水层进一步用MTBE（3×150mL）萃取。合并有机层并测定（22.4g酮），然后在浴温32℃（50-80托）下真空浓缩。然后在大气压下蒸馏浓缩物，并在150-189℃下收集20.7g（基于LC纯度的82％产率）无色油，在187-189℃收集本体。
82% With acetic anhydride; magnesium In tetrahydrofuran; water 实施例3 1-（3,5-双（三氟甲基）苯基）乙-1-酮将3,5-双（三氟甲基）溴苯（29.3g）在30mL THF中的溶液加入到镁颗粒的混合物中（ 5.10g）在THF（200mL）中加热回流（用约5mL溴化物溶液引发反应;剩余物在1小时内缓慢加入）。将混合物在回流下老化30分钟，冷却至室温并在1小时内加入到保持在-15℃的乙酸酐（40mL）的THF（40mL）溶液中。将得到的深棕色混合物温热至室温。在水浴中10℃，加入水（300mL）。使用50％NaOH将剧烈搅拌的两相混合物的pH调节至8.0。加入MTBE（300mL），分离各层，水层进一步用MTBE（3×150mL）萃取。合并有机层并真空浓缩（浴温30-35℃; 50-80托）。然后在常压下蒸馏浓缩物，得到纯产物（20.7g;产率82％），沸点187-189℃。

更多
参考文献：
[1] Patent: US2002/22725, 2002, A1
[2] Patent: US2002/52494, 2002, A1
[3] Patent: US2002/52493, 2002, A1
[4] Patent: US6432952, 2002, B1
[5] Patent: US6504066, 2003, B1
[6] Patent: US2003/215456, 2003, A1

更多

3. 合成：30071-93-3

401-96-7

594-27-4

30071-93-3
产率 合成条件 实验参考步骤
77%
Stage #1: at 20℃; for 0.50 h;
Stage #2: at 65℃; for 1 h; 		将以与实施例2中相同的方式获得的9.0g（0.0345mol）3,5-双（三氟甲基）苯甲酰氟和16mL HMPA的混合物在室温下搅拌30分钟。 在混合5mL（0.0361mol）四甲基锡和14mg（0.018mol）钯 - 膦催化剂（PhCH2Pd（PPh3）2Cl）后，将温度升至65℃。 搅拌1小时后，将温度降至室温，混合20mL水，分离有机相。 用10mL二乙醚萃取水相后，将收集的有机溶剂相用20mL水洗涤四次。 用硫酸镁干燥后，用气相色谱分析有机相。 证实产生7.25g（0.0283mol）目标3,5-双（三氟甲基）苯乙酮（产率：82％）。 通过真空蒸馏，分离出3,5-双（三氟甲基）苯乙酮（产率：77％）。
参考文献：
[1] Patent: EP1500641, 2005, A1. Location in patent: Page 10-11
4. 合成：30071-93-3

328-70-1

108-24-7

30071-93-3
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 9, p. 3695 - 3698
[2] Organic Syntheses, 2005, vol. 82, p. 115 - 119
[3] Patent: US2004/19243, 2004, A1. Location in patent: Page 3
5. 合成：30071-93-3

328-70-1

75-36-5

30071-93-3
参考文献：
[1] Patent: US2004/19243, 2004, A1. Location in patent: Page 3
6. 合成：30071-93-3

349-59-7

68120-60-5

30071-93-3
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2018, vol. 57, # 5, p. 1222 - 1226
[2] Angew. Chem., 2018, vol. 130, # 5, p. 1236 - 1240,5
7. 合成：30071-93-3

5780-37-0

N/A

30071-93-3
参考文献：
[1] Patent: EP949243, 1999, A1
8. 合成：30071-93-3

68120-60-5

30071-93-3

225920-05-8

368-63-8
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 11, p. 4600 - 4603
9. 合成：30071-93-3

402-31-3

30071-93-3
参考文献：
[1] Journal of Organic Chemistry, 2003, vol. 68, # 9, p. 3695 - 3698
10. 合成：30071-93-3

725-89-3

917-54-4

30071-93-3
参考文献：
[1] Patent: WO2004/85404, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 70
11. 合成：30071-93-3

108-24-7

112981-69-8

N/A

30071-93-3
参考文献：
[1] Patent: US6350915, 2002, B1. Location in patent: Example 2
12. 合成：30071-93-3

785-56-8

917-54-4

30071-93-3
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 1970, p. 4647 - 4650

警告声明

一般
编码说明
P101如需求医，请随身携带产品容器或标签。
P102切勿让儿童接触。
P103使用前请看明标签。
预防
编码说明
P201使用前取得专用说明。
P202在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。
P210远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。
P211切勿喷洒在明火或其他点火源上。
P220远离服装和其他可燃材料。
P221采取任何预防措施，以避免与可燃物混合。
P222不得与空气接触。
P223由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾，远离任何与水接触的可能。
P230保持湿润。
P231用惰性气体处理。
P232防潮。
P233保持容器密闭。
P234只能在原容器中存放。
P235保持低温。
P240搁置/结合容器和接收设备。
P241使用防爆的电气/通风/照明等设备。
P242只使用不产生火花的工具。
P243采取防止静电放电的措施。
P244阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。
P250不得遭受研磨/冲击/摩擦等
P251高压容器：切勿穿刺或焚烧，即使不再使用。
P260不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P261避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。
P262严防进入眼中、接触皮肤或衣服。
P263怀孕和哺乳期间避免接触。
P264处理后要彻底清洗......
P265处理后请将皮肤彻底洗净。
P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271只能在室外或通风良好处使用。
P272受沾染的工作服不得带出工作场地。
P273避免释放到环境中。
P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P281根据需要使用个人防护装备。
P282戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。
P283穿防火或阻燃服装。
P284佩戴呼吸防护装置。
P285如果通风不足，请佩戴呼吸防护装置。
P231 + P232在惰性气体下处理。 防潮。
P235 + P410保持凉爽。 避免日晒。
响应
编码说明
P301如误吞咽：
P301 + P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心或医生。
P301 + P312如误吞咽：如感觉不适，呼叫解毒中心或医生/医生。
P301 + P330 + P331如误吞咽： 漱口。不得诱导呕吐
P302如皮肤沾染：
P302 + P334如皮肤沾染：浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P302 + P350如皮肤护理：用大量肥皂和水轻轻洗净。
P302 + P352如皮肤沾染：用大量肥皂和水充分清洗。
P303如皮肤(或头发)沾染：
P303 + P361 + P353如皮肤（或头发）沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。
P304如误吸入：
P304 + P312如误吸入：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生……
P304 + P340如误吸入：将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P304 + P341如果吸入：如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P305如进入眼睛：
P305 + P351 + P338如进入眼睛：用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P306如沾染衣服：
P306 + P360如沾染衣服：立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P307如果暴露：
P307 + P311如果暴露：呼叫解毒中心或医生/医生。
P308如接触到或相关暴露：
P308 + P313如接触到或相关暴露：求医/就诊。
P309如果暴露或感觉不适：
P309 + P311如果暴露或感觉不适：呼叫解毒中心或医生。
P310立即呼叫中毒急救中心/医生/……
P311呼叫中毒急救中心/医生/……
P312如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生/……
P313求医/就诊。
P314如感觉不适，须求医/就诊。
P315立即求医/就诊。
P320紧急的具体治疗(见本标签上的……)。
P321具体治疗(见本标签上的……)。
P322具体措施(见本标签上的……)。
P330漱口。
P331不得引吐。
P332如发生皮肤刺激：
P332 + P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。
P333如发生皮肤刺激或皮疹：
P333 + P313如发生皮肤刺激或皮疹：求医/就诊。
P334浸入冷水中/用湿绷带包扎。
P335掸掉皮肤上的细小颗粒。
P335 + P334刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。
P336用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。
P337如长时间眼刺激：
P337 + P313如眼刺激持续不退：求医/就诊。
P338如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼镜。继续冲洗。
P340将人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适体位。
P341如果呼吸困难，将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。
P342如有呼吸系统病症：
P342 + P311如出现呼吸系统病症：呼叫中毒急救中心/医生/……
P350用大量肥皂和水轻轻洗净。
P351用水小心冲洗几分钟。
P352用水充分清洗/……
P353用水清洗皮肤/淋浴。
P360立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤，然后脱掉衣服。
P361立即脱掉所有沾染的衣服。
P362脱掉沾染的衣服。
P363沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P370火灾时：
P370 + P376火灾时：如能保证安全，设法堵塞泄漏。
P370 + P378火灾时：使用……灭火。
P370 + P380如果发生火灾：疏散区域。
P370 + P380 + P375火灾时：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P371在发生大火和大量泄漏的情况下：
P371 + P380 + P375如发生大火和大量泄漏：撤离现场。因有爆炸危险，须远距离灭火。
P372爆炸危险
P373火烧到爆炸物时切勿救火。
P374在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。
P375因有爆炸危险，须远距离救火。
P376如能保证安全，可设法堵塞泄漏。
P377漏气着火：切勿灭火，除非能够安全地堵塞泄 漏。
P378使用……灭火。
P380撤离现场。
P381在安全的前提下，消除一切火源
P390吸收溢出物，防止材料损坏。
P391收集溢出物。
存储
编码说明
P401存放须遵照……
P402存放于干燥处。
P402 + P404存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。
P403存放于通风良好处。
P403 + P233存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235存放在通风良好的地方。 保持凉爽。
P404存放于密闭的容器中。
P405存放处须加锁。
P406存放于耐腐蚀的容器中。
P407堆垛或托盘之间应留有空隙。
P410防日晒。
P410 + P403避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。
P410 + P412防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P411贮存温度不超过……
P411 + P235贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。
P412不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。
P413温度不超过……时，贮存散货质量大于……
P420单独存放。
P422将内容存储在……
处理
编码说明
P501根据……来处置内装物/容器
P502有关回收和循环使用情况，请咨询制造商或供 应商

危险声明

物理危险
编码说明
H200不稳定爆炸物
H201爆炸物；整体爆炸危险
H202爆炸物；严重迸射危险
H203爆炸物；起火、爆炸或迸射危险
H204起火或迸射危险
H205遇火可能整体爆炸
H220极其易燃气体
H221易燃气体
H222极其易燃气雾剂
H223易燃气雾剂
H224极其易燃液体和蒸气
H225高度易燃液体和蒸气
H226易燃液体和蒸气
H227可燃液体
H228易燃固体
H240加热可能爆炸
H241加热可能起火或爆炸
H242加热可能起火
H250暴露在空气中会自燃
H251自热；可能燃烧
H252数量大时自热；可能燃烧
H260遇水会释放出可燃气体，可能会自燃
H261遇水放出易燃气体
H270可能导致或加剧燃烧；氧化剂
H271可能引起燃烧或爆炸；强氧化剂
H272可能加剧燃烧；氧化剂
H280内装高压气体；遇热可能爆炸
H281内装冷冻气体；可能造成低温灼伤或损伤
H290可能腐蚀金属
健康危险
编码说明
H300吞咽致命
H301吞咽中毒
H302吞咽有害
H303吞咽可能有害
H304吞咽并进入呼吸道可能致命
H305吞咽并进入呼吸道可能有害
H310和皮肤接触致命
H311和皮肤接触有毒
H312和皮肤接触有害
H313皮肤接触可能有害
H314造成严重皮肤灼伤和眼损伤
H315造成皮肤刺激
H316造成轻微皮肤刺激
H317可能导致皮肤过敏反应
H318造成严重眼损伤
H319造成严重眼刺激
H320造成眼刺激
H330吸入致命
H331吸入有毒
H332吸入有害
H333吸入可能有害
H334吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难
H335可引起呼吸道刺激
H336可引起昏睡或眩晕
H340可能导致遗传性缺陷
H341怀疑会导致遗传性缺陷
H350可能致癌
H351怀疑会致癌
H360可能对生育能力或胎儿造成伤害
H361怀疑对生育能力或胎儿造成伤害
H362可能对母乳喂养 的儿童造成伤害
H370对器官造成损害
H371可能对器官造成损害
H372长期或重复接触会对器官造成伤害
H373长期或重复接触可能对器官造成伤害
环境危险
编码说明
H400对水生生物毒性极大
H401对水生生物有毒
H402对水生生物有害
H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响
H411对水生生物有毒并具有长期持续影响
H412对水生生物有害并具有长期持续影响
H413可能对水生生物造成长期持续有害影响
H420破坏高层大气中的臭氧，危害公共健康和环境

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