3-苄氧基苯酚 (请以英文为准,中文仅做参考)
3-(Benzyloxy)phenol
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
83% | at 80℃; for 2 h; | 向A-14(4.0g,36.4mmol)的丙酮(50mL)与K 2 CO 4(7.7g,56mmol)的混合物中加入BnBr(4.75g,28mmol)。 将反应在80℃下搅拌2小时。加入水,将混合物用EtOAc萃取三次。 将合并的萃取液用H 2 O,盐水洗涤,用Na 2 SO 4干燥。 在硅胶(5:1 PE / EtOAc)上浓缩并色谱分离,得到6g(83%)B-14,为白色固体。 1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.46-7.23(m,5H),7.16(t,J = 8.4Hz,1H),6.60(dd.J = 8.4,2.4Hz,1H),6.51(s,1H) ,6.47(dd,J = 8.4,2.4Hz,1H),5.04(s,2H)。 | ||||||
68% | at 5 - 10℃; for 12 - 17 h; Heating / reflux | 制备55. 3-苄氧基苯酚;将溶解在丙酮(50mL)中的苯-1,3-二醇(10.0g,90.9mmol)冷却至5-10℃,并在平稳搅拌下加入无水碳酸钾(18.8g,136.3mol)。在该温度下将苄基溴(10.88克,63.6毫摩尔)缓慢加入反应物料中,10分钟后除去冷却浴。将反应混合物回流12至17小时。达到20至40℃后,滤出固体碳酸钾。浓缩滤液,倒入冰水中,用6N盐酸酸化,用乙酸乙酯(3×25mL)萃取。将合并的有机层用水洗涤,用无水硫酸钠干燥并蒸发,得到棕色胶状物质。通过柱色谱法纯化使用230-400目硅胶和乙酸乙酯和石油醚(10:90)的混合物弃去二苄氧基二萜产物,得到纯的浅棕色胶状物质标题化合物。产量:13.5g,68%1H NMR(CDCl3,200MHz):δ7.50-7.30(m,5H),7.12(t,J = 8.2Hz,1H),6.57(dd,J = 1.8±6.2Hz,1H), 6.50-6.40(m,2H),5.02(s,2H),4.86(bs,IH,D2O可交换)。质量(CI):m / z 201(M + +1)。 IR(cm -1)(KBr):3406,3032,1595,1490,1454。 | ||||||
33% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 70℃; for 3 h; | 制备实施例18.C-(5-(3-苄氧基 - 苯氧基) - 噻吩-2-基) - 甲胺向间苯二酚(10g,90.8mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(100mL)溶液中加入碳酸钾(加入12.6g,90.8mmol)和苄基溴(10.8mL,90.8mmol),并将混合物在60℃下搅拌2小时。将反应混合物升至室温,加入乙酸乙酯和水进行分配,有机层用水洗涤并用无水硫酸镁干燥。蒸发溶剂,然后,通过硅胶柱色谱法(己烷:乙酸乙酯)纯化残余物,得到3-苄氧基 - 苯酚(6.0g,33%),为浅棕色油状物。向所得3-苄氧基 - 苯酚(2.6g,13.0mmol)和5-硝基噻吩-2-甲腈(2.0g,13.0mmol)的二甲基亚砜(25mL)溶液中加入碳酸钾(1.98g,14.0mmol)。 ,将溶液在70℃下搅拌3小时。将反应溶液升温至室温,加入乙酸乙酯和水进行分配,用水洗涤有机层,用无水硫酸镁干燥。蒸发溶剂,通过硅胶柱色谱法(己烷:乙酸乙酯= 10:1)纯化残余物,得到5-(3-苄氧基 - 苯氧基) - 噻吩-2-甲腈(110mg,2.8%),淡褐色固体。接下来,向氢化铝锂(27mg,0.716mmol)的四氢呋喃(2.0mL)溶液中加入上面得到的5-(3-苄氧基 - 苯氧基) - 噻吩-2-甲腈(110mg,0.358mmol)的溶液。加入四氢呋喃(1mL),将溶液在室温下搅拌3小时。将水加入到反应溶液中,然后用乙酸乙酯萃取,用无水硫酸镁干燥,蒸发溶剂,得到标题化合物(80mg,72%),为红色固体。该化合物无需纯化即可用于下一步反应。 | ||||||
33% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 60℃; for 2 h; | 向间苯二酚(10g,90.8mmol)的N,N-二甲基甲酰胺(100mL)溶液中加入碳酸钾(12.6g,90.8mmol)和苄基溴(10.8mL,90.8mmol),并将混合物在60°搅拌C持续2小时。将反应混合物升至室温,加入乙酸乙酯和水进行分配,有机层用水洗涤并用无水硫酸镁干燥。蒸发溶剂,然后,通过硅胶柱色谱法(己烷:乙酸乙酯)纯化残余物,得到3-苄氧基 - 苯酚(6.0g,33%),为浅棕色油状物。向所得3-苄氧基 - 苯酚(2.6g,13.0mmol)和5-硝基噻吩-2-甲腈(2.0g,13.0mmol)的二甲基亚砜(25mL)溶液中加入碳酸钾(1.98g,14.0mmol)。 ,将溶液在70℃下搅拌3小时。将反应溶液升温至室温,加入乙酸乙酯和水进行分配,用水洗涤有机层,用无水硫酸镁干燥。蒸发溶剂,通过硅胶柱色谱法(己烷:乙酸乙酯= 10:1)纯化残余物,得到5-(3-苄氧基 - 苯氧基) - 噻吩-2-甲腈(110mg,2.8%),淡褐色固体。接下来,向氢化铝锂(27mg,0.716mmol)的四氢呋喃(2.0mL)溶液中加入上面得到的5-(3-苄氧基 - 苯氧基) - 噻吩-2-甲腈(110mg,0.358mmol)的溶液。加入四氢呋喃(1mL),将溶液在室温下搅拌3小时。将水加入到反应溶液中,然后用乙酸乙酯萃取,用无水硫酸镁干燥,蒸发溶剂,得到标题化合物(80mg,72%),为红色固体。该化合物无需纯化即可用于下一步反应。 | ||||||
32% | With sodium hydride In N,N-dimethyl-formamide at 0 - 20℃; for 4 h; | 3-苄氧基 - 苯酚(JRL01015)在氮气下,在0℃下向搅拌的间苯二酚(7.05g,63.4mmol)的DMF(100mL)溶液中加入NaH(60%,2.54g,63.4mmol)。 搅拌30分钟后,加入苄基溴(7.72mL,63.4mmol),将得到的混合物在室温下搅拌4小时。 将反应混合物用乙酸乙酯(300mL)稀释,分离有机层,用盐水(300mL,4×100mL)洗涤,干燥(Na 2 SO 4),过滤并蒸发,得到粗产物,将其通过快速色谱法分级( 己烷/ EtOAc 3:1),得到JRL01015,为浅黄色固体(4.06g,32%); Rf 0.50(己烷/ EtOAc 3:1); 1H(400MHz CDCl3)4.97(1H,s OH),5.01(2H,s,CH2),6.42(1H,dd,J 2.3和8.0Hz),6.47(1H,t,J = 2.3Hz),6.56( 1H,dd,J 2.3和8.0Hz),7.12(1H,t,J = 8.0Hz)和7.28-7.46(5H,m)。 | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
86% | With sodium tetrahydroborate In ethanol at 20℃; for 1 h; | 一般程序:向受保护的醇(1.0mmol)在4ml乙醇中的溶液中加入硼氢化钠(0.5-2.0当量)并在室温下搅拌1-4小时。 蒸发溶剂,并将冰冷的水加入残留的固体中。 将反应混合物用乙酸乙酯萃取,用盐水洗涤并通过快速柱色谱法纯化。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
96% | With sodium hydroxide In tetrahydrofuran | b将在前一步骤中制备的3-苄氧基苯酚3-苄氧基苯基乙酸酯(4.84g,20mmol)在四氢呋喃(50mL)中在室温下用1N NaOH(30mL)处理3小时。 将混合物用1N HCl酸化,并用乙酸乙酯(3×100mL)萃取。 将有机相用盐水(2×50mL)洗涤并经Na 2 SO 4干燥。 真空除去溶剂,残余物经快速柱色谱(二氯甲烷)纯化,得到标题化合物,为无色液体(3.80g,96%)。 1 H-NMR(300MHz,CDCl 3)δ5.01(s,2H),5.09(s,1H),6.47(t,2H,J = 2.2Hz),6.56(dd,1H,J = 4.1Hz),7.11 (t,1H)和7.39(m,5H)。 | ||||
96% | With sodium hydroxide In tetrahydrofuran | b将在前一步骤中制备的3-苄氧基苯酚3-苄氧基苯基乙酸酯(4.84g,20mmol)的四氢呋喃(50mL)溶液在室温下用1N NaOH(30mL)处理3小时。 将混合物用1N HCl酸化,并萃取到乙酸乙酯(3×100ML)中。 将有机相用盐水(2×50mL)洗涤,经Na 2 SO 4干燥,并真空浓缩。 然后通过快速柱色谱法(二氯甲烷)纯化残余物,得到标题化合物,为无色液体(3.80g,96%)。 1 H-NMR(300MHz,CDCl 3)δ5.01(s,2H),5.09(s,1HH),6.47(m,2H),6.56(dd,1H),7.11(t,1H),7.39(m,5H)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
72% | With potassium carbonate; potassium iodide In acetone for 48.50 h; Reflux | 将间苯二酚(11g,100mmol)溶解在丙酮(100mL)中。 向该溶液中缓慢加入粉末状碳酸钾(13.8g,300mmol)和碘化钾(夹点)。 将混合物回流并在30分钟内将苄基氯(11.6mL,100mmol)逐滴加入到回流的混合物中。 反应进行48小时,将反应冷却至室温,过滤碳酸钾,用丙酮洗涤,真空蒸馏浓缩收集的滤液。 如此获得的产物通过柱色谱法纯化,使用氯仿和己烷(3:7)混合物作为洗脱剂,得到浅棕色固体(12g; 72%)。 |
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一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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