2-(4-苯甲氧基苯基)乙醇 (请以英文为准,中文仅做参考)
2-(4-(Benzyloxy)phenyl)ethanol
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标准纯度 | 包装 | 价格 | 上海 | 深圳 | 天津 | 武汉 | 成都 | VIP价格 | 数量 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
100% | Stage #1: With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether at 0 - 20℃; Stage #2: With water In diethyl ether |
实施例2 2-(4-苄氧基苯基) - 乙醇将2-(4-苄氧基苯基) - 乙酸甲酯(7.8mmol)的无水乙醚(5mL)溶液加入到氢化铝锂的悬浮液中 在0℃下,在25mL无水乙醚中的(15.8mmol)。 将反应混合物在环境温度下搅拌过夜,用水淬灭,并用乙酸乙酯萃取。 将合并的有机层用硫酸钠干燥。 减压除去溶剂,得到标题化合物。 定量产量。 1H-NMR(CDCl3):δ7.28-7.47(m,5H); 7.17(d,J = 8.7 Hz,2H); 6.95(d,J-8.7 Hz5 2H); 5.07(s,2H); 3.85(t,J = 6.6 Hz3 2H); 2.84(t,J = 6.6 Hz3 2H)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
97% | Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; for 0.50 h; Stage #2: at 25℃; for 4 h; |
向2-(4-羟基苯基)乙醇,8(5.0g,36.23mmol)的无水DMF(20mL)溶液中加入K 2 CO 3(15.0g,108.7mmol),将反应混合物在室温下搅拌30分钟。 。将苄基溴(6.24g,36.5mmol)加入到反应混合物中并在室温下搅拌4小时。 TLC检测(EtOAc /己烷,1:3)显示反应完成。将反应混合物用水(200mL)淬灭并加入EtOAc(200mL)。分离有机层,再次用EtOAc(100mL)萃取水层。将合并的EtOAc层用水(3×100mL),盐水(1100mL)洗涤,并经无水Na 2 SO 4干燥。滤除干燥剂,在低压下蒸发溶剂,得到化合物9,为白色固体(8.0g,97%)。质子和13C NMR数据与文献报道的数据匹配。 1H NMR(CDCl3)d 2.78(t,2H,J = 6.4Hz),3.78(t,2H,J = 6.4Hz),5.03(s,2H),6.92(d,2H,J = 8.4Hz),7.12 (d,2H,J = 8.4Hz),7.35e7.45(m,5H); 13C NMR d 38.7,64.2,70.5,115.4(2C),127.9(2C),128.4,129.0(2C),130.5(2C),131.2,137.5,157.9和MS(ES +)m / z 227(M H)。 | ||||||
95% | With potassium carbonate In ethanol at 20℃; | 例4; ((R / S)-4- {2- [o4-(6-氟 - 己氧基) - 苯基] - 乙基} -2-甲基-4,5-二氢 - 恶唑-4-基) - 甲醇a)至向4-(2-羟基 - 乙基) - 苯酚(50g,0.36mol)的乙醇(400ml)溶液中加入碳酸钾(75g,0.54MOL,1.5当量)和苄基溴(47.2MOI,0。 39MOL,1.1EQ),将反应混合物在室温下搅拌过夜。然后将反应混合物通过硅藻土过滤并真空浓缩。用乙醚结晶后分离出2-(4-苄氧基 - 苯基) - 乙醇。实施例9:磷酸单 - ((R)-2-氨基-4- {4- [2-(3-氟 - 苯氧基) - 乙氧基] - 苯基} -2-羟甲基 - 丁基)酯;向4-(2-羟基 - 乙基) - 苯酚(50g,0.36MOL)在乙醇(400ml)中的溶液中加入碳酸钾(75g,0.54MOL,1.5当量)和苄基溴(47.2ml,0将反应混合物在室温下搅拌过夜.39MOL,1.1EQ),将反应混合物在室温下搅拌过夜。然后将反应混合物通过硅藻土过滤并真空浓缩。用乙醚(82.6G,95%)结晶后分离2-(4-苄氧基 - 苯基) - 乙醇。 | ||||||
93% | at 20℃; for 16 h; Heating / reflux | 将2-(4-羟基苯基)乙醇(30.5g,0.22MOL),苄基溴(39.6g,0.23MOL)和碳酸钾(33.5g,0.24MOL)混合并在回流下煮沸4小时。 将反应在室温下放置12小时。 蒸发溶剂,将残余物溶于水和氯仿中。分离各相,再次萃取水相。 合并有机相,干燥(MGSO 4)并蒸发,得到47g所需产物(93%收率) | ||||||
90% | Stage #1: With potassium hydroxide In tetrahydrofuran for 1.50 h; Stage #2: at 20℃; for 4 h; |
该实施例描述了式(6)的4-苄氧基 - (2-苯乙基乙醇)的制备。 在250ml反应烧瓶中,式(5)的2-(4-羟基苯基) - 乙醇(10g,0.07246mol),氢氧化钾(6.1g,0.1087mol)和催化量的相转移催化剂四丁基溴化铵(0.150) g)溶于65ml THF中。 搅拌1.5小时。 将苄基溴(8.6ml,0.07246mol)逐滴加入到反应混合物中。 在室温下搅拌反应混合物4小时。 通过TLC检查反应进程。 过滤反应混合物并将滤液浓缩在旋转蒸汽上。 将粗产物从石油醚中重结晶,得到式(7,)的4-苄氧基 - (2-苯乙基乙醇),14.9g(90%),熔点85-86℃。 | ||||||
90% | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; for 12 h; Inert atmosphere | 一般步骤:按照文献程序制备化合物.48向羟基芳基底物(1.0当量,1mmol)的DMF(0.05M)溶液中加入K 2 CO 3(1.5当量,1.5mmol),然后滴加 在室温下苄基溴(1.2当量,1.2mmol),并将混合物在室温下搅拌12小时。 通过TLC监测完成后,在减压下除去溶剂,并将残余物用H 2 O(30mL)洗涤并用乙酸乙酯(3×20mL)萃取,将有机层用MgSO 4干燥并真空浓缩。 | ||||||
89% | With sodium hydride In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 20 - 50℃; | 在冰/水温下向搅拌的4-羟基苯乙醇(3.0g,22.16mmol)的无水DMF(50mL)溶液中加入氢化钠(60%在矿物油中,886mg,22.16mmol)。在室温下搅拌10分钟后,加入苄基溴(3.86g,22.16mmol)并将反应混合物在50℃下加热30分钟。冷却至室温后,加入乙酸乙酯(250mL),分离的有机层用盐水(500mL,4×100mL)洗涤,干燥(MgSO 4)并蒸发,得到白色残余物(6.05g)。首先将粗产物溶于热异丙醇(10mL)中,然后逐滴加入己烷(10mL)。冷却后,分离出2-(4-苄氧基苯基)乙醇,为软白色晶体(2.45g,10.73mmol)。从热己烷(约150mL)中重结晶,从母液残余物中得到第二批产物(2.04g,8.936mmol,总产率:89%); Rf 0.71(纯乙酸乙酯),0.63(S.M。); δH(400MHz,DMSO-d6)2.64(2H,t,J = 7.2Hz,CH2CH2OH),3.54(2H,m,在D2O交换后减少至t,CH2CH2OH),4.59(1H,t,J = 5.2Hz,用D2O,OH),5.06(2H,S,CH2O),6.90(2H,AA'BB'),7.11(2H,AA'BB')和7.28-7.46(5H,m,Bn)交换; LRMS(FAB +):228.0 [94,M +],91.0 [100,Bn +]。 | ||||||
24 g | With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at -25℃; for 20 h; | 将碳酸钾(40g,0.289mol)和苄基溴(22.5mL,0.188mol)加入到4-(2-羟乙基)苯酚(20g,0.144mol)的N,N-二甲基甲酰胺(434mL)溶液中。 在室温下将其在-25℃条件下搅拌约20小时。 反应完成后,将反应混合物用乙酸乙酯萃取并用水和饱和盐水溶液洗涤。 将粗化合物在硅胶柱色谱上纯化,用20%乙酸乙酯的己烷溶液作为洗脱液,得到标题化合物。 产量:24克质量:246.55(M + 18) | ||||||
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
93% | With t-butyl bromide In acetonitrile for 0.33 h; Reflux | 通用程序:为了将PMB醚(1mmol)在乙腈(10mL)中的溶液加入,加入t-BuBr(1.1当量)并在回流下搅拌。 反应完成后(通过TLC监测),将其在减压下浓缩,将得到的粗产物溶于乙酸乙酯(50mL)中,并用饱和碳酸氢钠(25mL)洗涤。 水层用乙酸乙酯(25mL)萃取,合并的有机层用盐水溶液洗涤,干燥(MgSO 4),减压浓缩,残余物用柱色谱(硅胶,EtOAc,环己烷)纯化,得到相应的醇。。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||
2.89 g | With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0℃; for 4 h; Inert atmosphere; Heating; Green chemistry | 称取60毫摩尔LiAlH4在45毫升无水THF中,在0°C下进行N 2 +搅拌10分钟,然后用恒定的压力冲洗漏斗加入15毫摩尔4-苄氧基苯乙酸苄基酯。滴加完成后,将THF溶液温热至室温,然后加热反应4小时,用TLC确认反应。缓慢滴加冰水10mL甲醇,开始气泡,然后没有气泡逐渐浑浊溶液变得澄清,溶液和容器的下壁产生灰色固体,继续搅拌15分钟,灰色固体为白色泥状物。停止反应,抽滤除去固体。将滤液用水和饱和NaCl溶液洗涤两次,将无机相用无水MgSO 4干燥。 4,浓缩,得到黄色液体,干燥过夜;通过硅胶柱色谱法纯化的液体得到2.89g白色固体,得到4-苄氧基 - 苯基乙醇,收率为84.5%。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 | ||||||
88.3% | Stage #1: With iodine; magnesium In 2-methyltetrahydrofuran for 2 h; Reflux |
将14.82g镁粉和189g甲基四氢呋喃加入三颈烧瓶中,加热回流,并在回流,回流2小时后,溶于122gA苄氧基氯苯的甲基四氢呋喃溶液和1-2碘的溶液中。 冷却至0℃,滴加49.41g环氧乙烷。 将反应物倒入水中后,分离甲基四氢呋喃并浓缩,得到对 - 苄氧基苯基乙醇,98.5g,纯度≥95%(HPLC)。 |
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产率 | 合成条件 | 实验参考步骤 |
57% | With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 0 - 20℃; for 2.50 h; | 通用方法:步骤B:将(2-异丙基硫烷基 - 吡啶-3-基) - 甲醇[323]将步骤A中得到的2-异丙基硫烷基 - 烟酸溶于THF(50mL)中,并将溶液冷却至0〜5。 缓慢加入LAH(3.06g,80.55mmol),将混合物在0-5℃下搅拌30分钟,然后在室温下搅拌2小时。 反应结束后,加入饱和硫酸钠水溶液,搅拌30分钟。 加入EtOAc后,使用硅藻土除去固体物质。 用MgSO 4干燥有机层,过滤并减压浓缩。 通过柱色谱法(洗脱液,EtOAc / Hex = 1/3)纯化残余物,得到标题化合物(3.94g,67%)。 1H-NMR(CDCl3)δ8.37(1H,m),7.61(1H,m),7.02(1H,m),4.66(2H,s),4.16(1H,m),1.42(6H,d) |
一般 | |
编码 | 说明 |
P101 | 如需求医,请随身携带产品容器或标签。 |
P102 | 切勿让儿童接触。 |
P103 | 使用前请看明标签。 |
预防 | |
编码 | 说明 |
P201 | 使用前取得专用说明。 |
P202 | 在所有的安全预防措施被阅读和理解之前不要处理。 |
P210 | 远离热源、 热表面、 火花、 明火和其他点火源。禁止吸烟。 |
P211 | 切勿喷洒在明火或其他点火源上。 |
P220 | 远离服装和其他可燃材料。 |
P221 | 采取任何预防措施,以避免与可燃物混合。 |
P222 | 不得与空气接触。 |
P223 | 由于其与水的剧烈反应和可能引起的火灾,远离任何与水接触的可能。 |
P230 | 保持湿润。 |
P231 | 用惰性气体处理。 |
P232 | 防潮。 |
P233 | 保持容器密闭。 |
P234 | 只能在原容器中存放。 |
P235 | 保持低温。 |
P240 | 搁置/结合容器和接收设备。 |
P241 | 使用防爆的电气/通风/照明等设备。 |
P242 | 只使用不产生火花的工具。 |
P243 | 采取防止静电放电的措施。 |
P244 | 阀门及紧固装置不得带有油脂或油剂。 |
P250 | 不得遭受研磨/冲击/摩擦等 |
P251 | 高压容器:切勿穿刺或焚烧,即使不再使用。 |
P260 | 不要吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P261 | 避免吸入 粉尘/烟/气体/气雾/蒸气/喷雾。 |
P262 | 严防进入眼中、接触皮肤或衣服。 |
P263 | 怀孕和哺乳期间避免接触。 |
P264 | 处理后要彻底清洗...... |
P265 | 处理后请将皮肤彻底洗净。 |
P270 | 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。 |
P271 | 只能在室外或通风良好处使用。 |
P272 | 受沾染的工作服不得带出工作场地。 |
P273 | 避免释放到环境中。 |
P280 | 戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。 |
P281 | 根据需要使用个人防护装备。 |
P282 | 戴防寒手套和防护面具或防护眼罩。 |
P283 | 穿防火或阻燃服装。 |
P284 | 佩戴呼吸防护装置。 |
P285 | 如果通风不足,请佩戴呼吸防护装置。 |
P231 + P232 | 在惰性气体下处理。 防潮。 |
P235 + P410 | 保持凉爽。 避免日晒。 |
响应 | |
编码 | 说明 |
P301 | 如误吞咽: |
P301 + P310 | 如误吞咽:立即呼叫解毒中心或医生。 |
P301 + P312 | 如误吞咽:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P301 + P330 + P331 | 如误吞咽: 漱口。不得诱导呕吐 |
P302 | 如皮肤沾染: |
P302 + P334 | 如皮肤沾染:浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P302 + P350 | 如皮肤护理:用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P302 + P352 | 如皮肤沾染:用大量肥皂和水充分清洗。 |
P303 | 如皮肤(或头发)沾染: |
P303 + P361 + P353 | 如皮肤(或头发)沾染:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。 用水/淋浴冲洗皮肤。 |
P304 | 如误吸入: |
P304 + P312 | 如误吸入:如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生…… |
P304 + P340 | 如误吸入:将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P304 + P341 | 如果吸入:如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P305 | 如进入眼睛: |
P305 + P351 + P338 | 如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便 地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P306 | 如沾染衣服: |
P306 + P360 | 如沾染衣服:立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P307 | 如果暴露: |
P307 + P311 | 如果暴露:呼叫解毒中心或医生/医生。 |
P308 | 如接触到或相关暴露: |
P308 + P313 | 如接触到或相关暴露:求医/就诊。 |
P309 | 如果暴露或感觉不适: |
P309 + P311 | 如果暴露或感觉不适:呼叫解毒中心或医生。 |
P310 | 立即呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P311 | 呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P312 | 如感觉不适,呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P313 | 求医/就诊。 |
P314 | 如感觉不适,须求医/就诊。 |
P315 | 立即求医/就诊。 |
P320 | 紧急的具体治疗(见本标签上的……)。 |
P321 | 具体治疗(见本标签上的……)。 |
P322 | 具体措施(见本标签上的……)。 |
P330 | 漱口。 |
P331 | 不得引吐。 |
P332 | 如发生皮肤刺激: |
P332 + P313 | 如发生皮肤刺激:求医/就诊。 |
P333 | 如发生皮肤刺激或皮疹: |
P333 + P313 | 如发生皮肤刺激或皮疹:求医/就诊。 |
P334 | 浸入冷水中/用湿绷带包扎。 |
P335 | 掸掉皮肤上的细小颗粒。 |
P335 + P334 | 刷掉皮肤上的松散颗粒。 浸入凉水中/用湿绷带包裹。 |
P336 | 用微温水化解冻伤部位。不要搓擦患处。 |
P337 | 如长时间眼刺激: |
P337 + P313 | 如眼刺激持续不退:求医/就诊。 |
P338 | 如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。继续冲洗。 |
P340 | 将人转移到空气新鲜处,保持呼吸舒适体位。 |
P341 | 如果呼吸困难,将患者移至新鲜空气处并保持呼吸舒适的姿势休息。 |
P342 | 如有呼吸系统病症: |
P342 + P311 | 如出现呼吸系统病症:呼叫中毒急救中心/医生/…… |
P350 | 用大量肥皂和水轻轻洗净。 |
P351 | 用水小心冲洗几分钟。 |
P352 | 用水充分清洗/…… |
P353 | 用水清洗皮肤/淋浴。 |
P360 | 立即用水充分冲洗沾染的衣服和皮肤,然后脱掉衣服。 |
P361 | 立即脱掉所有沾染的衣服。 |
P362 | 脱掉沾染的衣服。 |
P363 | 沾染的衣服清洗后方可重新使用。 |
P370 | 火灾时: |
P370 + P376 | 火灾时:如能保证安全,设法堵塞泄漏。 |
P370 + P378 | 火灾时:使用……灭火。 |
P370 + P380 | 如果发生火灾:疏散区域。 |
P370 + P380 + P375 | 火灾时:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P371 | 在发生大火和大量泄漏的情况下: |
P371 + P380 + P375 | 如发生大火和大量泄漏:撤离现场。因有爆炸危险,须远距离灭火。 |
P372 | 爆炸危险 |
P373 | 火烧到爆炸物时切勿救火。 |
P374 | 在合理的距离内采取正常预防措施进行灭火。 |
P375 | 因有爆炸危险,须远距离救火。 |
P376 | 如能保证安全,可设法堵塞泄漏。 |
P377 | 漏气着火:切勿灭火,除非能够安全地堵塞泄 漏。 |
P378 | 使用……灭火。 |
P380 | 撤离现场。 |
P381 | 在安全的前提下,消除一切火源 |
P390 | 吸收溢出物,防止材料损坏。 |
P391 | 收集溢出物。 |
存储 | |
编码 | 说明 |
P401 | 存放须遵照…… |
P402 | 存放于干燥处。 |
P402 + P404 | 存放在干燥的地方。存放在密闭容器中。 |
P403 | 存放于通风良好处。 |
P403 + P233 | 存放在通风良好的地方。 保持容器密闭。 |
P403 + P235 | 存放在通风良好的地方。 保持凉爽。 |
P404 | 存放于密闭的容器中。 |
P405 | 存放处须加锁。 |
P406 | 存放于耐腐蚀的容器中。 |
P407 | 堆垛或托盘之间应留有空隙。 |
P410 | 防日晒。 |
P410 + P403 | 避免阳光照射。 存放在通风良好的地方。 |
P410 + P412 | 防日晒。不可暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P411 | 贮存温度不超过…… |
P411 + P235 | 贮存温度不高于……的环境下。保持凉爽。 |
P412 | 不要暴露在超过50℃/122℉的温度下。 |
P413 | 温度不超过……时,贮存散货质量大于…… |
P420 | 单独存放。 |
P422 | 将内容存储在…… |
处理 | |
编码 | 说明 |
P501 | 根据……来处置内装物/容器 |
P502 | 有关回收和循环使用情况,请咨询制造商或供 应商 |
物理危险 | |
编码 | 说明 |
H200 | 不稳定爆炸物 |
H201 | 爆炸物;整体爆炸危险 |
H202 | 爆炸物;严重迸射危险 |
H203 | 爆炸物;起火、爆炸或迸射危险 |
H204 | 起火或迸射危险 |
H205 | 遇火可能整体爆炸 |
H220 | 极其易燃气体 |
H221 | 易燃气体 |
H222 | 极其易燃气雾剂 |
H223 | 易燃气雾剂 |
H224 | 极其易燃液体和蒸气 |
H225 | 高度易燃液体和蒸气 |
H226 | 易燃液体和蒸气 |
H227 | 可燃液体 |
H228 | 易燃固体 |
H240 | 加热可能爆炸 |
H241 | 加热可能起火或爆炸 |
H242 | 加热可能起火 |
H250 | 暴露在空气中会自燃 |
H251 | 自热;可能燃烧 |
H252 | 数量大时自热;可能燃烧 |
H260 | 遇水会释放出可燃气体,可能会自燃 |
H261 | 遇水放出易燃气体 |
H270 | 可能导致或加剧燃烧;氧化剂 |
H271 | 可能引起燃烧或爆炸;强氧化剂 |
H272 | 可能加剧燃烧;氧化剂 |
H280 | 内装高压气体;遇热可能爆炸 |
H281 | 内装冷冻气体;可能造成低温灼伤或损伤 |
H290 | 可能腐蚀金属 |
健康危险 | |
编码 | 说明 |
H300 | 吞咽致命 |
H301 | 吞咽中毒 |
H302 | 吞咽有害 |
H303 | 吞咽可能有害 |
H304 | 吞咽并进入呼吸道可能致命 |
H305 | 吞咽并进入呼吸道可能有害 |
H310 | 和皮肤接触致命 |
H311 | 和皮肤接触有毒 |
H312 | 和皮肤接触有害 |
H313 | 皮肤接触可能有害 |
H314 | 造成严重皮肤灼伤和眼损伤 |
H315 | 造成皮肤刺激 |
H316 | 造成轻微皮肤刺激 |
H317 | 可能导致皮肤过敏反应 |
H318 | 造成严重眼损伤 |
H319 | 造成严重眼刺激 |
H320 | 造成眼刺激 |
H330 | 吸入致命 |
H331 | 吸入有毒 |
H332 | 吸入有害 |
H333 | 吸入可能有害 |
H334 | 吸入可能导致过敏或哮喘病症状或呼吸困难 |
H335 | 可引起呼吸道刺激 |
H336 | 可引起昏睡或眩晕 |
H340 | 可能导致遗传性缺陷 |
H341 | 怀疑会导致遗传性缺陷 |
H350 | 可能致癌 |
H351 | 怀疑会致癌 |
H360 | 可能对生育能力或胎儿造成伤害 |
H361 | 怀疑对生育能力或胎儿造成伤害 |
H362 | 可能对母乳喂养 的儿童造成伤害 |
H370 | 对器官造成损害 |
H371 | 可能对器官造成损害 |
H372 | 长期或重复接触会对器官造成伤害 |
H373 | 长期或重复接触可能对器官造成伤害 |
环境危险 | |
编码 | 说明 |
H400 | 对水生生物毒性极大 |
H401 | 对水生生物有毒 |
H402 | 对水生生物有害 |
H410 | 对水生生物毒性极大并具有长期持续影响 |
H411 | 对水生生物有毒并具有长期持续影响 |
H412 | 对水生生物有害并具有长期持续影响 |
H413 | 可能对水生生物造成长期持续有害影响 |
H420 | 破坏高层大气中的臭氧,危害公共健康和环境 |
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